BE537134A - Perfectionnements aux pastilles de noir de fumee et procede pour leur fabrication - Google Patents

Perfectionnements aux pastilles de noir de fumee et procede pour leur fabrication

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BE537134A
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    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/56Treatment of carbon black ; Purification
    • C09C1/58Agglomerating, pelleting, or the like by wet methods
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention se rapporte à la fabrication de pastilles de noir de fumée destinées à être utilisées dans les caoutchoucs, matières plastiques et matières analogues au caoutchouc et plus particulièrement à des pastilles possédant une plus grande résistance mécanique et une meil- leure stabilité. 



   Comme on le sait, l'agglomération des particules individuelles de carbone colloidal en granules meubles peut être obtenue par différents types de traitement mécanique et d'agglomération du noir de fumée sec et floconneux, soit à sec, soit à l'aide d'eau. Les pastilles obtenues par les procédés habituels, et notamment par ceux qui utilisent un liquide ordinai- re qui peut être complètement évaporé par dessiccation des pastilles, con- viennent bien pour les matières caoutchouteuses parce qu'un noir de fumée ainsi aggloméré ne perd généralement pas ses propriétés utiles pour le caout- chouc. Toutefois, ces pastilles sont assez peu résistantes et lorsqu'elles sont soumises à une agitation turbulente, par exemple celle de la manuten- tion en vrac, elles se désagrègent en grande partie.

   Cette manutention est si destructive qu'en général 5 à 20% en poids de la matière pastillée sont réduits à une granulométrie inférieure à 100 mailles. Les récipients de transport en vrac qui contiennent une telle quantité de poussière sont très difficiles à décharger. 



   Il est évidemment très désirable d'améliorer la stabilité des pastilles de noir de fumée dans une mesure suffisante pour éviter cette désagrégation pendant le transport et éliminer ainsi entièrement les pro- blèmes créés par la poussière. Toutefois, il a été impossible jusqu'à pré- sent d'augmenter la résistance des pastilles sans provoquer en même temps une réduction des qualités de dispersion et de renforcement du noir de fu- mée dans les composés du caoutchouc. 



   Un but de l'invention est de procurer de nouvelles pastilles de noir de fumée de qualité inchangée, possédant une meilleure résistance aux sollicitations mécaniques et à la manutention en vrac. 



   L'invention a également pour buts: - de procurer un procédé de.fabrication de pastilles de noir de fumée plus solides que celles qu'on a pu obtenir jusqu'à présent sans modi- fier la qualité du noir de fumée; - de procurer un procédé de fabrication de pastilles de noir de fumée qui ne s'effritent pratiquement pas dans les conditions normales de manutention et d'expédition; - de procurer des pastilles de noir de fumée qui soient beaucoup plus résistantes et aient une structure plus stable que les pastilles habi-   @   tuelles, mais qui donnent des   caoutehoucs mêlangés   d'une qualité également bonne ; - de produire ces pastilles plus résistantes en utilisant un liant qui devienne du carbone pratiquement pur dans le produit achevé. 



   D'autres buts et avantages ressortiront de la description détail- lée de l'invention faite ci-après. 



   On a découvert que des pastilles de noir de fumée très amélio- rées peuvent être obtenues par un procédé de pastillage approprié à l'état humide lorsque le noir de fumée pastillé est mouillé avec de l'eau conte- nant en dissolution une faible proportion, c'est-à-dire pas plus de 0,4% environ en poids du noir de fumée qu'on mouille, d'un hydrate de carbone soluble et lorsque les pastilles humides formées par ce procédé sont sé- chées à une température et pendant un temps suffisants pour carboniser pra- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 tiquement complètement l'hydrate de carbone.

   Des matières appropriées con- tenant des hydrates de carbone aux fins de l'invention sont le sucre, la mélasse, la dextrine, l'amidon soluble, etc... et, en fait, peuvent être n'importe quel hydrate de carbone simple ou complexe complètement soluble dans l'eau ou dont le plus grande partie est complètement soluble dans l' eau. Le séchage des pastilles peut s'effectuer à une température comprise entre 400 et 800 F (205 et   427 C),   la gamme optimum étant environ 400 à   600 F   (205 à   3l6 C).   



   De préférence, la concentration de la solution d'hydrate de car- bone est limitée de telle façon que la quantité totale d'hydrate de carbone ajoutée soit exactement suffisante pour donner à la pastille une stabilité optimum compatible avec de bonnes propriétés pour le caoutchouc. La quanti- té maximum d'hydrate de carbone qui peut être utilisée sans effet notable sur le caractère dispersable et l'action du noir de fumée dans des milieux caoutchouteux varie suivant le type de noir de fumée particulier et les caractéristiques (par exemple la viscosité) du milieu caoutchouteux auquel il doit être incorporé. 



   Un autre élément du procédé de l'invention est le séchage. Les pastilles doivent être séchées à des températures suffisamment élevées pour carboniser l'hydrate de carbone,   c'est-à-dire   au-dessus de 300 F   (149 C)   environ et de préférence dans la gamme optimum d'environ 400 à 600 F (205-316 C). Des températures plus élevées peuvent être utilisées si on le désire, à condition d'éviter une combustion excessive du noir de fumée et du liant. 



   Pour certains types de noir de fumée et notamment les qualités à faible capacité de renforcement comme le SRF, le gain de résistance et de stabilité obtenu en portant la quantité de liant à base d'hydrate de carbone à plus de 0,2% en poids sur la base du noir de fumée est faible et n'a que peu d'intérêt pratique dans la plupart des cas. Pour ce genre de noir de fumée, la quantité optimum de liant à base d'hydrate de carbone à utiliser est donc comprise entre 0,1 et 0,2% en poids, environ, sur la base du noir de fumée. Des noirs de fumée obtenus à partir d'hydrocarbures li- quides demandent un peu plus d'hydrate de carbone pour obtenir les meilleurs résultats de sorte que la quantité optimum d'hydrate de carbone utilisée dans le pastillage de ces noirs de fumée est environ 0,2 à 0,4%.

   Dans tous les cas, une amélioration significative de la qualité des pastilles résulte déjà de l'addition d'une quantité d'hydrate de carbone ne dépassant pas 0,1%. 



   Comme on l'a dit plus haut, la matière utilisée comme liant dans la présente invention peut être n'importe quelle matière du type hydrate de carbone qui se dissout dans l'eau aux concentrations désirées, c'est-à-dire entre 0,1 et 0,4%. Cette définition comprend tous les trisaccharides comme le raffinose et les matières à poids moléculaire semblable et tous les sac- charides à poids moléculaire inférieur (di- et mono-saccharides) comme le sucrose, le dextrose, l'arabinose, etc. Quelques uns des polysaccharides à poids moléculaires plus élevé que les trisaccharides sont également faci- lement solubles aux petites concentrations nécessaires pour la mise en oeu- vre de l'invention. Ce sont notamment les dextrines, les amidons (particu- lièrement l'amidon hydrolysé ou amidon soluble) et les produits de dégrada- tion de la cellulose et des matières semblables.

   Les saccharides à poids moléculaire très élevé qui sont insolubles ou qui ne forment que des solu- tions colloïdales de viscosité élevée à des concentrations relativement faibles, comme les hemi-cellulose et les gommes, ne peuvent convenir comme seul agent liant dans la présente invention, parce qu'il est difficile de 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 les répartir uniformément dans le noir de fumée finement divisé. 



   Il n'est pas nécessaire que l'hydrate de carbone utilisé pour la mise en oeuvre de l'invention soit un hydrate de carbone pur et des mé- langes complexes à base d'hydrates de carbone, essentiellement constitués d'hydrates de carbone facilement solubles dans l'eau mais contenant quel- ques matières à poids moléculaire plus élevé formant des   sblutionscolloi-   dales sont très acceptables à condition que la concentration totale d'hydra- te de carbone requise dans la solution à utiliser soit maintenue en dessous de 0,4% environ.

   En fait, pour des opérations industrielles, des mélanges bruts d'hydrates de carbone et des extraits d'hydrates de carbone obtenus comme sous-produits ou récupérés à partir de déchets représentent une sour- ce idéale de liant pour le procédé de   1'invention.,   Par exemple, il existe différents sirops de sucre impurs obtenables à bas prix et notamment la mé- lasse de candiserie provenant du raffinage du sucre, le "Cubay" et des ré- sidus semblables de la fermentation alcoolique, les mélasses de fruits citrus provenant de déchets de ces fruits et les mélasses de bois provenant de l'hydrolyse de déchets de bois. Certains extraits analogues aux hydra- tes de carbone obtenus des parties non cellulosiques du bois comme les ex- traits bruts de lignine sont également utiles comme liants dans la mise en oeuvre de l'invention.

   Bien que des sources très impures de liants puissent être utilisées, il est préférable que la teneur en cendres ou la fraction non susceptible d'être réduite à l'état de carbone aux températures utili- sées pour le séchage soit aussi réduite que possible. 



   Des formes particulières de l'invention soit décrites dans les exemples qui suivent. Ces exemples sont donnés à titre d'illustration et ne peuvent être considérés comme limitant la portée de l'invention. 



     EXEMPLE   1. 



   On recueille dans l'appareil de fabrication du Sterling SRF, un noir de fumée semi-renforçant, ayant un rapport de surface d'environ 25 m2 par gramme, mesuré par adsorption d'azote, et on le fait passer à l'état floconneux à une extrémité d'une machine à pastiller du type à pointeau décrit dans le brevet américain n    2.306.698.   Le noir de fumée entrant dans le tambour est mouillé par un brouillard finement divisé d'eau contenant de la mélasse de candiserie en solution en quantité suffisante pour intro- duire dans le noir de fumée 0,2% d'hydrate de carbone en poids sur la base du noir de fumée. Les pastilles formées de cette manière sont séchées à 400 F (204 C) environ. 



   Ces pastilles sont comparées à l'aide des essais de manutention en vrac de la Western Electric et de formation de poussière Ro-Tap de Good- year au point de vue résistance de structure et capacité de résister à la désagrégation par des manipulations brutales avec un lot de pastilles fa- briquées par voie humide dans les mêmes conditions et dans le même appareil mais sans additif dans l'eau. 



   Pour l'essai de la Western Electric, on utilise un tuyau de 2 pouces (5 cm) de diamètre, ouvert à l'extrémité supérieure et rempli de pastilles jusqu'à une hauteur mesurée. Un piston, lesté par approximation du point final probable, de diamètre légèrement inférieur au diamètre du tuyau pour lui permettre d'y coulisser librement est introduit dans le tuyau et repose sur la partie supérieure de la couche de pastilles. On frappe ensuite légèrement sur le tuyau ou on l'agite jusqu'à ce que le piston descende d'environ 1/4 à 3/4 de pouce (6 à 20 mm) puis on enlève le piston. On soulève ensuite le tuyau de sa base sans le secouer de façon à laisser son extrémité inférieure ouverte. Si le noir de fumée reste entiè- 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 rement dans le tuyau le point final a été atteint.

   Mais, si le noir de fumée ne reste pas dans le tuyau, on soumet à l'essai de nouveaux échantil- lons du même noir de fumée en augmentant chaque fois le poids jusqu'à ce qu'on atteigne le point final. Le résultat est noté en termes du poids né- cessaire pour que le noir de fumée reste dans le tuyau. 



   Dans l'essai Ro-Tap de Goodyear, on soumet un échantillon pesé de pastilles de noir de fumée à 20 minutes d'agitation et de vibration dans un agitateur Ro-Tap, dispositif constitué d'une série d'écrans super- posés à mailles de plus en plus serrées en descendant vers le bas, l'écran inférieur étant un écran Tyler à 100 mailles et l'écran supérieur étant re- couvert d'une cuvette fermée en dessous de l'écran inférieur et d'un entrai- nement par moteur qui fait tourner d'un mouvement horizontal rotatif toute la pile d'écrans tout en les secouant simultanément dans un mouvement de monte-et-baisse. La quantité de fines récupérées dans la cuvette inférieure à la fin de l'essai est mesurée et notée comme proportion en poids des pas- tilles de noir de fumée initialement introduites dans l'agitateur.

   Comme la matière en pastilles initialement introduite est presqu'exempte de ces fines, ce chiffre représente la proportion des pastilles qui se sont cassées et réduites en poussière sous l'effet de ce secouage et de cette vibration. 



   Les résultats, en mesures anglaises, obtenus dans ces essais de pastilles de l'exemple ci-dessus sont les suivants: 
 EMI4.1 
 
<tb> Pastilles <SEP> liées <SEP> par <SEP> Pastilles <SEP> obtenues
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,2% <SEP> d'hydrate <SEP> de <SEP> par <SEP> voie <SEP> humide <SEP> ha-
<tb> 
<tb> 
<tb> carbone <SEP> (moyenne <SEP> de <SEP> bituelle <SEP> (moyenne
<tb> 
<tb> 
<tb> 5 <SEP> séries <SEP> d'essais) <SEP> de <SEP> 3 <SEP> séries <SEP> d'essais)
<tb> 
<tb> 
<tb> Résistance <SEP> Western
<tb> 
<tb> 
<tb> Electric <SEP> à <SEP> l'écrasement <SEP> 48 <SEP> livres <SEP> 18 <SEP> livres
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Densité <SEP> apparente <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> la <SEP> matière <SEP> en <SEP> pastilles
<tb> 
<tb> 
<tb> (après <SEP> séchage) <SEP> 29,6 <SEP> livres/ <SEP> 27,

  7 <SEP> livres/
<tb> 
<tb> 
<tb> pied <SEP> cube <SEP> pied <SEP> cube
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Fraction <SEP> de <SEP> 100 <SEP> mailles
<tb> 
<tb> 
<tb> après <SEP> 20 <SEP> minutes <SEP> dans <SEP> le
<tb> 
<tb> 
<tb> Ro-Tap <SEP> 2,2% <SEP> 23,9%
<tb> 
 
Ces résultats indiquent l'accroissement considérable de la ré- sistance des pastilles et de la résistance à la pulvérisation obtenu par l'addition de 0,2% seulement en poids d'un hydrate de carbone brut à l'eau de pastillage. 



   Des échantillons de ces mêmes pastilles ont été introduits dans des compositions d'essais standard de masses de caoutchouc naturel et syn- thétique en utilisant l'appareil habituel Banbury et les durées de malaxage normales. Les essais normaux sur les   caoutchoucs obtenus   vulcanisés pendant 60 minutes à 292 F (144 C) donnent les résultats suivants: A.

   En utilisant 50 parties de noir de fumée pour 100 parties de caoutchouc naturel : 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 
<tb> 0,2% <SEP> de <SEP> pastilles <SEP> Pastilles <SEP> obtenues <SEP> par
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> liées <SEP> par <SEP> un <SEP> hy- <SEP> le <SEP> procédé <SEP> humide <SEP> habi-
<tb> 
<tb> 
<tb> drate <SEP> de <SEP> carbone <SEP> tuel
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Module <SEP> à <SEP> 300% <SEP> d'allongement
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> carré) <SEP> 1590 <SEP> 1650
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Module <SEP> à <SEP> 400% <SEP> d'allongement
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> carré) <SEP> 2390 <SEP> 2430
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> carré)

   <SEP> 3340 <SEP> 3400
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Allongement, <SEP> % <SEP> 520 <SEP> 520
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Dureté <SEP> Shore <SEP> 65 <SEP> 65
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> B. <SEP> En <SEP> utilisant <SEP> 50 <SEP> parties <SEP> de <SEP> noir <SEP> de <SEP> fumée <SEP> pour <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> de <SEP> GR-S
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (copolymère <SEP> butadiène-styrène)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Module <SEP> à <SEP> 300% <SEP> d'allongement
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> carré) <SEP> 920 <SEP> 900
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Module <SEP> à <SEP> 400% <SEP> d'allongement
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> carré)

   <SEP> 1370 <SEP> 1360
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> parré) <SEP> 2180 <SEP> 2180
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Allongement, <SEP> % <SEP> 600 <SEP> 600
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Dureté <SEP> Shore <SEP> 57 <SEP> 57
<tb> 
   EXEMPLE   2.- 
On reprend l'exemple 1, mais on ajoute assez de mélasse à l'eau pour obtenir une teneur en hydrate de carbone d'environ 0,4% du noir de fumée. Dans ce cas, les pastilles sont séchées à   400 F   (204 C) environ. 



  Ces pastilles sont comparées à des pastilles obtenues par le procédé humi- de habituel, comme dans l'exemple précédent. 



   Les résultats obtenus à l'essai de ces parties sont les suivants, chaque chiffre indiqué représentant la moyenne de quatre essais distincts. 
 EMI5.2 
 
<tb> 



  Pastilles <SEP> liées <SEP> Pastilles <SEP> obtenues <SEP> par
<tb> 
<tb> 
<tb> par <SEP> 0,4% <SEP> d'hy- <SEP> le <SEP> procédé <SEP> humide <SEP> ha-
<tb> 
<tb> drate <SEP> de <SEP> carbone <SEP> bituel.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Résistance <SEP> Western <SEP> Electric
<tb> 
<tb> 
<tb> à <SEP> l'écrasement <SEP> 60 <SEP> livres <SEP> 22 <SEP> livres
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Densité <SEP> apparente <SEP> de <SEP> la
<tb> 
<tb> 
<tb> manière <SEP> en <SEP> pastilles
<tb> 
<tb> 
<tb> (après <SEP> séchage) <SEP> 29, <SEP> 4 <SEP> livres/ <SEP> 29 <SEP> livres/
<tb> 
<tb> 
<tb> pied <SEP> cube <SEP> pied <SEP> cube
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Fractions <SEP> de <SEP> 100 <SEP> mailles
<tb> 
<tb> 
<tb> après <SEP> 20 <SEP> minutes <SEP> au <SEP> Ro-Tap <SEP> 2,0% <SEP> 10,9%
<tb> 
 
Ici également on constate une augmentation considérable de la résistance des pastilles et une réduction de leur tendance à tomber en poussière. 



   Comme plus haut, les propriétés de renforcement du caoutchouc 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 des deux types de pastilles sont essayées dans des compositions de caout- choucs naturel et synthétique (GR-S) vulcanisées 60 minutes à   292 F   (144 C) avec les résultats suivants: A.

   En utilisant 50 parties de noir de fumée pour 100 parties de caoutchouc naturel: 
 EMI6.1 
 
<tb> Pastilles <SEP> liées <SEP> Pastilles <SEP> obtenues
<tb> 
<tb> 
<tb> par <SEP> 0,4% <SEP> d'hydrate <SEP> par <SEP> le <SEP> procédé <SEP> humide
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> carbone <SEP> habituel
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Module <SEP> à <SEP> 300% <SEP> d'allongement
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> carré) <SEP> 1560 <SEP> 1540
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Module <SEP> à <SEP> 400% <SEP> d'allongement
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> carré) <SEP> 2350 <SEP> 2350
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> carré) <SEP> 3270 <SEP> 3400
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Allongement,

   <SEP> % <SEP> 530 <SEP> 520
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Dureté <SEP> Shore <SEP> 64 <SEP> 64
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> B. <SEP> En <SEP> utilisant <SEP> 50 <SEP> parties <SEP> de <SEP> noir <SEP> de <SEP> fumée <SEP> pour <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> de <SEP> GR-S
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Module <SEP> à <SEP> 300% <SEP> d'allongement
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> carré) <SEP> 850 <SEP> 900
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Module <SEP> à <SEP> 400% <SEP> d'allongement
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> carré) <SEP> 1270 <SEP> 1380
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (livres/pouce <SEP> carré) <SEP> 2210 <SEP> 2260
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Allongement,

   <SEP> % <SEP> 610 <SEP> 610
<tb> 
<tb> 
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<tb> 
<tb> 
<tb> Dureté <SEP> Shore <SEP> 57 <SEP> 57
<tb> 
 
Ici également, on ne constate aucun signe de perte notable des propriétés intéressantes du caoutchouc par le noir provenant d'une addition d'hydrate de carbone aux pastilles à l'exception d'une chute insignifiante d'environ   5%   du module du composé GR-S. Si l'on considère l'augmentation remarquable de la solidité et la réduction de la tendance à former de la poussière des pastilles liées par un hydrate de carbone, il est très sur- prenant que les propriétés désirables du caoutchouc conférées par le noir de fumée se maintiennent aussi bien. 



   Ce comportement inhabituel et exceptionnement désirable des pas- tilles liées par un hydrate de carbone suivant l'invention est apparemment dû à leur structure physique unique qui diffère largement de celle des pastilles obtenues par d'autres procédés connus. Les pastilles de l'inven- tion ont une surface extérieure plus dure et plus polie, qui est plus lis- se et plus exempte de poussière que les pastilles ordinaires,   Mais   cette couche extérieure luisante et dure est relativement mince, et entoure une partie intérieure tendre et amorphe qui semble être analogue à celle de tou- te pastille obtenue par un procédé à l'état humide et qui est tout aussi dispersable.

   Les pastilles de l'invention sont plus facilement mouillées que les pastilles déjà connues et si on laisse l'eau les imprégner lente- ment, les coques extérieures se brisent rapidement en répandant leur con- tenu meuble. La densité des pastilles de l'invention est très légèrement supérieure à celle des pastilles ordinaires obtenues par voie humide. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



   On n'a pu trouver aucune trace de sucre dans les pastilles liées à l'hydrate de carbone de l'invention, à condition qu'elles aient été sou- mises à un séchage suffisant. Apparemment, l'hydrate de carbone est suffi- samment carbonisé pour être réduit à l'état de carbone pratiquement pure 
Plus de 99% en poids de la pastille achevée sont donc constitués par le noir de fumée floconneux initial traité puisque la quantité totale d'hydra- te de carbone introduite ne dépasse pas environ 0,

  4% du poids du noir de fumée floconneux et seco 
On a trouvé que la quantité maximum d'hydrate de carbone qu'on peut introduire est extrêmement critique si l'on désire obtenir des pastil- les possédant la combinaison désirée des propriétés illustrées dans les exemples ci-dessusCette limite supérieure critique à la quantité de l' hydrate de carbone qu'on peut utiliser semble être environ 0,4% parce qu' au-dessus de ce niveau les propriétés que le noir de fumée confère au caoutchouc sont réduites à des valeurs inacceptables pour la plupart des applications.

   Pour les pastilles SRF décrites dans les exemples ci-dessus, la résistance optimum de la pastille semble être obtenue en dessous de 0,2% d'hydrate de carbone et comme la qualité des pastilles n'est pas sensible- ment améliorée au-dessus de ce niveau, il n'y a aucun avantage à utiliser des quantités d'hydrate de carbone plus élevées pour des noirs de fumée ayant un rapport de surface également bas. Mais pour des noirs de carneaux et des noirs à forte résistance à l'abrasion ayant une granulométrie moyen- ne considérablement plus petite et de plus grands apports de surface, des concentrations plus élevées d'hydrate de carbone, par exemple jusqu'à 0,4%, peuvent être nécessaires pour atteindre le point de résistance maximum de la pastille et/ou pour obtenir les meilleurs propriétés dans le caoutchouc. 



   Les résultats utiles de la présente invention sont d'autant plus surprenants qu'on avait cru impossible jusqu'à présent d'utiliser un liant dans une pastille de noir de fumée sans détruire son utilité comme charge pour le caoutchouc et les matières plastiques. La littérature abonde en opinions que le noir est rendu dur et non dispersable par l'emploi de ces liants même lorsque le résidu organique du liant est décomposée La qualité de la pastille peut être améliorée par l'emploi d'agents mouillants dans l'eau de pastillage, mais sa présence a un effet nuisible sur les composés du caoutchouc. De toute façon, l'amélioration de la qualité des pastilles par l'emploi d'agents mouillants est négligeable, particulièrement si on la compare aux pastilles de l'invention.

   De plus, le présent procédé aug- mente non seulement la résistance et la stabilité des pastilles dans une très grande mesure mais arrive à ce résultat sans que les pastilles ache- vées conservent des matières étrangères non carboniques et sans nuire au caractère dispersable du noir de fumée et à sa capacité de renforcer les caoutchoucset les matières plastiques, 
REVENDICATIONS. 



   1. Pastilles essentiellement constituées de noir de fumée, carac- térisées en ce qu'elles contiennent comme liant une matière carbonisée à base d'hydrate de carbone en quantité égale à 0,1 à 0,4% environ du poids des pastilles. 



   2. Pastilles essentiellement constituées de noir de fumée, carac- térisées en ce qu'elles portent une matière carbonisée à base d'hydrate de carbone en quantité égale à 0,1 à 0,4% environ du poids des pastilles. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 3. Pastilles essentiellement constituées de noir de fumée, résis- tantes, pratiquement sans poussière, ayant une résistance moyenne à l'é- crasement déterminée par l'essai précité au moins double de celle des pastil- <Desc/Clms Page number 8> les fabriquées sans liant à partir d'un noir de même qualité mais ayant des propriétés sensiblement identiques à l'égard du caoutchouc, liées par une matière carbonisée à base d'hydrate de carbone constituant environ 0,1 à 0,4% du poids des pastilles, .
    Pastilles essentiellement constituées de noir de fumée, carac- térisées en ce qu'elles portent du carbone en quantité égale à 0,1 à 0,4% de leur poids, carbone provenant de la carbonisation d'un hydrate de carbone choisi dans le groupe formé par le sucre, la mélasse, la dextrine, l'amidon les saccharides solubles et les produits de dégradation de la cellulose et des mélanges de ces composéso 5.
    Procédé de fabrication de pastilles essentiellement constituées de noir de fumée possédant une résistance beaucoup plus élevée et sans pous- sière, caractérisé en ce qu'on agite le noir de fumée en pulvérisant à sa surface de l'eau contenant une matière à base d'hydrate de carbone en dis- solution en quantité suffisante pour déposer sur le noir de fumée une quan- tité de cet hydrate de carbone égale à 0,1 à 0,4% environ en poids sur la base du noir de fumée, on en forme des pastilles et on sèche les pastilles dans une mesure suffisante pour évaporer pratiquement toute l'eau et car- boniser pratiquement complètement l'hydrate de carbone qui y est mélangé.
    60 Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce qu'on sèche les pastilles à une température comprise entre 300 et 800 F (148- 427 C).
    7. Procédé suivant la revendication 5, carctérisé en ce que la matière à base d'hydrate de carbone est choisie dans le groupe formé par le sucre, la mélasse, la dextrine, l'amidon soluble, les saccharides solu- bles et les produits de dégradation de la cellulose et des mélanges de ces composéso 8.
    Procédé de fabrication de pastilles essentiellement constituées de noir de fumée, caractérisé en ce qu'on agite le noir de fumée tout en pulvérisant à sa surface de l'eau contenant une matière compatible contenant une quantité appréciable d'hydrate de carbone en dissolution dans une quan- tité suffisante pour déposer sur le noir de fumée en équivalent à 100% d' hydrate de carbone égal à 0,1 à 0,4% du poids du noir de fumée, on forme des pastilles et on sèche les pastilles dans des conditions telles que pratiquement tout l'hydrate de carbone mélangé à celles-ci soit transformé en carbone et que pratiquement toute l'eau s'en évaporeo 9. A titre de produit industriel nouveau, noir de fumée en pas- tilles portant et contenant du carbone provenant de la carbonisation d'un hydrate de carbone constituant de 0,1 à 0,4% du poids du noir de fumée.
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