FR2463786A1 - Procede de fabrication d'un latex coagule de polymere synthetique - Google Patents

Abstract

PROCEDE D'OBTENTION D'UN LATEX DE POLYMERE SYNTHETIQUE POUVANT ETRE RECUPERE SOUS LA FORME D'UNE POUDRE RESINEUSE SOLIDE. IL CONSISTE: A.A DISPERSER, POUR FORMER UNE ATMOSPHERE COAGULANTE 4, UN COAGULANT GAZEUX OU UN COAGULANT LIQUIDE SOUS LA FORME D'UN BROUILLARD DE FINES GOUTTELETTES, DANS UNE CHAMBRE DE COAGULATION 6 DELIMITEE PAR LES PAROIS LE LONG DESQUELLES OU SUR LA SURFACE INTERIEURE DESQUELLES ON INJECTE DE HAUT EN BAS, COMME MOYEN DE RECUPERATION LIQUIDE 7, DE L'EAU CHAUDE A UNE TEMPERATURE ELEVEE, APPELEE CI-APRES TEMPERATURE DE FORMATION DES PARTICULES DE LATEX COAGULE; B.A MAINTENIR LA TEMPERATURE DE L'ATMOSPHERE COAGULANTE A LADITE TEMPERATURE DE FORMATION DES PARTICULES DE LATEX COAGULE; C.A DISPERSER DE FINES GOUTTES ET SENSIBLEMENT SPHERIQUES DE LATEX DE POLYMERE; D.A COAGULER LES GOUTTES DE LATEX DE POLYMERE EN LES FAISANT VENIR EN CONTACT AVEC LE COAGULANT DANS L'ATMOSPHERE COAGULANTE 4; E.A LAISSER LES PARTICULES ENTRER DANS LE MOYEN DE RECUPERATION LIQUIDE 7; F.A RECUPERER DU MOYEN DE RECUPERATION LIQUIDE DES PARTICULES DE POLYMERE AYANT UNE FORME SENSIBLEMENT SPHERIQUE.

Description

Dans la technique antérieure, la récupération d'une matière polymère de haut poids moléculaire pouvant être isolée sous la forme d'un produit résineux solide, à partir d'un latex de haut polymère, conduisait à une poudre de polymère mélangée avec des particules de polymère de différentes tailles. Les procédés antérieurs consistent à coaguler le latex de polymère en ajoutant une solution aqueuse d'un agent coagulant approprié, tel qu'un sel minéral, un acide, etc..., au latex, ou bien, inversement, à ajouter le latex à la solution et à chauffer ensuite le latex coagulé à une température appropriée. Ensuite, on déshydrait et on séchait le latex coagulé ainsi obtenu.

Cependant, il était inévitable que ce procédé antérieur donnait un produit comprenant des particules de formes irrégulières et dont les diamètres étaient difficiles à régulariser. La répartition des grosseurs des particules était large et la poudre contenait de grandes quantités de poudre fine. Cela pose de nombreux problèmes, par exemple une perte importante de produit résultant de la dispersion de la poudre fine, l'interruption fréquente des opérations entraînées par le colmatage des passages par la poudre fine, la contamination de l'atmosphère environnante de l'atelier par la dispersion de la poudre fine, et le risque d'explosion û à la poudre fine dispersée.

En outre, étant donné qu'il est impossible, par le procédé classique, d'obtenir une poudre de polymère ayant une grande masse volumique apparente, les frais de conditionnement, de stockage et de transport sont élevés. Par ailleurs, le latex coagulé produit par le procédé classique est inférieur par ses propriétés de déshydratation, par sa tenue au séchage, par sa fluidité et par ses propriétés d'antiblocage ou d'anti-a grégation, Aussi, a-t-il été nécessaire de prévoir des appareils de manipulation couteux pour toutes les opérations faisant suite à la coagulation.

Au cours des dernières années, différentes études ont été faites sur les procédés consistant à disperser un latex de polymère sous la forme de fines gouttelettes dans une atmosphère coagulante contenant un coagulant gazeux ou un ou un aérosol d'un coagulant liquide, à coaguler la dispersion, puis à la récupérer sous la forme de particules de polymère ayant une forme sensiblement sphérique et uniforme.

Néanmoins, il n'a pas encore été possible d'obtenir des résultats parfaitement satisfaisants.

Les auteurs de la présente invention ont procédé à une série d'études afin d'obtenir efficacement des particules coagulées sensiblement sphériques sur une longue période de temps et sur une échelle industrielle, et ils ont réussi à mettre au point un procédé de fabrication des particules coagulées.supérieures voulues, d'une manière plus rationnelle et économique, procédé selon lequel on obtient des particules coagulées sphériques en empêchant (1) le dépôt des particules coagulées sur les surfaces des parois, et (2) la destruction, ainsi que l'agglomération, des particules en faisant circuler de haut en bas de l'eau très chaude, en tant que moyen de récupération, après l'avoir portée à une température comprise dans un intervalle précis, sur et le long des surfaces des parois, et en maintenant l'atmosphère coagulante à la haute température comprise dans cet intervalle précis.

Un objectif de la présente invention est de surmonter les inconvénients précédents et les autres inconvénients du procédé de la technique antérieure.

La présente invention a pour objet de procurer un procédé de fabrication d'un latex coagulé de polymère synthétique pouvant être récupéré sous la forme d'une poudre résineuse solide. On disperse le latex de polymère de façon à former des gouttes liquides ayant une répartition de grosseurs telle que pas plus de 20 % en poids de fines gouttelettes aient un diamètre plus petit que 53 microns et que le reste ait un diamètre de 2 millimètres ou moins, dans une chambre de coagulation dans laquelle se trouve une atmosphère contenant un coagulant. - Ci-après, l'atmosphère contenant aDDelee le coagulant sera parfoï!atmosphère coagulante. On règle l'atmosphère coagulante de façon à maintenir la température au niveau de ladite température de formation des particules de latex coagulé .La chambre de coagulation est délimitée par des parois le long ou sur la surface desquelles on fait circuler de haut en bas de l'eau très chaude servant de moyen de récupération et portée au niveau de ladite température de formation des particules de latex coagulé
Les gouttes de latex dispersé deviennent sphériques par suite de leur tension superficielle, elles viennent en contact avec un coagulant gazeux ou un brouillard de solution coagulante, puis elles se coagulent. On laisse les particules , pendant qu'elles circulent librement dans la chambre, absorber le coagulant dans une proportion comprise entre 0,36 et 8 % en poids par rapport au polymère, avant de les recueillir dans un moyen de récupération liquide.Les particules coagulées qui ont absorbé le coagulant dans une telle proportion sont si solides qu'elles ne sont pas détruites même lorsqu'elles arrivent dans le moyen de recupération liquide. Ensuite, on recueille les particules coagulées dans le moyen de récupération liquide, puis on les en récupère sous la forme de particules sensiblement sphériques.

En faisant circuler le moyen de récupération liquide de haut en bas, on peut empêcher le dépôt des particules coagulées sur la surface des parois. En réglant en outre la température du moyen de récupération liquide et celle de l'atmosphère coagulante à l'intérieur de l'intervalle spécifié dans la présente invention, ont fait en sorte que les particules ne s'agglomèrent pas en amas de particules plus grosses, même lorsque le latex de polymère est dispersé dans la chambre de coagulation à une vitesse de dispersion par unité de surface si grande qu'elle ne peut être atteinte à l'extérieur de cet intervalle de température Par ailleurs, les particules coagulées ne sont pas détruites à leur arrivée dans le moyen de récupération liquide, et elles ne s'agglomèrent pas non plus dans le moyen de'récupération liquide.La présente invention permet de simplifier le matériel permettant d'obtenir industriellement une grande quantité de particules coagulées sous la forme de particules sensiblement sphériques, ce qui est extrêmement avantageux du point de vue économique.

La présente invention permet d'obtenir une poudre de polymère comprenant principalement des particules sensible ment sphériques dont les diamètres sont réglés sélectivement à l'intérieur d'un intervalle donné et, en conséquence, la poudre de polymère obtenue ne contient qu'une quantité minime de fines particules. La présente invention inclut la granulation et la coagulation simultanées du latex de polymère dans la phase gazeuse. On a ainsi constaté qu'elle éliminait les inconvénients susmentionnés de la technique antérieure. Par conséquent, les polymères obtenus selon la présente invention sont supérieures par leurs propriétés de déshydratation, leurs propriétés de séchage, leursropriétés de fluidité et d'anti-grEgatioXet ils ont également une grande masse volumique apparente.Plus précisément, les propriétés de la poudre produite se traduisent par les avantages suivants : moindre perte de produit résultant de la dispersion de la poudre fine, diminution des ennuis de fonctionnement entraînés par le colmatage des passages par la poudre fine, meilleur environnement de travail du à une moindre dispersion de la poudre fine dans l'environnement, et moindre risque d'explosion due à la poudre fine dispersée.

En outre, il est possible d'obtenir une diminution des frais de déshydratation et de séchage, une diminution du prix des appareils accessoires, une diminution des frais d'assurance, de transport ou de stockage, etc ...

- La figure uniquè ci-jointe représente une forme de réalisation exemplaire de la présente invention.

La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'un latex coagulé de polymère synthétique, dans lequel le polymère est un polymère thermoplastique et peut être récupéré sous la forme d'une poudre résineuse solide, le procédé consistant
A) à introduire dans une chambre de coagulation, qui est délimitée par des parois le long ou sur la surface intérieure desquelles on fait circuler de haut en bas de l'eau très chaude, portée au niveau de ladite température de formation des particules de latex coagulé ,pour qu'elle serve de moyen de récupération liquide, un coagulant gazeux ou un coagulant liquide sous la forme d'un brouillard de fines gouttelettes dans l'ensemble de ladite chambre, de façon à former une atmosphère coagulante dans laquelle les plus grands diamètres desdites fines gouttelettes de coagulant liquide sont des diamètres tels que la vitesse de sédimentation terminale desdites fines gouttelettes de coagulant liquide suit la loi de Stokes lors de sa chute libre dans ladite chambre
B) à maintenir dans ladite atmosphère coagulante une température comprise dans l'intervalle spécifié pour ladite température de formation des particules de latex coagulé
C) à disperser dans ladite atmosphère coagulante, à 2 la vitesse de 5,7 à 20 l/mn.m , à l'aide d'un ajutage, ou à
2 la vitesse de 0,5 à 2,0 l/mn.m , à l'aide d'un disque cen- trifuge, par unité de section droite horizontale de la chambre de coagulation, ledit latex polymère de façon à former des gouttes de liquide ayant sensiblement une forme sphérique due à leur tension superficielle, et dont la répartition des grosseurs est telle que pas plus de 20 % en poids des fines gouttelettes ont un diamètre plus petit que 53 microns et que le reste a un diamètre de 2 millimètres ou moins
D) à coaguler lesdites gouttes de latex de polymère en les mettant en contact avec ledit coagulant gazeux ou liquide, tandis qu'elles circulent dans ladite atmosphère, en permettant ainsi aux gouttes de latex coagulé d'absorber le coagulant dans une proportion de 0,36 à 8 % en poids par rapport au polymère, de façon à maintenir une forme sensiblement sphérique desdites gouttes de latex lors de la récupération.;;
E) à laisser lesdites particules entrer-dans un moyen de récupération liquide disposé sur les parois latérales et au fond de ladite chambre
F) à en récupérer les particules de polymère avec une forme sensiblement sphérique.

Afin d'obtenir des particules de polymère sphériques du latex coagulé, il faut que les particules coagulées aient une dureté suffisante pendant le processus de coagulation pour qu'elles ne soient pas détruites sous l'effet du choc lorsqu'elles frappent le moyen de récupération après leur traversée de l'atmosphère coagulante, et elles ne doivent pas s'agglomérer ni fusionner après être entrées dans le moyen de récupération, pas plus que durant leur trajet.

Diverses conditions doivent être satisfaites pour respecter ces impératifs. Il est nécessaire de maintenir la température de l'atmosphère coagulante et du moyen de récupération
liquide dans l'intervalle élevé spécifié suffisant pour obtenir des particules sphériques même en cas d'augmentation de la vitesse de dispersion du latex par unité de surface dans l'atmosphère coagulante pour augmenter le rendement, lorsque la présente invention est mise en pratique à une échelle industrielle. La température de l'atmosphère coagulante est de l'ordre de ladite température de formation des particules de latex coagulé .Dans le cas où la température de l'atmosphère coagulante est plus basse que celle indiquée, les particules coagulées sont molles et, lorsqu'on augmente la vitesse de dispersion du latex par unité de surface pour augmenter le rendement, les gouttes de latex de diamètres plus grands entrent en collision avec celles de diamètres plus petits en raison de la différence entre les vitesses de descente au cours de la chute. Ainsi, elles s'agglomèrent et forment des particules coagulées beaucoup plus grosses.Les particules coagulées obtenues par agglomération sont détruites sous l'effet du choc lorsqu'elles frappent le moyen de récupération liquide, et ainsi elles se mêlent au produit sous la forme d'une poudre fine ou d'une poudre désagrégée, en grandes;quantités. Même si l'on maintient l'atmosphère coagulante à une basse température, si l'on n'augmente pas la vitesse de dispersion du latex, la collision ou l'agglomération des particules au cours de la descente se produit rarement, avec pour résultat une moindre quantité de poudre fine ou désagrégée.Inversement, dans le cas où la température de l'atmosphère coagulante est plus élevée que ladite température de formation des particules de latex coagulé , on fait subir aux particules coagulées un traitement thermique avant de parfaire la coagulation, que la vitesse de dispersion du latex soit grande ou petite, ce qui tend à rendre poreux l'intérieur des particules et donc à donner une poudre de polymère ayant une masse volumique apparente réduite. Par ailleurs, étant donné que la surface des particules coagulées devient molle en raison de la haute température, les particules coagulées s'agglomèrent les unes avec les autres, et ainsi la poudre produite contient une grande quantité de particules agglo mérées, ce qui est néfaste aux propriétés de la poudre telles que masse volumique apparente, fluidité, etc...

On fait couler le moyen de récupération liquide utilisé pour récupérer les particules coagulées et empêcher le dépôt des particules sur les parois, de haut en bas, le long de ou sur les surfaces des parois au moyen d'un tuyau annulaire ayant des perforations en regard des parois, qui se trouve à l'extrémité supérieure des parois latérales intérieures dans la chambre de coagulation, ou bien, plusieurs ajutages plats de pulvérisation. On peut également faire couler le moyen de récupération en le faisant déborder le long de ou sur les parois intérieures de la chambre depuis la paroi supérieure.

La température du moyen de récupération liquide est un facteur extrêmement important, & ême que l'atmosphère coagulante mentionnée ci-dessus, en tant que conditions d'obtention efficaces de particules sphériques, et elle est, de préférence, au niveau de ladite température de formation des particules de latex coagulé . Dans les cas où la tem pérature du moyen de récupération liquide est plus basse que celle indiquée, les particules coagulées sont détruites au cours de leur descente avec le moyen de récupération liquide le long de la surface des parois, ce qui se traduit par une grande quantité de poudre désagrégée et fine.

D'autre part, des températures du moyen de récupération liquide plus hautes que ladite température de formation des particules de latex coagulé provoquent un ramollissement des particules coagulées, avec pour résultat une agglomération ou une adhérence des particules avec augmentation indésirable de la quantité des particules plus grosses. Pire encore, les particules coagulées montent a la surface de la suspension du moyen de récupération liquide au bas de la chambre de coagulation, en empêchant ainsi l'écoulement de la suspension, ce qui rend difficile un fonctionnement stable pendant une longue période de temps.

I1 ne suffit pas de maintenir la température de l'atmosphère coagulante dans l'intervalle spécifié en chauffant le moyen de récupération liquide qui est injecté le long de ou sur les surfaces de parois de la chambre de coagulation. Aussi, faut-il introduire de l'air très chaud, de la vapeur d'eau ou un moyen similaire. Dans la formation de l'atmosphère coagulante par transformation d'une solution coagulante en brouillard, il est très commode d'employer la vapeur d'eau comme moyen de dispersion car elle sert à la fois de source de chaleur pour maintenir l'atmosphère coagulante à une température élevée, et de moyen de dispersion pour le coagulant.

Le coagulant gazeux utilisé dans la présente invention peut être n'importe quel gaz capable de coaguler ledit latex de polymère. Des exemples types sont l'acide chlorhydrique, le gaz carbonique, la vapeur d'acide formique et la vapeur d'acide acétique. On peut les utiliser isolement ou en mélange dans la mesure où ils n'interagissent pas. L'acide chlorhydrique est le plus indiqué car c'est lui qui a le meilleur pouvoir coagulant.

Un coagulant gazeux a néanmoins l'inconvénient d'être plus coûteux qu'un coagulant liquide. Comme brouillard coagulant que l'on peut utiliser dans la présente invention, on peut citer un brouillard d'une solution contenant un composé capable de coaguler les gouttes liquides de latex de polymère (ci-après, ce brouillard sera parfois appelé "brouillard coagulant").

Des exemples types du brouillard coagulant sont une solution aqueuse d'un sel minéral tel que le chlorure de sodium, le chlorure de potassium, le chlorure de lithium, le bromure de sodium, le bromure de potassium, le bromure de lithium, l'iodure de potassium, le sulfate de potassium, le sulfate d'ammonium, le sulfate de sodium, le chlorure d'ammonium, le nitrate de sodium, le nitrate de potassium, le chlorure de calcium, le sulfate ferreux, le sulfate de magnésium, le sulfate de zinc, le sulfate cuivrique, le chlorure de baryum, le chlorure ferreux, le chlorure de magnésium, le chlorure ferrique, le sulfate ferrique, le sulfate d'aluminium, l'alun de potassium ou l'alun de fer les solutions aqueuses d'acides minéraux tels que l'acide l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'acide phosphorique ou l'acide nitrique ; des acides organiques ou leurs solutions aqueuses, par exemple l'acide acétique ou l'acide formique; les solutions aqueuses de sels d'acides organiques tels que l'acétate de sodium, l'acétate de calcium, le formiate de sodium ou le formiate de calcium ; les solutions méthanoliques de composés tels que le chlorure de sodium, le chlorure d'ammonium, le bromure de sodium, l'ioduré de potassium, le chlorure de magnésium, le chlorure de calcium, le chlorure de baryum, le sulfate de magnésium, le sulfate de zinc, le sulfate cuivrique, l'acide acétique ou l'acide formique ; des solutions éthanoliques du chlorure et du bromure de sodium et de l'iodure du potassium, du chlorure de magnésium, du chlorure de calcium, du chlorure ferrique, de l'acide acétique et dey'acide formique ; des solutions alcooliques de sels minéraux donnés en exemples ci-dessus comme composés disponibles en solutions éthanoliques.

On peut utiliser les produits précédents isolément ou en mélanges. Parmi eux, on préfère comme brouillard coagulant les solutions aqueuses de chlorure de sodium, de chlorure de potassium, de sulfate de sodium, de chlorure d'ammonium, de chlorure de calcium, de chlorure de magnésium, de sulfate de magnésium, de chlorure de baryum, de chlorure ferreux, de sulfate d'alluminium, d'alun de potassium, d'alun de fer, d'acide chlorhydrique, d'acide sulfurique, d'acide phosphorique et d'acide acétique.

Le dispositif de dispersion du coagulant liquide, qui peut être un ajutage à deux fluides, un ajutage ultrasonique, un ajutage à haute pression ou un dispositif électrique à haute fréquence, peut être disposé au sommet d'une chambre de coagulation ou bien au niveau de la paroi latérale intérieure supérieure de la chambre. Les diamètres de fines gouttelettes de brouillard coagulant sont tek que la vitesse de sédimentation terminale des plus grosses gouttelettes de coagulant liquide suit la loi de Stokes lorsqu'elles tombent dans la chambre de coagulation sous l'effet de leur propre poids. Les diamètres des fines gouttelettes du brouillard sont tels qu'aucun écoulement turbulent n'est enqendré lors de l'entrée en contact du brouillard avec les gouttes de latex.Ces fines gouttelettes qui suivent la loi de Stokes lors de telles conditions, et les gouttelettes de diametre plus petit, ne créent pas un état turbulent lorsqu'elles viennent en contact avec les gouttes de latex.

Le latex de polymère qui est utilisé dans la présente invention peut comprendre n'importe quel latex de polymère qui est obtenu par polymérisation en-émulsion ou par polymérisation en suspension, et qui est un latex de polymère thermoplastique synthétique. Par exemple, le latex de polymère peut être un latex de polymèreunique ou bien un mélange de latex obtenu par polymérisation ou copolymérisation d'un ou plusieurs monomères choisis parmi les suivants: composés vinyliques aromatiques tels que le styrène, l'améthylstyrène; composés cyanovinyliques tels quel'acrylonitrile, le méthacrylonitrile; esters acryliques tels que l'acrylate de méthyle, l'acrylate d'éthyle, l'acrylate de butyle; esters méthacryliques tels que le méthacrylate de méthyle, le méthacrylate d'éthyle, le methacrylate de butyle; acide acrylique, acide méthacrylique, acide itaconique, acide maléique, butadiène, et agents de réticulation tels que le méthacrylate d'allyle, le phtalate de diallyle, le cyanurate-de triallyle, le diméthacrylate de monoéthylène glycol, le diméthacrylate de tétraéthylène glycol, le divinyl benzène et le méthacrylate de glycidyle. Les monomères précédents peuvent se polymériser seuls ou se copolymériser les uns avec les autres.

On préfère les latex de polymère suivants, les parties et pourcentages étant ici exprimés en poids sauf indication contraire.

On obtient un latex de polymère préférable (ci-après appelé latex de polymère ABS) par polymérisation de 20 à 80 parties en poids de monomères se composant essentiellement de 0 -50 % en poids d'un ester acrylique, de O à 100 % en poids d'un ester méthacrylique, de O à 90 % d'un composé vinylique aromatique et de 0 à 90 % en poids d'un composé cyanovinylique, en présence de 20 à 80 parties en poids d'un latex élastomère de la série des butadiènes se composant essentiellement de 0 à 50 % en poids de styrène et de 50 à 100 % en poids de butadiène, lesdits monomères étant ajoutés soit sous la forme d'un mélange monomère unique, soit un par un sous la forme de deux ou trois sortes de mélanges monomères, la température de ramollissement Vicat du polymère n'etant pas supérieure à 1000C
Quand on applique la présente invention à un latex de polymère ABS, on choisit ladite température de formation des particules de latex coagulé dans l'intervalle. compris entre la température de ramollissement Vicat du polymère et 300C au-dessous de cette même température. Le mieux est de maintenir l'atmosphère coagulante à une température comprise entre la température de ramollissement Vicat du polymère et 200C au-dessous de la température de ramollissement Vicat.

On obtient un autre latex de polymère préférable (ciaprès appelé latex de polymère MUH) en mélangeant 0 à 50 parties en poids d'un copolymère greffé (A) obtenu par polymérisation de 10 à -90 parties en poids d'un ou plusieurs monomères choisis parmi les composés vinyliques aromatiques, 1 es esters méthacryliques, 1 es esters acryliques et les composés cyanovinyliques, en présence de 10 à 90 parties en poids d'un latex élastomère de butadiène se composant de 0 à 50 % en poids de styrène et 50 à 100 % en poids de butadiène avec 50 à 100 % en poids d'un polymère (B) que l'on obtient par copolymérisation de monomères contenant O à 70 moles % d'a-méthylstyrène et 30 à 100 moles % d'un ou plusieurs monomères choisis parmi les composés vinyliques aromatiques, les esters méthacryliques, les esters acryli-ques, l'acide acrylique ou les composés cyanovinyliques, la température de ramollissement Vicat du polymère étant supérieure à 1000C.

Dans le cas où llon applique la présente invention à un latex de polymère MUS, on choisit ladite température de formation de particules de latex coagulées dans l'intervalle compris entre 70 C et la température de ramollissement Vicat du polymère. I1 est préférable de maintenir l'atmosphère coagulante à une température comprise entre 80 C et la température de ramollissement Vicat du polymère.

La température de ramollissement Vicat dont il est question ici est la valeur que l'on obtient avec une charge de un kilogramme, comme décrit dans la norme ASTM D 1525-75.

On disperse le latex de polymère dans une chambre de coagulation contenant une atmosphère coagulante à l'aide d'un dispositif de dispersion tel qu'un ajutage à haute pression, un ajutage à deux fluides ou un disque centrifuge.

2
On fait augmenter jusqu'à 20 l/mn.m la vitesse de dispersion moyenne du latex de polymère par unité de section droite horizontale de la chambre de coagulation, à l'aide d'un ajutage tel que l'ajutage à haute pression ou l'ajutage
2 à deux fluides, ou bien jusqu'à 2,0 l/mn.m à l'aide du disque centrifuge, à condition que la températuredel1atmos- phère coagulante et celle du moyen de récupération soient maintenues à l'intérieur de l'intervalle élevé précité. Dans les cas où les températures de l'atmosphère coagulante et/ou du moyen de récupération sont à l'extérieur de cet intervalle, on ne peut pas augmenter la vitesse de dispersion à plus de 5,7 l/mn.m2, ou 0,5 l/mn.m2, respectivement.D'après ce qui précède, la présente invention permet de multiplier le rendement par 3,5 à 4.

Le coagulant fait se coaguler les gouttes liquides du latex du polymère et leur fait conserver leur forme naturelle presque sphérique sous l'effet de la tension superficielle des gouttes.

Les gouttelettes de latex de polymère, selon la présente invention, ne comprennent pas plus de 20 % en poids de fines gouttelettes dont le diamètre est inférieur à 53 microns, le reste ayant un diamètre de 2 millimètres ou moins.

Lorsque la répartition des grosseurs de particules est telle que plus de 20 % en poids de fines gouttelettes ont un diamètre plus petit que 53 microns, les propriétés de la poudre sont moins bonnes, par exemple, les particules ont une moindre masse volumique apparente, une moins bonne fluidité, il y a davantage de poudre fine poussiéreuse, etc, toutes choses à éviter selon la présente invention. Dans le cas de particules de plus de 2 millimètres, étant donné que d'aussi grosses particules coagulees ont une grande inertie, les particules sphériques sont détruites ou déformées par suite de leur collision avec le moyen de récupération liquide lors de la récupération. Cela rend difficile la récupération de particules sphériques.

Il faut faire en sorte que les particules coagulées absorbent le coagulant en quantité suffisante pour que les particules coagulées ne soient pas détruites par le choc de leur entrée dans le moyen de récupération liquide. Une quantité suffisante est d'au moins 0,36 % en poids par rapport au polymère, et une limite supérieure pratique est de 8 % en poids. Même si la quantité absorbée est supérieure à 8 % en poids, on ne peut observer de modifications de la dureté des particules coagulées. En conséquence, il est plutôt désavantageux de dépasser cette limite à cause du prix du coagulant lorsqu'on met l'invention en pratique sur une échelle industrielle. En conséquence, la quantité de coagulant absorbée par les particules de latex coagulé juste avant leur entrée dans le moyen de récupération liquide est comprise entre 0,36 et 8 % en poids environ par rapport au polymère.Pour faire en sorte que les particules de latex coagulé absorbent le coaqulant dans cette quantité, il est important de choisir de manière appropriée la quantité de coagulant introduite pour former l'atmosphère coagulante et pour régler le temps de rétention des gouttelettes de latex dans l'atmosphère coagulante. La vitesse d'alimentation du coagulant varie en fonction de la vitesse d'alimentation du latex de polymère, et la proportion minimale est d'environ 0,4 % en poids par rapport au polymère.

Le témps de rétention des gouttes de latex, entre le moment de l'émission par le dispositif de dispersion et le moment de l'entrée dans le moyen de récupération liquide est compris entre environ 0,6 et 3 secondes, pour les gouttes ayant le plus grand diamètre parmi les gouttes de latex dispersées. La limite inférieure de la quantité de coagulant introduit dans l'atmosphère coagulante et le temps de rétention des gouttes de latex dans l'atmosphère coagulante ont une influence étroite sur la suffisance de la quantité de coagulant absorbé pour donner de la dureté aux particules coagulées, grâce à quoi les particules coagulées ne sont pas détruites par le choc lors de leur entrée dans le moyen de récupération de liquide.D'autre part, la limite supérieure est une limite plutôt pratique et économi que lorsqu'on met l'invention en pratique à une échelle industrielle. Quand on introduit le coagulant en quantité de 10 % en poids par rapport au polymère dans l'atmosphère coagulante, la quantité de coagulant absorbé par les particules coagulées rend dures les particulescoagulées. Aussi, ne sont-elles ni détruites, ni déformées par le choc lors de la récupération. L'introduction de coagulant en excès de la quantité précédente se traduit par une perte de coagulant et elle n'est donc pas recommandée car il n'est pas nécessaire de durcir les particules coagulées plus que nécessaire pour éviter la désagrégation, et en outre, cela ne se traduit que par une diminution du rendement d'absorption du coagulant par les particules coagulées.La limite supérieure du temps de rétention des particules coagulées dans l'atmosphère est-elle aussi économique. Comme le temps de rétention est plus long, il faut un matériel plus important. Ainsi, le rendement est diminué. Lorsqu'on fabrique des particules sphériques conformément à la présente invention, la limite supérieure du temps de rétention est suffisante avec 3 secondes pour les plus grosses gouttes de latex parmi les gouttes de latex dispersées. Un temps plus long exige un matériel plus important et est désavantageux du point de vue économique.

Le dessin annexé représente une forme de réalisation exemplaire de la présente invention. La Figure unique représente un dispositif de dispersion 2 qui est disposé au sommet d'une chambre de coagulation 6, pour disperser un latex polymère provenant d'une source 1 sous la forme de gouttes liquides dont les diamètres sont répartis de telle sorte que pas plus de 20 % en poids de fines gouttelettes ont un diamètre plus petit que 53 microns et le reste a un diamètre de 2 millimètres ou moins, et le diamètre statistique moyen a une yaleur bien définie. Le dispositif de dispersion 2 peut être un ajutage unique ou des ajutages multiples du type haute pression ou basse pression, ou bien un disque centrifuge ou un autre moyen approprié. Le dispositif 2 peut également être disposé sur la paroi latérale de la chambre 6.Au sommet de la chambre de coagulation 6, se trouve un dispositif 5 d'alimentation en coagulant qui est disposé de façon à introduire un coagulant dans la chambre 6 pour former une atmosphère coagulante 4, en pro vouant ainsi la coagulation des gouttes liquides de latex de polymère dispersées par le dispositif de dispersion.2. Un gaz coagulant ou un brouillard de solution coagulante est amené au dispositif 5 par une source d'alimentation 3. Le coagulant est introduit dans la chambre 6 pour provoquer la coagulation des gouttes liquides de latex de polymère au cours de la descente des gouttes de liquide à travers l'atmosphère coagulante 4 depuis le dispositif de dispersion 2 jusqu'à ce qu'elles atteignent le moyen 7 de récupération de liquide, duquel on récupère les particules coagulées.

Le dispositif 5 peut également être placé sur la paroi latérale supérieure de la chambre 6. Le moyen 7 de récupération provenant de la source 9 est introduit par un dispositif 8 d'alimentation en moyen de récupération qui est disposé au sommet de la chartbre 6, et s'écoule de haut en bas sous la forme d'un film liquide mince le long de ou sur les surfaces intérieures des parois de la chambre 6, puis sort par une sortie 13 de moyen de récupération à l'extérieur de la chambre de coagulation.Vers le sommet de la chambre 6, est disposée une entre de gaz la pour fournir à partir d'une source 10 du gaz frais ayant une température réglée de façon à maintenir la température de l'atmosphère coagulante dans un intervalle spécifié de température de formation des particules de latex coagulé
Quand on remplace la solution coagulante par un brouillard pour former l'atmosphère coagulante, il est possible de modifier le matériel en injectant de la vapeur par la source 10 et en incorporant l'entrée de gaz 11 dans le dispositif 5 dálimentation en coagulant. Ce procéde a également l'avantage que la vapeur d'eau introduite joue à la fois le rôle dUun moyen de dispersion du coagulant et d'une source de chaleur pour maintenir la température de l'atmosphère coagulante dans l'intervalle spécifié.Au bas de la chambre 6 est disposée une sortie de gaz 12 pour évacuer le gaz de 1 D atmosphere coagulante 4.

On va expliquer la présente invention plus en détail au moyen des exemples suivants.

EXEMPLE i
On a prépare un latex de polymere ayant une concentration de 30 % en poids et une température de ramollissement Vicat de 75 C, et maintenu à 30 C, par polymérisationgreffe d'un mélange de monomères comprenant du styrène et du méthacrylate de méthyle sur un copolymère de styrène et de butadiène comprenant 35 % de styrène, 20 % de méthacrylate de méthyle et 45 % de butadiène. On a pulvérisé ce latex à la vitesse de 20 I/mn par huit ajutages côniques creux ayant chacun un, orifice de 2 millimètres de diamètre, sous une pression manométrique de pulvérisation de 7t3. 105 dans une chambre de coagulation cylindrique ayant pour dimensions 9 mètres de haut et 1,5 mètre de diamètre.Sur les surfaces intérieures des parois de la chambre de coagulation, on a dirigé de l'eau chaude maintenue à 460C suivant un écoulement descendant à un débit de 2,5 m3/h, l'eau chaude entrant dans - la chambre par des ajutages de pulvérisation latéraux placés au niveau des parois intérieures supérieures, et étant recueillie au bas de la chambre pour servir de moyen de récupération. Dans la chambre de coagulation, on a disperse une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 23 % en poids, maintenue à'150C, sous la forme de fines gouttelettes de 100 microns ou moins, par des ajutages à deux fluides du type à mélange intérieur, ayant un orifice de 2 millimètres de. diamètre.On a dispersé la - solution d'acide chlorhydrique à la vitesse de 0,65 kg/mn, en utilisant de la vapeur d'eau a une pression manométrique de 0,6@105 Pa , de façon à former une atmosphère coagulante a une température réglée de 45 à 470C, et sous la pression atmosphérique. Un courant gazeux était libéré à la vitesse de 150 m3 normaux / heure par une sortie de gaz prévue au bas de la chambre. Les gouttes de latex dispersées avaient un diamètre statistique moyen de 360 microns environ, le diamètre le plus grand étant de 1 millimètre. La vitesse terminale des gouttes de latex de l millimètre de diamètre lors de leur chute était de 4,3 m/seconde et le nombre de Reynolds était egal à 240, c'est-à-dire dans la région de l'couler ment laminaire.

Le temps de 'rétention des gouttes de latex ayant le diamètre le plus grand dans l'atmosphère coagulante était de 1,5 seconde environ. La vitesse de dispersion du latex dans la chambre par unité de section horizontale de la chambre était de 11,3 1/mn.m2.

Les particules de latex coagulé , avant d'entrer dans le moyen de récupération liquide, étaient captées au bas de la chambre, et on mesurait la quantité de coagulant absorbé par.les particules. Les particules de latex coagulé absorbaient une quantité de coagulant égale à 2,1 % en poids par rapport au polymère. Les gouttes de latex dispersées étaient amenées au contact du coagulant tandis qui elles traversaient la chambre, elles étaient coagulées, recueillies dans le moyen de récupération liquide, puis soutirées de la chambre sous la forme dtune suspension.

Les particules de latex coagulé de la suspension ainsi obtenues conservaient une forme sensibIement''sphérique, et ne contenaient pratiquement pas de particules désagrégées ou agglomérées On ne pouvait observer aucun trouble du moyen de récupération liquide résultant de la dissolution du latex non coagulé. Après traitement thermique des particules coagulées à 80 C- pendant 10 minutes, on procédait à une déshydratation et à un séchage. Les particules de polymère ainsi obtenues étaient des particules indépendantes sensiblement sphériques ayant une bonne fluidité et un angle de repos ou d'éboulement de 28,8 .La masse volumique apparente des particules atteignait 0,450 g/cm3, et la répartition des grosseurs des particules était très étroite, c'est- à-dire que la teneur en particules dont les diamètres étaient compris entre 105 microns et 500 microns était de 86 9s en poids et que la teneur des particules doiit la diamètre était plus petit que 53 microns n'était que de 5,5% en poids. Les résultats des mesures des propriétés de la poudre sont répertoriés dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE 2
On a procédé à un expérience dans les mêmes conditions qu'à 'Exemple t, -avec-cette exception que l'on réglait à 1,2. 105 Pa manométrique la pression de la vapeur d'eau utilisée pour disperser le--coagulant, et cue l'on réglait la température de l'atmosphère coagulante entre 56 et 59 C.

On faisait subir à la suspension soutirée de la chambre un traitement thermique a 80 C pendant 10 minutes, puis une déshydratation et un séchage. Les particules de polymère ainsi obtenues étaient des particules presque toutes sphériques dont les propriétés de poudre étaient supérieures et elles contenaient des particules détruites ou agglomérées en quantités moindres que dans l'Exemple 1.

Les propriétés constatées de la poudre sont donnees dans le
Tableau I-ci-après.

EXEMPLE 3
On a procédé à une expérience dans les mêmes conditions que dans l'Exemple 1, excepté que l'on a injecté de l'eau chaude a 720C comme moyen de récuperation - liquide, on a utilisé de la vapeur d'eau a 2,0. 105 Pa manométriques pour disperser le coagulant, et on a injecté une petite quantité de vapeur d'eau pour régler la température de l'atmosphère coagulante entre 72 et 750C.

Les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre ne contenaient presque pas de particules désagrégées ou agglomérées et conservaient une forme sensiblement sphérique. On ne pouvait observer de trouble dans la suspension. On a fait subir aux particules de latex coagulé. ' un traitement thermique a 800C pendant. 10 minutes, puis on les.a déshydratées et séchées. 'Les particules de polymère résultantes étaient supérieures par leurs proprié- tés de poudre, dans la même mesure que celles obtenues & l'Exemple 2.

Les résultats obtenus relativement aux propriétés de la poudre sont donnés dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE 4
On a pZocédé-à une-expérience dans les mêmes conditions que dans l'Exemple 1, à cette exception près que l'on a pulvérisé le latex de polymère au.débit de 10 l/mn par quatre ajutages coniques creux ayant chacun un orifice de 2 mm de diamètre.

Le vitesse de dispersion du latex par unité de surface de la section horizontale de la chambre était de 5,71/mn.m2.

On a fait subir à la suspension recueillie de la chambre un traitement thermique à 800C pendant 10 minutes1 puis une déshydratation et un séchage. Les particules de polymère ainsi obtenues ne comprenaient presque que des particules sphériques qui étaient supérieures par leurs propriétés de poudre, et contenaient des particules détrui- tes ou agglomérées en quantités plus petites que dans l'exemple 1. Les propriétés observées de la poudre sont données dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE COMPARATIF 1
On a procédé à une expérience de la même manière et dans les mêmes conditions que dans exemple 1, avec cette exception que l'on a pulvérisé le latex de polymère au début de 10 l/mn par quatre ajutages côniques creux ayant chacun un orifice de 2 mm de diamètre, on a dispersé le coagulant en utilisant de l'air a 1,4 , 105 Pa manométrique, on a injecté té de l'eau chaude à 480C comme moyen de récupération liquide et on a introduit de la vapeur d'eau dans la chambre de coagulation pour maintenir l'atmosphère coagulante entre 30 et 35 C.La quantité de particules coagulées qui avaient été détruites ou agglomérées représentait environ la moitié des particules coagulées totales d'une suspension soutirée de la chambre, et rendait la suspension trouble. Même après traitement thermique de la suspension à800c pendant dix minutes, le trouble blanchâtre ne disparaissait pas et la déshydratation était nettement ,moins bonne.Les particules de polymère obtenues après séchage contenaient des particules désagrégées ou aqgiomérées en quantités beaucoup plus grandes que dans le cas des Exemples 1 OU 2, et avaient de moins bonnes propriEtes, notamment une masse volumique apparente plus petite, et de moins bonnes propriétés d'anti-agrégation et de fluidité. Les résultats observés sur les propriétés de la poudre sont donnés dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE COMPARATIF 2
On a procédé à une expérience de la même manière et dans les mimes conditions que dans l'Exemple Comparatif 1, avec cette exception que l'on a injecté de l'eau chaude à 55 C comme moyen de récupération liquide et qu'on.a introduit de la vapeur d'eau dans la chambre de coagulation pour maintenir l'atmosphère coagulante entre 40 et 43 C.

Une quantité considérable de particules coagulées qui avaient été détruites ou agglomérées se trouvait dans la suspension soutirée de la chambre, et rendait la suspension trouble. Après traitement thermique de la suspension à 800C pendant 10 minutes, le trouble blanchâtre disparaissait mais la déshydratation n' était pas aussi bonne. Les particules de polymère obtenues après séchage avaient de bonnes propriétés de poudre par rapport à celles obtenues dans l'Exemple Comparatif 1, mais elles n'étaient pas satisfaisantes. Les résultats observés sur les propriétés de la poudre sont donnés dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE COMPARATIF 3
On a dispersé le latex due polymère utilisé dans l'Exemple 1, au débit de 5 1/mn, à l'aide de deux ajutages côniques creux tels que ceux utilisés dans l'Exemple 1, dans la chambre de coagulation où l'atmosphère coagulante était formée dans les mêmes conditions que dans l'Exemple Comparatif 1, puis on l'a coagulé. Dans les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre, il n'y avait pratiquement pas de particules désagrégées ou agglomérées et presque toutes les particules étaient sphériques.

On ne pouvait observer aucun trouble blanchâtre dans la suspension. Les particules de polymère obtenues après traitement thermique à 800C pendant 10 minutes, déshydratation et séchage, avaient une forme sensiblement sphérique et présentaient des propriétés supérieures de poudre qui étaient presque équivalentes à celles obtenues dans l'Exemple 1.

Dans les conditions de coagulation de l'Exemple Comparatif 3, cependant, on a utilisé environ 10 % en poids de coagulant par rapport au polymère, ce qui représente quatre fois la quantité de coagulant employée dans les Exemples 1 et 2. En outre, a vitesse de dispersion du latex par unité de section horizontale de la chambre ne dépassait pas 2 2,8 l/mn.m . De telles conditions posent des problèmes de rendement lorsqu'on met le procédé en pratique à une échelle industrielle.

EXEMPLE COMPARATIF 4
On a coagulé et récupéré le latex de polymère sous forme de particules de polymère dans les memes conditions qu'à l'Exemple 1, avec cette exception que l'on a injecté de l'eau chaude à 68 C comme moyen de récupération liquide, on a utilisé de la vapeur d'eau à 2,0. 105 Pa mano- métriques comme moyen de dispersion du coagulant, et or. a injecté une petite quantité de vapeur d'eau pour maintenir l'atmosphère coagulante entre 80 et 830C.

Dans les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre, il n'y avait pas de particules détruites mais une grande quantité de particules agglomérées.

Les particules de polymère obtenues par traitement thermique de la suspension à 80 C pendant 10 minutes, déshydratation et séchage, contenaient des particules agglomérées représentant la moitié du total ou davantage. Les particules de polymère présentaient de moins bonnes propriétés, par exemple une faible masse volumique apparente et une moins bonne fluidité, par rapport à l'Exemple 3,. Les résultats observés sur les propriétés de la poudre sont donnés dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE 5
On a procédé à une expérience dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple l, à cela près que l'on a pulvérisé le latex de polymère au débit de 35 l/mn par 14 ajutage côniques creux ayant chacun un orifice de 2 mm de diamètre, on a introduit une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 23 % en poids au débit de 1,3 kg/mn, on a injecté de l'eau chaude à 65 0C comme moyen de récupération liquide - et on a maintenu l'atmosphère coagulante entre 60 et 65 C.

Dans les conditions de coagulation de l'Exemple 5, en fait, la vitesse de dispersion du latex dans la chambre était d'environ 20 1/mn.m2, soit environ quatre fois la vitesse de dispersion employée dans l'Exemple Comparatif 1.

Dans les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre, il n'y avait pratiquement pas de particules détruites ou agglomérées et presque toutes les particules étaient sphériques. On ne pouvait observer aucun trouble blanchâtre dans la suspension.Les particules de polymère obtenues après traitement thermique à 80 C pendant 10 minutes, déshydratation et sechage, avaient une forme sensiblement sphérique et présentaient les propriétés supérieures de poudre qui étaient pratiquement équivalentes à celles obtenues à l'Exemple 2.
EXEMPLE COMPARATIF 5
On a coagulé le latex de polymère et on a récupéré les particules de polymère coagulé dans les memes conditions qu'à l'Exemple 5, à cela près qu'on a pulvérise le latex de polymère au débit de 50 l/mn par 20 ajutages coniques creux ayant chacun un orifice de 2 mm de diamètre, et qu'on a introduit une solution aqueuse d'acide chlorhydrique a 23 % en poids, au débit de 2,0 kg/mn.

Dans les conditions.de coagulation de l'exemple Comparatif 5, la vitesse de dispersion du latex par unité de section horizontale de la chambre était' de 28 l/mn.m2 environ.

Des particules coagulées et détruites rendaient 'trou- bles la suspension soutirée de la chambre. Même après traitement thermique de la suspension à 800C pendant 10 minutes, le trouble blanchâtre ne disparaissait pas et la déshydratation était bien moins bonne. Les particules de polymère obtenues après séchage contenaient des particules détruites ou agglomérées en quantités beaucoup plus grandes que dans les cas des Exemples 1 ou 5.

Les résultats observés sur les propriétés de la poudre sont donnés dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE COMPARATIF 6
On a coagulé le latex de polymère et on a récupéré les particules de polymère coagulé dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 1, à cela près que l'on a injecté de l'eau chaude à 39 C comme moyen de récupération liquide, on a utilisé de la vapeur d'eau à 0,8. 105 pa manométrîque pour disperser le coagulant et on a maintenu l'atmosphère coagulante entre 45 et 480C.

Les particules de-latex coagulé ainsi obtenues ne contenaient presque pas de particules agglomérées mais une quantité considérablement plus, grande de particules' détrui- tes, ce qui rendait la suspension trouble avec la poudre désagrégée blanche. On a ensuite fait subir à la suspension un traitement thermique à 800C pendant 10 minutes, mais le trouble blanchâtre subsistait et la déshydratation était excessivement mauvaise. Des particules de polymère ainsi obtenues contenaient une quantité beaucoup plus grande de particules détruites et de poudre fine par rapport à celles obtenues dans l'Exemple 1 ou dans l'Exemple 2, et les propriétés de la po,udre étaient moins bonnes.Les propriétés mesurés de la poudre sont données dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE COMPARATIF 7
On a procédé à une expérience dans les mêlas conditions qu'à l'Exemple 1 à cela près qu'on a injecté de l'eau chaude à 800C comme moyen de récupération liquide, on a dispersé le coagulant à l'aide de vapeur d'eau a 2,0. 105 Pa manométrique et on a maintenu l'atmosphère coagulante entre 72 et 750C.

Pendant un certain temps après le début de la dispersion du latex, on a soutiré constamment de la sortie du moyen de récupération au bas de la chambre une,, suspension contenant une grande quantité de particules coagulées agglo métrées, mais le débit de sortie de la suspension de la chambre est devenu progressivement intermittent. puis la sortie de suspension a cessé au bout d'une heure environ Il était impossible de continuer l'opération. Quand on a obser- vé les côtés intérieurs de la chambre après l'interruption de l'opération, on a constaté que les particules de latex coagulé s'étaient déposées sur une épaisseur de 1 cm sur les surfaces intérieures des parois et que la sortie du moyen de récupération an bas de la chambre était obstruée par les particules de latex coagulé agglomérées.

EXEMPLE 6
On a préparé un latex de polymère dont la concentration était de 30 % en poids et la températur? de ramollissement Vicat de 85 C, et qui était maintenu à 300C, chaque polymérisation-gref'fe d'un mélange monomère comprenant du styrène et du méthacrylate de méthyle avec un copolymère de styrène et de butadiène comprenant 35 % de styrène, 30 % de méthacrylate de méthyle et 35 % de butadiène. On a pulvérisé ce latex au débit de 20 l/mn par les huit ajutages côniques creux utilisés dans l'Exemple 1, dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 1, et dans la même chambre de coagulation qu'à l'Exemple 1.

Comme moyen de récupération liquide,- on a injecté de haut en bas de l'eau chaude maintenue à 700C, au débit de 2,5 m3/h, par des ajutages de pulvérisation latéraux disposés au niveau des parois intérieures supérieures de la chambre, sur les surfaces intérieures de parois. Dans la chambre, on a introduit de l'acide chlorhydrique gazeux maintenu à 150C, au débit de 15,5 l/mn et, en outre, on a injecté une petite quantité de vapeur d'eau pour-régler la température de I'atmosphère coagulante entre 65 et 700C à la pression ambiante, et un gaz d'échappement sortait au débit de 150 m3 normaux/heure par la sortie de gaz placée au bas de la chambre.

Dans de telles conditions, la quantité de coagulant utilisé était de 0,4 % en poids par rapport au polymère. On prélevait les particules de latex coagulé avant qu'elles entrent dans le moyen de récupération : liquide au bas de la chambre, et on mesurait la quantité de coagulant absorbée par les particules. Une quantité de 0,36 % en poids de coagulant était absorbée par rapport au poids du polymère.

Les gouttes due latex dispersées absorbaient le coagulant' tout en traversant la chambre, puis, après coagulation, étaient recueillies dans le moyen de récupération liquide, et étaient ensuite soutirées de la chambre sous la forme d'une suspension.

I1 n'y avait presque pas de particules détruites ou agglomérées dans les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre, et ces particules conservaient une forme presque sphérique. On n'observait pas de trouble du moyen de récupération liquide dû à la présence de latéx non coagulé. On a fait subir à la suspension un traitement thermique à 859C pendant 10 minutes puis on l'a déshydratée et séchée. Les particules de polymère ainsi obtenues étaient presque sphériques et indépendantes, et présentaient des propriétés supérieures de poudre. Les résultats observés sur les propriétés de la poudre sont donnés dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE COMPARATIF 8
-On a procédé à une expérience dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 6, à.cela près que l'on a injecté de l'acide chlorhydrique gazeux au débit de 10 l/mn et que la quantité de coagulant employée était de 0,26 % en poids par rapport au polymère.

Pendant un certain temps après le début de la dispersion du latex, on soutirait le moyen de récupération, exempt de trouble et contenant les particules de latex coagulé de forme sensiblement sphérique, par la sortie du moyen de récupération prévue au bas de la chambre. Quelques minutes plus tard, le moyen de récupération commençait à devenir trouble par suite de la dissolution des particules non coagulées et des particules detruites y apparaissaient en grande quantité. On a fait subir à la suspension un traitement thermique à 850C pendant 10 minutes mais le trouble ne disparaissait pas, et donc la déshydratation était nettement moins bonne. On en a déduit que les conditions n'étaient pas appropriées du tout à l'industrialisation.

Quand 10 minutes se sont ecoulées à partir du début de la dispersion du latex, on a prélevé les particules de latex coagulé avant qu'elles entrent dans le moyen de récupéra- tion liquide et on a mesuré la quantité de coagulant absorbée par les particules. Une quantité de 0,24 % en poids par rapport au polymère était absorbée.

EXEMPLE 7
On a procédé à une coagulation et à une récupération dans les mêmes conditions que dans l'Exemple Comparatif 7, à cela près que l'on a introduit une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 23 % en poids au débit de 2,6 kg/mn, et qu'on a dispersé le même latex de polymère que celui utilisé à l'Exemple 6. On a prélevé les particules de latex coagulé avant leur entrée dans le moyen de récupération liquide au bas de la chambre pour mesurer la quantité de coagulant absorbée par les particules coagulées. Une quantité de 7,9 % en poids par rapport au polymère était absorbée.

On a procédé à l'opération en continu pendant 5 heures et les particules de latex coagulé de la suspens ion soutirée de la chambre ne contenaient pas de particules détruites ou agglomérées et les particules avaient une forme presque sphérique. On ne pouvait observer aucun trouble de la suspension. Après cette opération en continu, on ne pouvait constater aucun dépôt de résine polymère sur les surfaces intérieures des parois de la chambre.

Les particules de polymère obtenues par traitement thermique de la suspension à 800C pendant 10 minutes, déshydratation et séchage, avaient des propriétés de poudre aussi bonnes que dans l'Exemple 2 ou l'Exemple 3. Les résultats observée. sur les propriétés de la poudre sont donnés dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE COMPARATIF 9
On a procédé à l'expérience dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 7, à cela près que l'on a dispersé une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 35 % en poids, comme coagulant, au débit de 2,6 kg/mn. On prélevait les particules de latex coagulé , avant leur entrée dans le moyen de récupération, pour mesurer la quantité de coagulant absorbée par les particules. Une quantité de 11 % en poids du coagu- lant était absorbée par rapport au poids du polymère. La quantité de coagulant utilisée par rapport à la résine représentait 15,2 % du poids du polymère, contre 10 % du poids du polymère dans l'Exemple 7.

On a fait subir à la suspension soutirée un traitement thermique à 850C pendant 10 minutes, puis on l'a déshydratée et séchée. Les particules de polymère ainsi obtenues présentaient des propriétés supérieures de poudre, qui étaient équivalentes à celles obtenues à l'Exemple 7. On enta déduit que même en augmentant la quantité-de coagulant jusqu'au niveau utilisé dans l'Exemple Comparatif 9, on ne pouvait observer d'effets sur les propriétés de la poudre. Au contraire, une quantité ainsi augmentée n'était pas justifiée et n'était pas souhaitable du point de vue économique.

EXEMPLE 8
On a coagulé le latex de polymère et on a récupéré les particules de polymère dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 7, à cela près que l'on a dispersé le latex de polymère dans la chambre par une plaque perforée ayant des trous de 0,5 mm de diamètre, au débit de 18 l/mn à 1. 105 Pa manométrique, et qu'on a injecté une solution aqueuse diacide chlorhydrique a 23 % en poids au débit de 1,9 kg/mn, commue coagulant. Les gouttes de latex dispersées dans la chambre avaient un. diamètre compris entre 0,4 et 2 mm, et un diamètre statistique moyen de 1 mm.

Dans les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre, il n'y avait pas due particules détruites, agglomérées ou déformées, et presque toutes les particules étaient sensiblement sphériques. On n'observait pas de trouble de la suspension.

Dans les conditions précédentes, la quantité' de coagulant utilisée était de 8 % du poids du polymère, et on a calculé que le temps, de rétention dans l'atmosphèrecoagu- lante des gouttes de latex ayant un diamètre dé 2 mm était de 1,2 seconde environ.

EXEMPLE COMPARATIF 10
On a procédé à une expérience dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 8, à cela près que l'on a disperse le latex de polymère à l'aide d'une plaque perforée comportant des trous de 0,7 mm de diamètre, à un débit de 20 l/mn sous 1; 105 Pa. Les gouttes de latex dispersées dans l'atmosphère coagulante avaient des diamètres compris entre 0,4 et 3 mm, et un diamètre statistique moyen de 1,4 mm environ.

La suspension soutirée de la chambre est devenue trouble et il y avait un grand nombre de particules détruites.

Les plus grosses particules non détruites contenues dans la suspension avaient un diamètre de 2,5 mm, et les particules de diamètres compris entre 2 et 2,5 mm comprenaient des particules parfaitement sphériques et des particules hémisphériques. Le temps de rétention dans l'atmosphère coagulante des plus grosses particules coagulées (2,5 mm de diamètre) que l'on a récupérées avec une forme parfaitement sphérique, a été calculé égal à 1 seconde environ.

EXEMPLE 9
On a procédé à une expérience comme à l'Exemple 2, à cela près que l'on a utilisé une chambre de coagulation ayant un diamètre de 1,5 m et une hauteur de 5 m.

Les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre étaient presque sphériques et la suspension n'était pas trouble. On a fait subir à la suspension un traitement thermique à 800,C pendant 10 minutes, puis une déshydratation et un séchage. Les particules de polymère ainsi obtenues présentaient de bonnes propriétés de poudre, comparables a celles obtenues à l'Exemple 2.

Les propriétés mesurées de la poudre sont données dans le
Tableau I ci-après. Dans ces conditions, les plus grosses gouttes de latex avaient un diamètre de 1 mm et leur temps de rétention dans l'atmosphère coagulante a été calculé égal à 0,6 seconde environ.

EXEMPLE COMPARATIF 'il,
On a procédé à une expérience dans les mêmos conditions qu'à l'Exemple 2, à cela près que l'on a utilisé une chambre de coagulation ayant un diamètre de 1,5 m et une hauteur de 3,5 m.

La suspens ion soutirée de la chambre est devenue trouble car les particules non coagulées étaient dissoutes dans la suspension. On a fait subir à la suspension un traitement thermique à 800C pendant 10 minutes, mais le trouble a sub sisté et la déshydratation était très mauvaise. Ces conditions n'étaient pas appropriées à l'industrialisation du procédé.

Les gouttes de latex dispersées dans ces conditions contenaient des particules dont le plus grand diamètre était de 1 mm, et leur temps de rétention dans l'atmosphère coagulante a été calculé égal à 0,35 seconde.

EXEMPLE 10
On a pulvérisé le latex de polymère utilisé à l'Exemple 2 au débit de 18 l/mn, par huit ajutages côniques creux ayant un orifice de 1;8 mm de diamètre, sous une pression de pulvérisation de 12,2. 105 Pa manométriques dans une chambre de coagulation cylindrique ayant 8 m de haut et 1,5 m de diamètre.

Comme moyen de récupération liquide, on a injecté de l'eau chaude de haut en bas sur les surfaces intérieures des parois de la chambre, dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 2. On a pulvérisé une solution aqueuse mixte à 33 % en poids contenant du chlorure de calcium et de l'acide phosphorique, au débit de 0,85 kg/mn, par les mêmes ajutages à deux fluides que ceux utilisés à l'Exemple 2, dans les mêmes conditons qu'à l'Exemple 2, puis on a fait subir une coagulation au latex de polymère.

Les gouttes de latex avaient un diamètre statistique moyen de 180 microns environ, et le plus grand diamètre était de 0,5 mm. La vitesse terminale des gouttes de latex de 0,5 mm était de 2,2 m/seconde et le nombre de Reynolds était égal à 60, c'est-à-dire correspondaient à des conditions d'écoulement laminaire. On a calculé que le temps de rétention des plus grosses gouttes de latex dans l'atmos phère coagulante était de 3 secondes environ. Les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre ne contenaient pratiquement pas de particules détruites ou agglomérées. Ces particules avaient une forme presque sphérique ; ainsi, la suspension n'était pas rendue trouble.

Les particules de polymère obtenues par traitement thermique de la suspension à 80 C pendant 10 minutes, déshydratation et séchage, étaient presque sphériques et indépendantes, et étaient supérieures par leurs propriétés de poudre. Les résultats des propriétés de la poudre sont donnés dans le
Tableau I.

EXEMPLE COMPARATIF 12
On a coagulé et récupéré le latex de polymère dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 10, à cela près que l'on a utilisé une chambre de coagulation de 1,5 m de diamètre et de 9 m de haut.

Dans ces conditions, le temps de rétention des gouttes de latex ayant le plus grand diamètre (0,5 mm) dans l'atmos- phère coagulante était de 3,4 secondes environ. On a fait subir à la suspension soutirée de la chambre un traitement thermique à 800C pendant 10 minutes, une déshydratation et un séchage. Les particules de polymère résultantes avaient les mêmes propriétés de poudre que celles del'Exemple 10, ce qui démontrait que l'augmentation de hauteur de la chambre n'avait aucun effet sur les propriétés de poudre.

EXEMPLE 11
On a préparé un latex de polymère mixte ayant une concentration de 30 % en poids et une température de ramoll'ssement Vicat de 1050C, et dont on réglait la température à 30 C, en mélangeant 33 % en poids d'un latex de polymère greffé (A) obtenu par polymérisation-greffe d'un mélange de monomères comprenant du styrène, de l'acrylonitrile et du méthacrylate de méthyle en présence d'un latex élastomere de butadiène, comprenant 60 % en poids de butadiène, 10 % en poids de méthacrylate de méthyle, 10 % en poids d'acrylo- nitrile et 20 % en poids de styrène, et 67 % en poids d'un latex de copolymère (B) comprenant 20 % en poids d'a-méthyl- styrène, 25 % en poids d'acrylonitrile et 55 % en poids de styrène On a pulvérisé le latex de polymère ainsi obtenu, au débit de 25,5 1/mn, à l'aide de neuf ajutages coniques creux à pression, ayant chacun un orifice de 2,5 mm de diamètre, sous une pression de p;ulvérisation de 6,1 105 Pa manométriques, dans une chambre de coagulation cylindrique de 9 m de haut et de 1,5 m de diamètre. Sur les surfaces intérieures des parois de cette chambre de coagulation, on a fait couler de haut en bas de l'eau chaude maintenue à 72 C, au débit de 2,5 m3/h, exactement comme un film mince, à l'aide d'ajutages de pulvérisation latéraux disposés au niveau des parois intérieures supérieures, pour qu'elle serve de moyen de récupération.Dans la chambre de coagulation, on a dispersé une solution aqueuse de chlorure de calcium à 32 % en poids, maintenue à 150C environ, sous la forme de fines gouttelettes de 100 microns ou.moins, à l'aide de deux ajutages à deux fluides du types mélange intérieur ayant un orifice de 2 mm de diamètre, au débit de 1,1 kg/mn, en utilisant de la vapeur d'eau maintenue à 1,2. 105 Pa manométrique, On maintenait la température de l'atmosphère coagulante entre 70 et 76 C en injectant directement une petite quantité de vapeur d'eau dans la chambre, à la pression atmosphérique. Un courant gazeux était dégagé au débit de 150 m3 normaux/heure par une sortie de gaz placée au bas de la chambre.Les-gouttes de latex dispersées avaient un diamètre statistique moyen de 290 microns environ, le diamètre le plus, 'grand étant de 1,2 mm. La vitesse terminale des gouttes de latex de 1,2 mm de diamètre lors de leur chute était de 5,2 m/seconde, et le nombre de
Reynolds était égal à 350, c'est-à-dire qu'on était dans la région de l'écoulement laminaire.

Le temps de rétention des gouttes de latex de plus grand diamètre dans l'atmosphère coagulante était de 1,3 seconde environ. La vitesse de dispersion statistique 2 moyenne du latex dans la chambre était de 14,4 lXmn.m2 par unité de section droite horizontale de la chambre. Les particules de latex coagulé , avant d'entrer dans le moyen de récupération liquide, étaient captées au bas de la chambre et on mesurait la quantité de coagulant absorbée par les particules. Les particules de latex coagulé absorbaient le coagulant en quantité de 3,4 % en poids par rapport au polymère. Les gouttes de latex dispersées étaient amenées au contact du coagulant au cours de leur traversée de la chambre, puis elles étaient coagulées, recueillies dans le moyen de récupération de liquide, puis soutirées de la chambre sous la forme d'une suspension.

Les particules de latex coagulé de la suspension ainsi obtenue conservaient une forme sensiblement sphérique, et ne contenaient pratiquement pas de particules détruites ou agglomérées. On ne pouvait observer aucun trouble du moyen de récupération liquide résultant de ladite solution du latex non coagulé. pn a ensuite fait subir aux particules coagulées un traitement thermique à 980C pendant 10 minutes, puis on les déshydratées et séchées Les particules de polymère obtenues étaient des particules indépendantes sensiblement sphériques ayant une bonne fluidité et un angle de repos ou d'éboulement de 28,9o. La teneur en particules dont le diamètre était compris entre 105 microns et 500 microns était de 83 % en poids, et la teneur en fines particules dont le diamètre était plus petit que 53 microns n'était que de 11,2 Ó en poids. Le poudroiement de la poudre, indiquant le degré de poudroiement due à la dispersion des poudres fines, n'était que de 0,31 %. Les pro priétés observées de la poudre sont données dans le Tableau
I ci-après.

EXEMPLE 12
On a procédé à une expérience de la même manière et dans les mêmes conditions, qu'à l'Exemple 11, à cela près que l'on a fait couler de haut en bas de l'eau chaude maintenue a 750C pour qu'elle serve de moyen de récupération, sur les surfaces intérieures des parois de la. chambre, on a réglé la pression de vapeur d'eau pour disperser le coagulant à 2,0. 105 Pa manométriques et on a maintenu l'atmosphe- re coagulante entre 81 et 86 C.

On a fait subir a la suspension soutirée de la chambre un traitement thermique à 980C pendant 10 minutes, puis-on l'a déshydratée et séchée. Les,particules de polymère obtenues ne comprenaient presque que des particules sphériques ayant des propriétés de poudre supérieures, et contenaient des particules détruites ou agglomérées en quantités plus petites que dans l'Exemple ll. Les propriétés de poudre observées sont données dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE 13
On a coagulé et récupéré le latex de polymère dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 11, à cela presque l'on a injecté comme moyen de récupération de l'eau chaude à 95 C, on a réglé la pression de la vapeur d'eau.pour la dispersion du coagulant à 2,0. 105 Pa manométriques, on n'a pas utilisé de vapeur d'eau injectée. directement dans la chambre, on a diminué la quantité dégagée de courant gazeux en réglant une soupape d'une sortie de gaz au bas de la chambre, et on a réglé la température de l'atmosphère coagulante entre 84 et 900C.

Après traitement thermique de la suspension soutirée de la chambre à 980C pendant 10 minutes, on a procédé à une déshydratation et un séchage. Les particules de polymère ainsi obtenues étaient sensiblement sphériques avec des propriétés de poudre supérieures, et le poudroiement de la poudre était nettement supérieur à celui constaté dans l'Exemple 12.

EXEMPLE COMPARATIF 13
On a coagulé et récupéré le latex de polymère dans les memes conditions qu'à l'Exemple 11, à cela pres que l'on n'a pas introduit directement de vapeur d'eau dans la chambre de coagulation et que l'on a maintenu la température de l'atmosphère coagulante entre 58 et 620C.

Les particules de latex coagulé de la suspension soutirées de la chambre de coagulation contenaient des particules agglomorXes ou détruites en quantité représentant environ la moitie de leur total, ce qui rendait la suspension trouble sous l'effet de la poudre détruite blanche. On a fait subir à la suspension un traitement thermique a 980C pendant 10 minutes. Le troublé blanchâtre a disparu mais la déshydratation était très médiocre. Les particules de polymère obtenues contenaient une quantité beaucoup plus grande de poudre fine ainsi que de particules détruites ou agglomérées, par rapport aux résultats obtenus dans les Exemples il à 13. Les particules de polymère avaient une moins bonne fluidité et étaient excessivement pouareuses.Les propriétés observées pour la poudre sont données dans le Tableau x ci-après.

EXEMPLE COMPARATIF 14
On a coagulé et récupéré le latex de polymère dans les mêmes conditions qu'a l'Exemple Comparatif 13, a cela près que l'on a dispersé comme coagulant une solution aqueuse de chlorure de calcium à 30 % en poids maintenue à 150C environ, au débit de 0,5 kg/mn, on a pulvérisé le meme latex de polymère qu'à l'Exemple 11, au débit de 5 1/inn, par deux ajutage ges coniques creux ayant chacun un orifice de 2 mm de diamètre, sous une pression de pulvérisation de 7,3. 105 Pa manométriques, dans une chambre de coagulation.

Les particules de latex coagulé . de la suspension ne contenaient pratiquement pas de particules détruites ou agglomérées, lesquelles conservaient une forme sensiblement sphérique. La suspension n'était pas trouble.

On a ensuite fait subir à' la suspension un traitement thermique à 980C pendant 10 minutes, une déshydratation et un séchage. Les particules ainsi obtenues comprenaient des particules sensiblement sphériques et indépendantes et avaient des propriétés de poudre supérieures presque égales à celles de l'Exemple 11. Cependant, dans les conditions de coagulation de l'Exemple Comparatif 14, la vitesse de dispersion du latex de polymère dans la chambre de coagulation ne dépassait pas 2,8 l/mn.m par unité de section horizontale, ce qui posait le problème d'un faible rendement pour une opération à échelle industrielle.En outre, une grande quantité, soit 10 % en poids environ de coagulant par rapport â la résine, représentant deux fois la quantité de coagulant utilisée dans les Exemples ll à 13, n'était pas souhaitable du point de vue économique, EXEMPLE COMPARATIF 15
On a procédé à une expérience dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 11, à cela près que l'on a fait couler de haut en bas de l'eau chaude maintenue à 600C pour qu'elle serve de moyen de récupération, sur les surfaces intérieures des parois de la chambre, la pression de la vapeur d'eau servant à disperser le coagulant était réglée à 2,0. 105 Pa manométriques, et on -injectait directement une petite quan tité de vapeur d'eau dans la chambre de coagulation pour régler la température de l'atmosphère coagulante entre 70 et 75 C.

Les particules de latex coagulé - de la suspension soutirée de la chambre de coagulation ne contenaient prati- quement pas de particules agglomérées mais une quantité considerable de particules détruites, par lesquelles la suspension était rendue trouble. On a fait subir à la suspension un traitement thermique à 980C pendant 10 minutes. Le trouble blanchâtre a disparu mais la déshydratation était nettement moins bonne.

Les particules de polymère ainsi obtenues contenaient une quantité beaucoup plus grande de particules détruites et de poudre fine par rapport aux resultats obtenus dans les
Exemples 11 à 13, et elles avaient de moins bonnes propriétés de poudre, en particulier en ce qui concerne le poudroiement.

Les propriétés de poudre mesurées sont données dans le
Tableau I ci-après.

EXEMPLE 14
On a coagulé et récupéré le latex de polymère dans les r'.e-.s conditions qu'à l'Exemple 11, à cela près que l'on a injecté directement et constamment dans la chambre de coagulation une quantité précise de vapeur d'eau et d'air, on a maintenu la pression dans la chambre de coagulation entre 1,9.105 et 2,0.105Pa manométriques en réglant une soupape de sortie de gaz au bas de la chambre, ona fait couler de haut en bas de l'eau chaude maintenue à 105 C pour qu'elle serve de moyen de récupération, sur les surfaces intérieures des,parois de -la chambre, on a réglé à 3,8. 105 Pa manométri- ques la pression de la vapeur d'eau servant à disperser le coagulant, on a maintenu entre 100 et 105 0C la température de l'atmosphère coagulante, et on a pulvérise le latex de polymère dans la chambre de coagulation sous une pression de pulverisa'tion de 8,1 . 105 Pa manométriques tout en maintenant le niveau de la suspension a une hauteur précise en réglant une soupape de sorte de suspension au bas de la chambre.

Les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre de coagulation étaient presque toutes sphériques, elles ne contenaient pas de particules détruites ou agglomérées, et on n'observait pas de trouble de la suspension.

On a fait subir à la suspension ainsi obtenue un traitement thermique à 105 C pendant 10 minutes dans un autocla ve, puis on l'a déshydratée et séchée. Les particules de polymère obtenues avaient des propriétés de poudre supérieu- res et étaient exemptes de poudroiement, ce qui les mettait à la hauteur de celles obtenues dans les Exemples 12 ou 13.

Les propriétés de poudre sont données dans le Tableau I ciaprès.

EXEMPLE COMPARATIF 16
On a procédé à une expérience similaire à celle de l'Exemple 14, à cela près que l'on a augmenté. la quantité de vapeur d'eau injectée directement dans la chambre de coagulation pour maintenir la température de l'atmosphère coagulante entre 114 et 120 C.

Dans les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre, il n'y avait pas de particules détruites mais une grande quantité de particules agglomérées.

On a fait subir à la suspension un traitement thermique à 1050C pendant 10 minutes dans un autoclave, puis on l'a déshydratée et séchée Les particules de polymère ainsi obtenues contenaient une quantité de particules agglomérées représentant la moitié de leur total ou davantage, et présentaient de moins bonnes propriétés, par exemple une faible masse volumique apparente et une moins bonne fluidité, par rapport à celles de l'Exemple 14. Les propriétés de poudre observées sont données dans le Tableau I ciaprès.

EXEMPLE COMPARATIF 17
On a coagulé et récupéré le latex de polymère dans les mêmes conditions que dans l'Exemple 14, à cela près que l'on a fait couler de haut en bas sur les surfaces intérieures des parois de la chambre de l'eau chaude maintenue à 1170C pour qu'elle serve de moyen de récupération, et que l'on a diminué la quantité de vapeur d'eau injectée directement dans la chambre par rapport à la quantité injectée dans l'Exemple 14.

Peu après 'le début de la pulvérisation du latex, la teneur des particules de latex coagulé contenues dans la suspension soutirée de la chambre a commencé à diminuer rapidement, puis les particules de latex coagulé ont cessé d'atteindre la sortie. Après interruption de l'opération, on a constaté que la sortie du moyen de récupération placée au bas de la chambre était obstruée par des particules agglomérées.

EXEMPLE 15
On a préparé un latex de polymère mixte ayant une concentration de 30 % en poids et une température de ramollissement Vicat de 135oC, et maintenu à 300C, en mélangeant 30 % en poids d'un latex de polymère greffé (A) obtenu par polymérisation-greffe d'un mélange de monomères comprenant du styrène et de l'acrylonitrile, en présence d'un latex élastomère de butadiène, comprenant 65 % de butadiène, 10 % en poids d'acrylonitrile et 25 % en poids de styrène, et 70 % en poids d'un latex de copolymère (B) comprenant 70 % en poids d'a-méthylstyrène, 10 % en poids de méthacrylate de méthyle et 20 % en poids d'acrylonitrile.

On a coagulé et récupéré le latex de polymère ainsi préparé, dans les mêmes conditions que dans l'Exemple Comparatif 17.

On a procédé à l'opération en continu pendant 7 heures.

Les particules de latex coagulé de la suspens ion soutirée de la chambre ne contenaient presque pas de particules détruites ou agglomérées et étaient presque sphériques. On n'observait aucun trouble de la suspension. Même après l'opération, on n'a pas observé de dépôt de résine sur les surfaces intérieures des parois de la chambre.

On a fait subir à la suspens ion ainsi obtenue un traitement thermique à 120BC pendant 10 minutes dans un autoclave, puis on l'a déshydratée et séchée. Les particules de polymère présentaient presque les mêmes propriétés supérieures de poudre que celles de 1'Exemple 12 ou de l'Exemple 13, comme le montre le Tableau I ci-après.

EXEMPLE 16
On a procédé à une expérience en utilisant le même appareil dans les mêmes conditions que dans l'Exemple 13, à cela près que l'on a dispersé une solution aqueuse de chlorure de calcium à 30 % en poids maintenue à 150C environ, au débit de 2,5 kg/mn, pour qu'elle serve de coagulant.

On a prélevé les particules de latex coagulé avant leur entrée dans le moyen de récupération au bas de la chambre et on a mesuré la quantité de coagulant absorbée par les particules coagulées. Une quantité de 7,6 % du poids du polymère était absorbée.

Les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre ne contenaient presque pas de particules détruites ou agglomérées et conservaient une forme sensiblement sphérique. La suspension n 'était pas trouble du tout.

On a fait subir à la suspension un traitement thermique à 980C pendant 10 minutes, puis une déshydratation et un séchage. Les particules de polymère résultantes présentaient des propriétés de poudre aussi bonnes que dans l'Exemple 13, comme le montre le Tableau I ci-après.

EXEMPLE COMPARATIF 18
On a coagulé et récupéré le latex de polymère dans le même appareil et dans les mêmes conditons que dans l'Exemple 16, à cela près que l'on a dispersé une solution aqueuse de chlorure de calcium à 35 % en poids, maintenue à 150C environ, au débit de 3 kg/mn pour qu'elle sers de coagulant.

Avant leur entrée dans le moyen de récupération, on recueillait les particules de latex coagulé pour mesurer la quantité de coagulant absorbée. Les particules de latex coagulé absorbaient une quantité de 10 % du poids du polymère.

Tandis que la quantité de coagulant utilisée était de 10 % en poids par rapport au polymère dans l'Exemple 16, dans l'Exemple Comparatif 18, on a utilisé une quantité de 13,7 % en poids.

Après traitement thermique de la suspension soutirée de la chambre à 989C pendant 10 minutes, on a procédé à une déshydratation et un séchage. Les particules de polymère obtenues avaient des propriétés de poudre aussi bonnes que dansll'Exemple 16. Il était donc évident que même si l'on augmentait la quantité de coagulant jusqu'au niveau utilisé dans le présent Exemple Comparatif 18, on ne pouvait observer aucun effet sur les propriétés de poudre. Au contraire, une quantité ainsi augmentée était inutile et même indésirable du point de vue économique pour la fabrication à échelle industrielle.

EXEMPLE 17
On a procédé à une expérience similaire dans les mêmes conditions que dans l'Exemple 13, à cela près que l'on a introduit de l'acide chlorhydrique gazeux maintenu à 159C environ, à un débit de 20 I/mn, pour qu'il serw de coagulant, et en outre que l'on a maintenu la température de l'atmosphère coagulante à la même température-que dans l'Exemple 13 en injectant de la vapeur d'eau directement dans la chambre de coagulation.

Dans ces conditions, la quantité de coagulant utilisée représentait 0,4 % du poids du polymère et les particules de latex coagulé recueillies avant leur entrée dans le moyen de récupération absorbaient une quantité de 0,36 z du poids du polymère.

Dans les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre, il n'y avait presque pas de particules détruites ou agglomérées. Des particules de latex coagulé avaient une forme sensiblement sphérique, et on n'observait pas de trouble du moyen de récupération qui aurait résulté d'une dissolution du latex non coagulé.

On a fait subir à la suspension un traitement thermique a 980C pendant 10 minutes, punis une déshydratation et un séchage. Les particules de polymère comprenaient des particules presque sphériques et indépendantes et ses propriétés de poudre étaient suffisamment améliorées, comme le montre le Tableau I ci-après..

EXEMPLE COMPARATIF 19
On a procédé à une expérience dans les mêmes conditions que dans l'Exemple 17, à cela près que l'on a injecté l'acide chlorhydrique à utiliser comme coagulant à un debit de 15 l/mn et que la quantité de coagulant utilisée représentait 0,3 % du poids du polymère.

Pendant un certain temps après le début de la disper- sion du latex, on a soutiré de la chambre un moyen de récupération non trouble contenant des particules de latex coagulé presque sphériques. Mais quelques minutes après, le moyen de récupération a commencé à devenir trouble, puis un moyen de récupération trouble et blanchâtre dû à la dissolution des particules non coagulées et des particules détruites. y est apparu en grandes quantités. On a a fait subir à la suspension un traitement thermique à 980C pendant 10 minutes mais le trouble n'a pas disparu1 et ainsi la déshydratation était nettement moins bonne, ce qui ne convenait pas du tout pour l'industrialisation.

Quand 10 minutes se sont écoulées après le début de la dispersion du latex, on a prélevé les particules latex coagulé avant qu'elles entrent dans le moyen de récupéra- tion pour mesurer la quantité de coagulant absorbée par les particules. Une quantité de 0,28 % du poids du polymère était absorbée
EXEMPLE 18
On a coagulé et récupéré le latex de polymère dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 13, à cela près que l'on a pulvérisé le latex de polymère à un débit de 18 I/mn par une plaque perforée ayant des trous de 0,5 mm de diamètre, sous une pression de pulvérisation de 1. 105 Pa manométrique, et que l'on a dispersé une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 23 % en poids à un débit de 1,9 kg/mn pour qu'elle serve de coagulant.Les gouttes de latex dispersées dans la chambre avaient un diamètre compris entre 0,4 et 2 mm avec un diamètre statistique moyen de 1 mm.

Dans les particules de latex coagule da la suspension soutirée de la chambre, il nty avait pas de particules détruites, agglomérées ou déformées, et presque toutes, les particules avaient une forme sensiblement sphérique. On ne constatait pas de trouble blanchâtre de la-suspension.

Dans les conditions précédentes, la quantité de coagulant utilisée représentait 8 % du poids du polymère, et le temps de rétention, dans l'atmosphère coagulante, des gouttes de latex de 2 mm de diamètre a été calculé égal à 1,2 seconde environ.

EXEMPLE COMPARATIF 20
On a procédé à la même expérience que dans l'Exemple 18, à cela près que l'on a pulvérisé le latex de polymère à un débit de 20 l/mn par une plaque perforée ayant des trous de 0,7 mm de diamètre, sous une pression de pulvérisation de 1. 105 Pa manométrique.

Les gouttes de latex dispersées dans la chambre avaient un diamètre compris entre 0,4 et 3 mm, avec un diamètre statistique moyen de 1,4 mm.

La suspension soutire de la chambre était rendue trouble par une grande quantité de particules détruites qu'elle contenait. Les plus grosses particules non detruites contenues dans la suspension avaient un diamètre de 2,5 mm. Les particules coagulées dont le diamètre était compris entre 2 et 2,5 mm comprenaient des particules parfaitement sphériques et des particules hémisphériques.

Le temps de rétention, dans l'atmosphère coagulante, des plus grosses particules de 2,5 mm de diamètre que l'on a récupérées avec une forme parfaitement sphérique a été calculé égal à une seconde environ.

EXEMPLE 19
On a pulverisé le même latex de polymère que dans l'Exemple 13, par huit ajutages cOniques creux ayant chacun un orifice de 2 mm de diamètre, à un débit de 20 I/mn, sous une pression de pulvérisation de 7,3. 105 Pa manométriques, dans une chambre de coagulation cylindrique de 5 m de haut et de 1,5 m de diamètre.

On a traité le latex de polymère dans les mêmes conditions que dans l'Exemple 13, à cela près que l'on a fait couler de l'eau chaude de haut en bas à la manière d'un film mince pour qu'elle serve de moyen de récupération, sur les surfaces intérieures des parois de la chambre, et que l'on a dispersé une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 23 % en poids à un débit de 0,65 kg/mn. Les gouttes de latex dispersées avaient un diamètre statistique moyen de 260 microns environ, le plus grand diamètre étant égal à 1 mm. La vitesse terminale des gouttes de latex de 1 mm de diamètre, lors de la chute, était de 4,3 m/seconde, et le nombre de Reynolds était égal à 240, c'est-à-dire dans la région de l'écoulement laminaire.Le temps de rétention des plus grosses gouttes de latex dans l'atmosphère coagulante a été calculé égal à 0,6 seconde environ.

Les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambre ne contenaient pratiquement pas de particules détruites ou agglomérées et avaient une forme presque sphérique. On n'a pas observé de trouble de la suspension qui aurait résulté d'une dissolution du latex non coagulé.

On a fait subir à la suspension un traitement thermique à 980C pendant 10 minutes, puis on l'a déshydratée et séchée. Les particules de polymère ainsi obtenues présentaient des propriétés de poudre aussi bonnes que dans l'Exemple 11. Les propriétés de poudre observées sont données dans le Tableau I ci-après.

EXEMPLE COMPARATIF 21
On a coagule et récupéré le latex de polymère de la même manière qu'à l'Exemple 19, à cela près que l'on a utilisé une chambre de coagulation de 3,5 m de haut et de 1,5 m de diamètre.

La suspens ion soutirée de la chambre était rendue trouble par la dissolution de particules non coagulées et d'une grande quantité de particules détruites. On a fait subir à la suspension un traitement thermique à 980 pendant 10 minutes. Le trouble blanchâtre de la suspension a disparu mais la déshydratation était nettement moins bonne, ce qui ne convenait pas pour l'industrialisation. Le temps de rétention, dans,l'atm9sphère coagulante, des gouttes de latex dispersées ayant le plus grand diamètre de I mm, a été calculé égal à 0,35 seconde environ.

EXEMPLE 20
On a coagulé et récupéré le latex de polymère dans les memes conditions qu'à l'Exemple 19, à cela près que l'on a pulvérisé le même latex de polymère que dans l'Exemple 19 par huit ajutages côniques creux ayant' chacun un orifice de 1,8 mm de diamètre, à un débit de I8 l/mn, sous une pression de pulvérisation de- 12,2. 105 Pa manométriques, dans une chambre de coagulation cylindrique de 8 m de haut et de 1,5 m de diamètre. Les gouttes de latex dispersées avaient un diamètre statistique moyen de 180 microns environ, le diamètre le plus grand étant égal à 0,5 mm.La vitesse terminale des gouttes de latex de 0,,5 mm de diamètre, lors de leur chute, etait de 2,2 m/seconde, et le nombre de Reynolds était égal à 60, c'est-à-dire dans la région de l'écoulement laminaire.

Le temps de rétentin des plus grosses gouttes de latex dans l'atmosphère coagulante a été calculé egal à 3 secondes environ. Les particules de latex coagulé de la suspension soutirée de la chambré ne contenaient guère de particules détruites ou agglomérées et conservaient une forme presque sphérique. Le moyen de récupération n'était pas rendu trouble dutout. On a fait subir à la suspension un traitement thermique à 98 C pendant 10 minutes, puis une déshydratation et un séchage. Les particules de polymère ainsi obtenues avaient une forme sensiblement sphérique et étaient indépendantes les unes des, autres, et elles présentaient des propriétés de poudre supérieures. Les proprié- tés de poudre observées sont données dans le Tableau I ciaprès.

EX-.:LE COMPARATIF 22
On a procédé à une expérience semblable à celle de
'Exemple 20, à cela près que l'on a utilisé une chambre ce coagulation de 9 m de haut et de 1,5 m de diamètre. Le temps de retention, dans l'atmosphère coagulante, des gouttes de latex ayant le diamètre le plus grand de 0,5 mm, a été calculé égal à 3,4 secondes environ.

Après traitement thermique à 980C pendant 10 minutes de la suspension soutirée de la chambre, on l'a déshydratée et séchée. Les particules de polymère résultantes avaient des propriétés de poudre aussi bonnes que dans l'Exemple 20, ce qui signifiait qu'une hauteur ainsi augmentée de la chambre de coagulation n'avait aucun effet sur les propriétés de poudre.

TABLEAU I : Propriétés de poudre des particules de polymère récupérées (lère partie)

Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp
<tb> Ex.1 <SEP> Ex.2 <SEP> Ex.3 <SEP> Ex.4 <SEP> Ex.5
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6
<tb> Sphéri- <SEP> Sphéri- <SEP> Sphéri- <SEP> Sphéri- <SEP> Irrégu- <SEP> Irrégu- <SEP> Sphéri- <SEP> Moitié <SEP> des <SEP> Sphéri- <SEP> Irrégu- <SEP> Irrégu
Forme <SEP> des <SEP> particules <SEP> que <SEP> que <SEP> que <SEP> que <SEP> lière <SEP> pour <SEP> lière <SEP> pour <SEP> que <SEP> particules <SEP> que <SEP> lière <SEP> pour <SEP> lière
<tb> la <SEP> moitié <SEP> 1/5 <SEP> agglomérées <SEP> la <SEP> moitié <SEP> pour <SEP> la
<tb> environ <SEP> ou <SEP> plus <SEP> moitié
<tb> Diamètre <SEP> statistique <SEP> 250 <SEP> 255 <SEP> 255 <SEP> 255 <SEP> 215 <SEP> 245 <SEP> 250 <SEP> 290 <SEP> 255 <SEP> 240 <SEP> 180
<tb> moyen <SEP> (microns)
<tb> 3500 <SEP> microns <SEP> 1,7 <SEP> 2,8 <SEP> 2,1 <SEP> 2,2 <SEP> 1,7 <SEP> 2,0 <SEP> 1,5 <SEP> 4,7 <SEP> 3,8 <SEP> 6,8 <SEP> 0,5
<tb> Réparti500-250 <SEP> microns <SEP> 48,0 <SEP> 49,7 <SEP> 48,8 <SEP> 49,8 <SEP> 38,5 <SEP> 46,0 <SEP> 48,4 <SEP> 58,3 <SEP> 47,2 <SEP> 40,8 <SEP> 31,3
<tb> tion <SEP> de
<tb> grosseur
<tb> 250-150 <SEP> microns <SEP> 28,1 <SEP> 30,4 <SEP> 29,6 <SEP> 29,9 <SEP> 28,8 <SEP> 27,8 <SEP> 29,2 <SEP> 25,3 <SEP> 30,7 <SEP> 24,4 <SEP> 24,7
<tb> des <SEP> particules <SEP> 150-105 <SEP> microns <SEP> 9,9 <SEP> 8,9 <SEP> 9,4 <SEP> 8,5 <SEP> 9,6 <SEP> 9,3 <SEP> 8,3 <SEP> 6,3 <SEP> 9,3 <SEP> 8,1 <SEP> 9,7
<tb> 105-53 <SEP> microns <SEP> 6,8 <SEP> 5,0 <SEP> 6,5 <SEP> 5,8 <SEP> 4,7 <SEP> 6,3 <SEP> 6,3 <SEP> 3,6 <SEP> 4,1 <SEP> 6,2 <SEP> 9,0
<tb> (%)
<tb> < 53 <SEP> microns <SEP> 5,5 <SEP> 3,2 <SEP> 4,0 <SEP> 3,8 <SEP> 16,7 <SEP> 8,6 <SEP> 6,3 <SEP> 1,8 <SEP> 3,9 <SEP> 13,7 <SEP> 24,8
<tb> Masse <SEP> volumique <SEP> apparente <SEP> 0,450 <SEP> 0,496 <SEP> 0,464 <SEP> 0,458 <SEP> 0,350 <SEP> 0,421 <SEP> 0,442 <SEP> 0,365 <SEP> 0,465 <SEP> 0,314 <SEP> 0,337
<tb> (g/cm3)
<tb> Propriété <SEP> d'anti-agréga-87,2 <SEP> 90,5 <SEP> 90,1 <SEP> 91,0 <SEP> 57,8 <SEP> 79,2 <SEP> 89,0 <SEP> 81,4 <SEP> 90,0 <SEP> 42,7 <SEP> 48,1
<tb> (@ <SEP> dé <SEP> désagrégatlon <SEP> du <SEP> gâteau, <SEP> tion
<tb> Fluidité
<tb> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 13 <SEP> 3 <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> 1 <SEP> 25 <SEP> 20
<tb> (Nombre <SEP> d'impulsions)
<tb> Angle <SEP> de <SEP> repos <SEP> (degrés) <SEP> 28,8 <SEP> 27,6 <SEP> 27,6 <SEP> 27,9 <SEP> 37,5 <SEP> 32,4 <SEP> 29,4 <SEP> 36,6 <SEP> 28,0 <SEP> 38,4 <SEP> 39,0
<tb> 0,17 <SEP> 0,12 <SEP> 0,12 <SEP> 0,12 <SEP> 0,85 <SEP> 0,39 <SEP> 0,21 <SEP> 0,03 <SEP> 0,17 <SEP> 0,68 <SEP> 1,4
<tb> Poudrciement <SEP> (%)
<tb> TABLEAU I : Propriétés de poudre des particules de polymère récupérées (2ème partie)

Ex. <SEP> Comp <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp <SEP> Ex. <SEP> Comp <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex.Comp
<tb> Ex. <SEP> 6 <SEP> Ex. <SEP> 7 <SEP> Ex. <SEP> 8 <SEP> Ex.<SEP> 9 <SEP> Ex.10
<tb> 7 <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 10 <SEP> 11 <SEP> 12
<tb> Presque <SEP> Sphéri- <SEP> Particules <SEP> Sphéri- <SEP> Sphéri- <SEP> Sphéri- <SEP> Quart <SEP> des <SEP> Presque <SEP> Irréguliè- <SEP> Sphéri- <SEP> Sphéri
Forme <SEP> des <SEP> particules <SEP> agglomé- <SEP> que <SEP> détruites <SEP> que <SEP> que <SEP> que <SEP> particules <SEP> sphéri- <SEP> re <SEP> pour <SEP> que <SEP> que
<tb> rée <SEP> ou <SEP> forme <SEP> détruites <SEP> la <SEP> moitié
<tb> ou <SEP> forme
<tb> irrégulière
<tb> pour <SEP> la <SEP> moitie <SEP> ou <SEP> plus
<tb> Diamètre <SEP> statistique <SEP> 260 <SEP> 170 <SEP> 250 <SEP> 245 <SEP> 980 <SEP> 1200 <SEP> 240 <SEP> 170 <SEP> 170
<tb> moyen <SEP> (mierons)
<tb> 2500 <SEP> microns <SEP> 3,5 <SEP> 0,2 <SEP> 2,4 <SEP> 2,9 <SEP> 95,1 <SEP> 86,9 <SEP> 1,3 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> Réparti500-250 <SEP> microns <SEP> 50,9 <SEP> 27,5 <SEP> 47,9 <SEP> 45,4 <SEP> 4,9 <SEP> 3,8 <SEP> 46,6 <SEP> 21,3 <SEP> 19,2
<tb> tion <SEP> de
<tb> grosseur <SEP> 250-150 <SEP> microns <SEP> 27,5 <SEP> 27,8 <SEP> 32,3 <SEP> 33,5 <SEP> 0 <SEP> 1,0 <SEP> 29,4 <SEP> 36,3 <SEP> 39,3
<tb> des
<tb> 150-105 <SEP> microns <SEP> 8,5 <SEP> 8,5 <SEP> 8,7 <SEP> 9,3 <SEP> 0 <SEP> 0,4 <SEP> 9,7 <SEP> 18,4 <SEP> 15,7
<tb> particules
<tb> 105-53 <SEP> microns <SEP> 4,9 <SEP> 12,4 <SEP> 5,8 <SEP> 5,5 <SEP> 0 <SEP> 0,4 <SEP> 6,6 <SEP> 8,4 <SEP> 7,5
<tb> Non <SEP> Non
<tb> (%)
<tb> mesurés <SEP> mesurés
<tb> < 53 <SEP> microns <SEP> 4,7 <SEP> 29,6 <SEP> 2,9 <SEP> 3,4 <SEP> 0 <SEP> 7,5 <SEP> 6,4 <SEP> 15,6 <SEP> 18,3
<tb> Masse <SEP> volumique <SEP> apparente <SEP> 0,419 <SEP> 0,249 <SEP> 0,475 <SEP> 0,470 <SEP> 0,431 <SEP> 0,427 <SEP> 0,424 <SEP> 0.448 <SEP> 0,452
<tb> (g/cm3)
<tb> Proprlété <SEP> d'anti-agrégation
<tb> 86,3 <SEP> 33,8 <SEP> 93,7 <SEP> 93,3 <SEP> 98,7 <SEP> 88,1 <SEP> 89,5 <SEP> 91,2 <SEP> 90,8
<tb> (@ <SEP> de <SEP> cérogrénation <SEP> du <SEP> gàteau)
<tb> Fluidité
<tb> 2 <SEP> 20 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> < 50 <SEP> < 50 <SEP> 2 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> (Nombre <SEP> d'impulsiuns)
<tb> Angle <SEP> de <SEP> repos <SEP> (degrés) <SEP> 30,4 <SEP> 40,2 <SEP> 27,4 <SEP> 27,2 <SEP> 24,7 <SEP> 30,3 <SEP> 29,8 <SEP> 30,6 <SEP> 30,9
<tb> Poudrolement <SEP> (%) <SEP> 0,20 <SEP> 1,6 <SEP> 0,10 <SEP> 0,09 <SEP> 0 <SEP> 0,62 <SEP> 0,16 <SEP> 0,23 <SEP> 0,24
<tb> TABLEAU I : Propriétés de poudre des particules de polymère récupérées (3ème partie)

Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> comp.
<tb>

Ex. <SEP> 11 <SEP> Ex. <SEP> 12 <SEP> Ex. <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 14 <SEP> 15 <SEP> Ex. <SEP> 14 <SEP> 16 <SEP> 17 <SEP> Ex. <SEP> 15
<tb> Sphéri- <SEP> Sphéri- <SEP> Sphéri- <SEP> Irrégu- <SEP> Sphéri <SEP> Irrégu- <SEP> Sphéri- <SEP> Motié <SEP> des <SEP> Particules <SEP> Sphéri
Forme <SEP> des <SEP> particules
<tb> que <SEP> que <SEP> que <SEP> lière <SEP> que <SEP> lière <SEP> que <SEP> particules <SEP> agglomérées <SEP> que
<tb> pour <SEP> la <SEP> pour <SEP> la <SEP> agglomérées
<tb> moitié <SEP> moitié
<tb> Diamètre <SEP> statistique
<tb> 280 <SEP> 280 <SEP> 285 <SEP> 220 <SEP> 280 <SEP> 230 <SEP> 285 <SEP> 325 <SEP> 285
<tb> moyen <SEP> (microns)
<tb> #500 <SEP> microns <SEP> 2,3 <SEP> 1,8 <SEP> 1,8 <SEP> 4,2 <SEP> 2,5 <SEP> 1,6 <SEP> 2,5 <SEP> 8,5 <SEP> 2,1
<tb> Réparttion <SEP> de
<tb> 500-250 <SEP> microns <SEP> 57,6 <SEP> 59,2 <SEP> 61,2 <SEP> 37,7 <SEP> 55,8 <SEP> 42,8 <SEP> 59,7 <SEP> 63,8 <SEP> 61,9
<tb> gross@ur <SEP> Non
<tb> des <SEP> 250-150 <SEP> microns <SEP> 21,1 <SEP> 24,8 <SEP> 24,9 <SEP> 26,1 <SEP> 21,6 <SEP> 23,5 <SEP> 24,6 <SEP> 19,6 <SEP> 24,2
<tb> mesurées
<tb> particules
<tb> 150-105 <SEP> microns <SEP> 5,0 <SEP> 5,6 <SEP> 5,0 <SEP> 5,0 <SEP> 4,7 <SEP> 3,7 <SEP> 5,2 <SEP> 4,7 <SEP> 4,5
<tb> 105- <SEP> 53 <SEP> microns <SEP> 2,8 <SEP> 3,0 <SEP> 3,5 <SEP> 2,1 <SEP> 2,7 <SEP> 2,4 <SEP> 3,3 <SEP> 2,5 <SEP> 3,8
<tb> (%)
<tb> < <SEP> 53 <SEP> microns <SEP> 11,2 <SEP> 5,6 <SEP> 3,6 <SEP> 24,9 <SEP> 12,7 <SEP> 26,0 <SEP> 4,7 <SEP> 0,9 <SEP> 3,5
<tb> Masse <SEP> volumique <SEP> apparente
<tb> 0,486 <SEP> 0,500 <SEP> 0,505 <SEP> 0,452 <SEP> 0,475 <SEP> 0,447 <SEP> 0,493 <SEP> 0,452 <SEP> 0,509
<tb> (g/cm3)
<tb> Propriété <SEP> d'anti-agrégation
<tb> Ces <SEP> poudres <SEP> ne <SEP> prennent <SEP> pas <SEP> en <SEP> masse
<tb> (@ <SEP> de <SEP> désagrégation <SEP> du <SEP> gâteau)
<tb> Fluidité
<tb> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 8 <SEP> 0 <SEP> 9 <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> 0
<tb> (Nombre <SEP> d'impulsions)
<tb> Angle <SEP> de <SEP> repos <SEP> (degrés) <SEP> 28,9 <SEP> 27,5 <SEP> 27,0 <SEP> 33,2 <SEP> 28,8 <SEP> 35,3 <SEP> 28,2 <SEP> 35,2 <SEP> Non <SEP> 27,2
<tb> mesurées
<tb> Poudroiement <SEP> 0,31 <SEP> 0,22 <SEP> 0,17 <SEP> 1,0 <SEP> 0,35 <SEP> 1,5 <SEP> 0,15 <SEP> 0,09 <SEP> 0,21
<tb> (%)
<tb> TABLEAU I : Propriétés de poudre des particules de polymère récupérées (4ème partie)

Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp <SEP> Ex. <SEP> Comp. <SEP> Ex. <SEP> Comp.
<tb>

Ex. <SEP> 16 <SEP> 18 <SEP> Ex. <SEP> 17 <SEP> 19 <SEP> Ex. <SEP> 18 <SEP> 20 <SEP> Ex. <SEP> 19 <SEP> 21 <SEP> Ex. <SEP> 20 <SEP> 22
<tb> Particules <SEP> Quart <SEP> des <SEP> Irrégulière
<tb> Sphérique <SEP> sphérique <SEP> Sphérique <SEP> Sphérique <SEP> Sphérique <SEP> Sphérique <SEP> Sphérique
<tb> Forme <SEP> des <SEP> particules <SEP> détruites <SEP> particules <SEP> pour <SEP> la
<tb> ou <SEP> forme
<tb> irrégulière
<tb> pour <SEP> la <SEP> moitié <SEP> ou <SEP> plus
<tb> Diamètre <SEP> statistique
<tb> 280 <SEP> 280 <SEP> 290 <SEP> 220 <SEP> 970 <SEP> 1200 <SEP> 240 <SEP> 170 <SEP> 175
<tb> moyen <SEP> (microns)
<tb> # <SEP> 500 <SEP> microns <SEP> 2,0 <SEP> 2,6 <SEP> 3,0 <SEP> 0,7 <SEP> 94,6 <SEP> 85,1 <SEP> 0,6 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> Réparti500-250 <SEP> microns <SEP> 59,9 <SEP> 59,7 <SEP> 60,8 <SEP> 41,4 <SEP> 5,4 <SEP> 4,2 <SEP> 45,4 <SEP> 23,6 <SEP> 24,0
<tb> tion <SEP> de <SEP> Non
<tb> 250-105 <SEP> microns <SEP> 25,1 <SEP> 25,2 <SEP> 19,3 <SEP> 23,9 <SEP> 0 <SEP> 1,1 <SEP> 26,9 <SEP> 34,5 <SEP> 34,9
<tb> grosseur <SEP> mesurées
<tb> des
<tb> 150-105 <SEP> microns <SEP> 5,4 <SEP> 5,0 <SEP> 6,1 <SEP> 3,7 <SEP> 0 <SEP> 0,4 <SEP> 7,7 <SEP> 12,1 <SEP> 10,7
<tb> particules <SEP> 105- <SEP> 53 <SEP> microns <SEP> 2,8 <SEP> 3,2 <SEP> 3,7 <SEP> 3,8 <SEP> 0 <SEP> 0,3 <SEP> 4,8 <SEP> 10,3 <SEP> 12,3
<tb> (%) <SEP> < <SEP> 53 <SEP> microns <SEP> 4,8 <SEP> 4,3 <SEP> 7,1 <SEP> 26,5 <SEP> 0 <SEP> 8,9 <SEP> 13,6 <SEP> 19,5 <SEP> 18,1
<tb> Masse <SEP> volumique <SEP> apparente <SEP> 0,497 <SEP> 0,495 <SEP> 0,481 <SEP> 0,451 <SEP> 0,488 <SEP> 0,473 <SEP> 0,492 <SEP> 0,496 <SEP> 0,491
<tb> (g/cm3)
<tb> Propriété <SEP> d'anti-agrégation
<tb> Ces <SEP> poudres <SEP> ne <SEP> prennent <SEP> pas <SEP> en <SEP> masse
<tb> (@ <SEP> de <SEP> désagration <SEP> du <SEP> gâteau)
<tb> Fluidité
<tb> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> > <SEP> 50 <SEP> > <SEP> 50 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2
<tb> (Nombre <SEP> d'impulsions)
<tb> Non
<tb> mesurées
<tb> Angle <SEP> de <SEP> rapos <SEP> (degré) <SEP> 27,9 <SEP> 27,6 <SEP> 28,6 <SEP> 34,9 <SEP> 25,5 <SEP> 31,7 <SEP> 29,4 <SEP> 28,1 <SEP> 27,
<tb> 0,24 <SEP> 0,22 <SEP> 0,26 <SEP> 1,5 <SEP> 0 <SEP> 0,89 <SEP> 0,34 <SEP> 0,25 <SEP> 0,24
<tb> Poudroiement <SEP> (%)
<tb>
METHODES DE MESURE DES PROPRIETES DE POUDRE DANS LE TABLEAU I
1. Répartition de la grosseur des particules :
On a utilisé la méhode du tamis humide. Le séchage après tamisage humide se faisait à 105 C pendant 1 heure.

2. Masse volumique apparente
On a utilisé la méthode classique,
3. Propriété d'anti-agrégation
On a préparé le gâteau par compression de 30 g de par @@@@@@@@@@@@ ticules à 25. 10@ Palpendant 2 minutes à la température am biante. On a placé le gâteau obtenu sur un tamis, que l'on a fait vibrer alternativement à 60 cycles/s avec une amplitude de 1 mm, et on a mesuré la propriété d'antiagrégationdéfinie en % du gâteau désagrégé pendant la vibration durant 200 s.

4. Fluidité :
On a garni de particules une trémie ayant une sortie de 5 mm de diamètre, 60 mm de hauteur et un angle de trémie de 450. On a compté le nombre d'impulsions, ayant chacune une intensité bien définie, que l'on a imprimé à la trémie, jusqu'à ce que la quantité totale de poudre contenue dans la trémie se soit écoulée par sa sortie.

5. Angle de repos ou d'éboulement :
On a utilisé la méthode classique
6. Poudroiement
On a chargé 15,g de poudre de résine dans une chambre de 40 mm de diamètre eb de 120 mm de haut, au bas de laquelle on avait prévu un filtre en fibre de verre à ouvertures de 20 p pour qu'il serve de distributeur d'air. Par le filtre en fibre de verre placé au bas de la chambre, on a introduit de l'air à un débit de 4,0 cm3/s, sur la base de la chambre vide, pour fluidiser la poudre contenue dans la chambre. On a ensuite recueilli les poudres fines s'échappant par une sortie d'air placée au sommet de la chambre, à l'aide d'un filtre en fibre de verre à ouvertures de 2 p. La quantité de poudre qui s'était échappée et que l'on a recueillie pendant 5 minutes après le début de l'alimentation en air était représentée par la fraction de la poudre de résine chargée.

Claims (5)

REVEND ICAT IONS

1. Procédé d'obtention d'un latex coagulé d'un polymère synthétique sous la forme de particules sensiblement sphériques, caractérisé en ce qu'il consiste

a) à disperser, pour former une atmosphère coagulante, un coagulant gazeux ou un coagulant liquide sous la forme d'un brouillard de fines gouttelettes, le plus grand diamètre des gouttelettes étant tel que la vitesse de sédimentation terminale des gouttelettes dans des conditions de chute libre soit conforme à la loi de Stokes, dans une chambre de coagulation délimitée par les parois le long desquelles ou sur la surface intérieure desquelles on injecte de haut en bas, comme moyen de récupération liquide, de l'eau chaude à une température élevée comprise dans un intervalle tel gu'un grand nombre de particules de polymère formant un latex coagulé adhérent violemment les unes aux autres, en formant une seule et même particule, sans provoquer d'agglomération des particules de latex coagulé, température appelée ci-après température de formation des particules de latex coagulé

b) à maintenir la température de l'atmosphère coagulante à l'intérieur de l'intervalle défini pour ladite température de formation des particules des latex coagulé

c) à disperser, soit à un débit de 5,7 à 20 1/mn.m2, 2 à l'aide d'un ajutage, soit à un débit de 0,5 à 2,0 1/mn.m2, à l'aide d'un disque centrifuge, le débit étant rapporté à l'unité de section droite horizontale de la chambre de coagulation, de fines gouttes et sensiblement sphériques de latex de polymère, ces gouttes ayant une répartition de leurs grosseurs telle que pas plus de 20 % des fines gouttes ont un diamètre plus petit que 53 microns et le reste a un diamètre de 2 mm ou moins

d) à coaguler les gouttes de latex de polymère en les faisant venir en contact avec le coagulant dans l'atmosphère coagulante pendant un temps de rétention suffisant pour permettre aux gouttes d'absorber le coagulant en quantité représentant d'environ 0,36 à 8 % du poids du polymère, en stabilisant ainsi les gouttes sous forme de particules de forme sensiblement sphérique.;

e) à laisser les particules entrer dans le moyen de récupération liquide disposé au niveau des parois latérales et au bas de ladite chambre ; et

f) à récupérer du moyen de récupération liquide des particules de polymère ayant une forme sensiblement sphérique.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on obtient leditlatexi polymère par polymérisation de 20 à 80 parties en poids de monomères se composant essentiellement de 0 à 50 % en poids d'un ester acrylique, de 0 à 100 % en poids d'un ester méthacrylique, de 0 à 90 % en poids d'un composé vinylique aromatique, et de O à 90 % en poids d'un composé cyas vinylique, en présence de 20 à 80 parties en poids d'un latex élastomère se composant essentiellçment de O à 50 % en poids de styrène

En Polais et de 50 à 100 % de butadiène, ladite température de formation des particules de latex coagulé étant choisie dans l'intervalle compris entre la température de ramollissement

Vicat dudit polymère et 300C au-dessous-de la température de ramollissement Vicat.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on obtient ledit latex de polymère en mélangeant 0 à 50 parties en poids d'un copolymère greffé (A) obtenu par polymérisation de 10 à 90 parties en poids d'un ou plusieurs monomères choisis parmi les composés vinyliques aromatiques, les esters méthacryliques, les esters acryliques et les composés cyanovinyliques, en présence de 10 à 90 parties en poids d'un latex élastomère de butadiène se composant de 0 à 50 % en poids de styrène et de 50 à 100 % en poids de butadiène, et 50 à 100 parties en poids d'un polymère (B) que l'on obtient par copolymérisation de monomères contenant 0 à 70 moles pourcent d'a-méthylstyrène et 30 à 100 moles pourcent d'un ou plusieurs monomères choisis parmi les composés vinyliques aromatiques, les esters méthacryliques, les esters acryliques, l'acide acrylique et les composés cyanovinyliques, ladite température de formation des particules de latex coagulé étant choisie dans l'intervalle compris entre 700C et la température de ramollissement Vicat dudit polymère.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on introduit ledit coagulant à raison de 0,4 à 10 % en poids par rapport au latex polymère dispersé.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le temps de rétention des gouttes de latex ayant le plus grand diamètre parmi les gouttes de latex dispersées dans l'atmosphère coagulante, depuis l'introduction des gouttes de latex jusqu'à leur entrée dans le moyen de récu pération liquide, est compris entre 0,6 et 3 secondes.