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Pour la phosphatation en couches minces sur le fer et l'acier, en particulier sur l'acier en feuillards pour la confection d'emballages et l'industrie des jouets,par le procédé en continu, phosphatation qui est destinée à améliorer les qualités de tenue et d'adhérence de revêtements ultérieurement appliqués, tels que peintures, adhésifs synthétiques, etc., il est nécessaire que les opérations soient effectuées le plus rapidement possible, aux moindres frais, et à basse température..Pour le traitement de ces matériaux,il est déjà connu de mettre en jeu des systèmes de phosphatation à base de phosphates, en particulier d'orthophosphates, ne formant pas revêtement. Dans ces solutions, on utilise principalement le chlorate de sodium comme accélérateur.
Toutefois, pour réduire la durée de ltopération, il est parfois nécessaire d'employer des concentrations d'accélérateur très portes. C'est ainsi, par exemple, que dans les solutions
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d'orthophosphates alcalins, il faut choisir une teneur en chlorate de 20 à 30 gr/1 pour obtenir la formation de la couche dans les temps réduits dont on dispose. Lorsqu'on opère avec de telles solutions, la perte en produits chimiques de valeur par suite de l'entraînement mécanique est naturellement très élevée, de sorte que de tels procédés ne peuvent être appliqués que dans des cas spéciaux et ne conviennent pas au traitement d'objets de série bon marché.
Un autre inconvénient de ces solutions dtorthophosphates travaillant à forte teneur en chlorate réside dans le dépôt importance boues sur les objets soumis à la phosphatation.
On sait que la formation de boues peut être réduite par addition de pyrophosphate alcalin aux solutions alcalines d'orthophosphate à haute teneur en nitrate + chlorate comme accélérateur. Il n'en reste pas moins que la perte n'est pas améliorée; elle se trouve au contraire aggravée par la consommation supplémentaire de pyrophosphate, de sorte que ces solutions ne peuvent pas satisfaire les conditions imposées de rapidité du traitement, de basse température de travail et de prix de revient réduit.
Il a été déjà également proposé dtutiliser le pyrophosphate non pas comme addition aux solutions de phosphatation, mais comme base unique de constitution de ces solutions Dans ce cas, dans les procédés de phosphatation au moyen de phosphates formant revêtement, la préférence a été donnée au pyrophosphate de zinc et aux pyrophosphates alcalino-terreux.
Le remplacement des pyrophosphates générateurs.de revêtement.$ par un pyrophosphate alcalin acide est également connu (brevet U.S. N* 2.067.007). Ces solutions peuvent renfermer des additions d'accélérateurs, tels que des agents d'oxydation et des sels de métaux plus nobles que le métal à phosphater.
Pour la phosphatation en couches minces d'acier en feuillard dans l'industrie de l'emballage et du jouet, un procédé de
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phosphatation base de phosphates formant revêtement est exclu ne serait-ce que pour son coût élevé et en outre en -raison de la résistance à la flexion insuffisante des venais déposés ensuite. En effet lors de la fabrication de telles pièces, on vernit en général le feuillard. qu'on met ensuite en forme .
Si l'on essaye cependant, jour un bain ayant une composition voisine de celle décrite pour le pyrophos- phate de zinc dans le procédé ci-dessus, d'opérer avec du pyrophosphate de sodium; il n'est pas possible d'obtenir la formation d'une couche dans un ternes de traitement 'aussi court. L'étude a porté sur des solutions constituées par
12 g/1 de pyrophosphate de sodium acide, 0,6 g/1 de nitrate de sodium et 30 g/1 de chlorate, agissant à 70 , pendant vingt à trente secondes, sur de l'acier en feuillard. Même à température inférieure, il ne s'est pas formé de couche.
Des expériences avec d'autres accélérateurs ont conduit également à un résultat négatif.
La demanderesse a découvert à présent qu'avec des' solutions de pyrophosphates alcalins on obtient en un temps très court, de cinq à soixante secondes, la formation d'une couche sur le fer et l'acier, en opérant, non pas à la valeur du pH du pyrophosphate alcalin acide dissous, valeur qui est comprise entre 4,2 et 4,8 environ suivant la concentration, mais en acidifiant la solution et en l'uti- lisant à un pH de 2,7 à 3,7, l'accélérateur étant cpnstitué par du nitrite de sodium, à la concentration de 0,1 à 1, et, de préférence, de 0,2à 0,6 g/1 de solution.
Dans une zone de température co prise entre 30 et 70 et, de préférence, entre 40 et 60 , on obtient alors, en un temps allant de
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. cinq à soixante secondes, un revêtement phosphaté uniforme, qui convient comme protecteur temporaire contre la corro-
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sion et CU¯?.::I2 couche d'adhérence pour les peintures, notaulment après traitement 2u chro.u:t te ou 8. l'acide chromique.
Les objets à traiter sont, de préférence, soumis à l'action de la solution pendant dix à trente secondes seulement, car les résultats de l'opération sont moins bons si le
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traitement est prolonge trop lonStel.'.-ps. Pour une durée de traitement dépassant trente secondes, le revêtement a moins bon aspect car la couleur de la couche passe du bleuté au jaunâtre.
Il suffit d'une teneur en pyrophosphate de 0,6 g/1 de P2O5, sous forme de pyrophosphate alcalin, dans les solutions, pour obtenir une formation de couche convenable dans les temps indiqués ci-dessus. Une teneur supé-
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rieure â 8 g/1 serait peu éconouique. Les Meilleurs résul- tats sont obtenus avec une teneur de 1 à 6 g/1 de P2O5 sous forme de phosphate alcalin, Les solutions de traitement
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sont préparées, de préférence, sans addition d'orthophosphatev Les tene-irs en orthophosphate, dont le rag>port en poids Pyro - P 2 0 5 est inférieur à 1, ne peuvent être utilisées Ortho -P2O5
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dans le procédé selon l'invention.
Il est avanta;eux de maintenir dans le bain une concentration en orthophosphate inférieure à celle <!ui corresponà 1, un rapport en poids
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Si l'on utiliseun autre agent oxydant a la
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place du nitrite alcalin, ou si l'on Q;,èr8 à un 1lI supérieur, il n'est pas possible d'obtenir un r-.'.'V ¯,.'¯"r Os-parfait dans les tC--11S courts indiques plus haut. A titre comparatif, il a été :0;rooédé a un irani no bre d'essais avec
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des accélérateurs courants et connus, ainsi qu'avec des solutions sans accélérateur. En aucun cas il n'a été pos- sible de réaliser une application satisfaisante de coudhe.
L'importance primordiale que' la valeur du pH des solutions pyrophosphatées alcalines contenant du nitrite de sodium exerce sur la formation de la couche est démontrée @ par les essais ci-après. Les solutions préparées contenaient 12 g/1 de Na2H2P2O7, soit une teneur en pyro - P2O5 de 7,5 g/1 avec 0,5g/1 de nitrite de sodium. Le pH de ces solu- tions a été amené à différentes valeurs par addition d'acide sulfurique. Quelques t8les d'acier ont été soumises à l'ac- tion de ces solutions pour les roder et les couches formées dans les bains ont été comparées.
Les résulta.ts des essais sont consignés au tableau ci-dessuus:
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<tb>
<tb> Valeur <SEP> du. <SEP> pH <SEP> Aspect <SEP> de <SEP> la <SEP> couche
<tb> 2,5 <SEP> Souche <SEP> jaunâtre, <SEP> de <SEP> mauvais <SEP> aspect.
<tb>
2,8 <SEP> Souche <SEP> bleue, <SEP> très <SEP> bonne <SEP> qualité.
<tb>
3,1 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb> 3,4 <SEP> bonne <SEP> qualité.
<tb>
4,1 <SEP> Couche <SEP> non <SEP> formée.
<tb>
5,1 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
La supériorité du nitrite de sodium comme accélérateur dans les solutions de pyrophosphates alcalins présentant une valeur de pH conforme à l'invention, par rapport à d'autres agents d'oxydation et des solutions de pyrophosphate pures, ressort résultats d'essais ci-après;
Les solutions utilisées pour les essais conte- naient 5 g/1 de pyrophosphate de sodium acide (Na2H2P2O7), renfermant 3,2 g/1 de pyro- P2O5. Le des solutions a été
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amené K. une valeur ,,"'1 3/0 par :1 :1 .
J-. d'acide sulfuriques On a fait 2;..,ir- les so , : ic,r à 1 tc,.±>ri:ltu2.'e de î-3 ? ,,endant -q ; ¯ j seCU11C s::; P. -(' les tsueurb ;1. :altC' de G, i, C;2, 0:4; C Ü"" 1,0 1; un. tel t',te:-¯ 7t a itr¯.1.5 d'obtenir une couche parfaite bleue irisée. 06::".S addition de nitrite de sodiu12 il ne s'est yW3t?ti;i^c¯..¯2r¯t :,es fCr"'.:ié ûe couche pendant la durée de vill:,t secondes. son ajoutant de l'LocLIorite de sodium aux concentrations de 0,1, 0,3. 0,5, 1, 3, 5 et 10 g/1 il ne s'est pas formé de couche aux faibles concentrations;aux fortes concentrations on n'a obtenu qu'une couche boueuse.
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En utilisant le chlorate de sodiui-: eoi-;i;ie agent d'oxydation, on a opéré avec des concentrations de 'l, 3, 5, 10, 20 et 30 e 1. Pour 10 611 on n'a 1>rs;tiqueùie;at pas obtenu de couche, celle-ci ne se for::aGüt de façon satisfaisante que pour des concentrations .de plus de 20 g/1 Or, dans la plupart des cas, de telles concentrations sont trop onéreus es .
Le nitrate n'a aucun effet sur la formation de la couche même à des concentrations allant jusqu' 8. 50 g/1
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de T03, de sorte que, i-êue 1& v,ne concentration aussi élevée dans le bain de pyrophosphate indiqué et dans les conditions données, il ne se f o r¯e pas de aGJ Gi.e . L'association chlorate + nitrate donne le L.ê.ne effet ç.;e 2e chlorate seul.
Avec de l'acide crrcic;,xe cO;::".1.e aent d'oxydation, utilisé en concentration 1""'" ' 10 1, on n'a obtenu, au-dessous de (.,5 .:..,/1 qu'une couche absolument insuffisante. Tour les concentrations f'u.L,é:der#es 0,5 2./1, la couche ne se formait 'pas.
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De m':5e, des eG'Jis effectués avec Gu permanganate de y.otessi.u.;A 1: teneur- allant de C ,05 L 10 1. n'ont apporteaucun résultat satisfaisant. Au-dessous de'0,5 g/1 la couche forcée était battement insuffisante; au-dessus de 0,5 il/1 des couches boueuses étaient obtenues et au-dessus de 5 g/1, les tôles traitées restaient absolument polies.
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En utilisant, a;ent d' o. dation, de la nitroguanidine à des concentrations allant de 0,1 à 10 .j7¯, on n'a obtenu que des couches trop minces inutilisables pour des concentrations inférieures à 1 g/1; pour des concentra-
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tions plus fortes, la couche est améliorée, "lais demeure insuffisante pour toute la tranche de concentrations essayée.
L'influence exercée par le rapport en poids
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P 2 0 5: ortho - 1'205 dans les solutions de traitement selon l'invention ressort des résultats d'essais ci-après. Les solutions préparées contenaient une teneur totale en
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p 205 de 5 ü/1 et de 0,5 g/1 en nitrite de sodium.
Leu pH était amené à une valeur de 3,0 à 3,3 par addition d'acide sulfurique. En maintenant constante la teneur totale en
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Bf0, on a fait varier le rapport -prro - p 2 0 5 ortho -P 2 0 en combinant des quantités différentes de e !Tal-.L2B04 et de Na 2 H2p 207. On a traité à 5G , pendant vingt secondes, â, Il aide de ces solutions, de l'acier en feuillard, laminé à froid. La tableau ci-dessous donne les résultats de ces
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c:;:;::; ::5<:1.1.;::; .
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<tb>
Rapport <SEP> Formation <SEP> de <SEP> couche
<tb> pyro-P2O5 <SEP> ;
<tb>
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ortho n5. Par idnMersion Par immersion, avec bros-
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<tb>
<tb> sage <SEP> simultané <SEP> des <SEP> feuillards <SEP> pendant <SEP> le <SEP> traitement
<tb> 9 <SEP> très <SEP> bonne, <SEP> non <SEP> boueuse <SEP> très <SEP> bonne, <SEP> non <SEP> boueuse
<tb>
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Il Il n Il il Il il il
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<tb>
<tb> 2,5 <SEP> bonne, <SEP> non <SEP> boueuse <SEP> bonne, <SEP> non <SEP> boueuse
<tb> 1 <SEP> , <SEP> 0 <SEP> moyenne, <SEP> boueuse <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb> 0, <SEP> 5 <SEP> " <SEP> " <SEP> moyenne, <SEP> boueuse
<tb> 0,25 <SEP> " <SEP> très <SEP> boueuse <SEP> " <SEP> Il
<tb>
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Ces essais prouvent que les conditions d'opérations conformes à l'invention sont nécessaire pour obtenir des couches non boueuses,
à basse température. en un temps court et à peu de frais.
La préparation des bains s'effectue avantageusement en dissolvant d'abord dans l'eau, à la concentration voulue, le pyrophosphate alcalin acide, puis en effectuant le réglage de la valeur du pH. Dans ce but, on peut utiliser des acides-, mais autant que possible pas d'acide orthophos- phorique, ou tout au plus dans la limite où la formation d'orthophosphate . ';meure admissible. Parmi les acides, l'acide sulfurique convient le'mieux à l'acidification. Toutefois, à la place des acides libres, il est plus avantageux d'utiliser des sels acides.
L'emploi de ceux-ci, par exemple des bisulfates alcalins, et, notamment, du bisulfate de'sodium, offre l'avantage de permettre, pour la préparation et le remontage des solutions, des mélanges solides de sels de pyrophosphate alcalin et de bisulfate alcalin, dans le rapport imposé par le réglage du pH de la solution de traitement, de sorte que tous les produits chimiques de préparation et complément peuvent être fournis à l'état solide.
Il est particulièrement avantageux de régler la proportion du mélange pyrophosphate acide- bisulfate à une valeur telle que, lors de la dissolution du mélange, le pH obtenu soit plus acide que celui que doit avoir le bain de traitement, car il est possible ainsi, avec ce mélange, non seulement de préparer la solution, mais encore de la remonter en maintenant une valeur de pH constante.
Au cours de la préparation il est toutefois nécessaire d'amener le pH à sa pâleur voulue, par exemple par addition de soude ou de pyro-
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-phosphate tétrasodique. En cours d'usage, le pH de la solution augmente lentement de valeur par suite de l'attaque par décapage de la surface traitée, de sorte qu'au moment de l'appoint, il faut rétablir le pH à sa valeur, le procédé . le plus simple consistant, pour cela, à utiliser des mélan- ges plus acides du type précité.
Compte tenu de la consommation de solution, perte par entraînement comprise, . et de l'augmentation de la valeur du pH déterminée empiriquement, il est possible de calculer dans quel rapport le pyrophosphate et le bisulfate doivent se trouver dans le mélange d'appoint. En général, c'est-à-dire pour une consommation normale, perte par entraînement comprise, on peut utiliser, pour la préparation et l'appoint, des mélanges contenant
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30 à 70 % en poids de Na 2H2p207 et 70 a. 30 % de S04TTaH.
La teneur en nitrite est réglée et maintenue par addition séparée du uitrite. L'appoint de la solution peut être effectué sur la base de la surveillance du nombre de points, courante dans la technique de la phosphatation.
Un trop fort accroissement de la teneur en ortho - P2O5 se reconnait à un début de formation de boue sur le produit à traiter. Ceci peut être évité en travaillant à gros débit, c'est-à-dire en donnant au bain un volume réduit par rapport au nombre de pièces traitées. Dans ces conditions, par suite de la perte par entraînement suffisante, la teneur en orthoP2O5, formé par hydrolyse, ne dépasse pas la valeur admise et, de plus, il ne se forme pas de dépôt de boue sur les pièces, même après un usage prolongé du bain ; des bains peut être conservée en permanence au moyen de la détermination du nombre de points. La teneur en nitrite peut être surveillée et complétée séparément, de manière habituelle.
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Dans le cas où les solutions doivent être utilisées sur un matériau très gras, il est avantageux d'y .incorporer des composés accroissant son pouvoir dégraissant, tels que des produits mouillants résistant aux acides et/ou des émulsifiants.
Les solutions peuvent être mises en oeuvre dans le procédé par immersion. Par exemple on fait circuler les bandes à travers la solution, éventuellement en les brossant dans la solution. Le brossage favorise la formation de la couche et l'action de dégraissage ,du bain. Afin de réduire la perte mécanique par entraînement, il est avantageux de faire passer la bande à travers un dispositif ra- oleur ou exprimeur à la sortie du bain, Il est possible également, et même avantageux pour certains objets, d'effectuer le traitement par pulvérisation ou par ruissellement, ce qui ne change pas la composition des solutions ni la durée du traitement.
Le matériau traité est, en général, lavé à l'eau puis, pour terminer, avantageusement rincé au moyen d'une solution à base d'acide chromique, à la concentration usuelle pour les traitements de rinçage de ce genre. La vi- 'fesse d'avancement de la bande d'acier est réglée de manière que le temps de séjour dans le bain de pyrophosphate reste dans les limites indiquées plus haut.
On obtient une protection temporaire particulièrement bonne du revêtement seul et une aptitude particulièrement bonne du revêtement à servir de nase d'adhérence pour les enduits de peinture et les vernis, en maintenant des conditions déterminées lors du post-traitement au chromate et/ou à l'acide chronique.
Suivant que l'on utilise l'acide chromi-
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que lui-même et/ou ses sels, l'amélioration notable de la protection contre la corrosion et'de l'adhérence des vernis obtenus sur les surfaces traitées au Moyen de solutions de pyrophosphates commence à des teneurs différentes en CrO3 des couches déposées., En utilisant de l'acide chromique, il suffit déjà d'une teneur de 4 mg de CrO3 par m2 de surface traitée, pour obtenir une élévation notable de la résistance à la corrosion. Le dépôt de plus de '30 mg de CrO3 par m2 de surface traitée à l'aide de solution d'acide chronique est nuisible.
En utilisant des solutions de bichromates, l' amélioration commence à 7 mg CrO3 m2 de surface traitée, et de préférence on dépose au moins 10 mg Cr03/m2 de surface traitée. Un effet nuisible analogue à celui observé pour l' acide chromique ne se produit pas même pour des teneurs notablement plus élevées en CrO3 de la couche apportées par des bichromates. Dans le cas des solutions d'acide chromique et de bichromate, le domaine de travail.le plus favorable se trouve en fonction des teneurs en les deux typés de com- posés entre les limites données pour l'acide chromique et pour les bichromates.
Le procédé et ses résultats seront illustrés par les expériences suivantes.
Les expériences ont été effectuées avec des tôles connues comme substituts du fer blanc. Les tôles sont phosphatées dans une solution contenant 6,2 g/1 de bisulfate de sodium, 3,8 g/1 de pyrophosphate acide de sodium (Ma2H2 p207) et 0, 6 g/1 de nitrite d.e sodium, ajustée à pH 2,7 au moyen de carbonate de sodium. Les tôles décapées dans de 1' acide chlorhydrique et rincées ensuite à l'eau sont amenées
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en contact pendant 5 secondes avec la solution de pyrophos- phate chauffée à 45-50 C, rincées ensuite à l'eau et rincées ultérieurement pendant3 secondes avec une solution d'acide chromique ou de bichromate de zinc à une température de 60-70 C. La solution de post-rinçage est éliminée et les tôles sont séchées.
La teneur en CrO3 restant à la surface est modifiée en utilisant diverses concentrations en acide chromique ou bichromate dans la solution de post-rinçage.
Les tôles sont alors suspendues dans une atmosphère agressive et on observe l'instant auquel commence la formation de rouille.
Dans le tableau suivant sont données les résultats de corrosion de tôles nues, de tôles phosphatées avec la solution de pyrophosphate sans post-traitement et après post-traitement dans des solutions de bichromate ou d'acide chromique de diverses concentrations.
On note aussi bien le commencement du rouillage que l'accroissement de celui-ci en fonction du temps.
Comme système de notation, on prend une base de 1 à 15, les valeurs de 1 à 5 désignant des rouilles légères croissantes, de 6 à 10 des rouilles croissantes et de 11 à 15 des rouilles sévères croissantes. La teneur en CrO3 déposée dans chaque cas est indiquée dans un tableau séparé.
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Essai de corrosion stuosphëre agressive, tôles librement suspendues) Principal- lostTraiteuient cro3 à la : ,. ote après il jours ,
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<tb>
<tb> surface <SEP> de
<tb> la <SEP> tôle
<tb> (mg/m2) <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 11 <SEP> 17 <SEP> 24 <SEP> 32
<tb> néant <SEP> néant <SEP> 0,0 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 15
<tb> Myrophos- <SEP> "
<tb>
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phate-Nitrite 0,0 - 1 2 2 2, 5 3 3 10 ?H= 2,8 1 , 08 g/1 CrO3+ 0,35eijl Zn gaz - 1 1 1 1 2 2 7 2,16 + 0,7 11 Tp z ¯ ¯ ¯ 5
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<tb>
<tb> 3 <SEP> 3,2 <SEP> + <SEP> 1,05 <SEP> 15,5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 5
<tb> 4,3 <SEP> + <SEP> 1,4 <SEP> 22,1 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1
<tb>
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6145 + 2 " " 33,0 - - - - - - 1 3 1,05 6,6 - - - - - 1 2 13 ¯" 211 '1 ii 11,0 ¯ ¯ ¯ ¯ - 1 1 10 3,15 ii 1' 15,
5 ¯ ¯ - - - 1 2 8 il 4,2 il il 2 7 , ¯ ¯ ¯ - ¯ 1 2 8
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<tb> 6,3 <SEP> 33,0 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 8
<tb>
Il ressort de ce tableau que par simple phosphatation la résistance à la corrosion est améliorée par rapport à celle des tôles non traitées. Une combinaison de la phospha,tation avec le traitement au bichromate ou à 1' acide chromique conduit, lorsque la quantité de CrO3 déposée est conforme 8,'1' invention, à une élévation très marquée de la résistance à la corrosion.
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Le dessin al1,.exé donne une i.,18.ge d'ensemble de l'action du post-rinçage à l'acide chronique ou au chromais dans les diverses conditions reportées au tableau. En abscis se est portée la teneur en poids en CrO3 dans le revote ent en mg/m2 et en ordonnée la durée en jours, que supporte la
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couche de phosphate ?ost-trei tée 8.. l' acide chronique ou au
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chromate sans vernissage en atmosphère ccrrosive sans formation de rouille.
Les valeurs obtenues en utilisant des solutions de bichromate de zinc sont inscrites sur la courbe 1 et les valeurs obtenues en utilisant des solutions d'acide chromique sur la courbe 2. Il ressort de ces courbes que l'on n' obtient une élévation de la protection contre la corrosion qu'en mettant en oeuvre la teneur en CrO3 dans la couche exigée par l'invention et que le CrO3 dépose à l'aide de bichromate de zinc a un effet particulièrement avantageux.
La teneur en CrO3 dans la couche peut être réglée par variation de la concentration de la solution utilisée et/ou de l'épaisseur de la pellicule de solution que l'on sèche. On peut agir sur cette épaisseur par réglage des rouleaux d'exprimage.
D'autres expériences ont été effectuées avec d'autres bichromates et il s' es t avéré qu'on pouva'it utiliser, en place de solutions de bichromate de zinc, des solutions de bichromate de calcium, de cadmium ou d'aluminium ou des solutions contenant des mélanges de ces bichromates, éventuellement avec de l'acide chronique pour déposer la teneur en CrO3 valable pour les solutions de bichromate.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.