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La présente invention se rapporte à un procédé de production de cristaux de glutamate monosodique et, plus particulièrement, à un procédé de production d'un type perfectionné de cristaux de
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glutamate monosodi que.
La présente invention concerne un procédé de production de cristaux de glutamate monosodique dont l'axe le plus long n'atteint pas 5 fois la longueur de l'axe le plus court, procédé qui consiste
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à faire cristalliser du glutamate monosodique à partir d'une solu-, tion contenant de l'alanine, tout en maintenant une vitesse de crois- sance relativement faible du cristal.
Le glutamate monosodique, en particulier le glutamate mono- sodique préparé à partir de l'aoide glutamique récupéré à partir des résidus de sucre de betterave, cristallise habituellement sous la forme de cristaux ressemblant à de longues aiguilles dont l'axe) le plus long est de l'ordre de 10 à 15 fois plus long que l'axe le plus court du cristal. Cette forme de glutamate monosodique est utile dans beaucoup d'applications; on peut,par exemple,la répandre sur des aliments ou la mélanger à des potages liquides, ou encore la dissoudre.dans l'eau pour la répandre sur la volaille,etc...
Cependant; la forme en longues aiguilles du glutamate monosodique n'est pas appropriée dans certaines autres applications. Quand on mélange, par exemple, des cristaux en longues aiguilles de gluta- mate monosodique avec des potages en poudre, qui sont fréquemment des mélanges granulés et quand on expédie ou qu'on traite d'une autre manière le mélange de potage et de cristaux de glutamate mono.. sodique, les cristaux de glutamate monosodique tendent à se séparer des granules de potage, en raison de la forme différente des cris- taux. Le mélange perd ainsi son apparence homogène par suite de la séparation des cristaux de glutamate monosodique et le résultat que l'on a recherché en ajoutant du glutamate monosodique se trouve également supprimé par suite du manque d'uniformité du mélange.
De même, dans certaines autres applications commerciales du gluta- mate monosodique, par exemple dans des mélanges d'épices contenant du glutamate monosodique, les épices ont tendance à se séparer des cristaux de glutamate monosodique quand ces derniers ont la forme de longues aiguilles. Quand un mélange de glutamate monosodique et d'épices dans lequel une telle séparation a eu lieu est ajouté par doses successives à un aliment,il est évident que certaines dosés contiennent très peu de glutamate monosodique, tandis que d'autres doses en contiennent une proportion importante, ce qui se
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traduit par un assaisonnement non uniforme de la ment.
Il est donc nécessaire de disposer d'un moyen simple pour produire des cristaux de glutamate monosodique sous la forme de cristaux courte) et gros, de manière que les cristaux de glutamate monosodique soient suffisamment analogues aux particules des aliments pulvéri- ses et des mélanges d'épices et de produits analogues, pour que les cristaux de glutamate monosodique n'aient pas tendance à se séparer des granules de l'aliment lors de la manipulation ou au cours du transport.
La présente invention a pour objet - un procédé de production de cristaux de glutamate monoso- dique présentant des propriétés physiques perfectionnées; - la production de cristaux de glutamate monosodiques dans lesquels l'axe le plus long est égal à moins d'environ 5 fois l'axe le plus court; - la production de cristaux courts et gros de glutamate mono.. sodique à l'aide d'un procédé peu coûteux et efficace se prêtant à l'application industrielle; - la production de cristaux courts et gros de glutamate mono- sodique à partir de l'acide glutamique que l'on récupère des rési- dus de la betterave sucrière, tels que le filtrat concentré de Steffen, le filtrat barytique et la vinasse.
Conformément à la présente invention, on obtient le glutamate monosodique sous forme de cristaux dans lesquels l'axe le plus long est égal à moins d'environ 5 fois l'axe le plus court, en faisant cristalliser du glutamate monosodique à partir d'une solution aqueu- se contenant l'amino-acide appelé alanine, tout en maintenant une vitesse de croissance relativement faible du cristal. On peut pré- parer la solution de glutamate monosodique en dissolvant du gluta- mate monosodique dans de l'eau ou en ajustant le pH de l'hydroly- sat d'un composé donnant naissance à de l'acide glutamique jusqu'au niveau souhaitable, c'est-à-dire à un pH compris entre environ 6 et environ 8, et de préférence égal à environ 7.
Il est désirable
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que l'alanine soit présente dans la solution de glutamate monoso- dique en une quantité d'au moins environ 0,1 % par rapport au poids du glutamate monosodique en solution. De préférence, l'ala- nine sera présente dans la solution en une quantité comprise entre environ 0,2% et environ 0,4% par rapport au poids du glutamate monosodique en solution. On peut utiliser une quantité d'alanine supérieure à environ 0,4 %, mais cela ne comporte pas d'avantage notable.
Conformément à l'un des modes de mise en oeuvre de la présen- te invention, on traite une solution de glutamate monosodi que ayant un fil compris entre environ 6 et environ 8 et de préférence voisin de 7, contenant au moins environ 0,2 % d'alanine, de préférence environ 0,3 % d'alanine, pour faire cristalliser le glutamate mono- sodique à partir de cette solution dans des conditions assurant une vitesse de croissance relativement faible du cristal.
Par l'expres- sion " vitesse de croissance relativement faible du oristal", on entend une vitesse de croissance du cristal au moins aussi faible que celle qui se manifeste quand on exposé une solution sursaturée contenant environ 50 % en poids de glutamate monosodique dans de l'eau à la température ambiante à une cristallisation spontanée (sans évaporation, sans amorçage, etc..), en la laissant reposer sans agitation à la température ambiante.
Les experts en procédés de cristallisation connaissent bien les différents moyens pour maintenir une vitesse de croissance re- lativement faible des cristaux dans différentes conditions. Par exemple, le degré de sursaturation de la solution de glutamate mono.. sodique constitue un facteur important. A mesure que l'on augmente le degré de sursaturation de la solution, la vitesse de croissance des cristaux s'accélère, les autres facteurs restant constants.
On obtient dans ces conditions les vitesses de croissance les plus - faibles des cristaux pour les concentrations de sursaturation les plus faibles. De même, la vitesse de croissance des cristaux de glutamate monosodique augmente quand on évapore du liquide de la
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solution pendant la cristallisation, les autres facteurs restant constants, ou quand on refroidit la solution de glutamate monoso- dique pendant le processus de cristallisation, ou encore quand on exécute la cristallisation à une température élevée.
D'un autre côté, l'introduction dans un oristallisoir d'une quantité substan- tielle de cristaux d'ensemencement tend à ralentir la vitesse de croissance des cristaux et, de même, l'augmentation de la quantité d'alanine présente dans la solution retarde la croissance des oris' taux de glutamate monosodique. On peut faire varier une ou plu- sieurs des conditions précitées pour obtenir "la vitesse de crois sance relativement faible des cristaux" nécessaire conformément à l'invention.
Dans les opérations industrielles où il est désirable de faire cristalliser le glutamate monosodi que à une température supé- rieure à celle de l'atmosphère, par exemple comprise entre environ 40 C et environ 60 C, avec évaporation simultanée de la solution de glutamate monosodique, on peut maintenir la vitesse de croissan- ce du cristal à une cadence relativement faible en ajoutant dans le cristallisoir une quantité notable de cristaux d'ensemencement, par exemple jusqu'à environ 20 % ou plus de cristaux d'ensemence- ment de glutamate monosodi que par rapport au poids du glutamate monosodique contenu dans la solution.
Quand on met en oeuvre le procédé objet de l'invention à n'importe quelle température donnée sans faire intervenir ne éva- poration ou un ensemencement, la solution de glutamate monosodi que peut être sursaturée jusqu'à un degré atteignant environ 15 %.
:L'expression "solution de glutamate monosodique sursaturée à 15%" se rapporte à une solution aqueuse de glutamate monosodique conte- nant en dissolution une quantité de glutamate monosodique supérieu- re de 15 % à la quantité que contient une solution saturée de glu- tamate monosodique, à la même teinpérature. Si, par exemple, une solution saturée aqueuse de glutamate monosodique en contient, à une température donnée, 40 % par rapport au poids de la solution,
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une solution sursaturée à 15 % de glutamate monosodique'contiendra à la même température 46 % de glutamate monosodi que par rapport au poids de la solution.
A la température ambiante, une solution aqueuse de glutamate monosodique contenant entre environ 45 % et environ 50 % de celui- ci par rapport au poids de la solution, peut être utilisée pour la cristallisation isothermique et de préférence cette solution contien- dra environ 47 % de glutamate monosodique. Pour exécuter la cris- tallisation isothermique à des températures supérieures, la concen- tration en glutamate monosodique devra être plus élevée en rapport avec la solubilité accentuée du glutamate monosodique.
On peut utiliser n'importe quelle source appropriée d'acide glutamique, de glutamate monosodique ou d'alanine comme matière première pour la mise en oeuvre de l'invention. L'invention s'appli- et DL- que également à l'acide L-, D- glutamique ainsi qu'aux glutamates monosodiques correspondants. Au point de vue économique, la matière première la plus pratique est le gluten de blé, le filtrat de Stef- fen, le filtrat barytique ou la vinasse.- On appelle filtrat bary- tique la liqueur résiduelle provenant de la précipitation du sucre du jus de betterave sucrière sous la forme de saccharate de baryum; la vinasse est la liqueur résiduelle qui reste après la fermentation du résidu de sucre de betterave et après la distillation de l'alcool obtenu à partir de ce résidu.
Dans le cas de matières premières protéinées, on utilise une hydrolyse par l'action de l'acide, mais avec le filtrat de Steffen, le filtrat barytique, ou la vinasse, on peut utiliser une hydrolyse acide ou alcaline pour récupérer la teneur en acide glutamique de ces produits.
Il n'est pas nécessaire que la solution de glutamate monoso- dique préparée soit débarrassée des autres amino-acides ou des autres impuretés afin de produire la forme de cristal court et gros de glu- tamate monosodique objet de l'invention, pour autant que l'on puisse s'accomoder d'un glutamate monosodique qui est moins pur de ce fait.
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L'alanine que l'on utilise peut être l'alanine pure récupérée à partir de n'importe quelle source appropriée et elle peut être formée par la L- alanine, la D- alanine ou la DL- alanine. On pré- fère cependant, pour des raisons économiques, utiliser l'alanine. sous la forme de l'hydrolysat d'un produit protéiné, comme la géla- tine, le gluten de mais,etc., qui contient des quantités substan- tielles d'alanine. Il n'est pas nécessaire de séparer l'alanine de l'hydrolysat protéine, étant donné que ce dernier doit simplement être ajouté directement en quantité suffisante pour fournir la quan- tité requise d'alanine.
De préférence, on sépare tout.d'abord l'aci- de glutamique de l'hydrolysat protéiné et on ajoute la '!liqueur mère qui reste après l'élimination de l'acide glutamique en une quantité susceptible de fournir l'alanine nécessaire.
Les exemples non limitatifs ci- après se rapportent à la mise en oeuvre de l'invention, toutes les parties et pourcentages étant indiqués en poids sauf mention contraire.
EXEMPLE 1
On dissout 50 parties de glutamate monosodique d'origine natu- relle et sous forme de cristaux analogues à de longues aiguilles dont l'axe le plus long a environ 10 à environ 15 fois la longueur de l'axe le plus court et 0,15 partie de L-alanine, dans environ 55 parties d'eau à 80 C tout en agitant. Après la dissolution complète du glutamate monosodique, on laisse refroidir la solution jusqu'à 28 u (-température ambiante). Il ne se sépare pas de glu- tamate monosodique pendant la période de refroidissement. On laisse ensuite reposer cette solution refroidie à environ 28 C sans trou- bler son repos pendant une semaine. Les cristaux de-glutamate mono- sodique qui se séparent pendant ce temps sont des cristaux courts et gros dont l'axe le plus long a en moyenne environ 1,5 fois la longueur de l'axe le plus court.
Dans un essai témoin, on se conforme au procédé précité sauf que l'on n'ajoute pas d'alanine à la solution. Les cristaux de glutamate monosodique obtenus sont des cristaux ayant la forme
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d'aiguilles longues dont l'age le plus long a, en moyenne, environ 10 à environ 15 fois la longueur de l'axe le plus court.
EXEMPLE II
On applique le procédé 'de l'exemple I, sauf que l'on ajoute à la solution, à la place de l'alanine, 1,25 partie de liqueur mère décolorée contenant 0,15 partie d'alanine et que l'on a obtenue par hydrolyse du gluten de mais au moyen de l'acide chlorhydrique et par cristallisation de l'acide glutami que à partir de l'hydrolysat.
Les cristaux de glutamate monosodique obtenus grâce à ce procédé sont des cristaux courts et gros dont l'axe le plus long est à peu près égal à l'axe le plus court.
EXEMPLE III
On applique le procédé de l'exemple I, sauf que l'on remplace la L-alanine par de la DL-alanine. Les cristaux de glutamate mono- sodique obtenus sont des cristaux courts et gros dont l'axe le plus long a environ 2 fois la longueur de l'axe le plus court.
:EXEMPLE IV
Environ 261 parties d'acide glutamique obtenu par hydrolyse du filtrat concentré de Steff en et par séparation de l'acide gluta- mique à son point isoélectrique sont mises en suspension dans envi- ron 400 parties d'eau et on ajoute une quantité suffisante de soude caustique pour dissoudre l'acide glutamique et pour porter le pH de. la solution à environ 7. On élève la température de la solution à environ 50 u et on dissout dans celle-ci une partie de L-alanine.
On agite cette solution modérément tout en maintenant une tempéra- ture constante de 50 C, Le récipient contenant cette solution n'est pas recouvert. Après environ 6 heures à 5000; une quantité d'eau se montant à 50 gr est évaporée et on ajoute alors une partie de cristaux fins de glutamate monosodique servant de cristaux d'en- Semencement. On agite modérément la solution ensemencée pendant environ 12 heures supplémentaires à 50 C, laps de temps pendant lequel le poids total du mélange contenu dans le cristallisoir diminue jusqu'à environ 500 parties.
On recueille à l'aide d'une
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filtration les cristaux de glutamate monosodique qui se séparent et on constate que ce sont des cristaux courts et gros dont l'axe le plus long a approximativement la même longueur que l'axe le plus court.
Dans un essai témoin, on applique le même procédé que ci- dessus, sauf que l'on n'ajoute pas de L-alanine à la solution. Les cristaux de glutamate monosodi que récupérés sont les cristaux habi. tuels sous forme d'aiguilles longues dont l'axe le plus long atteint entre environ 10 et 15 fois la longueur de l'axe le plus court.
EXEMPLE V
On applique le procédé de l'exemple IV, sauf que l'on remplace la L-alanine par la DL-alanine. Les cristaux de glutamate monosodique récupérés sont des cristaux courts et gros dont l'axe le plus long a. r à peu près la même longueur que l'axe le plus court.
REVENDICATIONS
1. Procédé de production du glutamate monosodique, caractérisé en ce qu'on produit des cristaux de glutamate monosodi que, dont l'axe le plus long est inférieur à 5 fois la longueur de l'axe le plus court, en faisant cristalliser le glutamate monosodi que à partir d'une solution contenant de l'alanine, tout en maintenant une vitesse de croissance relativement faible des cristaux.