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tt PROCEDA Dg PRËPARATÏOH DE 1'RISIttCAB D MAGNESIUM ".-
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La présent* invention est rtittîvo à un précédé perfectionné pour la préparation- de silicates d métaux alCll1i terreux. Elle concerne, p.1ua.,attiCu11&r.m.t. tu procédé pet- rectionné pour la production. de t'i11tat.. de -acn'.1wa pon. aidant des propriétés physiques avantageuse.. don- cerne aussi un ptqcëdé perfectionné pour la production de trieilicatie de magnésium pOS8dant de bonne, ,ropr1ét''de mouillage, ainsi que des caractéristiques de lava,1 e -' d< fil- tration améliorées. il 4" Les triaïlieâtes de magnésium ont été utilisés par voie interne, comme antiftidoffieaces. pour utiliser leurs propriétés anbL"aoid;
par exemple lors de laiPrèpara- tion de tablettes ont'n¯t du trisilicato de magnésium, il est courant de granuler le* ddhetitugnts avant la formation de tablettes. Dans le procédé dd granulation, il .est d'usage de
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mouiller les ingrédient)! de façon quune bonne granulation
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puisse avoir lieu. En êôhgéquèhets la préparation granulée
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contient des quantité relativement grandes d'eau qui doivent
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être éliminées, avant que la mâtiëte puisse être cQmpr1aëe en .tablettes. Il serait, par (ïônséquent, souhaitable de dit-* poser d'un trieilicete de magnésium ne devant pas 4tre aOuill' aussi fortement, avant granulation, que le trieîlicats de
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magnésium couramment Utilisé* La présente invention a pour
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objet la préparation d'un tel trisilicate de toagnésiua.
Elle ,. encore pour objet la préparation d'un tria11icatl de magnésium pouvant ittâ filtré et lavé à des vitesses
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et volume a 9 objets de l'invention ressers
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tiront de la description détaillée suivante, qui et aussi
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en lumière les objets 4yequ6a ci"dessus de 1 'invention.
Conformément & la présente invention, un trixiçate de magnésium répopdant 4 la formule probable MfgSi-Q-jHgO, et possédant de caractéristiques améliorées 40 prép4 *-par -# un procédé continu consistant à faire réagir un sel 4<i\ W|B éV sima soluble avec îf dans un milieu 441çal4 Aqueux, et à maintenir le se; de magnésium n'ayant pas réagi 0 e4g- tités légèrement dans les 11queur$"" u . procédé.
Les sels do magnésium utilisables sont les Il4 *plu," blea dans l'eau ou dans les bases d'acides m1n6ttu. tel$ quft le sulfate de waenésiun, le nitrate de lI1al:na1ulI, le rJaor4rM
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de magnésium, le bromure de magnésium et d'autres celé de
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.a&n'811,111\li sont solubles dans les 1I1i11e\.2: aqueux ou 4IC41ins
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dans une mesure pour obtenir une concentration
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convenable de c....1., des exemples Ce ces dorniçr4 ..la
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étant l'acétate de magnésium, le bromate le magnésium, le chlorate de Magnésie, etc.
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ta silice peut être utilisée soue forme d'une golu.. tien doms une base forte, telle que l'hydroxyde de aoëiu#f
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l'hydroxyde de potassium et des bases analogues.
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Dans un otode préféré d'exécution de 3, tav*.>. "11. un* solution de silicate formée on dissolvant de la 81: co dans un milieu alcalin aqueux est introduite, de pm-r. con- tinue, dans un récipient un précipitation. Une solution a- qu'<uae d'un ael de magnésium est introduite en rime temps dans
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ce récipient* à mesure que les réactifs sont introduits dans le récipient; de précipitation, le trisilicate de magnésium
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précipite, en formant une suspension avec les liqueurseree alcalines aqueuses Le trisilicate de magnésium est sépare d% lqu.urmàr'1 par exemple par filtration, en sorte que lood
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obtient une solution de liqueur -mère alcaline aqueuse clairs.
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Le succès du procédé suivant la présente invention, c'est- à-dire la possibilité de préparer du trisilicate de magné- sium possédant des caractéristiques de mouillage et de filtra* tion améliorées, dépend du maintien d'un excès prescrit du sel de magnésium de ces liqueurs-mères. Il a été découvert que les propriétés désirées sont obtenues, lorsque la teneur en sel de magnésium des liqueurs-mères est naintenueà une valeur ne dépassant pas 0,04 et comprise, de préférence, entre 0,008 et 0,025 mole de sel par litre de solution de liqueur-mère*
L'excès du sel de magnésium dans la solution de liqueurs-mères peut être maintenu à une valeur donnée,
en réglant la concentration des réactifs dans leurs solutions respectives ou en faisant varier le débit de ces solutions, lors de leur introduction dans le récipient de précipitation, ou encore en combinant ces deux conditions variables. les spécialistes comprendront que des calculs classiques peuvent être appliqués, sur la base de le stoéchiemétrie de la réaction, pour déterminer les diverses concentrations et lea divers débits nécessaires pour maintenir la teneur en sel de magnésium à une valeur donnée dans les liqueurs-mères.
Par conséquent, les valeurs réelles des débits et de la concentration des solutions'individuelles des réactifs sont inter-dépendantes et ne sont pas critiques en elles-mêmes, sauf dans la mesure où la combinaison de ces valeurs variables donne une solution de liqueur-mère dont la concentration en sel de magnésium n'excéda pas 0,04 mole de sel de magnésium en excès par litre de solution. En général, les valeurs @ finalement choisies seront déterminées en tenant compte des facteurs économiques, par utilisation de solutions diluées A des débits élevés ou de solutions concentrées à des débita faibles.
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En et qui concerne la solution de soi d* magné- sims, des concentrations atteignant celles de solutions ta- turées peuvent tire employées. Cependant, il s'est révélé
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convenable d'utiliser une concentration en sel de ..cn,.1 comprise ftntre 0,5 et 4;0 Moles par litre de solution aqueusto des résultats optima étant obtenus lorsqu'on utilise 2,0 à 3bo Mules de sol de magnésium par litre de ftolutioh aqueuse Des débits appropriés pour ces concentrations sont compris
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, entre 15 et 85 cc par minute et, de préférence, entre 25 et 4b ce par minute.
Il est cependant à noter que ces v<leurs ) 48 concentration et de débit/sont pas critiques et que des valeurs se situant en dehors des limites 8u3indiqué.& peuvent tiré utilisées, si on le désire.
La concentration de la. solution de silicate alca- lin Mise en réaction avec la solution de sel de magnésium est avantageusement de 0,75 à 6,0 moite de silice et, de préférence, de 1,0 à 4,0 moles de silice par litre de solution.
Des débits appropriés pour ces concentrations sont compris entre 20 et 125 ce par minute et, de préférence, entre 30 et 90, ce par minute. Ces valeurs* ne sont cependant pas criti- ques et d'autres valeurs peuvent être utilisées, si on lè désire, à condition que l'excès de sel de magnésium dans les
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li.ursète8 soit maintenu au niveau spécifié antérieure-' ment*-
En ce qui concerne la solution de silice les spécialistes comprendront que la silice y est présenta sous forme d'un complexe entre la silice dissoute et un oxyde dû cation de la base particulière utilisée.
C'est pourquoi,
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les ne1t. relatives de base et d'eau utilisées pour pré- Parer'la solution de silicate détermineront en général le rapport silice: oxyde du complexe. Etant donné que le procédé suivant la présente invention ne dépend pas d'un rapport silice
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oxyde particulier, les quantités relatives d'eau et de base ne sont pas critiques. On préfère évidemment fournir une quantité suffisante de bâte pour dissoudre la totalité de la silice utilisa dans centaines circonstances,
un rap- port particulier alliée! oxyde peut être souhaitable, étant
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donné que ce rapport affecte le rapport sîlïcetoxyde de mag- ntsium du trisîlîcate de magnésium produite Ainsi, lorsqu'on dusire produire un trisilicate de magnésium qui satisfait- aux conditions de la Pharmacopée américain pour son a4mln1.- tration ou 'sa consommation | c'est-à-dire un trioilîcate de Magnésium dans lequel le rapport Milice : oxyde de 8.inéllua doit être compris entre 291 et 2:3b il est nécessaire d'u. ti11ser un rapport siliceeoxydt de sodium d'environ 1#3 à 1?5 dans la solution de silicate.
En ce qui concerne les conditions de réaction employées pour l'exécution du procédé suivant la présente invention, il convient d'utiliser des températures comprise* entre environ 10 et 50*Ci les températures ambiantes étant appropriées. Cependant, la température n'est pas critique et d'autres valeurs peuvent être utilisées, si on le désire. La pression de réaction n'est pas critique, des résultats appro- pries étant obtenus à la pression atmosphérique.
Bien que, dans la description précédente, on introduise les réactifs sous forme d'une solution, le procédé
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suivant, la présente invention n'est pas limité à ce mode opé- tatoireâ Ainsi, les réactif s -peuvent être introduite, sous forme sèche, dans un milieu alcalin 8.o.ue'\x, de façon à y venir en contact l'un avec ltauttt en solution et à y réagir de façon à former du tri silicate de magnésium.
Par ailleurs, un réactif sec peut être introduit dans une solution de l'au- tre réactif. Les diverses méthodes et les divers codes d'in- troduction des réactifssont sans importance, à condition que
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l'excès de eel de magnésium dans les liqueurs-aeres soit
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Maintenu aux vaeujfB, jw jç?&$ ,9 susindiquees, Le t81Jt de magnésium obtenu par le procédé . suivant la présente invention possède des propriété '1..q, améliorées, qui parquant un grand avantage dans 1 1nd.\utn. chimiqu*. Ainsi* le produit peut <!tre filtré *t lavé 4 des vitesse* beaucoup plu grandes que le dO %4gX4u obtenu par les procédés, habituels.
A cet égard 1. t,s$ i34,pirtK> de magnésium p4teAM pr lq prqçédé suivant >out être filtré à un* vtteaqe d'environ 27;8 ka uar'1î urf #.orf que 3|.a yt.a.. . ifi3,trat}io d trtetlie4t* de ttiçftfo&vi* obtenu de la mjLèr Hfbitufllt, en utilisait le wJtafJTiXt ?*, n'est que de 453 XI envAran >ar Heure. A surplus, le produit ndces3i" 4goqu0à 0% d'eau en moins, pa" atteindra le Me<!te degré d'hu4tté que le triailicate de m%gg44tt%q obtenu 40 la ."a\1I1f1. abjL'&uell?, < Heci, constitua .u... avantage important dan la technique de fabrication de
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tablettes.
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L'1..v.'1o'I:s,W' c\âq t. présent dans dit see*pse expérimentaux, qui sont donn4e 4 titre purement 12.t( et ne doivent nttllt #n1i $tro considéra comme Itetant 3f po<-' té* de l'invention.
Uxe solution aqueuse de sulfata de maiéalys ,vtenant 2Ô3 g d 841t., 4# "IP,.1 par litre do eolmis
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est amenée de manière continue à température ambiant* et
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>A raison de i ce par 14nue, dans un r4$eVQ1r go préeipt- tat1Qn.. En 4. temps, 72 ce par minute d'une solution de bilicmte de sodium (silice dissoute dans une solution, d'hydroxyde de .94Íum)'prQlontAnt gg rP9f:
oxyde de 'Qd1uR . de li5 et prénen# dans cette Solution à raison de 175 g par
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litre de solution, sont introduits dans le même récipient ou
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réservoir de pr4gp4ation, Pendant la précipitation de .tri-
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silicate de magnésium, l'excès de sulfate de magnésium contenu dans les liqueurs-mères est maintenu à une valeur compris ¯¯ entre 0,6 et 0,9 g par litre de solution de liqueur-mère .
La suspension contenant le précipité est retirée du peser* voir de précipitation, filtrée sur un filtre à tambour sous vide et lavée. La vitesse de filtration est de 203 g de tri- silicate de magnésium par minute et par 0,093 m2 de surface du filtre* Le gâteau de filtration est alors séché par pulvé- risation et testé en ce qui concerne sw mouillabilité. La matière séchée exige 16 à 18,5 5 ce d'eau par 2Q g de trisili- cate de magnésium séché.
Des résultats semblables font obtenus, en appli- quant le mode opératoire décrit ci-desaus, mais en utilisant des quantités équivalentes de nitrate de magnésium, de chlorure de magnésium, de bromure de magnésium d'acétate de magnésium,de chlorate de magnésium ou de bromate de magnésium au lieu de sulfate de magnésium.
Des résultats semblables sont également obtenue en opérant de la manière décrite plus haut, mais en utilisant une quantité équivalente d'une solution d'hydroxyde de potas- sium au lieu d'hydroxyde de sodium.
La mouillabilité du produit est déterminée par le nombre de ce d'eau nécessaire pour assimiler la tonalité des 20 g du produit sec sous forme de masses ou d'agglomérats distincts Une méthode convenable pour déterminer la mouilla- bilité consiste à ajouter goutte à goutte de l'eau à un échan- tillon de 20 g de trisilicate de magnésium sec, enagitant constamment et en mélangeant la matière sèche à la matière mouillée.
Le moment où la dernière fraction de matière sèche est assimilée dans des granules ou des masses est considère comme le point final.
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EXEMPLE II
On opère comme dans l'exemple 1, si et n'est que la concentration de la solution de silicate de sodium in-
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troduite, de manière continue, dans le récipient de réaction, cet de 525 g de silicate de sodium par litre de solution, celle-ci étant introduite à raison de 59cc par Minute* La
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solution aqueuse de au.tar ï' anéa,u est introduite A un débit de 70 ce par minuta Çla concentration en sulfate de magnésium étaat de 283 g par litre dévolution introiiolte).
L'excès de sulfate de magnésium maintenu dans la 3..itteurarea est compris entre 1,2 et 3 g de sulfate de magnésium par li-
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tre de liqueur't&y t La vitesse de filtration est de 212 % de tri silicate de magnésium par minute et par 0,093 2 de suif ace du filtre. La mouïllabilitti du trisilicate de magné- sima , après séchage par pulvérisation, est comprise entre 16 t 10,5 ce d'eau par 20 g de ti,,,3,eate de magnésium sèche.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé d'obtention de trisilicate de magnésium possédant des caractéristiques physiques améliorées, carac- térisé en ce qu'on met de la silice en contact, de tanière continue, avec un sel de magnésium soluble dans un milieu alcalin aqueux, la quantité de sel étant suffisante pour for- mer un précipite de trisilicate de magnésium et la solution
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'aqueuse alcaline contenant le seul de Qagné3ium à une concen- tration inférieure a 0,04 mole de ce sel par litre de solu- tion alcaline aqueuse.