BE624441A - - Google Patents

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BE624441A
BE624441A BE624441DA BE624441A BE 624441 A BE624441 A BE 624441A BE 624441D A BE624441D A BE 624441DA BE 624441 A BE624441 A BE 624441A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20Silicates
    • C01B33/22Magnesium silicates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 tt PROCEDA Dg PRËPARATÏOH DE 1'RISIttCAB D MAGNESIUM ".- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 La présent* invention est rtittîvo à un précédé perfectionné pour la préparation- de silicates d  métaux alCll1i terreux. Elle concerne, p.1ua.,attiCu11&r.m.t. tu procédé pet- rectionné pour la production. de t'i11tat.. de -acn'.1wa pon. aidant des propriétés physiques avantageuse.. don- cerne aussi un ptqcëdé perfectionné pour la production de trieilicatie de magnésium pOS8dant de bonne, ,ropr1ét''de mouillage, ainsi que des caractéristiques de lava,1 e -' d< fil- tration améliorées. il 4" Les triaïlieâtes de magnésium ont été utilisés par voie interne, comme antiftidoffieaces. pour utiliser leurs propriétés anbL"aoid;

   par exemple lors de laiPrèpara- tion de tablettes ont'n¯t du trisilicato de magnésium, il est courant de granuler le* ddhetitugnts avant la formation de tablettes. Dans le procédé dd granulation, il .est d'usage de 
 EMI2.2 
 mouiller les ingrédient)! de façon quune bonne granulation 
 EMI2.3 
 puisse avoir lieu. En êôhgéquèhets la préparation granulée 
 EMI2.4 
 contient des quantité relativement grandes d'eau qui doivent 
 EMI2.5 
 être éliminées, avant que la mâtiëte puisse être cQmpr1aëe en .tablettes. Il serait, par (ïônséquent, souhaitable de dit-* poser d'un trieilicete de magnésium ne devant pas 4tre aOuill' aussi fortement, avant granulation, que le trieîlicats de 
 EMI2.6 
 magnésium couramment Utilisé* La présente invention a pour 
 EMI2.7 
 objet la préparation d'un tel trisilicate de toagnésiua. 



  Elle ,. encore pour objet la préparation d'un tria11icatl de magnésium pouvant ittâ filtré et lavé à des vitesses 

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 EMI3.1 
 et volume a 9 objets de l'invention ressers 
 EMI3.2 
 tiront de la description détaillée suivante, qui  et aussi 
 EMI3.3 
 en lumière les objets 4yequ6a ci"dessus de 1 'invention. 



  Conformément & la présente invention, un trixiçate de magnésium répopdant 4 la formule probable MfgSi-Q-jHgO, et possédant de  caractéristiques améliorées 40 prép4 *-par -# un procédé continu consistant à faire réagir un sel 4<i\ W|B éV sima soluble avec îf dans un milieu 441çal4 Aqueux, et à maintenir le se; de magnésium n'ayant pas réagi 0 e4g- tités légèrement dans les 11queur$"" u . procédé.

   Les sels do magnésium utilisables sont les Il4 *plu," blea dans l'eau ou dans les bases d'acides m1n6ttu. tel$ quft le sulfate de waenésiun, le nitrate de lI1al:na1ulI, le rJaor4rM 
 EMI3.4 
 de magnésium, le bromure de magnésium et d'autres celé de 
 EMI3.5 
 .a&n'811,111\li sont solubles dans les 1I1i11e\.2: aqueux ou 4IC41ins 
 EMI3.6 
 dans une mesure pour obtenir une concentration 
 EMI3.7 
 convenable de c....1., des exemples Ce ces dorniçr4 ..la 
 EMI3.8 
 étant l'acétate de magnésium, le bromate  le magnésium, le chlorate de Magnésie, etc. 
 EMI3.9 
 ta silice peut être utilisée soue forme d'une golu.. tien doms une base forte, telle que l'hydroxyde de aoëiu#f 
 EMI3.10 
 l'hydroxyde de potassium et des bases analogues. 
 EMI3.11 
 



  Dans un otode préféré d'exécution de 3, tav*.>. "11. un* solution de silicate formée on dissolvant de la 81: co dans un milieu alcalin aqueux est introduite, de pm-r. con- tinue, dans un récipient un précipitation. Une solution a- qu'<uae d'un ael de magnésium est introduite en rime temps dans 
 EMI3.12 
 ce récipient* à mesure que les réactifs sont introduits dans le récipient; de précipitation, le trisilicate de magnésium 
 EMI3.13 
 précipite, en formant une suspension avec les liqueurseree alcalines aqueuses  Le trisilicate de magnésium est sépare d%  lqu.urmàr'1 par exemple par filtration, en sorte que lood 
 EMI3.14 
 obtient une solution de liqueur -mère alcaline aqueuse clairs. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



  Le succès du procédé suivant la présente invention,   c'est-   à-dire la possibilité de préparer du trisilicate de magné- sium possédant des caractéristiques de mouillage et de   filtra*   tion améliorées, dépend du maintien d'un excès prescrit du sel de magnésium de ces   liqueurs-mères.   Il a été découvert que les propriétés désirées sont obtenues, lorsque la teneur en sel de magnésium des liqueurs-mères est   naintenueà   une valeur ne dépassant pas 0,04 et comprise, de préférence, entre 0,008 et   0,025   mole de sel par litre de solution de   liqueur-mère*   
L'excès du sel de magnésium dans la solution de liqueurs-mères peut être maintenu à une valeur donnée,

   en réglant la concentration des réactifs dans leurs solutions respectives ou en faisant varier le débit de ces solutions, lors de leur   introduction   dans le récipient de précipitation, ou encore en combinant ces deux conditions variables. les spécialistes comprendront que des calculs   classiques   peuvent être appliqués, sur la base de le stoéchiemétrie de la réaction, pour déterminer les diverses concentrations et lea divers débits nécessaires pour maintenir la teneur en sel de magnésium à une valeur donnée dans les liqueurs-mères. 



  Par conséquent, les valeurs   réelles   des   débits   et de   la   concentration des solutions'individuelles des   réactifs     sont   inter-dépendantes et ne sont pas critiques en elles-mêmes, sauf dans la mesure où la combinaison de ces valeurs variables donne une solution de liqueur-mère dont la concentration en sel de magnésium n'excéda pas   0,04   mole de sel de magnésium en excès par litre de solution. En général, les valeurs   @   finalement choisies seront déterminées en tenant compte des facteurs économiques, par utilisation de solutions diluées A des débits élevés ou de solutions concentrées à des débita faibles. 



    @   

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 EMI5.1 
 En et qui concerne la solution de soi d* magné- sims, des concentrations atteignant celles de solutions ta-   turées   peuvent tire employées.   Cependant,   il   s'est   révélé 
 EMI5.2 
 convenable d'utiliser une concentration en sel de ..cn,.1 comprise ftntre 0,5 et 4;0 Moles par litre de solution aqueusto des résultats optima étant obtenus lorsqu'on utilise 2,0 à 3bo Mules de sol de magnésium par litre de ftolutioh aqueuse  Des débits   appropriés   pour ces concentrations sont compris 
 EMI5.3 
 , entre 15 et 85 cc par minute et, de préférence, entre 25 et 4b ce par minute.

   Il est cependant à noter que ces v<leurs ) 48 concentration et de débit/sont pas critiques et que des valeurs se situant en dehors des limites 8u3indiqué.& peuvent tiré utilisées, si on le désire. 



   La concentration de   la. solution   de   silicate   alca- lin Mise en réaction avec la solution de sel de   magnésium        est avantageusement de 0,75 à 6,0   moite   de silice et, de   préférence,   de   1,0 à   4,0 moles de silice par litre de solution. 



  Des débits appropriés pour ces concentrations sont compris entre 20 et 125 ce par minute et, de préférence, entre 30 et   90, ce   par minute. Ces valeurs* ne sont cependant pas   criti-   ques et d'autres valeurs peuvent être utilisées, si on lè   désire,   à condition que   l'excès de   sel de   magnésium   dans les 
 EMI5.4 
 li.ursète8 soit maintenu au niveau spécifié antérieure-'   ment*-   
En ce qui concerne la solution de   silice      les     spécialistes   comprendront que la silice y est présenta sous   forme d'un   complexe entre la silice dissoute et un oxyde dû   cation de   la base particulière utilisée.

     C'est   pourquoi, 
 EMI5.5 
 les ne1t. relatives de base et d'eau utilisées pour pré-   Parer'la   solution de silicate détermineront en général le   rapport   silice: oxyde du complexe. Etant donné que le procédé suivant la présente invention ne dépend pas d'un rapport   silice   

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 oxyde particulier,   les     quantités     relatives     d'eau   et de base ne sont pas   critiques.   On   préfère     évidemment   fournir une quantité suffisante de   bâte   pour dissoudre la totalité de la silice   utilisa dans     centaines   circonstances,

   un rap- port particulier   alliée!   oxyde peut   être   souhaitable, étant 
 EMI6.1 
 donné que ce rapport affecte le rapport sîlïcetoxyde de mag- ntsium du trisîlîcate de magnésium produite Ainsi, lorsqu'on dusire produire un trisilicate de magnésium qui satisfait- aux conditions de la Pharmacopée américain  pour son a4mln1.- tration ou 'sa consommation | c'est-à-dire un trioilîcate de Magnésium dans lequel le rapport Milice : oxyde de 8.inéllua doit être compris entre 291 et 2:3b  il est nécessaire d'u. ti11ser un rapport siliceeoxydt de sodium d'environ 1#3 à 1?5 dans la solution de   silicate.   



   En ce qui   concerne   les conditions de réaction employées pour l'exécution du procédé suivant la présente invention, il convient   d'utiliser   des températures   comprise*   entre environ 10 et   50*Ci   les températures ambiantes étant appropriées. Cependant, la température n'est pas critique et   d'autres   valeurs peuvent   être     utilisées,   si on le désire. La   pression   de réaction n'est   pas     critique,   des résultats appro-   pries   étant obtenus à la   pression   atmosphérique. 



   Bien que, dans   la description   précédente, on introduise les réactifs   sous forme     d'une   solution, le procédé 
 EMI6.2 
 suivant, la présente invention n'est pas limité à ce mode opé- tatoireâ Ainsi, les réactif s -peuvent être introduite, sous forme sèche, dans un milieu alcalin 8.o.ue'\x, de façon à y venir en contact l'un avec ltauttt en solution et à y réagir de façon à former du   tri silicate   de magnésium.

   Par   ailleurs,   un réactif sec peut être introduit dans une solution de l'au- tre   réactif.   Les diverses méthodes et les divers   codes   d'in- troduction des réactifssont sans importance, à condition que 
 EMI6.3 
 l'excès de eel de magnésium dans les liqueurs-aeres soit 

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 EMI7.1 
 Maintenu aux vaeujfB, jw jç?&$ ,9 susindiquees, Le t81Jt de magnésium obtenu par le procédé . suivant la présente invention possède des propriété  '1..q, améliorées, qui parquant un grand avantage dans 1 1nd.\utn. chimiqu*. Ainsi* le produit peut <!tre filtré *t lavé 4 des vitesse* beaucoup plu  grandes que le dO %4gX4u obtenu par les procédés, habituels.

   A cet égard  1. t,s$ i34,pirtK> de magnésium p4teAM pr lq prqçédé suivant >out être filtré à un* vtteaqe d'environ 27;8 ka uar'1î urf #.orf que 3|.a yt.a.. . ifi3,trat}io   d trtetlie4t* de ttiçftfo&vi* obtenu de la  mjLèr  Hfbitufllt, en utilisait le wJtafJTiXt ?*, n'est que de 453 XI envAran >ar Heure. A surplus, le produit ndces3i" 4goqu0à 0% d'eau en moins, pa" atteindra le Me<!te degré d'hu4tté que le triailicate de m%gg44tt%q obtenu 40 la ."a\1I1f1. abjL'&uell?, < Heci, constitua .u... avantage important dan  la technique de fabrication de 
 EMI7.2 
 tablettes. 
 EMI7.3 
 



  L'1..v.'1o'I:s,W' c\âq t. présent dans dit see*pse expérimentaux, qui sont donn4e 4 titre purement 12.t( et ne doivent nttllt  #n1i $tro considéra comme Itetant 3f po<-' té* de l'invention. 



  Uxe solution aqueuse de sulfata de maiéalys   ,vtenant 2Ô3 g d 841t., 4# "IP,.1 par litre do eolmis 
 EMI7.4 
 est amenée  de manière continue  à température ambiant*  et 
 EMI7.5 
 >A raison de i ce par 14nue, dans un r4$eVQ1r go préeipt- tat1Qn.. En 4. temps, 72 ce par minute d'une solution de bilicmte de sodium (silice dissoute dans une  solution, d'hydroxyde de .94Íum)'prQlontAnt gg rP9f:

   oxyde de 'Qd1uR . de li5 et prénen# dans cette Solution à raison de 175 g par 
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 litre de solution, sont introduits dans le même récipient ou 
 EMI7.7 
 réservoir de pr4gp4ation, Pendant la précipitation de .tri- 

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 silicate de magnésium, l'excès de sulfate de   magnésium     contenu   dans les liqueurs-mères est maintenu à une valeur   compris  ¯¯   entre 0,6 et 0,9 g   par   litre de solution de liqueur-mère . 



  La suspension contenant le   précipité   est   retirée   du   peser*   voir de précipitation, filtrée sur un filtre à tambour   sous   vide et lavée. La   vitesse   de   filtration   est de 203 g de tri-   silicate   de magnésium par minute et par 0,093 m2 de surface du filtre* Le gâteau de filtration est alors séché par pulvé-   risation   et testé en ce qui concerne sw mouillabilité. La matière   séchée   exige 16 à 18,5  5 ce   d'eau par 2Q g de trisili- cate de magnésium   séché.   



   Des   résultats   semblables font   obtenus,   en   appli-   quant le mode opératoire décrit ci-desaus,   mais   en   utilisant   des quantités équivalentes de   nitrate   de   magnésium,   de chlorure de magnésium, de bromure de   magnésium      d'acétate   de magnésium,de chlorate de magnésium ou de bromate de magnésium au lieu de sulfate de magnésium. 



   Des résultats semblables sont   également     obtenue   en opérant de la manière décrite plus haut, mais en   utilisant   une quantité équivalente d'une solution   d'hydroxyde   de potas- sium au lieu d'hydroxyde de sodium. 



     La mouillabilité   du   produit   est   déterminée   par le nombre de ce d'eau nécessaire pour assimiler la   tonalité     des   20 g du produit sec sous forme de   masses   ou   d'agglomérats   distincts  Une   méthode convenable pour   déterminer   la   mouilla-     bilité   consiste à ajouter goutte à goutte de   l'eau   à un   échan-   tillon de 20   g   de trisilicate de   magnésium   sec, enagitant constamment et en mélangeant la matière sèche à la matière mouillée.

   Le moment où la dernière fraction de matière sèche est   assimilée   dans des granules ou des   masses   est   considère   comme le point final. 

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  EXEMPLE II 
On opère comme dans   l'exemple   1, si   et   n'est que la concentration de la solution de   silicate   de   sodium   in-      
 EMI9.1 
 troduite, de manière continue, dans le récipient de réaction, cet de 525 g de   silicate   de   sodium   par litre de solution, celle-ci étant introduite à raison de 59cc par   Minute*   La 
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 solution aqueuse de au.tar ï' anéa,u est introduite A un débit de 70 ce par minuta Çla concentration en sulfate de magnésium étaat de 283 g par litre dévolution introiiolte). 



  L'excès de sulfate de magnésium maintenu dans la 3..itteurarea est compris entre 1,2   et 3   g de   sulfate   de magnésium par li- 
 EMI9.3 
 tre de liqueur't&y t La vitesse de filtration est de 212 % de tri silicate de magnésium par minute et par 0,093  2 de suif ace du filtre. La mouïllabilitti du trisilicate de magné- sima , après séchage par pulvérisation, est comprise entre 16  t 10,5 ce d'eau par 20 g de ti,,,3,eate de magnésium sèche. 



    REVENDICATIONS.   



   1.- Procédé   d'obtention   de trisilicate de   magnésium   possédant des caractéristiques physiques   améliorées,     carac-   térisé en ce qu'on met de la   silice   en contact, de    tanière   continue, avec un sel de   magnésium   soluble dans un milieu   alcalin   aqueux, la quantité de sel étant   suffisante   pour for- mer un   précipite   de trisilicate de magnésium et la solution 
 EMI9.4 
 'aqueuse alcaline contenant le seul de Qagné3ium à une concen- tration inférieure a 0,04 mole de ce sel par litre de solu- tion alcaline aqueuse.



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 tt PROCEDA Dg PREPARATION OF THE MAGNESIUM RISIttCAB ".-

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 The present invention relates to an improved process for the preparation of alkyl earth metal silicates. It concerns, p.1ua., AttiCu11 & r.m.t. you process pet- fected for production. de t'i11tat .. de -acn'.1wa pon. Aiding advantageous physical properties, also provides an improved method for the production of good wetting properties of magnesium, as well as improved filtration characteristics. It 4 "The magnesium triailies have been used internally as antiftidoffieaces. to utilize their anbL" aoid properties;

   for example, when preparing tablets with magnesium trisilicate, it is common to granulate the * ddhetitugnts before tablet formation. In the granulation process, it is customary to
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 wet the ingredients)! so that a good granulation
 EMI2.3
 can take place. In the granulated preparation
 EMI2.4
 contains relatively large amounts of water which should
 EMI2.5
 be removed, before the mast can be cQmpr1aëe .tablettes. It would therefore be desirable to say that a triilicete of magnesium should not be so heavily used, before granulation, as the triillicate of magnesium.
 EMI2.6
 Commonly Used Magnesium * The present invention has for
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 object the preparation of such a toagnésiua trisilicate.



  She ,. still for object the preparation of a tria11icatl of magnesium which can ittâ filtered and washed at speeds

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 EMI3.1
 and volume has 9 objects of the invention tightened
 EMI3.2
 from the following detailed description, which and also
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 highlight the above 4yequ6a objects of the invention.



  In accordance with the present invention, a magnesium trixoxate having the probable formula MfgSi-Q-jHgO, and having improved characteristics. Prep4 * -by - # a continuous process of reacting a salt 4 <i \ W | B eV sima soluble with lf in aqueous 441cal4 medium, and maintain sc; of unreacted magnesium 0 levels slightly in the $ "" u. process.

   The magnesium salts which can be used are the Il4 * plu, "blea in water or in the bases of m1n6ttu acids. Such as waenésiun sulphate, llal: na1ulI nitrate, rJaor4rM.
 EMI3.4
 magnesium, magnesium bromide and other
 EMI3.5
 .a & n'811,111 \ li are soluble in 1I1i11e \ .2: aqueous or 4IC41ins
 EMI3.6
 in a measure to obtain a concentration
 EMI3.7
 suitable of c .... 1., examples This these dorniçr4 ..la
 EMI3.8
 being magnesium acetate, bromate, magnesium, chlorate of Magnesia, etc.
 EMI3.9
 your silica can be used in the form of a gol. tien doms a strong base, such as aoëiu hydroxide # f
 EMI3.10
 potassium hydroxide and the like.
 EMI3.11
 



  In a preferred execution otode of 3, tav *.>. 11. A silicate solution formed by dissolving 81: co in an aqueous alkaline medium is introduced, of pm-r. Continued, into a vessel for precipitation. magnesium ael is introduced in rhyme time in
 EMI3.12
 this container * as the reagents are introduced into the container; precipitation, magnesium trisilicate
 EMI3.13
 precipitates, forming a suspension with the aqueous alkaline liquors The magnesium trisilicate is separated from% lqu.urmàr'1, for example by filtration, so that lood
 EMI3.14
 obtains a clear aqueous alkaline mother liquor solution.

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  The success of the process according to the present invention, i.e. the ability to prepare magnesium trisilicate having improved wetting and filtration characteristics, depends on maintaining a prescribed excess of the magnesium salt. of these mother liquors. It has been found that the desired properties are obtained when the magnesium salt content of the mother liquors is maintained at a value not exceeding 0.04 and preferably between 0.008 and 0.025 moles of salt per liter of solution of mother liquor *
The excess of the magnesium salt in the solution of mother liquors can be kept at a given value,

   by adjusting the concentration of the reactants in their respective solutions or by varying the flow rate of these solutions, during their introduction into the precipitation vessel, or else by combining these two variable conditions. those skilled in the art will appreciate that conventional calculations can be applied, based on the stoichiometry of the reaction, to determine the various concentrations and flow rates required to maintain the magnesium salt content at a given value in the mother liquors.



  Therefore, the actual values of the flow rates and the concentration of the individual solutions of the reagents are interdependent and are not critical in themselves, except to the extent that the combination of these varying values results in a mother liquor solution. in which the concentration of magnesium salt does not exceed 0.04 mol of excess magnesium salt per liter of solution. In general, the values finally chosen will be determined taking into account economic factors, by using dilute solutions at high flow rates or concentrated solutions at low flow rates.



    @

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 EMI5.1
 With regard to the self-solution of magnesium, concentrations up to those of saturated solutions may be employed. However, it turned out
 EMI5.2
 suitable to use a salt concentration of ..cn, .1 between 0.5 and 4.0 Moles per liter of aqueous solution, optimum results being obtained when using 2.0 to 3bo Mules of magnesium soil per liter of aqueous ftolutioh Appropriate flow rates for these concentrations are included
 EMI5.3
 , between 15 and 85 cc per minute and, preferably, between 25 and 4b cc per minute.

   Note, however, that these concentration and flow rate values are not critical and that values outside the stated limits can be used, if desired.



   The concentration of the. Alkaline silicate solution Reacted with the magnesium salt solution is preferably 0.75 to 6.0 moles of silica, and more preferably 1.0 to 4.0 moles of silica per liter of solution.



  Appropriate flow rates for these concentrations are between 20 and 125 cc per minute and, preferably, between 30 and 90 cc per minute. These values * are not critical, however, and other values can be used, if desired, provided that the excess of magnesium salt in the
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 li.ursète8 is maintained at the level specified previously- '* -
As regards the silica solution, it will be understood by those skilled in the art that the silica is present therein in the form of a complex between the dissolved silica and an oxide due to the cation of the particular base used.

     That is why,
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 ne1t. The relative amounts of base and water used to prepare the silicate solution will generally determine the silica: oxide ratio of the complex. Since the process according to the present invention does not depend on a silica

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 particular oxide, the relative amounts of water and base are not critical. Obviously, it is preferred to provide a sufficient quantity of bat to dissolve all of the silica used in hundreds of circumstances,

   a special ally report! oxide may be desirable, being
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 Since this ratio affects the magnesium silicate oxide ratio of magnesium trisilicate produced Thus, when it is desired to produce a magnesium trisilicate which meets the requirements of the US Pharmacopoeia for its intake or consumption | that is, a Magnesium trioilicate in which the ratio Militia: 8inellua oxide must be between 291 and 2: 3b it is necessary to u. Use a sodium silica to sodium oxide ratio of about 1-3 to 1 to 5 in the silicate solution.



   With regard to the reaction conditions employed in carrying out the process according to the present invention, temperatures of between about 10 and 50 ° C should be used, ambient temperatures being suitable. However, the temperature is not critical and other values can be used, if desired. The reaction pressure is not critical, suitable results being obtained at atmospheric pressure.



   Although, in the previous description, the reagents are introduced in the form of a solution, the process
 EMI6.2
 According to the following, the present invention is not limited to this operating mode. Thus, the reagents can be introduced, in dry form, into an alkaline medium 8.o.ue '\ x, so as to come into contact therein. one with ltauttt in solution and reacting therewith to form magnesium tri-silicate.

   Moreover, a dry reagent can be introduced into a solution of the other reagent. The various methods and codes for entering reagents are irrelevant, provided that
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 the excess of magnesium eel in aerated liqueurs either

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 EMI7.1
 Maintained at vaeujfB, jw jç? & $, 9 above, The magnesium t81Jt obtained by the process. according to the present invention has improved properties' 1..q, which park a great advantage in 1 1nd. \ utn. chemical *. Thus * the product can be filtered * and washed 4 at much higher speeds * than the dO% 4gX4u obtained by the usual methods.

   In this regard 1. t, s $ i34, pirtK> of magnesium p4teAM pr lq prqçédé next> or be filtered at a * vtteaqe of about 27; 8 ka uar'1î urf # .orf that 3 | .a yt.a ... ifi3, trat} io d trtetlie4t * from ttiçftfo & vi * obtained from mjLèr Hfbitufllt, using wJtafJTiXt? *, is only 453 XI envAran> ar Hour. In addition, the product ndces3i "4goqu0 to 0% less water, pa" will reach the same degree of oil as the triailicate of m% gg44tt% q obtained 40 la. "Has \ 1I1f1. AbjL '& uell? , <Heci, was ... an important advantage in the technique of manufacturing
 EMI7.2
 tablets.
 EMI7.3
 



  L'1..v.'1o'I: s, W 'c \ âq t. present in said see * experimental pse, which are given 4 title purely 12.t (and should nttllt # n1i $ tro be considered as Itetant 3f po <- 'té * of the invention.



  An aqueous solution of sulphate of maialysis, containing 203 g of 841t., 4 # "IP, .1 per liter of olmis
 EMI7.4
 is continuously brought to room temperature * and
 EMI7.5
 > At the rate of i ce per 14nue, in a r4 $ eVQ1r go préeipt- tat1Qn .. In 4. time, 72 cc per minute of a solution of sodium bicimeter (silica dissolved in a solution of .94Íum hydroxide ) 'prQlontAnt gg rP9f:

   oxide of 'Qd1uR. of li5 and prenen # in this Solution at a rate of 175 g per
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 liter of solution, are introduced into the same container or
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 pr4gp4ation tank, During the precipitation of .tri-

 <Desc / Clms Page number 8>

 magnesium silicate, the excess of magnesium sulfate contained in the mother liquors is maintained at a value of ¯¯ between 0.6 and 0.9 g per liter of mother liquor solution.



  The suspension containing the precipitate is removed from weighing * see precipitation, filtered through a vacuum drum filter and washed. The filtration rate is 203 g of magnesium tri-silicate per minute and per 0.093 m2 of filter area * The filter cake is then spray dried and tested for wettability. The dried material requires 16-18.5 cc of water per 250 g of dried magnesium trisilicate.



   Similar results are obtained, applying the procedure described above, but using equivalent quantities of magnesium nitrate, magnesium chloride, magnesium bromide, magnesium acetate, magnesium chlorate or magnesium bromate instead of magnesium sulfate.



   Similar results are also obtained by operating as described above, but using an equivalent amount of a solution of potassium hydroxide instead of sodium hydroxide.



     The wettability of the product is determined by the number of cc of water required to assimilate the tone of the 20 g of dry product as distinct masses or agglomerates. A suitable method of determining wettability is to add dropwise water to a 20 g sample of dry magnesium trisilicate, stirring constantly and mixing the dry material with the wet material.

   The moment when the last fraction of dry matter is assimilated into granules or masses is considered to be the end point.

 <Desc / Clms Page number 9>

 



  EXAMPLE II
The procedure is as in Example 1, if and is only the concentration of the sodium silicate solution in
 EMI9.1
 This 525 g of sodium silicate per liter of solution is continuously introduced into the reaction vessel, the latter being introduced at a rate of 59 cc per minute * The
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 aqueous solution of au.tar ï 'anéa, u is introduced at a flow rate of 70 cc per minute (the concentration of magnesium sulfate is 283 g per liter introiiolte devolution).



  The excess of magnesium sulfate maintained in the 3..itteurarea is between 1.2 and 3 g of magnesium sulfate per li-
 EMI9.3
 The filtration rate is 212% magnesium tri-silicate per minute and per 0.093 2 of tallow ace from the filter. The wettability of the magnesium trisilicate, after spray-drying, is between 16 t 10.5 cc of water per 20 g of dry magnesium ti 3 3.



    CLAIMS.



   1.- A process for obtaining magnesium trisilicate having improved physical characteristics, characterized in that silica is brought into contact, continuously, with a magnesium salt soluble in an aqueous alkaline medium, the amount of salt being sufficient to form a precipitate of magnesium trisilicate and the solution
 EMI9.4
 alkaline aqueous solution containing the sole of magnesium at a concentration of less than 0.04 moles of this salt per liter of aqueous alkaline solution.


    

Claims (1)

2.- . Procédé suivant la¯ revendication 1, caractérisé EMI9.5 en ce¯.que 1* sel de-an'aiutn est choisi parmi les sels de magnésium solubles d'acides Minéraux , l'acétate de magnésium, le chlorate de magnésium et le Bromate de magnésium <Desc/Clms Page number 10> EMI10.1 3.* Procédé suivant 1 revendication 2, caractérisé en te que le milieu alealio aqueux .et de l'hydroxyde de sodium eu solution aqueuse. 2.-. Method according to claim 1, characterized EMI9.5 in that 1 * de-an'aiutn salt is selected from soluble magnesium salts of mineral acids, magnesium acetate, magnesium chlorate and magnesium bromate <Desc / Clms Page number 10> EMI10.1 3. * A method according to claim 2, characterized in that the aqueous alealio medium .et sodium hydroxide had aqueous solution. 4. Procédé suivit 1. revendication 2, catact1., en ce que le milieu aleâliitt aqueux est de lehydroxyde de potassium en solution aqu.u... 4. A process followed 1. Claim 2, catact1., In that the aqueous medium is potassium hydroxide in aqueous solution. 5." Procédé suivant lu revendication ?, caractérisé en ce que. le sel de magnésium est du aulteta de aagnj.1ua. 5. "A process according to claim 1, characterized in that the magnesium salt is aulteta de aagnj.1ua. 6.- Procédé suivant là revendication 4, caractérisé en ce que le sel de matnê1U est du sulfate de <Me$HiM 7.- Procédé, en Sub8t.M<:et tel que décrit plue haut, nùtM.m<<nt dans les eX.pl.!.' 6é- Triailicatt de lbâ 48iuit cb.nu par Io procédé suivant l'une ou l'autre de'rèéhd1eàtibn8 précédentes. 6.- A method according to claim 4, characterized in that the salt of matnê1U is sulfate of <Me $ HiM 7.- Method, in Sub8t.M <: and as described above, nùtM.m << nt in the eX.pl.!. ' 6- Triailicatt of lbâ 48iuit cb.nu by Io process according to one or the other de'rèéhd1eàtibn8 preceding.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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