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PROCEDE DE RECUPERATION DE COMPOSES METALLIQUES DE VALEUR A PARTIR DE LEURS
SOLUTIONS AMMONIACALES.
La présente inventio se rapporte à un procédé de traitement de solutions ammoniacales'-; contenant des composés métalliques de valeur d' au moins un métal tel que le cobalt et le nickel et d'au moins un autre métal dont le sulfure a une solubilité en milieu ammoniacal inférieure à celle du sulfure de nickel.
On connaît des procédés industriels hydrométallurgiques comportant le lessivage de matières métalliques telles que des minerais et concentrés en vue de l'extraction des composés métalliques de valeur et le traitement subséquent des solutions de lessivage en vue de la récupération du ou des métaux.
Un procédé très efficace d'extraction de composés métalliques de valeur -nickel,, cuivre, cobalt,, zinc, etc- de matières métalliques telles que des minerais., des concentrés des mattes, speiss, résidus métallurgiques et autres matières contenant des métaux- a été mis au point. Ce procédé comporte le lessivage de la matière première métallique, de préférence à 1' état pulvérulent, à l'aide d'une solution aqueuse concentrée d'ammoniaque., en présence d'un gaz oxydant contenant de l'oxygène., par exemple de l'oxygène., de l'air enrichi d'oxygène, ou de l'air. Le mélange de concentré et de solution aqueuse ammonicale est énergiquement agité et l'opération de lessivage est de préférence conduite dans des conditions de pression et de température élevées,
le gaz oxydant contenant de l'oxygène étant insufflé dans le mélange au cours de l'opération de lessivage. Le procédé est très efficace pour extraire les produits métalliques intéressants solubles dans les conditions de lessivage., rapidement et avec un rendement élevé, à partir de la matière première, et la solution ammoniacale de lessivage, après séparation du résidu non dissous, se trouve dans la condition la plus propre au traitement en vue
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de la séparation et de la récupération des produits métalliques de valeur dissous.
On a constaté que si la solution ammoniacale de lessivage contient des composés d'au moins un métal tel que le nickel et le cobalt et d'au moins un autre métal dont le sulfure est moins soluble en milieu ammoiacal que le sulfure de nickel., les composés du ou des métaux moins solubles peuvent être séparés rapidement et économiquement de la solution., en laissant les composés de nickel et (ou) de cobalt en solution sous une forme éminemment propre à être récupérée à l'état métallique sensiblement pur.
Le procédé suivant l'invention comporte principalement la séparation à partir d'une solution aqueuse ammoniacale de lessivage des composés de valeur d'un ou de plusieurs métaux associés au nickel et (ou) au cobalt dans la matière première., et dont les sulfures sont moins solubles que le sulfure de nickel en milieu ammoniacal, dont la sulfure de cuivre est le principal exemple, avant de séparer de la solution les composés de nickel et (ou) de cobalt, ce qui permet de séparer efficacement les composés de nickel et (ou) de cobalt de la solution, sous un état sensiblement exempt d' impuretés d'autres métaux.
Le procédé suivant l'invention comporte, d'une manière générale, (a) la préparation d'une solution ammoniacale contenant les composés d'au moins un métal tel que le nickel et le cobalt associés à au moins un composé d'un autre métal dont le sulfure est moins soluble en milieu ammoniacal que le sulfure de nickel, et un composé du soufre tel qu'un polythionate possédant plus de deux atomes de soufre dans sa structure moléculaire., ou un thiosulfate, et (b) le chauffage de la solution ammoniacale de lessivage pendant un temps suffisant pour précipiter de la solution des sulfures métalliques moins solubles que le sulfure de nickel.
Le procédé est souple et se prête aux variantes propres à assurer les conditions favorisant, au sein de la solution aqueuse ammoniacale, la précipitation des sulfures métalliques moins solubles que le sulfure de nickel en milieu ammoniacal.
C'est ainsi que l'opération de lessivage dans laquelle se fait l'extraction à partir de la matière première des composés métalliques peut être effectuée de manière à fournir une solution de lessivage susceptible d'être soumise au traitement conformément au présent procédé; ou bien la solution de lessivage peut être réglée après l'opération de lessivage pour assurer ces conditions.
On peut également appliquer le procédé en un seul stade au cours duquel la majeure partie des fures du ou des métaux intéressants se trouve précipitée; on peut l'appliquer en plusieurs stades, la majeure partie des sulfures métalliques intéressants étant précipitée au cours du premier stade et les sulfures métalliques résiduels étant précipités au cours d'une ou de plusieurs opérations subséquentes, avec ou sans traitement solvant intermédiaire, de manière à fournir les conditions propres à favoriser la précipitation des sulfures métalliques désirés au sein de la solution.
Le procédé suivant l'invention comporte donc, d'une manière générale, le traitement d'une solution ammoniacale contenant en solution de 1' ammoniaque libre, des composés d'un métal au moins tel que le nickel et le cobalt,des composés d'au moins un autre métal dont le sulfure est moins soluble que le sulfure de nickel en milieu ammoniacal, et d'au moins un composé du soufre tel qu'un polythionate contenant plus de 2 atomes de soufre dans son édifice moléculaire ou un thioslfate, le chauffage de la solution ammoniacale pendant un temps suffisant pour réduire la teneur en ammoniaque libre et transformer et précipiter les composés métalliques à l'état de sulfure, enfin la séparation des sulfures métalliques à partir de la solution ammoniacale.
On a constaté que les conditions nécessaires à la précipitation
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des sulfures métalliques désirés au sein d'une solution ammoniacale peut être effectuée en chauffant une solution contenant des ions polythionate possédant plus de deux atomes de soufre dans leur édifice moléculaire et (ou) des ions thiosulfates,,, ce qui provoque le clivage de ces ions avec mi- se en liberté d'atomes de soufre qui peuvent alors se combiner avec les ions métalliques à mesure que la concentration en ammoniaque libre de la solution diminue.
On peut également ontenir ce résultat en ajoutant à la solution des ions polythionate possédant plus de deux atomes de soufre dans leur édifice moléculaire et (ou) des ions thiosulfate, ou en ajoutant à la solution, au cours de sa préparation ou de son traitement.,, un composé contenant du soufre tel que certains sulfures minéraux. de l'hydrogène sulfuré, de l'anhydride sul- fureux, possédant un atome de soufre labile facilement dissociable du composé soufré à une température supérieure à la température atmosphérique et qui, en se dégageant dudit composé soufré, peut se combiner avec les composés métalli- ques en solution ammoniacale pour les transformer en sulfures métalliques, les- quels précipitent de la solution ammoniacale en raison inverse de leur solubi- lité.
On a en outre constaté, lors du lessivage des sulfures minéraux contenant du nickel et (ou) du cobalt,au moyen d'ammoniaque aqueuse concen- trée, en présence d'un gaz oxydant contenant de l'oxygène, de la manière dé- crite ci-dessus, que les composés de métal et de soufre dissous existent dans la solution en quantités variées au cours des périodes successives du lessivageo C9est ainsi qu'au cours d'une première période, il existe un grand excès de matière sulfurée qui. en réagissant avec l'oxygène et l'ammoniaque, provoque la formation de composés tels que des sulfates. des thiosulfates et des polythionates possédant plus de deux atomes de soufre dans leur édifice moléculaire.
Par suite,si le lessivage est terminé au cours de cette période, la solution de lessivage est riche en ions thiosulfate et polythionate désirés et se trouve à l'état idéal pour le traitement en vue de la séparation des composés métalliques dont les sulfures ont une solubilité inférieure à celle du sulfure de nickel en solution ammoniacale. Cependant, le résidu non dissous à la fin de cet+-, période contient encore des pourcentages appréciables de composés métalliques désirés et il ne serait pas économique de le rejeter.
On met à profit cette constatation pour conduire l'opération de lessivage en plusieurs stades comportant le lessivage au moyen de la solution ammoniacale des sulfures minéraux circulant en contre-courant, le résidu lessivé non dissous étant déchargé du stade final de la série et de la solution ammoniacale franche chargée dans ce stade, et la solution de lessivage riche étant déchargée du premier stade de la série en même temps que des sulfures minéraux frais y sont chargés. La solution aqueuse ammoniacale concentrée et fralche peut naturellement être chargée en un stade quelconque du lessivage.
En effectuant l'opération de lessivage de cette manière, les composésmétalliques désirés sont extraits d'une manière sensiblement complète du résidu lessivé non dissous provenant du stade final de la série, et une solution de lessivage riche en ions thiosulfate et polythionate désirée et déchargée du premier stade de la série.
La solution ammoniacale de lessivage contenant en solution les composés métalliques intéressants est alors soumise au procédé de traitement qu'on va décrire.
Etant donné que les composés du cuivre sont généralement associés aux composés du nickel et (ou) du cobalt dans les minerais sulfurés et que le sulfure de cuivre est moins soluble que le sulfure de nickel en milieu ammoniacal. le traitement d'un concentré sulfuré de nickel-cuivrecobalt va être pris pour type d'application du présent procédé,
On procède au lessivage d'un concentré sulfuré de nickel-cui-
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vre-cobalt contenant environ 11% de nickel 2% de cuivre et des traces de co- balt en stades successifs à l'aide d'environ trois fois son poids d'une solu- tion aqueuse ammoniacale contenant environ 14% de NH3 L'opération de lessivage est effectuée à une température comprise entre 60 et 90 C et de pré- férence entre 70 et 85 C, sous une pression partielle d'oxygène d'environ 1,
75 kg/cm2 et une pression partielle totale d'environ 5,5 à 7 kg/cm2 la solution de lessivage ayant une teneur totale en ammoniaque d'environ 140 g. par litre. On peut dans ces conditions obtenir une solution de lessivage con- tenant jusqu'à 90 go environ de nickel et 20 g. environ de cuivre par litre.
Il est toutefois préférable d'effectuer l'opération de lessivage de manière à obtenir une solution contenant 40 à 50 g. environ de nickel et 8 g. environ de cuivre par litre,,, afin d'éviter la cristallisation de sels métalliques dans la tuyauterie a
La solution de lessivage riche est séparée du concentré non dissous partiellement lessivée par exemple par filtration, et se trouve en condition parfaite pour être soumise au traitement par le procédé suivant 1. invention en vue de la séparation des composés intéressants du cuivre à par- tir de la solution.
On envoie les solides partiellement lessivés provenant du pre- mier stade de lessivage dans un second stade où ils sont soumis à un lessi- vage de la manière décrite ci-dessus jusqu'à ce que les composés intéressants de nickel, de cuivre et de cobalt soient extraits à peu près complètement de la matière première et entrent en solution. On envoie la solution de lessi- vage provenant de ce stade dans le premier stade de lessivage et on lave le résidu solide non dissous; l'eau de lavage est de préférence renvoyée dans la solution de lessivagee Le résidu peut être soumis à un nouveau traitement pour en récupérer les constituants résiduels de valeur.
La solution de lessivage utilisée dans le stade de lessivage est de l'ammoniaque aqueuse concentée et la dissolution des composés de nic- kel, de cobalt et de cuivre dans la solution est effectuée essentiellement par réaction entre les composés métalliques présents dans les sulfares. la solution ammoniacale concentrée et le gaz oxydant contenant de l'oxygène.
La solution de lessivage provenant du premier stade de les- sivage riche en composés sulfurés possédant un atome de soufre labile, tels que des thiosulfates et des polythionates possédant plus de deux atomes de sou- fre dans leur structure moléculaire, est envoyée dans un stade de chauffage où elle est chauffée et maintenue à une température comprise entre 85 et 100 C environ pendant un temps suffisant pour que l'atome de soufre labile se sé- pare des composés sulfurés et se combine avec les composés du cuivre et des autres métaux dont les sulfures possèdent une solubilité inférieure à celle du sulfure de nickel,, de manière à convertir au moins la majeure partie de ces composés métalliques en sulfures qui,
ayant une solubilité relativement moindre en milieu ammoniacale précipitent de la solution à mesure que la te- neur en ammoniaque libre de la solution diminuee Le gaz ammoniac dégagé au cours du stade de chauffage peut être recueilli et renvoyé dans le stade de lessivage. On a constaté que le traitement par une solution de lessivage tel que décrit ci-dessus peut diminuer la teneur en cuivre de la solution à 0,5 à 1,5 go par litre dans le stade d'ébullition en deux heures environ. sans co-précipitation sensible des composés du nickel et (ou) du cobalt.
On peut poursuivre le chauffage de manière à précipiter sen- siblement la totalité des composés du cuivre de la solution, mais il se produirait alors une co-précipitation de composés du nickel et (ou) du cobalt de la solution à mesure que la teneur en ammoniaque de la solution diminuerait, ce qui polluerait les sulfures de cuivre et provoquerait des pertes en compo- sés de nickel et (ou) de cobalt contenus dans la solution. Il est donc préfé- rable de terminer le premier stade du traitement de la solution au moment où la
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teneur en cuivre de cette solution a été réduite de 0,5 à 1,5 g. par litre environ.
Le mélange de solides et de solution provenant du stade d'ébulli- tion est filtré et les sulfures de cuivre précipités sont envoyés au stade ul- térieur de traitement en vue de la récupération des composés du cuivre. La solution, qui contient à ce stade environ 48 g. de nickel. environ 1,5 g. de cobalt et environ 0,5 à 1,5 g. de cuivre par litre, est envoyée dans un stade de séparation.
Cette solution est réglée de manière à établir les conditions nécessaires à la précipitation sous forme de sulfures du reste des composés de cuivre présents. Ces conditions peuvent être établies sans difficulté en ajoutant à la solution un composé du soufre possédant un atome de soufre labile, qui, aux températures supérieures à la température atmosphérique, se sépare facilement du composé auquel il est associé dans la solution et peut se combiner avec les ions métalliques dont la solubilité est la plus faible pour former des sulfures.
Les concentrés de sulfure du type utilisé dans l'opération de lessivage, la pyrrhotite et d'autres sulfures métalliques possédant une solubilité plus élevée que celle des sulfures métalliques qu'on désire préci- piter, les thiosulfates. les polythionates possédant plus de deux atomes de soufre dans leur édifice moléculaire comme le trithionate et le tétrathionate, et l'hydrogène sulfurée constituent des exemples de composés que l'on peut utiliser pour produire au sein de la solution les conditions nécessaires à la précipitation du reste des sulfures métalliques moins solubles que le sulfure de nickel.
Quand on ajoute des concentrés sulfurés à la solution ayant passé par le stade de séparation, leur proportion doit être suffisante pour fournir les composés sulfurés nécessaires pour se combiner avec la petite quantité des composés de cuivre résiduels et les précipiter à l'état de sulfures de cuivre. On a constaté que l'addition d'environ 25 g. de concentré par gramme de cuivre par litre de s lution est suffisante pour assurer une précipitation sensiblement complète du reste des composés de cuivre à l'état de sulfures, la solution contenant alors une quantité de cuivre ne dépassant pas 0,005 g. par litre.
Le mélange de solution de lessivage et de concentrés est agité et chauffé pendant un temps suffisant pour convertir la petite quantité de cuivre restant dans la solution et pour la précipiter à l'état de sulfure.
On a constaté que l'opération de précipitation peut être terminée en relativement peu de temps,, 3'0 minutes par exemplesi elle est effectuée à une température de l'ordre de 88 à 100 C environ et sous une pression partielle d'oxygène de 0.5 à 0,4 kg/cm2 quand on utilise des sulfures minéraux pour rétablir la concentration en thiosulfate et (ou) en polythionate de la solution.
Le mélange de solution de lessivage et de concentrés, après précipitation des composés de cuivre à l'état de sulfures.. ne doit pas être exposé à l'atmosphère plus longtemps qu'il n'est nécessaire pour éviter l'oxydation et la redissolution du cuivre dans la solution.
Le mélange provenant de l'opération de précipitation est filtré et le mélange de sulfures de cuivre et de concentré non dissous peut être renvoyé au stade de lessivage., la solution exempte de cuivre étant alors envoyée au stade de traitement en vue de la séparation et de la récupération des composés métalliques intéressants restants.
On opère d'une manière analogue quand on traite la solution au moyen d'un thiosulfate et (ou) d'un polythionate du type décrit ci-dessus, mais il est alors inutile d'effectuer la précipitation sous une pression partielle d'oxygène.
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Egalement, les composés résiduels des métaux dont les sulfures sont moins solubles que les sulfures de nickel peuvent être rapidement et efficacement convertis en sulfures et précipités de la solution sous cette forme en traitant la solution au moyen d'hydrogène sulfuré, en quantité légèrement supérieure à la quantité stoechiométrique de ces métaux présente dans la solution.
Il ne serait pas pratique d'utiliser l'hydrogène sulfuré pour précipiter les composés de cuivre au cours de l'opération d'ébullition, car il y aurait co-précipitation de sulfures de nickel et (ou) de cobalt avec' les sulfunes de cuivre. On peut toutefois utiliser l'hydrogène sulfuré avantageusement dans le stade de précipitation, car la petite quantité de cuivre présente dans la solution et le précipité provenant de cette opération sont de préférence renvoyés au stade de lessivage du procédé où s'opère la re-dissolution et la récupération des composés métalliques au cours des stades de traitement respectifs de la solution.
Les stades de lessivage. d'ébullition et de précipitation conviennent parfaitement à un fonctionnement continu.
Dans le stade de lessivage, la solution et les concentrés peuvent circuler en contre-courant dans les étages respectifs, la durée de séjour et les conditions opératoires étant réglées de manière à produire une solution de lessivage riche en composés de soufre contenant des atomes de soufre labile et contenant la concentration voulue en composés métalliques intéressants, avec extraction maximum de ces composés à partir de la matière première.
Sur les dessins annexés, qui représentent des modes opératoires préférés du procédé suivant l'invention:
La figure 1 est un schéma de circulation représentant les étages de lessivage, d'ébullition et de précipitation; la figure 2 représence schématiquement un étage d'ébullition préféré, et la figure 3 représente un mode de fonctionnement préféré de l'opération de précipitation.
Conformément au mode de mise en oeuvre du procédé représenté, on charge les concentrés sulfurés contenant les composés intéressants de métaux tels que le nickel., le cobalt et le cuivre dans le premier étage de l'opération de lessivage où ils sont dispersés dans une solution-aqueuse ammoniacale concentrée et lessivée dans des conditions oxydantes, de la manière qu'on a décrite.
La solution de lessivage contenant des composés métalliques dissous et riche en ions thiosulfate et (ou) polythionate passe alors dans l'étage d'ébullition où elle est chauffée à une température de 85 à 100 C environ pendant un temps suffisant pour précipiter la majeure partie des composés de cuivre que l'on sépare de la solution, par exemple par filtration On fait passer la solution provenant du stade d'ébullition dans l'étage de précipitation où l'on ajoute un composé du soufre tel qu'un concentré sulfuré minéral, de la pyrrhotite, de l'hydrogène sulfuré, un thiosulfate ou un polythionate possédant plus de deux atomes de soufre dansson édifice moléculaire,
on chauffe à nouveau le mélange à la tempéràture de 100 C environ pour convertir le reste des composés de cuivre en sulfures et les précipiter à l'état de sulfure de cuivre.
On sépare la solution de lessivage des sulfures précipités et on l'envoie au stade de traitement en vue d'en récupérer les composés métalliques dissous.
Les sulfures précipités dans l'étage de précipitation peuvent être renvoyés au stade de lessivage.
Le concentré partiellement lessivé provenant de la première
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opération de lessivage est envoyé dans un second stade de lessivage où se termine l'opération de lessivage. La solution provenant de ce second lessi- vage est renvoyée dans le premier stade de lessivage. Le résidu non dissous est séparé de la solution de lessivage, lavé et rejeté.
L'étage de chauffage est représenté dans la figure 2; la solution de lessivage provenant du premier étage de lessivage et contenant des composés métalliques dissous est envoyée dans la première d'une série de cuves telles que des autoclaves 1 2 3 et 4 qu'elle franchit successivement pour aboutir au dernier à partir duquel elle est évacuée. La solution est maintenue dans chaque autoclave à la température d'ébullition où à son voisinage et elle est activement agitée.
La durée de séjour de la solution dans chaque autoclave est réglée de manière telle que la conversion maximum des composés de cuivre et leur précipitation à l'état de sulfures de cuivre soient effectuées dans le minimum de temps, et que la teneur en cuivre de la solution de lessivage déchargée de l'autoclave final soit réduite au point que ce qui peut rester de composé de cuivre soit rapidement et facilement converti et précipité sous forme de sulfures de cuivre dans le stade de précipitation
On peut admettre de l'eau ou de la vapeur dans le récipient réactionnel final 4 de la série s'il est nécessaire pour entretenir la concentration désirée en autres sels métalliques de la solution, l'ammoniaque et la vapeur d'eau passant successivement d'un récipient à l'autre en contre-courant par rapport à la solution.
La concentration en ammoniaque du gaz augmente progressivement en passant d'un récipient à l'autre, en commençant par 20 g; d'ammoniaque par litre au sortir du récipient 4 et se poursuivant par 30 go par litre au sortir du récipient 3, 60 g par litre au sortir du récipient 2 et 100 g. par litre au sortir du récipient la Le gaz ammoniac final sortant passe dans un condenseur 5 de manière à fournir un produit condensé contenant environ 150 g. d'ammoniaque par litre, qui se trouve dans les conditions les meilleures pour ètre renvoyé au stade de lessivage représenté dans la figure 1.
On ajoute à la solution sortant de l'étage d'ébullition un composé de soufre, par exemple un concentré sulfuré frais., dans la proportion d'environ 25 go par gramme de cuivre contenu dans un litre de solution, et on fait passer le mélange dans l'étage de précipitation. On peut aussi, bien entendu, utiliser dans cet étage un thiosulfate, un polythionate contenant plus de deux atomes de soufre dans on édifice moléculaire, ou de l'hydrogène sulfuré.
La figure 3 représente un mode de mise en oeuvre de la précipitation. On charge le mélange de solution et de concentrés à une extrémité d'un autoclave disposé horizontalement et divisé par des cloisons verticales en une série de compartiments. On maintient le mélange à une température de 88 à 100 C et l'on agite à fond tandis qu'il progresse dans la série de compartiments vers l'extrémité de décharge située à l'extrémité opposée de l'extrémité de charge. La vitesse de la progression du mélange dans l'autoclave est contrôlée de manière que sensiblement la totalité des composés de cuivre restant en solution soit convertie et précipitée à l'état de sulfures. La teneur en cuivre de la solution déchargée de l'étage de précipitation peut être réduite à 0,005 g. par litre ou moins.
On filtre cette solution de manière à séparer les concentrés non dissous et à précipiter les sulfures de la solution de lessivai exempte de cuivre, et avantageusement on peut la renvoyer au stade de lessivage On fait passer la solution de lessivage exempte de cuivre sortant de l'étage de précipitation vers un stade de traitement ultérieur destiné à en séparer et recueillir les composés métalliques dissous.
Bien que l'invention ne dépende pas d'hypothèses, il semble qu' attendu que la teneur en ammoniaque libre de la solution de lessivage riche est
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réduite au cours de l'ébullition il se produise une réaction entre les ions cuivre et le soufre labile provenant de la dissociation du composé sulfuré pour former des sulfures de cuivre qui, étant peu solubles en milieu ammoniacal, précipitento Les équations suivantes représentent le mécanisme des réactions qui semblent se produire.
EMI8.1
s3o6- + Cu++ + 2 H20 > 2 S04- + CuS + 4 H+ (1) 2 3 Gu + E-0 SOT +CuS + 2H <> S203 H20 ) SO 4 CuS Cû + + z Sz03 + .
FizO ) 8 Cu+ + S306-+ S04- + 8 H+ (3) 2 Cu + 3 S306 + 2 H20 > cuzs + 2 S04 + 4 H+ 4 Au. cours du stade d'ébullition, la teneur en ammoniaque libre de la solution de lessivage diminue par vaporisation, l'ammoniaque retournant au stade de lessivage du procédé; il est préférable d'ajouter de l'eau pour maintenir la teneur en nickel de la solution nettement au-dessous de celle à laquelle pourrait se produire une cristallisation des sels de nickel au sein de la solution, par exemple au-dessous de 50 g. de nickel par litre.
La précipitation du sulfure de cuivre parait commencer quand la teneur en ammoniaque libre est réduite à 60 g. environ par litre; elle est pratiquement complète quand la teneur en ammoniaque libre approche de 30 g. par litre. Si le rapport molaire de l'ammoniaque libre à la somme du nickel et du cuivre est réduit à moins de 2/1 environ, il risque de précipiter des sels basiques de nickel et de cobalt. Le stade de chauffage doit donc être de préférence terminé avant que le rapport molaire d'environ 2 mols d'ammoniaque libre par mol de (nickel + cuivre) soit atteint.
LEGENDE DES DESSINS.
FIGURE I
10 : premier stade de lessivage 11 : concentrés 12 air
13 filtre 14 : résidus 15 solution riche
16 : stade d'ébullition 17 eau 18 : chaleur 19 filtre
20 : solution 21 étage de précipitation 22 concentrés 23 filtre
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24 : solution exempte de Cu
25 : concentrés + CU2S 26 : air + NH3 27 : colonne d'absorption 28 : eau'
29 : air
30 : solution ammoniacale 31 : ammoniac 32 : deuxième stade de lessivage 33 : filtre 34 : solution 35 queue
36 :
eau 37 : lavage 38 résidus FIGURE 2 39 : chaleur
40 : solution FIGURE 3
41 : solution et concentrés 42 : chaleur
43 :CuS2 et concentrés
44 :filtre
45 : solution exempte de Cu
REVENDICATIONS. la Procédé de récupération de composés métalliques à partir de leurs solutions ammoniacales de lessivage, caractérisé en ce que : traite une solution ammoniacale de lessivage contenant de l'ammoniaque libre, des composés métalliques dissous comprenant un composé d'au moins un métal dont le sulfure est moins soluble en milieu ammoniacal que le sulfure de nickel, et un composé de soufre tel que des polythionates possédant plus de deux atomes de soufre dans leur édifice moléculaire, et des thiosulfates:
on chauffe la solution ammoniacale pendant un temps suffisant pour réduire la teneur en ammoniaque libre de la solution et précipiter de cette dernière les sulfures métalliques moins solubles en milieu ammoniacal que le sulfure de nickel: puis on sépare les sulfures métalliques précipités de la solution ammoniacale.
2 Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on récupère l'ammoniaque dégagée au cours de la précipitation des sulfures, en vue de sa réutilisation.