BE576964A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " PROCEDE POUR SEPARER L'ACETYLENE D'AUTRES HYDROCARBURES 
NON SATURES ". 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   La présente invention est relative à un procédé pour séparer l'acétylène obtenu par décomposition pyro- gênée d'hydrocarbures gazeux des autres hydrocarbures non saturés, formés au cours de cette décomposition pyro- génée et en particulier du propadiène . 



   L'acétylène obtenu par décomposition pyrogénée d'hydrocarbures gazeux, par exemple du méthane, est toujours accompagné par des produits secondaires et des impuretés qui se forment au cours de la décomposition pyrogénée. Le gaz brut produit par la décomposition peut contenir par exemple environ 58% d'hydrogène, 25% d'oxyde de carbone, 4% d'anhydride carbonique, 5% de méthane et 7 à 8% d'acétylène. On trouve également d'autres impuretés constituées par des hydrocarbures non saturés, par exemple le propadiène,   l'allylène,   le butadiène, le vinylacétylène, le divinylacétylène et le/diacétylène. 



   Ces dernières impuretés constituées par des hydro- carbures non saturés sont d'une élimination difficile; il est particulièrement difficile d'obtenir une élimination satisfaisante du propadiène . 



   Pour séparer l'acétylène des produits secondaires et des impuretés, on a employé jusqu'ici une méthode qui consiste à rendre l'acétylène et ses homologues supérieurs solubles dans un solvant incapable de dissoudre CO, CO2' H2 et CH4' puis à procéder à une distillation fractionnée pour débarrasser l'acétylène des petites   cuantités   encore présentes des hydrocarbures dont on a déjà parlé. 



   Dans de nombreux cas, ces impuretés risquent de provoquer ce qu'on appelle l'empoisonnement des catalyseurs utilisés dans les procédés de synthèse à partir de l'acéty- lène, .ou au moins d'abréger notablement la durée de ces 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 catalyseurs ; en outre, elles peuvent contaminer les pro- duits obtenus par lesdits procédés de synthèse. 



   Il est donc nécessaire d'employer de l'acétylène extrêmement pur, et l'on a proposé de nombreux procédés permettant d'obtenir une purification satisfaisante. 



   A titre d'exemple, le brevet allemand 630.249 du 30 avril 1936 décrit un procédé de ourification de l'acétylène par lavage à l'acide sulfurique, mais il n'in- dique pas les limites de concentration de cet acide, et ne fournit aucune autre suggestion cour accroître le rendement de la purification. 



   Suivant la présente invention, on a constaté de façon surprenante que l'on peut obtenir une purifiation très   noussée   de l'acétylène obtenu par décomposition pyro- génée d'hydrocarbures, à l'aide d'un procédé caractérisé en ce que l'opération consistant à séparer l'acétylène des autres hydrocarbures non saturés, et spécialement du propadiène, se fait en traitant le mélange   d'acétylène   et d'hydrocarbures non saturés qui l'accompagnent par SO4H2 à une concentration non inférieure à 95% additionné de sulfate d'aluminium à une concentration non inférieure à   0,001%   en poids par rapoort au poids de SO4H2 présent. 



   L'opération de purification par lavage est effec- tuée de préférence par contre-courant en faisant passer l'acétylène impur dans une tour remplie d'une matière à forte surface spécifique, anneaux de Raschig par exemple, sous une pluie d'acide sulfurique ayant une concentration en SO4H2 au moins égale à 95% additionné de sulfate d'aluminium à une concentration non inférieure à   0,001%   en poids par rapport au poids de SO4H2 présent. 



   Le sulfate d'aluminium peut évidemment être in- troduit tel quel dans l'acide sulfurique servant au lava- 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 ge de l'acétylène, mais le sulfate d'aluminium peut égale- ment être engendré sur nlace par introduction dans l'acide sulfurique d'un sel capable de réagir avec l'acide sulfu- rique pour donner du sulfate d'aluminium. 



   L'opération de purification peut être effectuée à volonté sur le gaz brut provenant de la décomposition pyrogénée, ou bien sur de l'acétylène incomplètement pu- rifié, par exemple par l'emploi de procédés de dissolution sélective suivie de distillation. 



   L'invention sera mieux comprise d'après la descrip- tion ci-après d'un exemple de mise en oeuvre du procédé donné à titre d'illustration, et sans caractère limitatif. 



    EXEMPLE.-   
On fait barboter de l'acétylène impur à travers de l'acide sulfurique à 96% contenant   0,3%   en poids de sulfate d'aluminium. L'acide sulfurique additionné de sulfate d'aluminium était contenu dans des bouteilles di- 
 EMI4.1 
 t tes de Drechsël de 5 cm de diamètre et 20 cm de hauteur sur le fond desquelles débouche le tube d'arrivée d'acéty- lène qui aboutit dans une cloison poreuse en verre fritté ayant un diamètre de 2 cm, permettant de répartir le cou- rant d'acétylène dans l'acide sulfurique et de rendre plus intime le contact entre la phase gazeuse et la phase li- quide. 



   La quantité de   liquide de   purification (acide et sulfate d'aluminium) est de l'ordre de   240   cm3,et la hauteur utile de la colonne de liquide de purification est d'environ 8 cm. Le débit d'acétylène est d'environ 6 litres/heure. L'acétylène est analysé avant et après la traversée du liquide de   purification ,   par chromatographie effectuée en phase gazeuse. 



   Le tableau ci-dessous illustre les résultats expérimentaux . 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



  Les pourcentages sont des pourcentages en volume. 



   TABLEAU.- 
 EMI5.1 
 
<tb> Nature <SEP> de <SEP> l'impureté <SEP> : <SEP> Avant <SEP> traitement <SEP> . <SEP> Après <SEP> traitement
<tb> 
<tb> Allène <SEP> 0,40% <SEP> 0,002%
<tb> Propyne <SEP> 0,98% <SEP> 0,10%
<tb> Butadiène <SEP> 0,08% <SEP> moins <SEP> de <SEP> 0,005%
<tb> Vinylacétylène <SEP> 0,95% <SEP> moins <SEP> de <SEP> 0,005%
<tb> Divinylacétylène <SEP> 1,00% <SEP> moins <SEP> de <SEP> 0,010%
<tb> 
 
On voit sur ce tableau que l'élimination du pro- padiène est particulièrement poussée.

   En particulier, en adoptant l'un quelconque des procédés dérivés de la tech- nique antérieure, le pourcentage de propadiène indiqué dans la première ligne du tableau aurait pu descendre de la valeur initiale de 0,40% jusqu'à 0,01-0,02% mais cer- tainement pas jusqu'à   0,002%.   Il en résulte donc que l'on peut   déduire   le pourcentage de propadiène dans l'acétylène de façon beaucoup plus substantielle qu'en recourant aux procédés dérivés de la technique antérieure . 



   Les indications qui précèdent et les résultats ex- périmentaux figurant sur le tableau ci-dessus sont suffi- sants pour montrer les avantages que l'on peut obtenir en appliquant le procédé de purification suivant la présente invention. 



   On peut apporter au procédé décrit diverses modi- fications ou remplacer certains dispositifs par des dispo- sitifs équivalents sans sortir pour cela du cadre de l'in- vention.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.- ---------------- 1.- Procédé de purification de l'acétylène obtenu par décomposition pyrogénée d'hydrocarbures gazeux permet- tant de le débarrasser des hydrocarbures non saturés qui l'accompagnent, caractérisé en ce qu'il comporte le trai- tement du mélange d'acétylène et des hydrocarbures non sa- turés qui l'accompagnent par SO4H2 à une concentration au moins égale à 95% additionné de sulfate d'aluminium à une concentration au moins égale à 0,001% en poids par rapport au poids de SO4H2 présent.

   2. - Procédé suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que le lavage est effectué à contre-courant.

   3.- Procédé, en substance, tel que décrit plus haut .