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Pour-)obtenir du charbon actif, il est connu de traiter des matières carbonées à l'aide de vapeur d'eau, d'acide carbonique etc., seules ou en mélan- ge à d'autres gaz d'activation à des températures de 800 à 10000 C. Comme agent d'activation bon marché, on utilise à cette fin principalement de la vapeur d'eau et ce en-concentrations relativement élevées. On s'est déjà efforcé également d'exécuter l'activation de matières carbonées dans une couche en mouvement tour- billonnant, afin d'obtenir de plus grandes vitesses de réaction grâce au bon échange de chaleur et de matière qui se produit lors du traitement de matière à grains fins dans la couche en mouvement tourbillonnant.
On a cependant constaté que le charbon actif préparé de cette manière est très tendre et résiste donc peu aux frottements. Ces produits peuvent très bien convenir à des fins déterminées, par exemple pour la fabrication de charbon décolorant)en raison de leur bonne aptitude au broyage.
Jusqu'à présent, il n'a cependant pas été possible de préparer dans une couche en mouvement tourbillonnant du charbon actif en morceaux; qui sont 'utilisables pour l'absorption de gaz. Ceci vaut en particulier pour les charbons actifs servant à l'exécution des divers procédés de séparation de gaz à l'aide d'agents adsorbants en mouvement, auxquels sont évidemment imposés des conditions très sévères au point de vue résistance aux-frottements, à cause du fait que ces agents sont constamment en mouvement.
On a constaté à présent que l'on peut aussi obtenir, dans une couche en mouvement' tourbillonnant, des produits en morceaux résistant aux frottements, lorsque, contrairement à ce qui se fait dans les procédés connus, on réduit for- tement la concentration en vapeur.d'eau jusqu'à utiliser moins de 0965 kg de va- peur par mètre cube normal de gaz moteur, et, de préférence, moins de 0,60 kg de vapeur par mètre cube normal de gaz moteur. Dans ce cas, le terme "vapeur" désigne la somme de la vapeur ajoutée et de la vapeur d'eau formée lors de la com- bustion, tandis que l'expression "gaz moteur" désigne les gaz restants à intro- duire pour maintenir la couche en mouvement tourbillonnant, tels que, par exem- ple, l'azote,l'anhydride carbonique, l'oxyde de carbone, l'hydrogène, etc...
Selon une forme d'exécution particulière du procédé suivant l'inven- tion, la qualité du charbon actif est encore davantage augmentée, lorsqu'on main- tient dans le réacteur à couche en mouvement tourbillonnant une atmosphère neutre ou mieux-une atmosphère réductriceo
Dans les conditions normales, on ne peut maintenir la concentration en vapeur d'eau conforme à la présente invention que lorsqu'on peut faire usage, comme gaz moteur, de gaz pauvre, qui n'est cependant disponible que dans très peu de cas.
Lorsqu'on utilise du gaz de four à coke dans une chambre de combustion isolée, il n'est pas possible de faire descendre la température d'entrée à la'. partie inférieure de la couche en mouvement tourbillonnant jusqu'à une valeur de
800 à 1000 C, lorsqu'on introduit un mélange stoeohiométrique de gaz et d'air ou un tel mélange avec un faible excès ou un faible manque d'oxygène.
La solution la plus simple consiste à refroidir la chambre de combus- tiong par exemple, en ne l'isolant pas thermiquement. Une telle manière de pro- céder n'est cependant pas économique Selon une autre forme d'exécution du pro- cédé suivant l'invention, par injection d'un peu d'eau dans la chambre de combus- tion, la température est diminuée et la vapeur d'eau est diluée dans une mesure telle qu'il est possible d'obtenir les concentrations prescrites en valeur à la température sus indiquée.
La réduction conforme à l'invention de la concentration en vapeur d'eau est, dans tous les cas, obtenue en montrant dans la chambre de combustion un dispositif générateur de vapeur pour évacuer la chaleur en excès. Ainsi, les besoins propres en vapeur d'appoint sont couverts, tandis que l'on dispose encore de vapeur pour d'autres usages Il est également possible d'utiliser la chaleur dégagée du réacteur et de monter un dispositif générateur de vapeur dans le cou- rant de gaz évacué.
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Une forme d'exécution particulièrement avantageuse du procédé sui- vant l'invention consiste à ramener à l'aide d'un injecteur dans la chambre de combustion une partie du gaz évacué de cette chambre pour régler la concentration en vapeur à la valeur requiseo Comme gaz moteur ou gaz d'entraînement, on utili- se le gaz de combustion; 1 air ou, au mieux, la vapeur d'appoint. On peut évi- demment aussi utiliser des gaz évacués d'un autre système de combustion, à condi- tion que ces gaz satisfassent aux conditions qui leur sont imposées.
Le procédé suivant l'invention convient avantageusement à la fabri- cation de charbon actif au départ de charbon pré-oxydé au moyen d'air.
Par l'expression "charbon pré-oxydé au moyen d'air" (en bref, "oxy- oharbon") dans le sens du procédé suivant l'invention, on désigne des charbons contenant de 18 à 38 % environ de matières volatiles, qui ont été traités à l'ai- de d'air ou d'autres gaz oxygénés jusqu'à une augmentation de leur teneur en oxy- gène d'au moins 4 % environ.
A cette fin, le charbon de départ présentant une grosseur de grains inférieure à 0,2 et, de préférence, à 0,1 mm, est traité pen- dant au moins 4 heures dans un tambour rotatif ou pendant au moins 1 heure dans une couche en mouvement tourbillonnant à environ 200 à 300 0 à l'aide d'un cou- rant d'air vigoureux, de façon que dans le gaz évacué du réacteur contienne en- core de l'oxygène en quantités appréciables.
Les corps façonnés préparés au dé- part d'oxycharbon en utilisant du brai et durcis thermiquement acquièrent, par le traitement courant jusqu'ici en couche tourbillonnante, une surface rugueuse;, ain- si que des fissures et des fentesqui donnent lieu à une'désagrégation des grai- nes, particulièrement en raison du fait que, par ce procédé d'activation, on ob- tient un produit tendre. Lorsque l'activation est exécutée par le procédé sui- vant l'invention, les corps façonnés acquièrent une enveloppe dure et lisse et sont dépourvus de fissures et de fentes.
EXEMPLE
Un réacteur à couche en mouvement tourbillonnant à deux plateformes superposées ont été chargées de morceaux bruts de charbon pré-oxydéo Le brûleur disposé en dessous de la plateforme inférieure a été alimenté à l'aide d'un mé- lange de 4 parties en volume d'air et de 1 partie en volume de gaz de ville. A partir d'une chaudière raccordée derrière le réacteur on a introduit par un in- jecteur 1 kg de vapeur par mètre cube de gaz de ville, de façon à recycler une quantité telle de gaz résiduaire que chaque mètre cube de gaz moteur sec présente une teneur en eau de 0,5 kgo Une analyse de ce gaz a révélé qu'il contenait en- core 7 % d'hydrogène pur.
La résistance au frottement de charbon actif ainsi préparé a été dé- terminée par tamisage. A cette fin, sur une table vibrante munie d'un tamis à mailles de 1,5 mm, on a mis la qualité à tester de charbon actif et on a recueilli la fraction détachée par frottement au cours des fortes vibrations imprimées à la table vibrante pehdant 1 heureo La quantité de matière ainsi détachée n'était que d'un tiers seulement de celle que l'on a obtenue avec un charbon actif prépa- ré avec une teneur en vapeur d'eau plus élevée présentant la même capacité d'ad- sorptiono
REVENDICATIONS.
1. - Procédé pour l'activation de matières carbonées à l'aide de va- peur d'eau et à l'aide d'un gaz d'entraînement ou gaz moteur à une température de 800 à 1000 C dans une couche en mouvement tourbillonnant, caractérisé en ce que la teneur en vapeur d'eau du mélange d'activation est maintenue inférieure à 0,65 kg de vapeur par mètre cube de gaz d'entraînement, de préférence inférieure à 0,60 kg de vapeur par mètre cube de gaz d'entraînement.
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In order to obtain activated carbon, it is known to treat carbonaceous materials with the aid of water vapor, carbonic acid etc., alone or in admixture with other activating gases at high temperatures. from 800 to 10,000 C. As an inexpensive activating agent, mainly water vapor is used for this purpose in relatively high concentrations. Attempts have also been made to carry out the activation of carbonaceous materials in a vortex moving layer, in order to obtain higher reaction rates thanks to the good exchange of heat and material which occurs during the treatment. of fine-grained material in the swirling motion layer.
However, it has been found that the activated carbon prepared in this way is very soft and therefore has little resistance to friction. These products may very well be suitable for specific purposes, for example for the manufacture of bleaching charcoal) because of their good grinding ability.
Heretofore, however, it has not been possible to prepare in a swirling moving layer lumpy activated carbon; which are usable for gas absorption. This applies in particular to the activated carbon used for carrying out the various gas separation processes with the aid of moving adsorbents, to which obviously very severe conditions are imposed from the point of view of resistance to friction, due to because these agents are constantly on the move.
It has now been found that it is also possible to obtain, in a swirling moving layer, lumpy products resistant to friction, when, contrary to what is done in the known processes, the concentration of alcohol is greatly reduced. steam until using less than 0965 kg of steam per normal cubic meter of driving gas, and preferably less than 0.60 kg of steam per normal cubic meter of driving gas. In this case, the term "steam" denotes the sum of the added steam and the water vapor formed during combustion, while the expression "motive gas" denotes the remaining gases to be introduced in order to maintain. the layer in swirling motion, such as, for example, nitrogen, carbon dioxide, carbon monoxide, hydrogen, etc.
According to a particular embodiment of the process according to the invention, the quality of the activated carbon is further increased when a neutral atmosphere or better still a reducing atmosphere is maintained in the swirling moving layer reactor.
Under normal conditions, the water vapor concentration according to the present invention can only be maintained when lean gas can be used as the driving gas, which, however, is only available in very few cases.
When using coke oven gas in an insulated combustion chamber, it is not possible to lower the inlet temperature to. lower part of the layer in swirling motion up to a value of
800 to 1000 C, when introducing a stoichiometric mixture of gas and air or such a mixture with a slight excess or a slight lack of oxygen.
The simplest solution is to cool the combustion chamberg, for example, by not thermally insulating it. Such a procedure is not economical, however. According to another embodiment of the method according to the invention, by injecting a little water into the combustion chamber, the temperature is reduced. and the water vapor is diluted to such an extent that it is possible to obtain the prescribed concentrations in value at the above-mentioned temperature.
The reduction in accordance with the invention of the water vapor concentration is, in all cases, obtained by showing in the combustion chamber a vapor generating device for removing the excess heat. Thus, the own needs for make-up steam are covered, while steam is still available for other uses. It is also possible to use the heat released from the reactor and to mount a steam generator device in the neck. - gas flow evacuated.
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A particularly advantageous embodiment of the process according to the invention consists in returning with the aid of an injector into the combustion chamber part of the gas evacuated from this chamber in order to adjust the vapor concentration to the required value. motive gas or driving gas, combustion gas is used; 1 air or, at best, extra steam. It is, of course, also possible to use exhaust gases from another combustion system, provided that these gases satisfy the conditions imposed on them.
The process according to the invention is advantageously suitable for the manufacture of activated carbon starting from carbon pre-oxidized by means of air.
By the expression “carbon pre-oxidized by means of air” (in short, “oxy-carbon”) in the sense of the process according to the invention, is meant coals containing from 18 to 38% of volatile matter, which have been treated with air or other oxygenated gases until an increase in their oxygen content of at least about 4%.
To this end, the starting carbon having a grain size of less than 0.2 and, preferably, 0.1 mm, is treated for at least 4 hours in a rotating drum or for at least 1 hour in a rotary drum. A moving layer swirling at about 200 to 300 0 with a vigorous air stream so that in the gas discharged from the reactor still contains oxygen in appreciable amounts.
Shaped bodies prepared from oxychar using pitch and thermally hardened acquire, by the heretofore swirling layer treatment, a rough surface, as well as cracks and crevices which give rise to swirling. disaggregation of the seeds, particularly in view of the fact that by this method of activation a tender product is obtained. When activation is carried out by the method according to the invention, the shaped bodies acquire a hard and smooth shell and are free from cracks and crevices.
EXAMPLE
A swirling moving layer reactor with two superimposed platforms were loaded with crude pieces of pre-oxidized carbon. The burner placed below the lower platform was fed with a mixture of 4 parts by volume of air and 1 part by volume of town gas. From a boiler connected behind the reactor, 1 kg of steam per cubic meter of town gas was introduced through an injector, so as to recycle such a quantity of waste gas that each cubic meter of dry engine gas has a water content of 0.5 kg. Analysis of this gas revealed that it still contained 7% pure hydrogen.
The frictional resistance of activated carbon thus prepared was determined by sieving. To this end, on a vibrating table fitted with a sieve with a mesh of 1.5 mm, the quality to be tested of activated carbon was placed and the fraction detached by friction during the strong vibrations imparted to the vibrating table was collected. The amount of material thus detached was only a third of that obtained with an activated carbon prepared with a higher water vapor content having the same capacity of ad - sorptiono
CLAIMS.
1. - Process for the activation of carbonaceous materials using water vapor and using a driving gas or motor gas at a temperature of 800 to 1000 C in a moving layer swirling, characterized in that the water vapor content of the activation mixture is kept below 0.65 kg of steam per cubic meter of entrainment gas, preferably less than 0.60 kg of steam per cubic meter of drive gas.