BE550221A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention est relative au raffinage de benzol brut, tel que celui qui est obtenu dans la distillation de charbon. 



   On a précédemment proposé de raffiner le benzol brut en le mettant en contact, en présence d'hydrogène à des température et pression élevées, avec un catalyseur d'hydrogénation. Bien que ce procédé produise effectivement un benzol raffiné,le catalyseur exige une régénération fréquente du fait du dépôt, sur ce cataly- seur, de polymères formés à partir de certains composés non satu- rés contenus dans le benzol brut. Suivant une autre proposition, 

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 le benzol brut est soumis à un traitement thermique avant   d'être   mis en contact avec le catalyseur d'hydrogénation, et on a trouvé que ce traitement thermique semble polymériser ces constituants nuisibles du benzol brut, en rendant plus faciles leurs séparation et élimination.

   Suivant une proposition de ce genre, le benzol est mis en contact, après le traitement de polymérisation thermique, avec des catalyseurs d'hydrogénation connus, par exemple, les oxy- des ou sulfures des groupes V, VI et VIII du système périodique. 



   Pour certaines opérations commerciales, telles que la production de nitrobenzène par nitration et la synthèse de com- posés chimiques organiques,basées sur le benzène, il est nécessaire de produire du benzène de très haute qualité. C'est ainsi que la specification de la " National Benzole Association Il sur le ben- zène de la qualité pour nitration impose des limites étroites pour le poids spécifique, le point de cristallisation, la gamme de    distillations, la teneur en soufre, etc ; particulier, la teneur   en soufre sous forme de thiophène ne doit pas excéder 0,01 %. 



  Pour du benzène de la qualité pour synthèse, la teneur en soufre sous forme de thiophène ne doit pas excéder 0.0005 % en poids. 



  Comme on le sait, le thiophène est l'un des composés de soufre les plus difficiles à enlever, et on a trouvé que, même si la te- neur totale en soufre du benzol brut est réduite par raffinage jusqu'à une valeur basse, le produit aura une teneur en soufre thiophène relativement élevée,à moins que certaines conditions ne soient satisfaites. 



   Suivant la présente invention, en conséquence,un procé- dé de raffinage de benzol brut consiste à soumettre le benzol brut à une distillation instantanée (flash distillation) avec ou sans traitement de polymérisation thermique préalable, afin d'enlever des constituants ayant un effet nuisible sur des catalyseurs d'hy- drogénation, et à mettre en contact ensuite le benzol, en présence d'hydrogène et à des température et pression élevées, avec un 

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 catalyseur comprenant les oxydes de cobalt et de molybdène incor- porés à un support constitué essentiellement d'alumine. Les oxydes de cobalt et de molybdène peuvent être présents comme   tel@,   ou sous forme combinée, ou sous ces deux formes. 



   Comme le résidu de la distillation instantanée contient une certaine quantité de benzène et des composants de point   d'ébul.-   lition plus élevé, ce benzène peut avantageusement être récupéré et recyclé pour augmenter le rendement de   benzène.   



   La phase d'hydrofining est avantageusement mise en oeu- vre sous les conditions suivantes : 
 EMI3.1 
 
<tb> Pression <SEP> effective <SEP> - <SEP> 100 <SEP> à <SEP> 2000 <SEP> livres <SEP> par <SEP> pouce <SEP> carré
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température <SEP> - <SEP> 600 <SEP> à <SEP> 8000 <SEP> F.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Vitesse <SEP> spatiale <SEP> d'alimen- <SEP> - <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP> à <SEP> 5 <SEP> v./v./heure
<tb> 
<tb> 
<tb> tation
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Taux <SEP> de <SEP> gaz <SEP> - <SEP> 500 <SEP> à <SEP> 10. <SEP> 000 <SEP> pieds <SEP> cubes <SEP> standards <SEP> par
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> baril(recyclage <SEP> ou <SEP> passage <SEP> unique).
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Gaz <SEP> de <SEP> complément <SEP> - <SEP> Hydrogène <SEP> pur <SEP> ou <SEP> gaz <SEP> riche <SEP> en <SEP> hydro-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> gène.
<tb> 
 



   Les benzols bruts à traiter peuvent provenir de toute source convenable, par exemple, du benzol brut de four à coke à haute température, du benzol de goudron de houille d'usine à gaz, ou du benzène Barbet (une fraction de distillation provenant d'un benzol brut contenant plus de 90 % de benzène). 



   Le procédé de la présente invention peut être convenable- ment mis en oeuvre comme montré par les dessins annexés. 



   La figure 1 est un schéma d'un appareil destiné à être utilisé avec à la fois ure polymérisation thermique et une distil- lation instantanée avant hydrofining. 



   La figure 2 est un schéma d'un appareil destiné à être utilisé lorsque la phase de polymérisation thermique est omise. 



   A la figure 1, le benzol brut est pompé par une pompe d'alimentation 1 dans la chambre de polymérisation 2. Après séjour dans la chambre pendant la période désirée, celle-ci étant réglée par la dimension de la chambre et la vitesse d'alimentation, le benzol passe en phase liquide par la conduite 3 vers la chambre de 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 distillation instantanée   4.   Le distillât obtenu est enlevé au som- met de celle-ci et passe par un préchauffeur 5 pour que ce'distil- lat soit amené à la température requise d'hydrofining avant de pé- nétrer dans le réacteur d'hydrofining 6. Le produit de celui-ci est refroidi dans le condenseur 7 et est séparé en phases gazeuse et liquide dans le séparateur 8.

   Pour réduire au minimum le risque d'obstructions dans la conduite de sortie du réacteur et le conden- seur 7,dues au dépôt de sulfure et de carbonate d'ammonium solides, on peut injecter de l'eau, si on le désire, dans la conduite de produit au-dessus du condenseur 7. Le benzol ayant subi l'hydro- fining est enlevé du séparateur 8 par la conduite 9. Le gaz de ce séparateur est recyclé par la conduite 10 en utilisant une pompe de recyclage Il, avec du gaz complémentaire ajouté, suivant les né- cessités, grâce à la pompe 12. Le courant de gaz de recyclage est divisé ; une partie passe par la conduite 13 et le préchauffeur 5 vers la chambre de distillation instantanée 4; l'autre partie pas- sant par la conduite 14 est mélangée avec l'alimentation de benzol brut, avant son entrée dans la chambre de polymérisation 2.

   Le résidu de distillation instantanée est enlevé du bas de la chambre 4 et soumis à une redistillation dans l'unité 15. Des polymères à point d'ébullition élevé sont emmenés par la conduite 16, et le benzol présent dans le résidu de distillation instantanée est en- levé au sommet, refroidi dans le condenseur 17, séparé de toute matière gazeuse dans un séparateur 18 et renvoyé par la conduite 19 au côté d'admission de la pompe d'alimentation de benzol brut. 



   A la figure 2, l'alimentation de benzol brut est pompée par la pompe d'alimentation 20 dans la chambre de distillation instantanée 21. De l'hydrogène complémentaire est également intro- duit par la conduite 22. Le distillat est enlevé au sommet de la chambre 21 entièrement sous forme de vapeur et passe ensuite de la même manière qu'à la figure 1 à travers un préchauffeur 23, un réacteur 24, un condenseur 25 et un séparateur 26, le benzol ayant subi l'hydrofining étant enlevé du séparateur par la conduite 27. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



  Le gaz enlevé du séparateur par la conduite   'dû   peut, si on le   désire;   être recyclé vers la conduite d'hydrogène de complément 22. Le ré- sidu de distillation instantanée enlevé du bas de la chambre 21 par la conduite 29 peut également, si on le désire, être traité, comme à la figure 1, pour récupérer le benzol qui est renvoyé à la conduite d'alimentation de benzol brut. 



   L'invention est encore illustrée par les exemples sui- vants :   EXEMPLE   1. 



   Un benzol brut de four à coke à haute température était soumis à un traitement de polymérisation thermique suivant lequel il était chauffé péndant 1 heure à 400  et à une pression effec- tive de 1000 livres par pouce carré, en présence de 210 pieds cu- bes standards d'hydrogène par baril. Le produit était soumis à une distillation instantanée à la pression atmosphérique et à 245  F. 



   .Les résultats d'inspection du benzol brut et des produits issus de la polymérisation thermique et de la distillation instan- tanée sont donnés au tableau 1 ci-après. 



   TABLEAU 1. 
 EMI5.1 
 
<tb> 



  Benzol <SEP> Benzol <SEP> Distillat <SEP> Résidu <SEP> de
<tb> 
<tb> brut <SEP> polymérisé <SEP> instant. <SEP> distill. <SEP> inst.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  % <SEP> poids <SEP> p/r <SEP> benzol
<tb> 
<tb> 
<tb> brut <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 96,6 <SEP> 3,4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> à
<tb> 
<tb> 
<tb> 60  <SEP> F/60  <SEP> F <SEP> 0,889 <SEP> 0,9 <SEP> 0,8885 <SEP> 0,963
<tb> 
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> total,% <SEP> Poids <SEP> 0,61 <SEP> 0,58 <SEP> 0,56 <SEP> 1,10
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indice <SEP> de <SEP> brome <SEP> 11,2 <SEP> 8,1 <SEP> 7,3 <SEP> 36,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Gomme <SEP> existante,
<tb> 
<tb> 
<tb> mg/100 <SEP> ml. <SEP> 27 <SEP> 120 <SEP> 4 <SEP> 3460
<tb> 
 
Le distillat de distillation instantanée était ensuite soumis à hydrofining sous diverses conditions données au tableau ci-après avec les résultats donnés. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



    TABLEAU-2. :   1. Conditions du procédé. 
 EMI6.1 
 
<tb> 



  Catalyseur <SEP> Oxyde <SEP> Mo <SEP> Oxydes <SEP> Oxydes <SEP> Oxydes
<tb> 
<tb> sur <SEP> Al2O3 <SEP> Co-Mo <SEP> sur <SEP> Co-Mo <SEP> sur <SEP> Co-Mo <SEP> sur <SEP> 
<tb> 
 
 EMI6.2 
 A120j A1203 A1203 
 EMI6.3 
 
<tb> 4-8 <SEP> mailles <SEP> 4-8 <SEP> mailles <SEP> 4-8 <SEP> mailles <SEP> 4-8 <SEP> mailles
<tb> 
<tb> Pression <SEP> effective,
<tb> livres <SEP> par <SEP> pouce
<tb> carré <SEP> 1000 <SEP> 1000 <SEP> 300 <SEP> 300
<tb> 
 
 EMI6.4 
 Températures F 660 660 660- ?ë0 720 
 EMI6.5 
 
<tb> Vitesse <SEP> spatiale, <SEP> ' <SEP> 
<tb> 
<tb> v./v./heure <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Taux <SEP> de <SEP> gaz,pieds
<tb> 
<tb> cubes <SEP> stand.

   <SEP> par <SEP> 
<tb> 
<tb> baril <SEP> stand.par <SEP> 4000 <SEP> 4000 <SEP> 1000 <SEP> 1000
<tb> 
<tb> (recyclage) <SEP> (recyclage) <SEP> (passage <SEP> (passage
<tb> 
<tb> unique) <SEP> unique)
<tb> 
<tb> 
<tb> Gaz <SEP> de <SEP> complément <SEP> hydrogène <SEP> hydrogène <SEP> Mélange <SEP> Mélange
<tb> 
 
 EMI6.6 
 pur pur E3H2 88 H2 10C02 10% C02 2 ô CH 2 jb CH 
 EMI6.7 
 
<tb> Injection <SEP> d'eau
<tb> 
<tb> dans <SEP> le <SEP> produit <SEP> du
<tb> 
<tb> réacteur <SEP> non <SEP> non <SEP> non <SEP> oui
<tb> 
 2.

   Rendements. 
 EMI6.8 
 
<tb> Récupération <SEP> prod.
<tb> 
<tb> liquide <SEP> sur <SEP> distil-
<tb> 
<tb> lat.de <SEP> distill.inst.,
<tb> 
 
 EMI6.9 
 yô poids 97,1 99x 99x 99X 
 EMI6.10 
 
<tb> Gaz <SEP> produit, <SEP> poids <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> -
<tb> 
<tb> HS, <SEP> % <SEP> poids <SEP> 0,6- <SEP> - <SEP> -
<tb> 
<tb> Perte, <SEP> % <SEP> poids <SEP> 1,8
<tb> 
 3. Consommation d'hydrogène. 



  Pieds cubes stand./ baril 280 - - 220 Rendements   globaux p/r   benzol brut. 
 EMI6.11 
 
<tb> Benzol <SEP> ayant <SEP> subi
<tb> 
 
 EMI6.12 
 hydrofining,>. poids 90,2 05,9 90$ 90,$ Gaz produit, 7) poids 0,5 ( 0,9 0,9x 0,9x 
 EMI6.13 
 
<tb> HS, <SEP> poids <SEP> 0,5 <SEP> ) <SEP> 
<tb> Résidu <SEP> de <SEP> distill.
<tb> instante <SEP> poids <SEP> 3,3 <SEP> 5 <SEP> 4,6 <SEP> 4,3
<tb> 
<tb> Perte <SEP> 5,5 <SEP> 8,2 <SEP> 3,7 <SEP> 4
<tb> 
<tb> 
<tb> Total <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

   @ -  mesuré à la sortie du réacteur + - mesuré à l'entrée du réacteur x - valeur présumée. 



   L'injection d'eau dont il est question au tableau est prévue pour empêcher le blocage de la conduite de sortie du réac- teur, et du condenseur, comme mentionné dans la description de la figure 1 ci-avant. L'utilisation d'une injection d'eau permet la réalisation de plus larges traitements. 



   Les résultats d'inspection du benzol qui a été soumis à hydrofining à la plus haute pression sont donnés au tableau 3 ci- après. 
 EMI7.1 
 



  T13LEAU 3. 
 EMI7.2 
 
<tb> 



  Pression <SEP> effective,
<tb> 
<tb> 
<tb> livres <SEP> par <SEP> pouce
<tb> 
<tb> 
<tb> carré- <SEP> 1000
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température, <SEP>  F <SEP> 660
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Vitesse <SEP> spatiale,
<tb> 
<tb> 
<tb> v./v./heure <SEP> 2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Taux <SEP> de <SEP> recyclage
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> gaz,

  pieds <SEP> cubes
<tb> 
<tb> 
<tb> standards <SEP> par <SEP> baril <SEP> 4000
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Gaz <SEP> de <SEP> complément <SEP> Hydrogène <SEP> pur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Catalyseur <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> Mo <SEP> sur <SEP> Al2O3 <SEP> Oxydes <SEP> de <SEP> Co <SEP> et <SEP> Mo
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sur <SEP> Al2O3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Heures <SEP> en <SEP> traite-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ment <SEP> 9-12 <SEP> 19-21 <SEP> 27-29 <SEP> 3-29 <SEP> 3-6 <SEP> 11-14 <SEP> 3-15
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> à
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 60  <SEP> F/60  <SEP> F <SEP> 0,879 <SEP> 0,879 <SEP> 0,795 <SEP> 0,880 <SEP> 0,878 <SEP> 0,878 <SEP> 0,878
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> total,/ ' <SEP> en
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> poids <SEP> 0,05 <SEP> 0,

  047 <SEP> 0,035 <SEP> 0,037 <SEP> 0,010 <SEP> 0,005 <SEP> 0,010
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indice <SEP> de <SEP> brome- <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,3 <SEP> -
<tb> 
 
Les résultats d'inspection du benzol qui a été soumis à   hydrofining   à la plus basse pression sont donnés aux tableaux 4 et 5 ci-après. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

    



  TABLEAU¯¯4.   
 EMI8.1 
 
<tb> 



  Catalyseur <SEP> Oxydes <SEP> de <SEP> Co <SEP> et <SEP> Ho <SEP> sur <SEP> Al2O3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pression <SEP> effective, <SEP> livres
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> par <SEP> pouce <SEP> carré <SEP> 300
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Vitesse <SEP> spatiale,v./v./heure <SEP> 1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Taux <SEP> d'alimentation <SEP> dé <SEP> gaz
<tb> 
<tb> 
<tb> (passage <SEP> unique),pieds <SEP> cubes
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> standards <SEP> par <SEP> baril <SEP> 1220
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Gaz <SEP> de <SEP> complément <SEP> Mélange <SEP> de <SEP> 88 <SEP> % <SEP> H2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 10 <SEP> % <SEP> CO2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> % <SEP> CH
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température,

   <SEP>  F <SEP> 660 <SEP> 700 <SEP> 720 <SEP> 740 <SEP> 780
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> à <SEP> 60 F/60 F <SEP> 0,8785 <SEP> 0,8775 <SEP> 0,8795 <SEP> 0,88 <SEP> 0,878
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> total, <SEP> poids <SEP> 0,028 <SEP> 0,012 <SEP> 0,005 <SEP> 0,004 <SEP> 0,01
<tb> 
 TABLEAU¯5. 
 EMI8.2 
 
<tb> 



  Catalyseur <SEP> Oxydes <SEP> de <SEP> Co <SEP> et <SEP> Mo <SEP> sur <SEP> Al2O3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pression <SEP> effective,livres <SEP> 300
<tb> 
<tb> par <SEP> pouce <SEP> carré
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Vitesse <SEP> spatiale,v./v./heure <SEP> 1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température, F <SEP> 720
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Taux <SEP> d'alimentation <SEP> de <SEP> gaz
<tb> 
<tb> (passage <SEP> unique),pieds <SEP> cubes
<tb> 
<tb> standards <SEP> par <SEP> baril <SEP> 1000
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Gaz <SEP> de <SEP> complément <SEP> Mélange <SEP> de <SEP> 88 <SEP> % <SEP> H2
<tb> 
<tb> 
<tb> 10 <SEP> % <SEP> CO2
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> % <SEP> CH4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Heures <SEP> de <SEP> traitement <SEP> 8-10 <SEP> 18-20 <SEP> 28-30 <SEP> 38-40 <SEP> 45 <SEP> 1/2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> à
<tb> 
<tb> 60 F/80 F <SEP> 0,8785 <SEP> 0,

  878 <SEP> 0,878 <SEP> 0,878 <SEP> 0,877
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> total,/. <SEP> poids <SEP> 0,015 <SEP> 0,008 <SEP> 0,005 <SEP> ' <SEP> 0,008 <SEP> 0,004
<tb> 
 
Les résultats d'inspection de fractions de benzène obte- nues par la distillation des benzols bruts et ayant subi un hydro- fining, dans une colonne de distillation à   14   plateaux, sont   donne:..   au tableau 6 ci-après en comparaison avec un benzène commercial de la qualité pour nitration, traité par acide. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 



   TABLEAU 6. 



   Résultats d'inspection de fractions de benzène obtenues par distillations à 14 plateaux de benzol;brut et ayant subi un hydrofining. Comparaison avec un benzène commercial! de qualité pour nitration. 
 EMI9.1 
 
<tb> 



  Fraction <SEP> Fractions <SEP> de <SEP> benzène <SEP> Benzène-
<tb> 
<tb> de <SEP> benzène <SEP> dans <SEP> benzols <SEP> ayant <SEP> subi <SEP> de <SEP> qualité
<tb> 
<tb> dans <SEP> char- <SEP> hydrofining <SEP> pournitrat.
<tb> 
<tb> ge'd'alim.
<tb> 
 



  Conditions opératoi- res d'hydrofining. 
 EMI9.2 
 
<tb> Catalyseur <SEP> - <SEP> Oxyde <SEP> Mo <SEP> Oxydes <SEP> Oxydes
<tb> 
<tb> sur' <SEP> Co- <SEP> Mo <SEP> Co-Mo
<tb> 
<tb> Al2O3 <SEP> sur <SEP> sur
<tb> 
 
 EMI9.3 
 2 Alz 0 A12O3 
 EMI9.4 
 
<tb> Pression <SEP> effective,
<tb> 
<tb> livres <SEP> par <SEP> pouce
<tb> 
<tb> carré <SEP> - <SEP> 1000 <SEP> 1000 <SEP> 300
<tb> 
 
 EMI9.5 
 Température,  F - 660 660 740 
 EMI9.6 
 
<tb> Vitesse <SEP> spatiale,
<tb> v./v./heure <SEP> - <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 1
<tb> 
<tb> Taux <SEP> d'alimentation
<tb> de <SEP> gaz,pieds <SEP> cubes
<tb> standards <SEP> par <SEP> baril- <SEP> 4000 <SEP> 4000 <SEP> 1000
<tb> (recycla-(recycla- <SEP> (passage
<tb> ge) <SEP> ge) <SEP> unique)

  
<tb> 
 
 EMI9.7 
 Gaz de complément - H2 pur H2 pur 88clo H2 
 EMI9.8 
 
<tb> 10% <SEP> CO2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> % <SEP> CH4
<tb> 
 Distallationà 14 plateaux. 
 EMI9.9 
 
<tb> 



  Position <SEP> de <SEP> la <SEP> frac-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> tion <SEP> sur <SEP> la <SEP> courbe
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> TBP, <SEP> % <SEP> poids <SEP> 4,5-72,4 <SEP> 4,2-72,4 <SEP> 5,3-74,1 <SEP> 6,1-73,2 <SEP> -
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Position <SEP> du <SEP> benzène
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> disponible <SEP> total <SEP> sur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> la <SEP> courbe <SEP> TBP, <SEP> en <SEP> environ <SEP> environ <SEP> environ <SEP> environ
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> poids <SEP> 3-72,5 <SEP> .3-73 <SEP> 3-74 <SEP> 4-74
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Rendement <SEP> de <SEP> frac <SEP> -
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> tion <SEP> p/r.benzène <SEP> dis-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ponible <SEP> total, <SEP> en
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> poids <SEP> 95 <SEP> 97,

  5 <SEP> 97 <SEP> 96
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 
 EMI10.1 
 
<tb> Rendement <SEP> de <SEP> frac-
<tb> 
<tb> 
<tb> tion <SEP> p/r.benzol <SEP> brut
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> @,% <SEP> poids <SEP> 65 <SEP> 65 <SEP> 63
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résultats <SEP> d'inspec-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> tion.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Poids <SEP> spécifique <SEP> à
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 15,5 C/15,5 C <SEP> 0,8865 <SEP> 0,8835 <SEP> 0,8835 <SEP> 0,8835 <SEP> 0,8845
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Distillation <SEP> : <SEP> point <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> d'ébullition <SEP> initial,
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb>   <SEP> C.

   <SEP> 79,7 <SEP> 79,6 <SEP> 79,2 <SEP> 79,3 <SEP> 79,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5 <SEP> % <SEP> distillés <SEP> à, <SEP>  C <SEP> 80,1 <SEP> 80 <SEP> 79,9 <SEP> 79,9 <SEP> 80
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 90 <SEP> % <SEP> distillés <SEP> à, <SEP>  C <SEP> 80,2 <SEP> 80,2 <SEP> 80,1 <SEP> 80,1 <SEP> 80,15
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 97 <SEP> % <SEP> distillés <SEP> à, <SEP>  C <SEP> 80,6 <SEP> 80,2 <SEP> 80,2 <SEP> '80,1 <SEP> 80,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Point <SEP> d'ébullition
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> final, <SEP>  C <SEP> 81,4 <SEP> 81,2 <SEP> 80 <SEP> ,'3 <SEP> 80,2 <SEP> 81,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Distillat/résidu/
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> perte, <SEP> % <SEP> vol.

   <SEP> 98/1/1 <SEP> 98/1/1 <SEP> 9/1/1 <SEP> 98/1/1 <SEP> 98/1/1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> total,',,,poids <SEP> 0,267 <SEP> 0,019 <SEP> 0,003 <SEP> 9,002 <SEP> 0,039
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> sous <SEP> forme
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> sulfure <SEP> de <SEP> carbo-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ne, <SEP> % <SEP> poids <SEP> 0,02 <SEP> 0,0003 <SEP> 0,0003 <SEP> 0,0003 <SEP> 0,02
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> sous <SEP> forme
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> thiophène, <SEP> % <SEP> poids <SEP> 0,23 <SEP> 0,02 <SEP> 0,0002 <SEP> 0,0002 <SEP> 0,004
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résidu <SEP> lors <SEP> évapora-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> tion,mg/100 <SEP> ml.

   <SEP> 49,3 <SEP> 2 <SEP> 3,8 <SEP> 3,1 <SEP> traces
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Point <SEP> de <SEP> cristalli-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sation, <SEP>  C <SEP> 5,1 <SEP> 5,4 <SEP> 5 <SEP> 5,1 <SEP> 5,4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Couleur <SEP> Satisf. <SEP> Satisf. <SEP> Satisf. <SEP> Satisf. <SEP> Satisf.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Eau <SEP> Satisf. <SEP> Satisf. <SEP> Satisf. <SEP> Satisf. <SEP> Satisf.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Test <SEP> lavage <SEP> acide <SEP> Echec <SEP> Satisf. <SEP> Satisf. <SEP> Satisf. <SEP> Satisf.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> H2S <SEP> et <SEP> mercaptans <SEP> positif <SEP> négatif <SEP> négatif <SEP> négatif <SEP> négatif
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> neutralité <SEP> acide <SEP> alcalin <SEP> alcalin <SEP> neutre <SEP> neutre
<tb> 
 x - sur la base d'une récupération de 100 %. 



   La spécification de la national Benzole Association pour le benzène de la qualité pour nitration exige que la teneur en soufre sous forme de thiophène ne soit pas supérieure à 0,01 % en poids. On verra du tableau 6 que la fraction de benzène obtenue à partir du benzol ayant subi un hydrofining avec un catalyseur con- sistant en oxyde de molybdène sur de l'alumine a une teneur en 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 soufre thiophène de 0,02 % en poids, tandis que les fractions ob- tenues des benzols ayant subi un hydrofining avec un catalyseur constitué par les oxydes de cobalt et de molybdène sur de l'alumine a une teneur en soufre thiophène non supérieure à   0,0002 %   en poids 
La spécification pour le benzène de qualité pour synthèse requiert que les teneurs en thiophène et en sulfure de carbone n'excèdent pas 0,

  0005 % en poids dans chaque cas. Ici à nouveau, seuls les benzènes obtenus des benzols ayant subi un hydrofining d'oxyde sur le catalyseur mixte/de cobalt et de molybdène satisfont à la spécification. 



    EXEMPLE 2.    



   Un benzol brut d'usine à gaz était soumis à distillation instantanée sous les conditions suivantes, en laissant un résidu de 4 % en volumes : 
 EMI11.1 
 
<tb> Pression <SEP> effective <SEP> : <SEP> . <SEP> 300 <SEP> livres <SEP> par <SEP> pouce <SEP> carré
<tb> 
<tb> Température <SEP> 450 <SEP>  F.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Taux <SEP> d'hydrogène <SEP> 1000 <SEP> pieds <SEP> cubes <SEP> standards <SEP> par
<tb> 
<tb> baril
<tb> 
 
Les   résulta'ts   d'inspection du benzol brut et du résidu de distillation instantanée sont donnés au tableau 7 ci-après . 



    TABLEAU 7.    
 EMI11.2 
 
<tb> 



  Benzol <SEP> Résidu <SEP> de <SEP> distil-
<tb> 
<tb> lation <SEP> instanta-
<tb> 
<tb> 
<tb> brut <SEP> née.
<tb> 
 
 EMI11.3 
 



  Poids spécifique à 60OF/600F 0$868 0>89 
 EMI11.4 
 
<tb> Soufre <SEP> total, <SEP> ); <SEP> en <SEP> poids <SEP> 0,81 <SEP> 0,62
<tb> 
<tb> Indice <SEP> de <SEP> brome <SEP> 14,4 <SEP> 22,2
<tb> Gomme <SEP> existante,mg/100 <SEP> ml. <SEP> 73 <SEP> 3000
<tb> 
 
Le distillat de distillation instantanée était ensuite soumis à hydrofining sous les conditions et avec les résultats don- nés au tableau 6 ci-après. 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 



   TABLEAU 8. 



  Conditions de traitement 
 EMI12.1 
 
<tb> Catalyseur <SEP> Oxydes <SEP> de <SEP> Co <SEP> et <SEP> de <SEP> Mo <SEP> en <SEP> boulettes
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 1/8 <SEP> x <SEP> 1/8 <SEP> pouce, <SEP> sur <SEP> alumine
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pression <SEP> effective, <SEP> livres <SEP> par
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> pouce <SEP> carré <SEP> , <SEP> 300
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température, <SEP>  F <SEP> 720
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Vitesse <SEP> spatiale,v./v./heure <SEP> 1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Taux <SEP> d'alimentation <SEP> de <SEP> gaz
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (passage <SEP> unique),

   <SEP> pieds <SEP> cubes
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> standards/baril <SEP> 790
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Gaz <SEP> de <SEP> complément <SEP> hydrogène <SEP> pur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Consommation <SEP> d'hydrogène
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pieds <SEP> cubes <SEP> standards <SEP> par <SEP> ba-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ril <SEP> 210
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Rendements <SEP> totaux <SEP> p/r <SEP> benzol
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> brut
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Benzol <SEP> ayant <SEP> subi <SEP> hydrofining,
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> % <SEP> poids <SEP> 93,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résidu <SEP> de <SEP> distillation <SEP> instan-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> tanée, <SEP> % <SEP> poids <SEP> 5,

  2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> résultats <SEP> d'inspection <SEP> du <SEP> ben-
<tb> 
 
 EMI12.2 
 7,1 d'hydrofining 
 EMI12.3 
 
<tb> loids <SEP> spécifique <SEP> à <SEP> 60 F/60 F <SEP> 0,059
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> total, <SEP> % <SEP> poids <SEP> 0,005
<tb> 
 
Le benzol ayant subi un hydrofining était distillé dans une colonne de distillation à 14 plateaux pour donner une fraction de benzène. Les résultats d'inspection de cette fraction, comparés à la spécification pour le benzène de la qualité pour nitration de la National Benzole Association sont donnés au tableau 9. 



    TABLEAU 9.    



   Résultats d'inspection de la fraction de benzène obtenue par une distillation de14 plateaux de benzol brut ayant subi un hydrofining - - - 
 EMI12.4 
 
<tb> Position <SEP> du <SEP> benzène <SEP> disponible
<tb> total <SEP> sur <SEP> courbe <SEP> TBP, <SEP> % <SEP> poids <SEP> environ <SEP> 5-56
<tb> 
<tb> Position <SEP> de <SEP> la <SEP> fraction <SEP> sur <SEP> la
<tb> courbe <SEP> TBP, <SEP> en <SEP> poids <SEP> 6 <SEP> - <SEP> 55,6
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 
<tb> Rendement <SEP> de <SEP> fraction <SEP> p/r <SEP> benzène <SEP> disponible <SEP> total,% <SEP> poids <SEP> 97
<tb> 
<tb> Rendement <SEP> de <SEP> fraction <SEP> p/r <SEP> benzol <SEP> brut,

   <SEP> poids <SEP> 46
<tb> 
<tb> Résultats <SEP> d'inspection <SEP> Spécification <SEP> Fraction <SEP> de <SEP> benpour <SEP> benzène <SEP> zène <SEP> ayant <SEP> subi
<tb> de <SEP> qualité <SEP> pour <SEP> un <SEP> hydrofining
<tb> nitration <SEP> de
<tb> la <SEP> N.B.A.
<tb> 
 
 EMI13.2 
 



  -----------------------------------.. 
 EMI13.3 
 
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> à <SEP> 60 F/60 F <SEP> 0,883 <SEP> - <SEP> 0,086 <SEP> 0,8685
<tb> 
<tb> 
<tb> Distillation
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Point <SEP> d'ébullition <SEP> initial, <SEP>  C <SEP> La <SEP> différence <SEP> entre <SEP> 75,2
<tb> 
<tb> les <SEP> températures <SEP> pour
<tb> 
<tb> 2 <SEP> % <SEP> vol.distillé <SEP> à, <SEP>  C <SEP> les <SEP> enlèvements <SEP> de <SEP> 5 <SEP> 77,1
<tb> 
<tb> et <SEP> 97 <SEP> % <SEP> vol.ne <SEP> devra
<tb> 
<tb> 5 <SEP> % <SEP> vol.distillé <SEP> à, C <SEP> pas <SEP> excéder <SEP> 0,4 C <SEP> 77,5
<tb> 
<tb> Cette <SEP> gamme <SEP> sera <SEP> com-
<tb> 
<tb> 10% <SEP> vol.distillé <SEP> à, <SEP>  C <SEP> prise <SEP> entre <SEP> 79,5  <SEP> C <SEP> 78
<tb> 
<tb> 
<tb> 20 <SEP> % <SEP> vol.

   <SEP> distillé <SEP> à, <SEP>  C <SEP> et <SEP> 80,5 C <SEP> 78,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 30 <SEP> % <SEP> vol. <SEP> distillé <SEP> à, <SEP>  C <SEP> 79
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 40 <SEP> % <SEP> vol.distillé <SEP> à, <SEP>  C <SEP> 79,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 50 <SEP> % <SEP> vol.distillé <SEP> à, <SEP>  C <SEP> 79,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 60 <SEP> % <SEP> vol.distillé <SEP> à, <SEP>  C <SEP> 79,8
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 70 <SEP> % <SEP> vol <SEP> .distillé <SEP> à, <SEP>  C <SEP> 80
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 80 <SEP> % <SEP> vol.distillé <SEP> à, <SEP>  C <SEP> 80
<tb> 
 
 EMI13.4 
 90 ;:

   vol.distillé â,  C 80,1 
 EMI13.5 
 
<tb> 95 <SEP> % <SEP> vol.distillé <SEP> à, <SEP>  C <SEP> 80,2
<tb> 
<tb> 97 <SEP> % <SEP> vol.distillé <SEP> à, C <SEP> 80,3
<tb> 
<tb> 
<tb> Point <SEP> d'ébullition <SEP> final <SEP> 80,9
<tb> 
 
 EMI13.6 
 Récupération, </o vol. 99 
 EMI13.7 
 
<tb> Résidu, <SEP> vol. <SEP> 0,2
<tb> 
<tb> Perte, <SEP> vol.

   <SEP> 0,8
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> sul- <SEP> pas <SEP> plus <SEP> de <SEP> 0,035 <SEP> <0,0003
<tb> fure <SEP> de <SEP> carbone, <SEP> en <SEP> poids <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> thio- <SEP> pas <SEP> plus <SEP> de <SEP> 0,01 <SEP> % <SEP> 0,0003
<tb> phène, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> total, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids- <SEP> <0,001
<tb> 
 
 EMI13.8 
 Résidu à 1'6vaporation,tngr/ pas plus de 5 mer/ 2 
 EMI13.9 
 
<tb> 100 <SEP> ml.

   <SEP> 100 <SEP> ml.
<tb> 
 
 EMI13.10 
 Point de cristallisation,oC non inférieur à 5 C 1 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
 EMI14.1 
 
<tb> Couleur <SEP> pas <SEP> plus <SEP> sombre <SEP> qu'u- <SEP> plus <SEP> claire
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ne <SEP> solution <SEP> standard <SEP> qu'une <SEP> solu-
<tb> 
<tb> 
<tb> tion <SEP> standard
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Eau <SEP> exempte <SEP> d'eau <SEP> en <SEP> dis- <SEP> exempte <SEP> d'eau
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> solution
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Test <SEP> de <SEP> lavage <SEP> acide <SEP> pas <SEP> plus <SEP> sombre <SEP> qu'u- <SEP> plus <SEP> claire
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ne <SEP> solution <SEP> standard <SEP> qu'une <SEP> solu-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> tion <SEP> standard
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> H.,

  S <SEP> et <SEP> mercaptans <SEP> ne <SEP> doit <SEP> pas <SEP> donner <SEP> négatif
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> un <SEP> test <SEP> positif
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Neutralité <SEP> ne <SEP> doit <SEP> pas <SEP> donner <SEP> alcaline
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> une <SEP> réaction <SEP> acide
<tb> 
 
On verra de ce tableau que la fraction ayant subi un hydrofining a une teneur en thiophène de 0,0003 % seulement et une teneur en   sulfure,de   carbone de moins de 0,0003 %, ces deux teneurs se trouvant bien dans les exigences de la spécification pour le benzène de la qualité pour nitration. Toutes les autres exigences étaient également satisfaites, en dehors du poids spécifique, de la distillation et du point de cristallisation. Ceci était dû uni- quement à la teneur en hydrocarbures du benzol brut d'usine à gaz d'origine.

   Cette charge d'alimentation particulière contenant des quantités appréciables de paraffines et de naphtènes, qui forment des mélanges azéotropiques avec le benzène et qui ne peuvent pas être totalement séparés du benzène par simple distillation. Avec de telles charges d'alimentation de benzol brut, un autre traite- ment doit être réalisé pour obtenir du benzène de la qualité pour nitration, par exemple une distillation azéotropique ou extractive ou un procédé décrit dans un autre brevet de la demanderesse,inti- tulé : "Perfectionnements à la purification du benzène ". 
 EMI14.2 
 nv: \'!1.!:lmIUA'rrOHS 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Un procédé de raffinage de benzol brut, consistant à soumettre le benzol brut à une distillation instantanée (flash distillation) avec ou sans traitement de polymérisation thermique préalable, afin d'enlever des constituants ayant un effet nuisible sur des catalyseurs d'hydrogénation, et à mettre en contact ensuite le benzol,' en présence d'hydrogène et à des température et pres- <Desc/Clms Page number 15> sion élevées, avec un catalyseur comprenant les oxydes de cobalt et de molybdène,utilisés comme tels ou sous forme combinée, ce catalyseur étant incorporé à un support consistant essentiellement en alumine .

2. Un procédé de raffinage de benzol brut, consistant à soumettre le benzol brut à une distillation instantanée en vue d'enlever des constituants ayant un effet nuisible sur des cata- lyseurs d'hydrogénation, à enlever le benzol totalement en phase vapeur, et à mettre en contact ensuite le benzol, en présence d'hydrogène et à des température et pression élevées, avec un ca- talyseur comprenant les oxydes de cobalt et de molybdène, utilises comme tels et sous'forme combinée, ce catalyseur étant incorporé à un support consistant essentiellement en alumine.

3. Un procédé de raffinage de benzol brut, consistant à soumettre le benzol brut à un traitement de polymérisation ther- mique en phase liquide,suivi d'une distillation instantanée en vue d'enlever des constituants ayant un effet nuisible sur des cata- lyseurs d'hydrogénation, à enlever le benzol totalement en phase vapeur, et à mettre en contact ensuite le benzol, en présence d'hydrogène et à des température et pression élevées, avec un ca talyseur comprenant les oxydes de cobalt et de molybdène, comme tels ou sous forme combinée, ce catalyseur étant incorporé à un support consistant essentiellement en alumine.

4. Un procédé suivant les revendication 1 ou 3, dans lequel le traitement de polymérisation thermique est mis en oeuvre à une pression effective d'environ 1000 livres par pouce carré et à une température d'environ 400 F.

5. Un procédé suivant les revendications 1, 3 ou 4,dans lequel le benzol est agité durant le traitement de polymérisation thermique par l'admission d'une petite quantité dhydrogène.

6. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le résidu de distillation instantanée est traité pour séparer le benzène, de composants à point d'ébullition supé- <Desc/Clms Page number 16> rieur, le premier étant recyclé.

7. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la mise en contact du benzol avec le catalyseur est réalisée à une pression effective de 100 à 2000 livres par pouce carré et à une température de 600 à 800 F.

8. Un procédé suivant la revendication 7, dans lequel la vitesse spatiale est de 0,5 à 5 v./v./heure et le taux d'ali- mentation de gaz (recyclage ou passage unique) est de 500 à 10.000 pieds cubes standards/baril.

9. Un procédé de raffinage de benzol brut, tel que décrit ci-avant avec référence aux figures 1 ou 2.

10. Un procédé de raffinage de benzol brut, tel que dé- crit avec référence à l'un quelconque des exemples.