BE573691A

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Info

Publication number: BE573691A
Authority: BE

Description


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  Procédé de préparation d'anhydride maléique. 



   La présente invention concerne un procédé continu de préparation d'anhydride maléique incolore et de grande pureté, par déshydratation d'acide maléique. 



   Selon ce procédé, on introduit d'une manière continue une solution aqueuse d'acide maléique dans les vapeurs d'un solvant organique halogéné bouillant au-dessus de   1452C   et cir- culant dans une colonne à distiller. On élimine par distillation le mélange binaire eau-solvant au fur et à mesure de sa forma- tion. 



   La solution aqueuse d'acide maléique introduite dans la colonne contient¯de 40 à 60% d'acide, de préférence   50%.   Cette solution est préparée par dissolution dans l'eau de l'acide ma- léique formé lors de l'oxydation catalytique du benzène en phase vapeur. Cette solution contient avantageusement un catalyseur de déshydratation, par exemple de l'acide sulfurique, de l'acide p-toluène-sulfonique, etc.. 

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   Comme solvant organique halogéné de point d'ébullition supérieur à   1459C   on utilise, par exemple, un tétrachloréthane et, plus particulièrement, le 1,1,2,2-tétrachloréthane distillant à 146 C 
L'anhydride maléique préparé selon ce procédé est pra- tiquement incolore:après distillation, il possède une coloration "APHA" égale à 20. Ce produit est d'une grande pureté: il fond à   52,420   et il a une teneur de plus de   99%   en anhydride. 



   Aucun des procédés de préparation industrielle appli- qués jusqu'ici ne permet de préparer un anhydride maléique aussi peu coloré et aussi pur. 



   Le procédé de l'invention présente également l'avantage d'être plus économique que le procédé dans lequel on utilise le xylène comme solvant. La chaleur de vaporisation du 1,1,2,2- tétrachloréthane est en effet nettement plus faible que celle du xylène. Selon la littérature, les chaleurs de vaporisation de ces solvants sont respectivement, à   l'ébulliticn,   de   54,9 et   de 
82,0 cal/g. 



   Le procédé de l'invention peut, par exemple, être exé- cuté dans un appareillage dont le schéma est reproduit dans le dessin annexé au texte. 



   Dans ce dessin, (1) représente une colonne à distiller en cuivre, remplie d'anneaux Raschig en porcelaine. 



   Cette colonne est surmontée d'un dispositif d'évacua- tion de vapeurs (2). La partie inférure de la colonne est rac- cordée à une chambre (3) dans laquelle on recueille l'anhydride maléique. 



   L'appareil est pourvu des tubulures suivantes: - une tubulure pour l'introduction de la solution aqueuse d'acide maléique (4), - une tubulure pour l'évacuation des vapeurs du mélange binaire (5 - deux tubulures pour l'introduction du solvant (8 et 9),   @   

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 - une tubulure pour l'évacuation de l'anhydride maléique (10). 



   Les différentes parties de l'appareil sont calorifugées et pourvues de dispositifs de chauffage réglables. 



   Les vapeurs du mélange binaire sortant par la tubulure (5) passent par un réfrigérant (6) et le condensat par un décan- teur (7). 



   Pratiquement, le procédé peut être exécuté comme dé- crit ci-dessous. 



   Par.la tubulure (4), on introduit une solution aqueuse d'acide maléique à 50% contenant   0,70%   d'acide sulfurique et par les tubulures (8) et (9), un volume sensiblement égal de tétra- chloréthane. 



   La déshydratation de l'acide   maléique   s'opère avec li- bération d'eau. Cette eau, au fur et à mesure de sa formation, forme un mélange binaire avec les vapeurs de tétrachloréthane. 



  Ce mélange est évacué dans le haut de l'appareil par le   dlsposi-   tif prévu à cet effet, condensé, puis décanté. 



   L'eau décantée est évacuée et le solvant recyclé par les tubulures (8 et 9). 



   L'anhydride maléique brut évacué par la tubulure (10) entraîne du tétrachloréthane. Cet anhydride est purifié par une distillation fractionnée. Le tétrachloréthane récupéré rentre en 
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   L'anhydride maléique est recueilli avec un rendement de   95%   calculé par rapport à la quantité d'acide maléique intro- duit. 



   Pour la bonne marche de l'opération, on a constaté l'importance des points suivants: - l'introduction du solvant dans la colonne doit se faire en même temps par la tubulure (8) et par la tubulure (9). Cette façon de procéder permet d'éviter des surchauffes inutiles. De plus, à tout moment, il y a un rinçage de la colonne; 

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 - le rapport des volumes de solvant et de solution aqueuse d'aci- de maléique introduits peut varier entre 0,85 et 1,15; - la température dans la chambre inférieure (3) doit être comprise entre 175 et   1909C,   celle dans la partie inférieure de la co- lonne entre 160 et 185 C et celle dans la zone d'introduction de la solution aqueuse d'acide maléique entre 115 et 125 C;

   - les températures dans la partie supérieure de la colonne et dans le dispositif d'évacuation du mélange binaire doivent être de l'ordre de 100 à   120 C.   De cette manière, on diminue la quantité d'acide maléique non transformé.

Claims

Résumé 1 Procédé continu de préparation d'anhydride maléique incolore et de grande pureté par déshydratation d'acide maléique, ca- ractérisé en ce que l'on introduit, d'une manière continue, une solution aqueuse d'acide ma2éique dans les vapeurs d'un solvant halogéné de point d'ébullition supérieur à 14520 circulant dans une colonne à distiller et en ce que l'on éli- mine le mélange binaire eau-solvant, au fur et à mesure de sa formation, par distillation.

2 Procédé selon 1 , caractérisé en ce que l'on utilise comme solvant le tétrachloréthane.

3 Procédé selon 1 et 2 , caractérisé en ce que, en un temps donné, le rapport des volumes de solvant et de solution aqueu- se d'acide maléique introduits dans la colonne est compris entre 0,85 et 1,15.

4 Procédé selon 1 et 3 , caractérisé en ce que le solvant est introduit en même temps par le haut et par le bas de la co- lonne.

5 Procédé selon 1 à 4 , caractérisé en ce que l'on maintient des températures de l'ordre de 175-190 C dans la partie in- férieure de l'appareil, 160-185 C dans la partie inférieure de la colonne, 115-125 C dans la zone d'introduction de la solution aqueuse et 100-120 C dans la partie supérieure de la colonne et dans le dispositif d'évacuation du mélange bi- naire.

6 Procédé selon 1 à 5 , caractérisé en ce que l'on introduit dans la colonne une solution aqueuse d'acide maléique d'une concentration comprise entre 40 et 60%, de préférence 50% 7 Procédé selon 1 à 6 , caractérisé en ce que l'on introduit dans la colonne une solution aqueuse d'acide maléique conte- nant un catalyseur de déshydratation. <Desc/Clms Page number 6>

8 Anhydride maléique incolore et de grande pureté obtenu selon l'une quelconque des revendications 1 à 7.