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Publication number: BE632607A
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procéda   permettant   d'augmenter l'achérence   des   vernis sur le verre. 



   On a déjà cherché à dépoter des vernis sur du verre soit en vue de lui donner   l'aspect   du verre colore dans la masse, soit en vue de lui   conférer   des   propriétés   absorbantes vis-à-vis des rayons   UV   et IR, soit encore en vue de le rendre antiéblouis- sant (par incorporation dans le vernis de substancesfortement biréfringentes ou à pouvoir rotatoire élevé), ou   antibuée   (par dépôt sur le vernis d'une couche d'alcool à point de fusion élève. 



   En principe, il est facile de déposer, par exemple, au pistolet une couche régulière de vernis sur du verre, mais cette opération est loin de donner toute   satisfaction,     l'adhérence,du   vernis étant très faible, de sorte que la couche de vernis se 

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 trouve rapidement dégradée par suite des actions extérieures telles que le lavage, l'abrasion ou le vieillissement. 



   Les   vernis à   base de silicones permettent certes   d'ob-   tenir une adhérence relativement bonne par suite d'un accrochage chimique sur la surface du verre. Malheureusement, la dureté des silicones est trop faible pour que les vernis obtenus soient résistants* 
Une très bonne adhérence par liaison chimique peut être obtenue par   remaillage   du verre, mais   remaillage   est une opé- ration relativement compliquée, la gamme de teintes disponibles est assez réduite et l'obtention de couches transparentes est presque impossible. 



   La présente invention à laquelle a collaboré M. Paul HOCHART a pour objet un procéda permettant de fixer sur le verre un vernis organique coloré ou non,présentant des qualités remar-   quables   d'adhérence au verre depuis les basses températures infé-   rieures a   0 C. jusqu'à 100 et   au-dessus,   de résistance au vieillis-   sement,   de résistance à l'eau, aux intempéries, aux agents   chimi-   ques. 



   Le procédé de l'invention qui permet d'obtenir ces résultats consiste essentiellement à déposer sur le verre, avant l'application du vernis, une fine couche intermédiaire de résine silicone, thermodurcissable tenant en suspension une quantité de l'ordre de 10 à 15 % en poids d'un verre blanc transparent à très bas point de fusion. 



   Sur le verre ainsi traité on effectue l'application du vernis puis l'ensemble est chauffé jusqu'à une température et pendant une durée   suffisantes  pour obtenir la   vulcanisation   de la résine silicone et la cuisson de l'ensemble. 



   La résine de   silicone à   choisir pour la mise en oeuvre de l'invention est de préférence une résine thermodurcissable à faible poids moléculaire. On peut par exemple utiliser une 

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 résine de silicone non séchante vendue dans le   commerce   sous la marque déposée "RHODORSIL" par RHONE   POULENC   ou encore la résine vendue sous le nom de Z 6030 de la   DOW   CORING CORPORATION. Cet   résinée   sont thermodurcissables par chauffage pendant 20 à 30 minutes à   1800   environ. 



   Le verre blanc transparent à très bas point de fusion que l'on met en suspension à l'état finement divisé dans la résine silicone peut avoir notamment la composition suivante : 
 EMI3.1 
 
<tb> PbO <SEP> de <SEP> 65 <SEP> à <SEP> 80 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> TeO2 <SEP> de <SEP> 10 <SEP> à <SEP> 25%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Tl2O <SEP> de <SEP> 5 <SEP> à <SEP> 15 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> HgO <SEP> de <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 5 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> SiO2 <SEP> de <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 5 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
 
On tel verre a un point de ramollissement voisin de 225 C. 



   La Demanderesse a   constate,   et ceci constitue pour sa part une caractéristique de l'invention, qu'il est avantageux d'ajouter au verre fusible en   suspension   dans la résine   silicone   une petite quantité d'alliage métallique très fusible du type alliage de DARCET fondant en dessous de 100 . On peut par exemple ajouter 10 % en poids d'un tel alliage métallique par rapport au poids du verre fusible. La présence de cet alliage fusible favorise le ramollissement et la fusion du verre fusible auquel contribue également son état fortement divisé. 



   Il est souvent recommandable pour faciliter l'application de la sous-couche de résine de diluer celle-ci pour obtenir la viscosité voulue à l'aide d'un solvant qui peut être le   toluol   ou le solvant entrant normalement dans la composition de la résine silicone commerciale. On amène ainsi avantageusement la viscosité de la suspension à une valeur correspondant à 15 secondes à la coupe Ford No. 4. Apres l'application de la   tous    couche de résine silicone, le solvant est éliminé par évaporation à froid, 

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Le verre revêtu d'une telle sous-couche de silicone suivant le procédé de l'invention peut alors être verni à l'aide d'un vernis organique usuel. Il est recommandable de déposer deux couches de vernis. 



   Le vernis utilisé peut être un vernis organique quel- conque d'un usage courant tel que polyester,   glyoérophtalique,   cellulosique, etc... Toutefois, si l'on recherche particulière- ment la dureté il est recommandable de choisir des vernis à base de résine thermodurcissable ou bien d'associer dans le vernis une résine thermoplastique à une résine thermodurcissable qui peut être notamment une résine silicone telle que celle déjà utilisée dans la sous-couche. 



   La Demanderesse a constaté que l'on peut encore améliorer l'adhérence du vernis si, avant le dépôt de la sous-couche à base de silicone et de verre fusible, on fait subir au verre traité une attaque légère par de l'acide fluorhydrique dilué à 5% environ, le verre étant ensuite lavé avec une eau très pure par exemple déminéralisée par   bipermutation,   l'eau de lavage étant avantageu- sement additionnée de quelques grammes par litre de silice   colloï-   dale (silice gélatineuse). 



  EXEMPLE 1- 
On pulvérise à la température ambiante sur une plaque de verre polie une solution à 5% d'acide fluorhydrique, on laissé en contact pendant 3 à 5   minutes,   puis on lave la plaque aveu de l'eau   bipermutée   additionnée de quelques grammes par litre de silice gélatineuse.

   Le verre est ensuite séché et revêtu par pulvérisation d'une résine de silicone Z 6030   DOW   CORNING CORPORATION   diluée à     l'aide   de 20% environ en volume de   cycle*'   hexane et tenant en suspension   15 %   en poids, par rapport à la résine silicone diluée, de verre finement pulvérisé de   composition ;

     

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 EMI5.1 
 
<tb> PbO <SEP> 70%
<tb> 
 
 EMI5.2 
 T002 15% T120 $% HgO 4 8102 3 % . c q, ' ce verre étant additionné lui-même de 10% de   son   poids   d'alliage   de   DARCET   également finement   pulvérisé*   
 EMI5.3 
 Apres la pulvérisation de la résine de oilicont 0  sèche la couche déposée par évaporation du tolvgnt e IP#Îdt d'un jet d'air FROID. 



   On déposé ensuite au pistolet un   vomis ayant   la compo-   sition   suivante : 
 EMI5.4 
 - méthacrylate de méthyle : 25 % - résine oilîcone 2 6030 de DOW CORNING 1 25 % -toluène 45% - colorant rouge RI 8 de CIBA 1 % - agent anti UV (benzoph4nonl) 1 % 
 EMI5.5 
 
<tb> - <SEP> acétate <SEP> d'éthyle <SEP> 3%
<tb> 
 
La première couche de vernis étant déposée, on procède au séchage de la couche au jet   d'air à   la température ambiante 
 EMI5.6 
 puis on dépose une seconde couche du même vernis et on sèche à nouveau. La plaque de verre est alors portée graduellement jusqu'à   1800   pendant 20 minutes au moins. 



   Le verre ainsi verni qui présente l'aspect d'un verre rouge coloré dans la masse satisfait sans dégradation à au moins 50 cycles de   vieillisement     accélérer   ces cycles comportant des essais successifs d'adhérence, de résistance à la vapeur d'eau bouillante et aux agents atmosphériques, de résistance aux acides, aux détergents, aux bases, aux colorants et à l'abrasion. 



  EXEMPLE 2 - 
On opère comme ci-dessus, mais en supprimant le colorant du vernis et en le remplaçant par   1   % de chromate de plomb en solution dans un acide organique tel que l'acide acétique.   On   obtient ainsi un verre légèrement jaune, mais constituant un excellent écran anti   UV.   

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 EMI6.1 
 



  Lmku - 
On opère comme dans l'exemple 2, mais on ajoute au vernis 3 % de son poids de mica blanc finement pulvérisé   d'une   
 EMI6.2 
 granulométrie de 10 Ai (par exemple le produit vendu dans le commerce sous la marque nSILKOa 4S" par les Etbs BERTHOL). 



  On obtient un verre transparent constituant un écran 
 EMI6.3 
 protecteur yit-à-vls des rayons ultraviolets analogue à celui de l'exemple 2p sais dans lequel Io résistance du verni* aux Cycles de vîeillîooement accéléré et notamment à l'abrasion 0# trouve encore améliorée Jusque 60 cycles. 



  JCMPjjE.4, - 
On traite une plaque de verre polie comme il est indiqué dans l'exemple 1) en ce' qui concerne le dépôt de la sous-couche 
 EMI6.4 
 à base de résine oilîcone contenant du verre fusible. On sèche la ! sous-couche à   l'aide     d'un   jet d'air froid et on dépose ensuite   @u   pistolet un vernis cellulosique ayant la composition suivante t 
 EMI6.5 
 z cellulose nitrée l0 9 - acétate d'éthyle 10 % - résine maléique (sté Beckacito à 
 EMI6.6 
 
<tb> Bezons) <SEP> 15%
<tb> - <SEP> méthyl <SEP> éthyl <SEP> cétone <SEP> 10%
<tb> 
 
 EMI6.7 
 - phtalata d'octyle 2 % - Jaune R S L de riIBA 
 EMI6.8 
 
<tb> - <SEP> toluène <SEP> 41 <SEP> %
<tb> 
 
La première couche de vernis étant déposée et séchée, on procède au dépôt d'une seconde couche du même vernis et on sèche 
 EMI6.9 
 à nouveau.

   La plaque de verre est elors portée graduellement jusque 180 , cette température étant maintenue pendant une vingtaine de minutes. On obtient ainsi un verre jaune ayant l'apparence du verre coloré'dans la masse.      
 EMI6.10 
 



  Em,gLF,.- 5 
On opère comme dans l'exemple 1 en ce qui concerne le dépôt de la sous-couche à base de résine silicone puis, cette 

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 EMI7.1 
 sous-ceuche ayant été odchée à froid, on dépose au pistolet UR   vernis polyester de la composition évente :

     
 EMI7.2 
 
<tb> - <SEP> résine <SEP> polyester <SEP> prête <SEP> à <SEP> l'emploi <SEP> dénommée
<tb> 
 
 EMI7.3 
  PALATAL L 100 de la 8t4 ÏQO & Roubaix 80 % - naphténate de cobalt ' 1 % - rouge R L 6 de CIBA 1" - Inhibiteur UV (bonzophènônt) ' 1 % " acétate d'éthyle 2 % 
 EMI7.4 
 
<tb> peroxyde <SEP> de <SEP> benzoyle <SEP> il%
<tb> styrène <SEP> 14%
<tb> 
   Après   le dépôt de cette couche de   vernis,   la plaque 
 EMI7.5 
 de verre est portée graduellement à 1800 et qui a pour effet de durcir la résine silicone et le polyester.

   On obtient un terre rouge ayant   l'aspect   d'un verre   colore   dans la masses
Dans la forme de réalisation de l'invention décrite 
 EMI7.6 
 ci-dessus la sous-couche dpanctatop indépendamment du verre fusible et éventuellement des autres substances   pulvérulente*   qu'elle contient en   suspension,   a une composition différente de celle du vernis* La Demanderesse a cependant trouve   également   que l'on peut encore améliorer l'adhérence et les   qualités   du 
 EMI7.7 
 vernis dépecé sur le verre si l'oU constitue la ocut-coucht d'ancrage à l'aide d'un mélange tliinfttx contenant un plus de la résine silioont une ou plusieurs autres résines erlan14u",

   le vernis déposé ultérieurement sur cette tous-couche aprea son séchage étant constitua par le   même   mélange résineux que la sous-couche à l'exception cependant du verre et autres   substances   pulvérulentes. 
 EMI7.8 
 



  En d'autres termes, dans cette deuxième fora* de rdalt.   sation   du procédé, on utilise pour la sous-couche   d'ancrage   le même mélange résineux à base de   résine   silicone que pour le vernis, en y ajoutant toutefois le verre   fusible   pulvérisé et éventuelle- ment l'alliage métallique fusible* 
On constate que la similitude de la composition chimique de la sous-couche et de la couche (ou des couches successives de 

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 vernis)   assure   une compatibilité parfaite entre ces différentes couches ce qui favorise l'adhérence du vernis ainsi éventuellement que ses qualités de résistance mécanique et chimique, selon les différentes résines choisies pour la constituer. 



   Tout ce qui a été dit plus haut à propos de la première forme de réalisation en ce qui concerne la composition du verre fusible ou de l'alliage métallique, ou de la quantité à utiliser de ces substances, reste valable pour la mise en oeuvre du   procédé   suivant la deuxième forme de réalisation. 



   De même, le traitement préparatoire du verre par lavage à l'aide d'une solution fluorhydrique diluée, rinçage à l'eau pure (éventuellement additionnée d'une petite quantité de silice gélatineuse colloïdale) peut également être utilisé dans la mise en oeuvre de cette deuxième forme de réalisation du procédé et procure   les     même):   avantages. 



   Pour la mise en oeuvre de cette deuxième forme de réali- sation du procédé, on utilisera notamment comme résine silicone une résine à réaction catalytique à poids moléculaire   élevé,     corne   par exemple les résines de oe type vendues dans le commerce   soue   la marque   députée   "RHODORSIL" par la Société Rhone-Poulenc. 



   En général le mélange de la résine silicone avec les   autres   résines organiques constituant le vernis ne doit être fait qu'au moment de   l'emploi   car dès que ce mélange est fait, une réaction de polycondensation commence, même à froid, et le mélange deviendrait inutilisable après quelques dizaines de minutes. 



   La Demanderesse a également constaté qu'il est préférable de donner à la sous-couche d'ancrage, c'est-à-dire à la couche contenant le verre fusible et éventuellement   l'alliage   fusible à l'état de suspension, une épaisseur très faible de l'ordre de quelques microns.   La   ou les couches ultérieures de vernis   (c'est-à-dire   ne contenant pas de verre fusible pulvérulent) peuvent au contraire avoir des épaisseurs plus importantes de 

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 l'ordre de 8 à 12 microns par exemple. 



   Lors du dépôt des couche$   successives   et surtout de 
 EMI9.1 
 la dernière couche de vernis> on doit éviter tion trop rapide et irrégultèrep faute de quoi, la couche superficielle devient   hétérogène   et risque de donner lieu à des   craquelure   lors de la cuisson de   1* ensemble.   On donne   ci-après   un exemple relatif à cette deuxième forme de   réalisation   de   l'intention !   
 EMI9.2 
 EXMPLEi J?   
On pulvérise à la température ambiante sur une plaque de verre poli une solution aqueuse   à 5 %   d'acide fluorhydrique,

   on laisse en contact   pendant 5   minutes puis on lave la   plaque   
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 l'aida d'eau bîptrmatde additionnée de quelques grammes par litre de oîlice gélatineuse. On sèche la plaque de verre et on applique sur celle-ci, à 70*C., une fine couche d'une épaisseur de l'ordre de 2 à 3 microns de la composition suivante qui est préparée au moment de l'emploi 
 EMI9.4 
 - Résine FiOORTn réaction catalytique 14 , 18 % - Résine "LUCITE" au méthacrylate de méthyle 18 à Z5 % 
 EMI9.5 
 
<tb> - <SEP> Résine <SEP> urée-formol <SEP> plastifiée <SEP> par <SEP> une
<tb> 
<tb> 
<tb> résine <SEP> alkyde <SEP> glycérophtalique <SEP> ...........

   <SEP> 23 <SEP> à <SEP> 30%
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> Acétate <SEP> d'éthyle <SEP> 15%
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> Alcool <SEP> butylique <SEP> 18%
<tb> 
 
 EMI9.6 
 - Colorant rouge R L 8 de CIBA ............. 1 % - Benzophénone ............................. 1% 
 EMI9.7 
 
<tb> A <SEP> l'ensemble <SEP> ci-dessus <SEP> on <SEP> ajoute <SEP> 5 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> verre <SEP> pulvérise
<tb> 
<tb> ayant <SEP> la <SEP> composition <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
 
 EMI9.8 
 4JV ...................................... 70% TaO 2....................................... 1 ,15 I4 # 0 Ob 0 0 0 0 0 0,* @à*$ 90 01 0 4 9 # 0 *a#** à@#@** 9 il à.

   " 8% EgO r r r r 1 r i Y i 1 Y r r 1 i i f i 1 r 1 i i r * r r i r 1 1 4% 8 îo 2 r 1 1 r r p 1 1 r i 1 1 ! 1 i i 1 s r ! Y r 1 Y r A r 3% que l'on additionne d'alliage de   DARCET   pulvérisé, à raison de 10 % du poids du verre fusible. 

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   Il peut être avantageux d'ajouter à la composition une très petit* quantité de catalyseur par exemple 0,02% du poids de la composition de peroxyde de benzoyle. La   présence   de catalyseur en faible quantité améliore en effet l'adhérence du vernis. 



     Apres   le dépôt de cette sous-couche   d'ancrage,   on   "feetue   un séchage à l'air pendant 5 minutes* On dépose ensuite 
15  sur le verre ainsi traité, deux   couches     successive*   de vomis   @yant   la même composition quo la   sous-couche,   mais à l'exception   @u   verre pulvérisé et de l'alliage de   DARCET   en ajoutant toutefois 
0% d'acétate d'éthyle en plus, pour diluer la composition car on ravaille à   froid.   Enfin, après séchage du vernis à l'air à 15 ,   cuit     l'ensemble   à 180  c. pendant trente minutes. 



   On obtient ainsi un verre rouge ayant l'aspect d'un   -!erre   coloré dans la   masse*   L'échantillon est soumis à des essais de   vieillissement   accéléré consistant à soumettre le verre à un grand nombre de cycles de vieillissement comportant chacun les   notions   successives suivantes . 30 minutes:de pluie artificielle à 20 c. 



   .30 "   ; de   réfrigération à -15  C. 



   .30 " :dans une ambiance saturée d'humidité à 50/60 C. 



   .30 : dans une atmosphère à 1 % de 802 .60   ! d'exposition   aux rayons   ultra-violets.   



   En outre, tous les deux cycles, les éprouvettes sont soumises pendant une durée de 16 à 18 heures à un rayonnement infrarouge à   30*ce   
L'échantillon préparé dans les conditions de l'exemple ci-dessus, a pu supporter, sans subir d'altérations appréciables, 100 cycles de vieillissement accéléré tels que définis plus haut.

Claims

EMI11.1 a S VËN ? X C At X Û N iS 1. froc44é pmr mom 1J1 et u 1bf des vernis gtpplj4uéo Mr 2* iMT* em*àet4rtad am ee 1>0= <âfgp*i sur la surface vitresM me fin* dondo r4qjmm M 1'... il 1!' -Mt sa résine .i11cone 5 l"8U.ft" à 1- as auspenalong une quant1t4S 1-4ard" de 10 à 15 % oam par rapport t la résine îllemde 40= ver tria tu point de t1u1on, l'état t1t pavérlod, a* oêeax dante froid la coucha têsinmxêê, on ..fP1J4u :IU1" :La wacfc sédbfei wb ou plusieurs couchas d# 'VOMIS et en eb*mtft Illens Me |n ta*A une température et p diat MM 4itr<# t'm#r pour eMaMiy la 1.tlrJWni llaf.ü1 due la résina .:U14oJ:1..I et la cu1.s.- de 1' 2* Procédé suivant la at1OA in c*r&otâxL4 tu que la pl".m1'r. couche ré.1n8uH lu ooat1ent, COIIU HsiD8.... 1s résine eilioonw V1Îdawr1"i. i...wsa4r #adttiooiûé* 4* (k EMI11.2 solvant, EMI11.3 3.

Procédé .u1.ant la Ht'eMioat1oD 1, <MtjMMrMfK4 6 # que la pl".m1iare couche résineuse cumt1.nt, en plus de la 1'4s1ne silicone thermoduro1..abl., une ou plusieurs autres t*4<i]M< orsa- niques, le vernis déposé ultérieurement sur cette prmib combe après son séchage étant constitué par la mîm mélaffl réalut que la sous-couohe, à l'exception du verre fusible pu1r1.4. t.

4. Procède suivant la revendication lu 2 ou 3 caractrf- rimé en ce que le verre à point de fusion peu élevé répond à la composition suivante s EMI11.4 PbO de 65à6oy T*02 de 10 à 2' T12 de $àl5% EgO de 3 à 5 % SÎ02 de 3 à 5 % . EMI11.5

5. Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caracté- EMI11.6 risé en ce que le verre fusible pulvérisé mis en suspension dans la <Desc/Clms Page number 12> première couche résineuse est additionné de 10% environ de son poids d'un alliage métallique très fusible tel que l'alliage de DARCET.

6- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la première couche résineuse est constituée par une résine silicone non-séchante thermoduroissable par chauffage pendant 20 à 30 minutes à une température de l'ordre de 180 C.

7. Procédé suivant la revendication 3, caractériel en ce que la résine silicone est une résine à réaction catalytique à poids moléculaire élevé.

8. Procédé suivant l'une quelconque des revendication)! 1 à 7, caractérise en ce que le vernis utilisé est à base de méthacrylate de méthyle et de résine silioone thermodurcissable.

9. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérise en ce que le vernis utilisa est à base de résine thermodurcissable telle que polyester.

10. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la première couche résineuse ainsi que le vernis com- prennent, en dehors de la résine silicone, une résine de métha- crylate de méthyle et une résine urée-formol plastifiée par une résine alkyde glycérophtalique.

11. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisa en ce que, avant le dépôt de la pre- mière couche résineuse à base de silioone, la surface du verre est traitée par de l'acide fluorhydrique dilué, puis rincée soigneuse- ment avec de l'eau très pure telle que de l'eau bipermutée.

12. Procédé suivant la revendication 11, caractérisé en ce que l'eau de rinçage est additionnée de quelques grammes par litre de silice colloïdale.

13. Procédé suivant la revendication le caractérisé en ce qu'on dépose deux couches successives de vernis.

14. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le vernis utilisé est additionné d'une petite quantité de <Desc/Clms Page number 13> l'ordre de quelques % en poids de mica blanc finement pulvérisé.

15. Précède suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on donne à la première- couche résineuse à base de ,daine silicone Une épaisseur de l'ordre de 2 à 3 microns.

16. Procédé suivant la revendication 15, caractérisé en ce que le dépôt de cette première couche résineuse est et- feotué à une température de 1 ordre de 70 C tandis que l'appli- cation du vernis sur cette première couche est effectuée à la température ambiante.

17. L'application du procède suivant l'une quelconque des revendications précédentes, à l'amélioration de l'adhérence sur le verre des vernis colores ou non pouvant renfermer en outre des agents absorbant.les rayons ultraviolets ou infrarouge., de$ agents antiéblouissants, des agents antibuées etc...

18. A titre de produits industriels nouveaux, les articles en verre revêtus d'un vernis dans lequel., entre le vernis et la surface du verre, se trouve une première couche résineuse contenant une résine silicone thermodurcissable addi- tionnée de verre fusible finement pulvérisé.

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