La présente invention se rapporte à la séparation
des polymères solides des 1-oléfines à partir de leurs solutions dans des hydrocarbures. Ce� polymères peuvent être des homopolymères ou des copolymères!de une ou plusieurs 1-oléfi-
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de celle faisant l'objet de la demande de brevet principal.
On a découvert récemment que les l�oléfines conte-
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ramification p�us rapprochée de la double liaison que la position 4 peuvent être polymérisées pour donner des polymères solides et semi-solides à des températures et des pressions bas' ses, comparativement aux procédés habituels de polymérisation
de ces oléfines. On exécute généralement une telle polymérisation en mélangeant tout d'abord et en dissolvant au moins partiellement les oléfines dans un solvant non polymérisable,
puis.en exécutant la polymérisation en présence d'un catalyseur .
Dans la brevet belge n[deg.] 535.082 déposé par la deman-
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mères et à leur production par action catalytique% on a
décrit un procédé de production de polymères nouveaux des 1-
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à 10% en poids ou davantage d'oxyde de chrome, contenant une proportion importante de chrome hexavalent associé à au moins
un oxyde poreux pris dans le groupe que forment la silice, l'alumine, l'oxyde de zirconium et l'oxyde de thorium. Un .
<EMI ID=5.1> chrome, sous forme d'oxyde de chrome, déposés sur un support. silice-alumine, par exemple un support de 90% de silice et' de 10% d'alumine. Un tel catalyseur est habituellement un catalyseur fortement oxydé qu'on a activé par un traitement
à température élevée dans des conditions non réductrices et de préférence au sein d'un gaz oxydant. Les oléfines, autres que des 1-oléfines décrites, sont polymérisées par l'action de ce catalyseur, mais de tels polymères sont souvent en majeure partie, normalement liquides au moins quand on les polymérise dans les conditions indiquées. On exécute avantageusement la polymérisation en phase liquide,.par exemple en solution dans un solvant hydrocarbure, plus particulièrement une paraffine ou un naphtène qui est liquide dans les conditions de la polymérisation; on peut cependant effectuer une opération en phase vapeur ou en phase mixte. De même on peut. polymériser des dioléfines à l'aide du catalyseur à l'oxyde de chrome afin d'obtenir des polymères solides.
Comme on l'a indiqué, l'invention se rapporte à la récupération de 1-oléfi. nes polymérisées à partir de la solution et tout particulièrement à la récupération du polymère à partir du solvant, tel qu'on l'obtient grâce au procédé préféré ci-dessus . Cependant les polymères préparés au moyen d'autres systèmes de catalyseurs peuvent être récupérés grâce au procédé de la présente invention, par exemple ceux qu'on prépare à l'aide des catalyseurs organo-métalliques qui sont décrits dans le brevet belge <EMI ID=6.1>
On a'déjà séparé ces polymères de 1-oléfines à partir des solvants hydrocarbures par une simple distillation par détente sous vide, mais ce procédé donne une densité apparente faible et un produit fibreux. Un tel produit est difficile à manipuler et ne se prête pas à certaines- utilisations.* Par exemple, quand on prépare des pellicules minces à partir d'un tel produit, il se manifeste une quantité excessive du défaut
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différent ou de ces deux facteurs à la fois. Quelle qu'en soit la cause, la pellicule obtenue n'est pas homogène et, par conséquent, indésirable dans le commerce. Un tel produit fibreux présente une densité apparente d'approximativement 16,02 kg/m3 il est difficile à manipuler et à sécher complètement. Par exemple on ne peut pas utiliser avec succès une installation
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contient toujours une quantité appréciable de solvant. Le séchage de ce produit est difficile du fait que l'élimination des vapeurs combustibles dans une installation habituelle de séchage est assez dangereuse.
Dans le brevet précité, on a déjà décrit un procédé . pour 'séparer des polymères normalement solides de 1-oléfines à partir de leurs solutions, procédé qui consiste à disperser une telle solution dans de l'eau dans des conditions de pression et de température permettant de maintenir le solvant et l'eau en phase liquide, la température de dispersion étant réglée de façon que le polymère soit précipité presque complètement, et à séparer ensuite le polymère précipité de la dispersion liquide résultante formant deux phases .
Dans un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention précitée, on-disperse une solution hydrocarbures chaude des 1-oléfines polymérisées présentant une concentration comprise entre 2 et 5% en poids de polymère dans 1 à 10 volumes d'eau froide pour 1 volume de solution, de manière à obtenir une température inférieure à la température de précipitation du polymère, tout en maintenant une pression suffisante sur le système pour que le solvant et l'eau restent sensiblement en phase liquide. On introduit ensuite la dispersion dans une zone d'entraînement contenant de l'eau chaude, et on chasse le solvant par détente.
Or, on a maintenant découvert que la manière dont on introduit la dispersion dans la zone d'entraînement est tràs importante. Suivant le procédé de la technique antérieure, cet-. te zone d'entraînement par la vapeur d'eau fonctionne de préférence à des températures suffisamment élevées pour que le solvant s'évapore facilement, mais à cette température, le polymère se ramollit en présence des solvants hydrocarbures, et si la dispersion est introduite directement dans l'eau chaude, les particules du polymère tendent à s'agglomérer en formant des boulettes ou bien les polymères s'assemblent sous forme d'une grosse boule sur l'agitateur placé dans l'appareil d'entraînement par la vapéur. Etant donné que le polymère flotte dans l'eau, une agitation est nécessaire si l'on veut complètement déplacer le solvant.
Quand on pulvérise la solution audessus de l'eau, on doit prendre soin d'éviter que le produit pulvérisé entre en contact avec la paroi du récipient, car autrement le polymère gommeux colle sur ces parois et s'y amasse' Il est également désirable de maintenir séparées les différentes pulvérisations, quand on en utilise plusieurs, afin d'éviter une perturbation dans l'action de séchage et d'obtenir une bonne dispersion.
Conformément à la présente invention, on utilise un procédé pour séparer les polymères solides des 1-oléfines à partir de leurs solutions dans un hydrocarbure, procédé qui consiste à disperser cette solution dans de l'eau à température faible suivant un rapport solution: eau tel que la température
<EMI ID=9.1> persion étant exécutée dans des conditions permettant de maintenir l'hydrocarbure précité et l'eau sensiblement en phase liquide; on pulvérise ensuite la dispersion résultante en trois phases à travers un espace de vaporisation dans une zone d'entraînement contenant de l'eau qui est maintenue à une température supérieure à la température de vaporisation du solvant précité .
Conformément à une variante de l'invention, on pulvérise la solution du polymère pendant la phase de dispersion dans une zone de précipitation fermée comportant une surfa.cemouillée par de l'eau en mouvement, ce qui provoque la précipitation du polymère et sa dispersion dans l'eau.
Dans une autre variante de 1'invention, on pulvérise la dispersion dans l'espace précité de vaporisation sur une surface mouillée par de l'eau chaude en mouvement.
Comme on l'a déjà indiqué, les/produits polymérisés auxquels s'applique particulièrement la présente .invention sont, des polymères de 1-oléfines. On a constaté dans les' années récentes que les polymères des 1-oléfines contenant de
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plus rapprochée de la double liaison que la positions présentent une résistance supérieure à la chaleur et des propriétés supérieures à basse température quand on les a produits à des températures et sous des pressions relativement basses- Le procédé mentionné ci-dessus de Hogan et consorts est un procédé de ce genre exécuté à basse température et à basse pression Comme indiqué ci-dessus, il est préférable d'exécuter la polymérisation au sein d'un solvant hydrocarbure. Par conséquent, l'invention a pour objet particulier la récupération du polymère à partir du solvant*
<EMI ID=11.1> <EMI ID=12.1>
férence les paraffines, y compris les cycloparaffines . Ces diluants comprennent les paraffines et les cycloparaffines comportant 3 à 12 atomes de carbone par molécule. On peut utiliser n'importe quelle des paraffines ou des cycloparaffines qui sont des solvants du polymère à une température comprise dans la gamme de polymérisation. On peut aussi utiliser n'importe. quel hydrocarbure qui est relativement inerte, non délétère, et liquide dans les conditions opératoires du procédé. On cité comme diluants qu'on a utilisés avec succès dans la réaction' de polymérisation et 'qui sont utiles pour la mise en oeuvre
de l'invention le propane, l'isobutane, le pentane normal,
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cyclohexane et le méthylcyclohexane. Les hydrocarbures non saturés aliphtaiques et cycliques ne sont en général pas utilisés dans la réaction de polymérisation, étant donné qu'ils sont susceptibles de participer à cette réaction. Cependant, tous les hydrocarbures précités sont efficaces pour mettre en oeuvre la présente invention .
On va décrire maintenant plus en détail la mise en oeuvre de l'invention à l'aide du dessin annexé, sur lequel:
- la figure 1 est un schéma de circulation se rappoitant à un procédé destiné à la production de 1-oléfines polymérisées conformément à l'invention;
- la figure 2 est une vue schématique en coupe trans* versale représentant l'un des ajutages de dispersion et un agencement d'ajutage de pulvérisation; - la figure 3 est un schéma de circulation se rapportant à une variante de l'agencement précité;
- les figures 4 et 5 représentent des agencements modifiés dans lesquels la dispersion est pulvérisée sur une surface d'eau en mouvement;
- la figure 6 représente une autre variante de l'inun vention dans laquelle le polymère en solution dans/hydrocarbu�
re est, pendant la phase de dispersion, pulvérisé sur une surface mouillée par de l'eau en mouvement.
En se reportant aux figures 1 à 3, on voit qu'un courant d'alimentation, formé essentiellement par de l'éthy-
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cyclohexane) dans la sone de polymérisation par des conduits 3 et 4, du solvant supplémentaire si nécessaire, étant ajouté par le conduit 4. Les ingrédients passant par ces conduits
2, 3 et 4 se trouvent, de préférence, à la température de po-
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rants peuvent être plus froids, le courant restant étant
plus chaud, de manière que la dispersion résultante se trouve à la température appropriée. Il est également bien entendu que
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l'éthylène et le solvant peuvent être mélangés au préalable, si on le désire. La réaction de polymérisation est exothemique; en conséquence, il est nécessaire d'éliminer de la cha-
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leur à partir de la zone de polymérisation. L'un des moyens
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pour réaliser cette élimination consiste à opérer un échange indirect de chaleur, par exemple en faisant passer de l'eau froide à travers un échangeur 5 de chaleur. L'effluent de la zone de polymérisation passe à une température d'environ 143[deg.]C depuis la sone 1 à travers un conduit 6 dans une zone d'élimination 7 du monomère, dans laquelle l'éthylène n'ayant pas réagi est vaporisé, après quoi on l'extrait par un conduit
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Le mélange passe depuis la zone 7 d'élimination du monomère
à travers un conduit 9 dans la zone d'élimination 10 du catalyseur, dans laquelle on sépare le catalyseur de la solution. Quand le catalyseur est éliminé par filtration, on dilue généralement la solution à une teneur d'environ 3% de polymère dans le solvant et on lave ensuite le gâteau du catalyseur avec du solvant frais, de manière que l'effluent venant de la zone 10 présente une concentration en polymère de 2 à 3%. On ajoute du solvant dans cette zone 10 par un conduit 11. et on retire le catalyseur par un conduit 12. La solution chaude passe depuis la zone 10 d'élimination du catalyseur par
un conduit 14 dans une zone 15 de réglage de la concentration.
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venant de la zone 10-est relativement faible (2 à 3%) et afin de diminuer la charge dans la zone de fractionnement ou d'entraînement qu'on décrira plus loin, on prélève une partie du solvant à partir de cette zone. Si par contre, la concentration du polymère est trop élevée, les ajutages peuvent se boucher. En général, il est préférable de régler la concentration à environ 3 à 6% . Si on élimine du solvant, on le fait passer par un conduit 16 dans le circuit de recyclage du solvant, et si on a besoin de solvant, il est fourni par un conduit 17. Dans certains cas, il peut se produire une concentration telle qu'aucun réglage ne soit nécessaire et. le produit
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Dans l'exemple, la concentration de la solution est réglée
à un taux d'environ 4,5%. Dans les deux cas, la solution ve-
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dans la zone de dispersion 20 et de là dans les ajustages 21 .9 et dans une zone 22 de fractionnement ou d'entraînement. On introduit de l'eau dans la zone de dispersion 20 par un con-
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fer la dispersion, on préfère maintenir la température de la dispersion au voisinage de la température maximum permise. On maintient la pression dans cette zone de dispersion entre
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te une vue à grande échelle de cette zone de dispersion et de pulvérisation. En général, on peut utiliser un nombre multiple de zones de dispersion et de pulvérisation, comme cela est représenté; cependant, l'invention concerne également l'utilisation d'une seule zone de dispersion comportant un nombre multiple de zones de pulvérisation ou bien l'utilisation d'une seule zone de mulvérisation. Une telle variante du procédé est représentée sur la figure 3, cariante qui sedécrite plus en détail ci-après.
Dans chaque cas, la zone de fractionnement 22 con-
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et les ajutages 21 sont placés à environ 45 cm au-dessus de ce niveau et sont orientés de manière à ne pas envoyer la pul
-vérisation contre les parois du récipient et de manière à ne pas se recouvrir. On agite au moyen d'un agitateur 24 d'eau chaude se trouvant à une température de 77[deg.]C et sous la pression atmosphérique. Cet agitateur tourne à une vitesse <EMI ID=24.1>
Bien qu'on puisse utiliser n'importe quel moyen pour fournir la chaleur nécessaire à la zone de fractionnement, la vapeur
<EMI ID=25.1> liant d'un conduit 25 dans la zone de fractionnement 22 par dés ajutages 26, La dispersion en trois phases, le polymère solide l'eau et le solvant, pénètre dans la zone 22 par les ajutages
21,sous une chute de pression de 2,45 à 3,15 kg/cm2. La majeure partie du solvant se détend et est entraînée en tête par lalvapeur d'eau dans un conduit 27. La faible quantité de
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fet de l'eau chaude dans la zone 22; elle est également évaporée et entraînée en tête par le conduit 27. Ce mélange de vapeur d'eau et de solvant vaporisé est amené dans le conden-
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condensées sont prélevées en tête du séparateur 29 par un conduit 30, le solvant étant éliminé et renvoyé dans la zone de récupération de solvant, non représentée, par un conduit,
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On retire le polymère en suspension dans l'eau de la zone 22 et on l'envoie par le conduit 33 dans la pompe
34, puis par le conduit 35 dans la zone de séparation 36. Un dispositif approprié pour séparer le polymère et l'eau est
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porte quel autre moyen convenable.
On fait passer l'eau provenant de la zone de séparation 36 par un conduit 37 dans un réservoir intermédiaire
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tout.excès d'eau. La nécessité d'éliminer ou d'ajouter de l'eau dépend de Importe ou du gain net d'eau dans la zone
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jours approximativement à la température qui règne dans la zone de fractionnement 22, par exemple, dans le cas envisa-
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un conduit 40. On renvoie une partie de cette eau recyclée directement dans la zone de fractionnement 22/par un conduit 41 et une partie refroidie dans un échangeur de chaleur 42. On utilise cette eau refroidie en même temps que de l'eau d'appoint provenant du conduit 43 comme eau de refroidissement pour le conduit 33 allant à la zone de dispersion 20.
On fait passer le polymère humide provenant du séparateur 36 dans une zone de séchage 44, par un conduit 45. On introduit le milieu servant au chauffage dans la zone 44
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d'extrusion 49, dans laquelle il est rendu compact, le polymère ainsi produit.. étant retiré par un conduit 50.
Sur la figure 3, ou a représenté une variante du procédé conforme à l'invention. Le réservoir de fractionnement est le même que celui qui est déctit ci-dessus, les différents éléments étant désignés par les mêmes référencer Cependant,
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séparées par une zone de concentration 51. On disperse la so--
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ci-dessus. La dispersion résultante à trois phases traverse ensuite un conduit 52 pour aller à la zone de concentration
51, dans laquelle le polymère et le solvant Rendent à surna-. ger sur l'eau qui forme l'interface 54. On recycle l'eau venant de la zone 51 par un conduit 55, un réfrigérant 56 est une pompe 57 dans la zone de dispersion 20'. On ajoute de
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décrit ci-dessus.
. Pour la mise en oeuvre de l'invention conformément aux figures 1 à 3,on disperse un volume de solution.chaude du polymère, dont la concentration est comprise entre 2% à 5%.en poids de polymère, dans 1 à 10 volumes d'eau, froide se trouvant à une température telle que la dispersion résultante présente une température inférieure à la température de précipitation du polymère et à laquelle le solvant aussi bien que l'eau peuvent être maintenus sensiblement en phase liquide; on pulvérise ensuite la dispersion résultante à trois phases, à travers une zone de vapeur sous pression réduite, directement dans de l'eau chaude se trouvant à une température suffisante pour évaporer le solvant précité. De préférence , les ajutages de pulvérisation sont placées au moins à 30 cm au-dessus du niveau de l'eau, et généralement à une hauteur qui ne dépasse
pas environ 90 cm au-dessus de ce niveau. Cependant, quand le
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pression est suffisamment basse et/ou la température suffisamment élevée, le solvant est chaasé de la dispersion presqu'immédiatement, et on peut alors utiliser des distances très courtes, par exemple de 15 cm. En général, on utilise un espace maximum de 90 cm au-dessus dû liquide, mais, si on le désire, on peut utiliser des distances plus grandes. A des hauteur plus grandes, la pulvérisation trouve plus d'espace pour se répandre et entrer en contact avec les parois du récipient,
ce qu'on doit éviter. En outre, il est préférable que la pulvérisation soit suffisamment forte pour pénétrer dans la sur-
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(brassée) étant donné que le polymère tend à flotter et qu'il est désirable de projeter les gouttelettes dans du liquide et non pas dans une couche de particules du polymère.
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re de dispersion de la solution du polymère et de l'eau doit se trouver en dessous de la température de ramollissement du polymère. Cela veut dire que le polymère est soluble dans
des solvants hydrocarbures au-desus d'une certaine température! et à mesure qu'on abaisse la température, le polymère passe par une gamme de température dans laquelle il est précipité, mais reste mou. Cependant, en dessous d'une température qu'on appelle la température de ramollissement, ces polymères sont durs et fermes. Quand on désire produire une densité apparen-
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rature de dispersion doit être inférieure à la température de ramollissement précitée. Quand on exécute la dispersion
à une température intermédiaire, le polymère forme des parti-* cules fibreuses et présente une densité apparente très faible variant depuis celle du produit,granulaire préféré jusqu'à une valeur aussi faible qu'environ 16,02 kg/m3, cependant, quand on opère conformément à là mise en oeuvre préférée de la présente invention, on peut obtenir des densités apparentes allant jusqu'à 320 kg/m3 et davantage. La température de ' dispersion varie pour-les différents polymères et pour les différents solvants; cependant, la règle générale énoncée
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pour chaque solution particulière. Quand on désire, par exemple, récupérer, du polyéthylène préparé par le procédé décrit dans le brevet déposé le.22 janvier 1955 déjà mentionné, sous forme granulaire à partir de la solution dans le cyclohexane, la température maximum de sécurité pour la dispersion se mon-
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/
nement dépend du solvant particulier et aussi de la pression. Quand on traite du polyéthylène dans du cyclohexane, une tem-
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rique ou de 60&. sous une pression de 0,49 kg/cm2 (pression absolue) donne satisfaction. Les spécialistes pourront facilement déterminer la température appropriée à chaque pression! et à chaque solvant. Cette température sera désignée au cours de la présente description comme étant la température de vaporisation du solvant.
<EMI ID=45.1> Bien que l'agencement des figures 1 à 3 fonctionne de manière satisfaisante, on a trouvé qu'il se produit pârfoi un certain encrassement de l'intérieur de la zone de fraction' nement par suite de la tendance du polymère à s'agglomérer. On a trouvé que la concentration du polymère dans le solvant exerce un effet appréciable sur les propriétés d'agglomération du polymère. On constate, par exemple, que les tendances à l'adhérence des polymères sont les plus prononcées quand ce produit est présent dans le solcant en une quantité comprise entre environ 2% et 6% en poids. Quand la concentration en polymère est supérieure aux taux indiqué, il tend bien moins à adhérer aux surfaces métalliques.
Le dispositif modifié représenté sur les figures 4 et 5 a,pour objet,de faire passer le mélange polymère-solvant par la gamme de l'agglomération maximum sans encrassement de l'appareil de fractionnement.
Suivant le dispositif modifié représenté sur la figure 4, une solution de polymère à une température d'envi- <EMI ID=46.1>
thylène dissous dans du cyclohexane, est introduite dans le système de fractionnement par un conduit 102 et est mélangée
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qui est introduite par un conduit 104. On règle la quantité d'eau qu'on mélange avec la solution, afin de constituer un
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du polymère à partir de la solution s'accomplit pendant la phase da mélange, ce qui donne une suspension du polymère solide précipité dans le solvant. On fait passer ce produit
par un conduit 106 pour l'introduire dans un ajutage de pulvé-
riqation 110 logé dans l'appareil de préconcentration 108.
La pression en amont de l'ajutage 110 est suffisante pour . empêcher toute vaporisation dans le conduit 106. L'appareil
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au fond et placé verticalement dans un appareil de fractionnement 112. A l'inté rieur de l'appareil de fractionnement se trouve un mélange liquide 116 formé par de l'eau, du solvant, et du polymère.Le dispositif de préconcentration est monté dans l'espace de vapeur de l'appareil de fractionnement situé au-dessus du liquide, de manière que le produit sortant du dispositif de préconcentration traverse l'espace de vapeur et pénètre dans le mélange liquide sans entrer en contact avec les parois ou avec d'autres éléments structuraux de . l'appareil de fractionnement. La surface intérieure du dis-
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de en gouvernent qui y est envoyée par un conduit 124. Afin de réaliser un temps deséjour important de l'eau dans le dispositif de préconcentration, on introduit celle-ci dans la partie supérieure et tangentiellement par rapport à la surface mouillée.
La suspension du polymère qui traverse l'ajutage
110 de pulvérisation se trouve finement divisée et répartie sur la paroi intérieure mouillée du dispositif de préconcentration . La vitesse et le degré de subdivision de la suspension pulvérisée sont tels que le polymère frappant la surface mouillée se trouve dispersé dans l'eau en mouvement sous la forme de petites particules, ce qui donne lieu à la formation d'un mélange de polymère, d'eau, et de solvant. Durant son passage depuis l'ajutage de pulvérisation jusqu'à la surface mouillée, la suspension entre en contact avec de la vapeur d'eau (introduite de la' manière décrite plus loin) qui est Présente dans l'espace de vapeur de l'appareil de fractionnement.
Par suite de la pression partielle de la vapeur, une partie du solvant est vaporisée à partir de la suspension,.la ;chaleur nécessaire étant fournie par l'eau chaude ruisselant
<1>
sur la surface mouillée. De même, la vapeur du dispositif
de préconcentration entre en contact avec la surface mouillée de celui-ci. Il en résulte une vaporisation continue du sol-
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nètre dans le mélange liquide 116.
Il résulte de la vaporisation qui intervient dans le dispositif de préconcentration que .la teneur en polymère du
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environ 7%, suivant la quantité de solvant présent, quantité qui est supérieure à la gamme;de concentration dans laquelle le polymère tend à s'agglomérer et à adhérer aux surfaces métalliques .
Afin de retirer le solvant restant du produit sortant du dispositif de préconcentration, on introduit de la vapeur d'entraînement en dessous du niveau du liquide 116 par un conduit 117. L'effet de chauffage et de pression partielle de la vapeur suffit pour vaporiser le solvant qui pénètre dans le liquide 116, ces vapeurs passant dans l'espace de vapeur
114 en mélange avec de la vapeur non condensée. Ce mélange con-' stitue la source de vapeur qu'on envoie dans le séchoir préli
<EMI ID=53.1>
On prévoit le soutirage d'un mélange de polymère et d'eau sensiblement exempt de solvant hors de l'appareil de .fractionnement 112 par un conduit 126. On introduit ce produit <EMI ID=54.1>
par un conduit 130, et la plus grande partie de l'eau contenue dans le mélange par un conduit 132. Si on désire obtenir un polymère séché, on peut soumettre le produit sortant du con-
<EMI ID=55.1> duelle. Un conduit de vapeur 113 est prévu pour l'élimination du solvant et de la vapeur provenant de l'appareil de fractionnement. Si on le désire, on peut aussi prévoir dans .la
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orifice d'évacuation ou un conduit de vapeur supplémentaires
(non représenté) en vue de l'expulsion des vapeurs hors de ce dispositif.
Pour la mise en oeuvre du procédé de la figure 4, il est désirable d'envoyer à la surface mouillée du dispositif
de préconcentration de l'eau chaude à une température sensible ment plus élevée que celle de la suspension de polymère introduite, de préférence de l'eau se trouvant dans la même gamme de température que celle qui règne dans la zone de fractionnement. En conséquence, on ménage une zone tranquille en dessous du niveau du liquide 116 au moyen d'une plaque déflectrice 120, et on retire l'eau chaude à partir de cette zone pour la refou� 1er au moyen d'une pompe 122 et d'un conduit 124 dans le dis-
<EMI ID=57.1> .fait'arriver l'eau tangentiellement sur la surface mouillée afin de réaliser un temps de séjour prolongé du mélange eaupolymère-solvant dans la zone de préconcentration.
Le précédent mode de réalisation de l'invention représenté sur la figure 4 concerne un système dans lequel la surface mouillée du dispositif de préconcentration est formée par la surface inférieure d'un élément cylindrique placé verticalement. Toutefois, il entre dans le cadre de l'invention d'utiliser n'importe quel autre appareil comportant une surface mouillée, la seule limitation imposée étant que la surface doit permettre la formation d'une couche de liquide s'écoulant vers le bas. Ainsi, par exemple, la surface mouillée peut être formée par la surface intérieure d'un tronc de cône renversé, ou par un élément hélicoïdal continu tel qu'un élément creux <EMI ID=58.1>
Bien que le dispositif de fractionnement représenté constitue un mode de réalisation préféré de l'invention, cette dernière concerne également l'utilisation d'autres types habituels d'appareils de fractionnement qui comportent un espace de vapeur superposé à un liquide.
La description ci-dessus de la figure 4 concerne
le procédé et l'appareillage de préconcentration, dans lesquels la surface mouillée reste fixe et le mouvement de l'eau sur cette surface est obtenu par gravité et/ou par la vitesse que possède l'eau frappant cette surface. L'invention concerne également un:? surface mouillée mobile, avec laquelle
le mouvement de l'eau est produit par le mouvement de cette surface. Sur la figure 5, on a représenté un appareil approprié à cet effet. Sur cette figure, on introduit une suspension de polymère obtenue par le refroidissement réglé d'une solution de pihymère dans un dispositif de préconcentration, en utilisant un conduit 106. Ce dispositif de pré concentration comporte une plaque métallique circulaire et plate 142 supportée et entraînée en rotation autour'de son axe verti-
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cette plaque est entourée d'un élément déflecteur 144, ouvert dans le haut, qui est placé de manière à faire dévier vers le bas le produit quittant la plaque horizontale. L'ensemble de ce dispositif est monté dans l'espace de vapeur 114 de l'appareil de fractionnement 112, d'une manière telle que la plaque 142 soit horizontale et que le produit quittant cette plaque soit projeté dans un mélange liquide 116 formé d'eau, de solvant et de polymère, sans toucher les parois de l'appareil de fractionnement.
La suspension traversant le conduit 106 passe
dans des ajutages de pulvérisation 140 qui sont disposés au-, tour de l'axe vertical de la plaque 142. On constitue la surface mouillée en introduisant de l'eau sur la plaque 142, également au voisinage dudit axe, par un conduit 124. La force centrifuge créée par la rotation de la plaque oblige l'eau et la suspension à s'écouler vers sa périphérie extérieure. Par suite du mouvement de la plaque 142, il n'est pas néces- saire de projeter l'eau.tangentiellement sur celle-ci; cepen-' dant, quand on désire obtenir une vitesse de l'eau plus grande que celle que peut fournir la force centrifuge, on peut utiliser un courant tangentiel d'eau. L'appareil de préconcentration conforme à cette variante de l'invention remplit les mêmes fonctions que le dispositif de préconcentration décrit au sujet de la figure 4.
Dans ce mode de réalisation particulier, l'atmosphère de vapeur d'eau contenue dans le dispositif de préconcentration est formée par la vapeur d'eau : pénétrant par le sommet ouvert de l'élément déflecteur 144. Le mélange de suspension et d'eau qui sort de l'appareil
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tant est chassé par la vapeur d'eau introduite par le conduit
117. On réalise ensuite le reste de l'opération d'une manière similaire à celle qui est décrite et représentée sur la figure 4. Bien que cela ne soit pas représenté sur le dessina <EMI ID=61.1>
rieure du déflecteur 144 pour réaliser une. surface mouillée au point de déviation du produit quittant la plaque 142.
Pour augmenter l'efficacité de la paroi mouillée représentée sur les figures 4 et 5, il peut être désirable d'ajouter un agent tensio-actif ou mouillant à l'eau introduite dans la zone de préconcentration.
Les modes de réalisation décrits ci-dessus concer-
<EMI ID=62.1> d'entraînement dans la zone de fractionnement, mais on peut obtenir le même effet en fournissant de la chaleur au liquide se trouvant dans cette zone, en une quantité suffisante pour faire bouillir l'eau qui y est contenue. Bien qu'on préfère l'entraînement par la vapeur d'eau pour des raisons évidentes, l'invention concerne également l'obtention de l'effet désiré de la pression partielle au moyen de n'importe quel produit gazeux inerte approprié, par exemple d'azote ou de gaz de carne au.
Pour la réalisation d'une autre variante représentée sur la figure 6, on pulvérise une solution chauffée du polymère (par exemple d'un polymère de l'éthylène) dans un solvant <EMI ID=63.1> de l'eau. On maintient cette surface mouillée à une température inférieure à celle de la solution chauffée en réglant '
la température de l'eau introduite dans le dispositif. Après avoir frappé la surface mouillée, la température de la solution du polymère se trouve réduite, ce qui produit la prêcipitation du polymère, La vitesse de contact du liquide mouillant et de la solution du polymère est réglée de manière que le polymère précipité se trouve finement dispersé dans l'eau, ce qui empêche une agglomération des particules du polymère. La présence d'une pellicule liquide et sa vitesse de déplacement empêchent également le polymère d'adhérer à la surface mouillée. Cette surface mouillée est placée de manière telle que de l'eau de mouillage s'écoule vers le bas jusque dans un espace d'accumulation de section transversale réduite, d'où on retire le polymère, l'eau et le solvant.
De préférence, la surface mouillée est une surface concave continue, par exemple cylindrique, ou une surface analogue à un cône renversé, etc... qui est placée sensiblement verticalement. Avec une
telle surface, il est possivle de réaliser un trajet d'écoule-
<EMI ID=64.1> jour prolongé de cette eau sur la surface mouillée eu introduisant l'eau tangentiellement sur cette surface, ce qui produit dans l'eau s'écoulant vers le bas une composante horizontale aussi bien qu'une composante verticale d'écoulement.
Il est préférable qu'au moins la majeure partie
de la précipitation du polymère se produise après le dépot
de la solution du polymère sur la pellicule mouillée. Pour réaliser cette.caractéristique, il est nécessaire de réduire au minimum la vaporisation du solvant à partir de la solution et le refroidissement de cette solution à mesure qu'elle traverse l'espace compris entre l'ajutage de pulvérisation et la
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surface mouillée. Dans le procédé représenté sur la figure 6, on règle la vaporisation du solvant en constituant une atmosphère de gaz inerte, par exemple d'azote, dans la zone de . précipitation et en maintenant une pression suffisante dans cette zone pour supprimer la vaporisation. En plus de l'azote, on peut utiliser d'autres produits sous forme gazeuse, par exemple l'oxyde de carbone,,le gaz carbonique, le méthane, l'éthane, le propane, etc... pour supprimer la Vaporisation. Il peut être désirable d'utiliser un solvant chaud à la place des gaz mentionnés ci-dessus. Bien que la température du mélange soit ainsi augmentée les problèmes de séparation et de <EMI ID=65.1>
tient la vaporisation à un minimum en maintenant dans la zone!.:' de précipitation une pression relative comprise entre environ,'
<EMI ID=66.1>
moins environ 1,4 kg/cm2. L'atmosphère inerte ainsi constituée comporte certains avantages supplémentaires. Au cours . de la phase de séparation du polymère et du solvant, on fait
passer le polymère précipité et le solvant provenant de la zone de précipitation à travers un autre ajutage de précipitation et on les introduit dans une zone de préconcentration et de fractionnement. Le transfert de ce produit exige une <EMI ID=67.1>
manière commode par un gaz inerte soumis à une pression élevée. En outre, par suite de la pression élevée, une partie du gaz inerte se dissout et est entraînée d'une autre manière dans le produit, ce qui exerce un effet favorable dans la zone de préconcentration, effet qui sera décrit plus loin.
La température de la solution du polymère à traiter conformément au procédé de l'invention varie-suivant le solvant particulier utilisé et suivant la quantité de polymère contenue dans la solution. Habituellement, la solution de
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poids. Pour maintenir cette quantité de polymère en solution, il est nécessaire que la température de la solution soit maintenue à un niveau élevé compris habituellement entre environ 66[deg.]C et 149[deg.]C. La quantité de polymère qu'on retire
de la solution dans la zone de précipitation peut varier entre des limites espacées et on la contrôle en réglant de façon appropriée la quantité et la température de l'eau qu'on pulvérise sur la surface mouillée. Lorsqu'on désire précipiter la plus grande partie du polymère, savoir entre environ
50 et environ 95% en poids de la quantité totale de la solution, l'eau projetée sur la surface mouillée est à une tempé-
<EMI ID=69.1>
l'introduit en une quantité suffisante pour former un rapportentre l'eau et la solution du polymère compris entre environ*
<EMI ID=70.1>
5 à � kg. Dans ces conditions, la température de la surface mouillée, après la dispersion du polymère dans l'eau; est
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L'étendue de la surface mouillée nécessaire pour la mise en oeuvre de l'invention dépend principalement de la vitesse à laquelle on introduit la solution du polymère dans la zone <EMI ID=72.1>
et une- dispersion efficace en;! utilisant un-rapport entre la vitesse de chargement et, la surface compris entre environ. 4,07
<EMI ID=73.1>
vant sur la surface mouillée varie entre, environ 1,25 mm et
25 mm et ne- doit pas dépasser une profondeur qui s'oppose à l'écoulement en spirale de l'eau de mouillage.
On a constaté que le procédé précité de mise en oeuvre avec le dispositif de la figure 6 constitue un perfec� tionnement notable par rapport aux procédés antérieurs de Précipitation des polymères à partir de leurs solutions. Par exemple, la consommation d'énergie pour la pulvérisation de le solution du polymère contre la surface mouillée est sensiblement inférieure à celle qui est nécessaire pour introduire
la même solution en dessous du niveau de l'eau liquide. En outre, on a constaté que le procédé garantit la dispersion
-régulière du polymère précipité dans la phase aqueuse sous une forme finement divisée, ce qui réduit au minimum la. coagula- <EMI ID=74.1>
Lors de la mise en oeuvre du dispositif conforme
à la figure 6, le mélange des polymères précipités, de solvant et d'eau qui s'accumule au fond de la zone de précipitation
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contient une surface concave continue, par exemple la surface intérieure d'un cylindre allongé, qui est placée verticalement dans cet espace de vapeur- On envoie constamment de l'eau \ chaude sur cette surface afin d'y réaliser: une pellicule de liquide en mouvement. On pulvérise le produit-en suspension sur la surface mouillée à partir d'une portion centrale de la
zone de préconcentration et il traverse un espace de vapeur avant d'entrer en contact avec cette surface. Pendant cette opération, le courant introduit dans la zone de fractionnement passe vers le haut jusque dans l'espace de vapeur, au contact de la solution pulvérisée et de la surface mouillée. Par suite de la pression partielle de la vapeur d'eau et de la température de la pellicule d'eau chaude, le solvant est vaporisé à partir de la suspension pulvérisée. Quand cette suspension entre en contact avec la paroi mouillée de la zone de préconcentration, la vitesse de contact du liquide mouillant et
de la suspension détermine la dispersion du polymère dans la suspension, ce qui empêche l'agglomération des particules de polymère. La présence d'une pellicule liquide et la vitesse qui l'anime empêchent également le polymère de coller aux parois de la zone de séchage préalable. À mesure que le mélange polymère solvant-eau s'écoule vers le bas le long de la surface mouillante-, il est constamment exposé à l'action de la vapeur d'eau, ce qui produit une évaporation en continu du solvant.
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mélange polymère-eau-solvant tombe à travers l'espace de la vapeur de la zone de fractionnement jusque dans un mélange liquide d'eau, de solvant et de polymère. On introduit le courant en dessous du niveau du mélange liquide en des quantités suffisantes pour obtenir une .température et un effet de fractionnement qui sont appropriés à l'élimination du solvant restant à partir du mélange. Un produit constitué par du polymère et de l'eau, essentiellement débarrassé du solvant, est
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tie inférieure de cette zone. On soumet ce produit à des opérations de traitement supplémentaires, par exemple à un écumage et à un séchage, ce qui permet d'obtenir comme produit un polymère sec débarrasse du solvant.
En raison des tendances à l'agglomération que pré-' sente le polymère, il est désirable que la concentration en polymère de la suspension polymère-solvant pénétrant dans la
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Pendant le passage du mélange polymère-solvant-eau à travers la zone de préconcentration, l'effet combiné de la vapeur et de la surface étendue recouverte d'eau réduit la quantité de solvant contenu dans le mélange pour donner une concentration en polymère d'environ 6% en poids, et de préférence d'environ
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Une caractéristique importante lorsqu'on détermine les propriétés d'agglomération du polymère réside dans les caractéristiques physiques de ce produit pendant le processusd'élimination du solvant. Par exemple, si le polymère est présent, pendant l'élimination du solvant, sous la forme de grandes particules ou de morceaux, il peut fort bien contenir .du solvant occlus qu'on ne peut pas facilement éliminer par la chaleur ou un fractionnement. Ainsi, même après le traitement dans la zone de fractionnement, le solvant peut être pré sent en une quantité suffisante pour produire un rapport polyol mère-solvant compris dans la gamme d'agglomération . Dans le procédé de l'invention, la dispersion du polymère dans la pellicule d'eau empêche la formation de grosses particules de polymère et supprime ainsi la difficulté provenant de l'occlu- <EMI ID=80.1>
L'un des facteurs intervenant dans le fonctionnement
de la zone de préconcentration représentée sur la figure 6
est le temps pendant lequel la suspension polymère-solvant reste en contact avec la vapeur d'eau et avec la pellicule
d'eau. Plus habituellement, dans le but de réaliser l'élimina-�
tion désirée du solvant, on retient le polymère dans la zone de préconcentration pendant un laps de temps compris entre environ 0,1 et environ 5 secondes, et de préférence entre environ 0,5 et environ 2 secondes. Pour réaliser ce temps de séjour avec une pellicule d'eau se déplaçant en ligne droite et en direction verticale, il faudrait disposer d'une zone de préconcentration d'une grande longueur. Toutefois, comme on l'a décrit ci-dessus, on réalise. une-zone de préconcentration d'une longueur sensiblement moindre en introduisant l'eau tangentiellement à la surface mouillée, ce �ui fait que l'eau suit un trajet descendant en spirale à travers la zone précitée.
De cette façon, il est possible d'obtenir une surface mouillée offrant un trajet d'écoulement sensiblement plus grand et de maintenir en même temps une vitesse de l'eau suffisante pour réaliser la dispersion efficace du polymère. On maintient gé- . néralement la vitesse .de la pellicule d'eau entre environ 3 cm
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cm et 1,50 m par seconde. On réalise le temps de séjour approprié à l'intérieur de la zone de préconcentration en utilisant un débit de la suspension de polymère-solvant compris entre
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heure. La hauteur de l'eau s'écoulant sur la surface mouillée doit être suffisante pour réaliser la dispersion désirée
<EMI ID=83.1>
cher l'écoulement en spirale de l'eau de mouillage. Habituel-
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tité d'eau suffisante pour fournir une surface mouillée sur laquelle la pellicule d'eau a une épaisseur comprise entre en-
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trouve habituellement dans la même gamme que la température de la zone de fractionnement proprement dite, c'est-à-dire.
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mère particulier traité et le solvant à éliminer de ce polymère. On obtient commodément l'eau qu'on introduit sur la surface mouillée en recyclant l'eau séparée du mélange polymère-eau constituant le produit sortant de la zone de fractionnement. On obtient ainsi une pellicule d'eau qui se trouve ini� tialement à une température sensiblement égale à celle qui règne dans la zone de fractionnement. La suspension de polymère qui pénètre dans la zone de préconcentration est à une température relativement basse, comprise habituellement entre envi..
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que les�deux courants se stabilisent à une température intermédiaire avant que le mélange polymère-solvant-eau quitte la, surface mouilée.
La quantité de vapeur,d'eau qu'on introduit dans la zone de fractionnement dépend de la structure de cette zoné du polymère traité et du solvant particulier à éliminer, Plus habituellement, la quantité de vapeur d'eau nécessaire est comprise entre environ 0,01 et environ 2 kg par kg de suspension polymère-solvant chargée. On peut exécuter l'opération de fractionnement dans une gamme de pressions allant depuis des pressions inférieures à la pression atmosphérique jusqu'à des pressions supérieures à cette dernière. On préfère cependant opérer habituellement avec des pressions absolues
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Dans les conditions de température et de 'pression qui existent dans la zone de fractionnement, la vapeur d'eau se dégageant de la surface liquide de cette zone et pénétrant dans la zone de préconcentration contient en mélange une quan-:
tité importante de solvant. Etant donné que des considérations d'équilibre limitent la quantité de solvant qui peut être pré-
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vant qu'on peut retirer de la suspension dans la zone de préconcentration dépend de la concentration de ce solvant dans la vapeur d'eau pénétrant dans cette zone. Afin de réaliser une élimination plus efficace du solvant pendant la préconcen'tration, il peut être désirable d'introduire une quantité de vapeur d'eau directement dans la zone de préconcentration en plus de la vapeur d'eau servant à l'entraînement. Etant donné qu'on introduit initialement de la vapeur d'eau dans la zone
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rature du mélange vapeur d'eau solvant pénétrant dans la zone de préconcentration se trouve augmentée par l'introduction de vapeur fraîche, ce qui produit dans la zone précitée une tem-pérature plus élevée que celle qui règne dans la zone de fractionnement proprement dite. Les deux facteurs, c'est-à-dire la température plus élevée et le rapport plus élevé entre la '-vapeur d'eau et le solvant au sein de la vapeur déterminent une élimination plus rapide et/ou plus poussée du solvant à partir de la suspension de polymère, ce qui permet un certain degré de souplesse du procédé.
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en poids de polymère d'éthylène dissous dans du cyclohexane, est introduite par un conduit 202 dans l'appareil de précipitation 20$..Celui-ci est constitué par un récipient de forme conique ouvert dans le haut pour l'admission de la solution de polymère par le conduit 202 et dans le fond pour la décharge du solvant du polymère et de l'eau. Ce récipient est monté à l'intérieur d'un réservoir cylindrique 204 dont il forme la partie supérieure, ce réservoir étant disposé verticalement
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d'eau, de solvant et de polymère solide. L'appareil de préconcentration 212, qui est constitué par la partie inférieure du récipient 204,est placé à l'intérieur de l'espace de va peur 216 de l'appareil de fractionnement, au-dessus du liqui-
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mélange liquide sans entrer en contact avec les parois ou avecd'autres éléments de l'appareil de fractionnement. Les surface$
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de préconcentration 212 sont mouillées par de l'eau en mouvement qui s'écoule vers le bas dans chaque récipient depuis la partie supérieure de celui-ci. Pour réaliser un temps de séjour prolongé de l'eau sur les surfaces mouillées, on intro-
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reil de préconcentration par des conduits 234 et 232, respectivement, de la manière décrite ci-après.
La solution de polymère admise dans l'appareil de précipitation 208 est amenée à un ajutage de pulvérisation
<EMI ID=98.1>
projetée sur les parois mouillées de ce récipient. On introduitla solution à une température sensiblement supérieure à celle de l'eau s'écoulant sur la paroi mouillée, dans l'exemple con-
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trouve immédiatement réduite, ce qui provoque la précipitation du polymère à partir de la solution. Les vitesses combinées
de l'eau et de la solution sont telles que le polymère précipité soit finement dispersé dans toute la phase aqueuse. Afin .
de réduire au minimum la vaporisation du solvant pendant le <EMI ID=100.1>
qu'à la surface mouillée, on introduit un gaz inerte dans l'appareil de précipitation par un conduit 295. Au moyen de ce gaz il est possible de maintenir la pression dans cet appareil
à un niveau élevé, dans l'exemple considéré à environ 3,5
<EMI ID=101.1>
tat liquide.
Le polymère précipité, l'eau et le solvant s'accumulent dans le fond de l'appareil de précipitation, d'où on les refoule sous forme d'une suspension dans l'appareil de préconcentration 212 où cette suspension est finement divisée dans un ajutage de pulvérisation 210 et est distribuée'sur
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le degré de subdivision de la suspension pulvérisée sont tels que le polymère frappant la surface mouillée se trouve-dispersé dans l'eau en mouvement sous la forme de petites particules, ce qui empêche son agglomération et l'encrassement
de la. paroi de l'appareil de pré'concentration. Pendant son passage depuis l'ajutage de pulvérisation jusqu'à la surface mouillée, la suspension est en contact avec de la vapeur d'eau
(introduite de la manière décrite plus loin; présente dans l'espace de vapeur de l'appareil de fractionnement. Par suite de la pression partielle de la vapeur d'eau une partie du solvant se trouve vaporisée à partir de là suspension, la chaleur nécessaire étant fournie par l'eau chaude se trouvant sur la
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tration est également en contact avec la surface mouillée de celui-ci. Il en résulte une vaporisation en continu du solvant depuis le mélange polymère -solvant (-eau à mesure que ce produit s'écoule vers le bas sur la surface mouillée et pénètre dans
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Il résulta de la vaporisation qui se produit dans l'appareil de préconcentration, que la teneur en polymère du
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polymère tend à s'agglomérer et à adhérer aux surfaces métalliques.
Afin qu'on puisse éliminer le solvant restant du.
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passant ensuite dans l'espace de vapeur 214, où elles sont mélangées à de la vapeur d'eau non condensée. Ce mélange constitue la source de la vapeur d'eau introduite dans l'apparei de pré concentration 212.
On prévoit l'extraction d'un mélange de polymère et d'eau sensiblement exempt de solvant de l'appareil de frac' tionnement 214 par un conduit 224. On introduit ce produit dans un réservoir 226 de séparation d'om on retire le polymère mouillé par un conduit 227, et la plus grande partie de l'eau contenue dans le mélange par un conduit 230. Si on désire obtenir un polymère sec, on peut soumettre le produit provenant du conduit 227 à un traitement supplémentaire pour éli'
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comportant un condenseur 240 pour chasser le colvant et la vapeur de l'appareil de fractionnement.
Il est désirable, pour la mise en oeuvre du procédé d'envoyer sur la surface mouillée de l'appareil de préconcen-
<EMI ID=109.1>
siblement supérieure à celle de la suspension du'polymère
chargé, de préférence de l'eau se trouvant au niveau de température que celui de la zone de fractionnement, En cotiser ' quence, l'eau venant du séparateur 226 est refoulée par une pompe 228 et des conduits 230 et 232 dans l'appareil de préconcentration. Comme on l'a déjà mentionné, l'eau est envoyée tangentiellement sur la surface mouillée pour réaliser un temps de séjour prolongé du mélange eau-polymère-solvant dans la zone de préconcentration.
L'eau nécessaire dans l'appareil de précipitation peut aussi provenir de la même source que l'eau utilisée pour l'opération de préconcentration . Dans l'exemple particulier
- considéré, le courant d'eau 230 est divisé et une partie traverse le conduit 234 pour aller à l'appareil de précipitation. Bien qu'on puisse utiliser l'eau venant du séparateur 226 directement dans l'appareil de précipitation, il est préférable de refroidir cette eau, ce qu'on réalise conformément à l'invention, en faisant passer cette eau à travers un réfri- . gérant 236 avant de l'introduire dans l'appareil de précipitation.
REVENDICATIONS.-
1.- Procédé pour séparer des polymères solides de 1-oléfines à partir de leurs solutions dans des hydrocarbures, dans lequel procédé en disperse la solution dans de l'eau se trouvant à une température basse, avec un rapport solution/ eau choisi de manière que la température résultante de la dispersion soit inférieure à la température de solidification du polymère 1-oléfinique, cette dispersion étant exécutée dans des conditions permettant de maintenir l'hydrocarbure et l'eau sensiblement en phase liquide, puis on pulvérise la dispersion à trois phases résultantes à travers un espace de vapeur jusque dans une zone de fractionnement contenant de
l'eau qu'on maintient à une température supérieure à la tempe rature de vaporisation du solvant précité.