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PERFECTIONNEMENTS A L'EXTRACTION DE GELATINE.
L'invention est relative à un procédé d'extraction de gélatine de-matières contenant du collagène, et en particulier à un procédé continu par lequel on peut obtenir un produit clair ayant une résistance accrue à la pénétration et une viscosité élevéeo
L'extraction de la gélatine de matières contenant du collagène telles que l'osséine ou les peaux, s'effectue presqu'universellement dans des cuves munies d'un serpentin de vapeur en-dessous d'un faux fond perforé. La charge repose sur le faux fond et ne vient par conséquent pas en contact di- rect avec le serpentin de vapeur, tandis qu'un liquide quelconque remplit la cuve toute entière et vient par conséquent en contact avec le serpentin de vapeur. On introduit l'eau et on la maintient à 60 C (140 F). On retire le premier extrait après 5 à 8 heures, le résidu étant retenu sur le faux fond.
On élève la température à 66 C (150 F) et on effectue une seconde extraction.
On effectue plusieurs autres opérations semblables, d'ordinaire pas plus de six,et la température maximum atteinte est d'environ 100 C (212 F). Le pH de la liqueur extraite demeure continuellement entre 6 et 7. Les derniers extraits sont foncés,et la gélatine préparée à partir de ceux-ci forme un gel moins solideo Après l'extraction, on filtre, concentre, refiltre et gé- lifie la solution de gélatine, on découpe le gel en morceaux, on le met en tas, on le sèche dans un séchoir à tunnel jusqu'à 10% d'humidité et on le broie en poudre.
La valeur d'une gélatine finie est déterminée par ses propriétés physiques, principalement par la résistance à la pénétration et sa viscosité.
La résistance standard à la pénétration est définie comme étant le poids en grammes nécessaire à faire pénétrer un plongeur de 12,5 mm (1/2 pouce) de diamètre à une profondeur de 4 mm dans une solution de gélatine contenant 6% de matières solides gélifiées à 10 C pendant 17 heures. La viscosité stan- dard est définie comme étant la viscosité en millipoises d'une solution à 6%
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à 40 C ou 60 C.
Les inconvénients qui résultent du-procédé d'extraction ordinai- re proviennent de la nécessité de se reposer sur un réglàge empirique pour obtenir un produit satisfaisant. Une durée d'exposition excessive permet'l'hy- drolyse de la gélatine. Une période d'extraction trop courte abaisse-la capa- cité et l'efficacité totales de l'installation. Il est pour ainsi dire impbs- sible de maintenir une constance quelconque de qualité de chaque extraction à cause de la durée d'exposition prolongée et du fait que l'on opère par char- ges séparées. L'appareillage doit être grand ; une grande partie du temps, il n'est pas utilisé. La transmission de chaleur ne peut pas être accrue sans effectuer une agitation, et l'agitation rend la solution de gélatine trouble.
Le résidu qui reste dans les cuves après la cuisson doit être enlevé manuel- lement à la pelle, ce qui constitue un travail désagréable et pénible. Là solution de gélatine extraite, qui est très sensible à la chaleur, entoure les serpentins de chauffage et si on la laisse en contact avec eux pendant un certain temps, une dégradation considérable se produit. Le procédé ordi- naire décrit ci-dessus conduit à une perte considérable de résistance à la pénétration et de viscositéo
Nombre de tentatives ont été faites pour vaincre ces difficul- tés par un procédé continu; toutefois, aucune ne s'est montrée réalisable industriellement. En outre, il est connu que le temps nécessaire à l'extrac- tion de gélatine de peaux et d'osséine, peut être notablement réduit si on effectue l'extraction dans des conditions acides.
Ceci suggère un moyen de réduire la durée d'exposition nécessaire ; toutefois, on a toujours cru que l'extraction en milieu acide donne lieu à une hydrolyse secondaire de géla- tine dans une mesure telle qu'elle n'est pas réalisable industriellement.
Un but de la présente invention est de produire une gélatine ayant une résistance à la pénétration fortement accrue, et qui soit bien clai- re et possède une viscosité élevée et les autres caractéristiques d'une géla- tine de haute qualité.
Un autre but est de procurer un procédé d'extraction de gélati- ne donnant une gélatine de qualité uniformément élevée pendant toute la du- rée de l'extraction.
Un autre but est de procurer un procédé d'extraction de gélati- ne grâce auquel la période de temps nécessaire à l'extraction soit notable- ment réduite et s'accompagne en conséquence d'une réduction notable de l'im- portance de la dégradation de la gélatine extraite.
Un autre but encore est de procurer un procédé qui ne nécessite que des températures d'extraction modérées pour extraire substantiellement la totalité de la gélatine de la matière première, en réduisant en 'conséquen- ce le taux de dégradation de la gélatine extraite.
Un autre but est d'assurer un chauffage uniforme dans une opéra- tion d'extraction de gélatine de manière que la dégradation de la gélatine soit réduite au minimumo
Un autre but encore est de procurer un procédé continu d'extrac- tion de gélatine, qui ne nécessite qu'un minimum de surveillance tout en pro- duisant une gélatine de qualité uniforme élevée.
Ces buts de l'invention ainsi que d'autres ressortiront de la description ci-aprèso
On a maintenant découvert qu'on peut produire une gélatine de haute qualité en acidifiant d'abord la matière gélatineuse, puis en faisant passer la matière et de l'eau chaude dans un extracteur pendant qu'on faitr circuler l'eau à travers la matière de manière à en extraire la gélatine de façon substantiellement complète, l'acidification de la matière étant suffi- sante pour que le pH de la solution de gélatine extraite soit entre 2,0 et 3,5, et en réglant le pH de la solution de gélatine à la sortie à une valeur d'au moins 4,0 environ pour neutraliser l'effet de dégradation de l'acide.
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En-opérant de cette façon, il est possible de raccourcir la durée nécessai- re à l'extraction de la gélatine de la matière à une fraction du temps né- cessaire auparavant et également de n'utiliser-que des températures d'ex- traction modérées, de manière à'obtenir une gélatine de haute qualité et ayant une résistance à la pénétration notablement accrue.
Bien qu'il soit important que le pH de la solution de gélati- ne extraite soit réglé à 4,0 ou au-delà dans le but d'arrêter substantiel- lement la dégradation de la gélatine qui se produit aux pH moins élevés, on préfère la plupart du temps que le pH soit porté à une valeur encore plus élevée, par exemple jusqu'à environ 5,0 à 8,0 car on met ainsi un terme à la dégradationo Toutefois, la gélatine extraite de peaux de porcs n'est pas aussi sensible à la dégradation aux pH inférieurs que ne l'est la gélatine extraite d'autres matières gélatineuses, de sorte que d'ordi- naire il convient de régler le pH des solutions de gélatine de peaux de porcs un peu au-delà de 4,0.
Les matières contenant de la gélatine comprennent principale- ment des déchets de tanneries, peaux de porcs et osséine ; une ma- tière quelconque contenant du collagène dont on peut extraire la gélatine, y compris des peaux provenant de buffles, chameaux et lapins, peut être u- tilisée.
Les déchets de tanneries, principalement des peaux de veaux, comme le nom l'indique., viennent de l'industrie du cuir. Les peaux utilisées à la préparation de gélatine comprennent les chutes et peaux imparfaites.
Le collagène de valeur se trouve principalement dans le corion de la peau, mais également dans les tissus connectifs, tendons, etc.. Avant d'atteindre l'usine de gélatine, les déchets de tanneries ont été ou bien séchés, chau- lés ou pickles. Le séchage consiste simplement à laisser cuire au soleil les peaux fraîchement enlevées de l'animalo Les peaux picklées ont été trem- pées dans de l'acide acétique ou dans une solution de saumure. Les peaux chaulées ont été trempées dans de la chaux pendant une durée inconnue. Les matières qui ont subi ce traitement existent sous la forme de "croûtes" ou de "morceaux". Les matières de "croûtes" comprennent d'ordinaire les par- ties plates uniformes de la peau dont on a enlevé l'épiderme et la chair.
Les "morceaux" comprennent des déchets tels que des joues, des flancs, etc.. et on les traite sans les découper. Certains morceaux mesurent 90 cm à 1,20 m (3-4 pieds).
On prépare l'osséine à partir des os d'animaux qui sont dégrais- sés, broyés et traités par de l'acide chlorhydrique froid dilué, pour dis- soudre les matières minérales des os telles que le phosphate et le carbonate de calcium. La matière organique qui reste constitue l'osséine industrielle.
Après leur réception à l'usine de gélatine, les déchets de tan- neries et l'osséine sont d'ordinaire, bien que cela ne soit pas indispensa- ble, traités par une solution saturée de chaux pendant 30 à 120 jours sui- vant le genre de matière, la capacité de l'usine, l'aspect de la matière bru- te, la température et selon qu'on ajoute ou non des agents d'addition tels que l'hydroxyde de sodium. Après un chaulage convenable, les déchets de tan- neries gonflent et se ramollissent alors que l'osséine gonfle et devient parfois blanc de neigeo Les mucines et albumines sont dissoutes et la plus grande partie de la graisse restante est saponifiée. Après le chaulage, on enlève la matière des puits à chaux et on draine la solution de chaux.
On peut laver la matière à l'eau puis à l'acide chlorhydrique dilué et fina- lement à l'eau jusqu'à ce que le pH de cuisson désiré soit atteint. Aupara- vant, ce pH était tel que de la solution de gélatine extraite dans les cu- ves d'extraction avait un pH compris entre 6 et 7,
Les peaux de porcs, de même que les "morceaux" sont générale- ment traités en grands morceaux, et, sauf à des fins spéciales, ne reçoivent aucun conditionnement à la chaux dans l'usine de gélatine. Cette matière nor- malement reçue sous forme congelée, est décongelée', lavée et son pH de cuis- son est réglé entre 4,0 et 4,5 à l'aide d'acide chlorhydrique.
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Le procédé'de la présente invention s'applique aux matières gé- latineuses du genre décrit ci-dessus, et par "matières gélatineuses" on en- tend des matières qui ont été préalablement conditionnées de la manière pré- citée ou d'une manière équivalenteo
Comme dit plus haut, le présent procédé utilise des conditions d'extraction à pH faible. Avant la présente invention, de faibles pH d'ex- traction n'ont pas été utilisés à cause du degré excessif d'hydrolyse ou de dégradation de la gélatine. Une fois que la gélatine est formée à partir du collagène; la réaction peut continuer à se produire et la: molécule de gélatine elle-même commence àse décomposer. En fait, cette réaction se produit en même temps que la réaction d'extraction.
Pendant qu'une certai- ne quantité de collagène se transforme en gélatine, une certaine quantité de gélatine s'hydrolyse. On a découvert dans l'industrie qu'à un pH com- pris entre 6 et 7, la vitesse de dégradation d'une solution de gélatine est minimum et, par conséquent on a pensé obtenir les meilleurs résultats dans cette gamme de pH. L'utilisation de ce pH nécessite une longue durée d'ex- position. Industriellement, on a toujours évité l'emploi d'un pH faible à cause du taux de dégradation grandement accru. Or, on a découvert que par le procédé de la présente invention,. la durée d'exposition peut être ré- duite à ce point qu'on peut appliquer l'extraction à un pH faible et ob- tenir un produit de qualité supérieure.
Plusieurs procédés semblent possibles pour la conduite de l'o- pération à un pH faible, par exemple l'introduction d'acide dans un mélange de matière et d'eau, l'introduction d'eau acidulée dans l'appareil d'ex- traction ou l'introduction de matière acidulée dans-l'extracteur. On a dé- couvert que seul le dernier procédé est acceptable. Les deux autres procé- dés n'assurent pas la répartition complète de l'acide à l'intérieur de la matière,qui est importante pour l'obtention des meilleurs résultats. Par exemple, si on ajoute l'acide à un mélange de matière et d'eau, une par- tie de la matière peut avoir un pH 1 tandis que le restant de la matière est au pH 5. Bien que le pH moyen de la solution puisse être 3, les résul- tats indésirables de l'extraction à un pH trop bas et à un pH trop élevé se produisent.
Toutefois, si on trempe la matière dans l'acide avant l'extrac- tion, l'acide se répartit uniformément dans toute la matière au cours du trempage.
Le meilleur procédé mis au point pour la conduite du trempage dans l'acide, comprend l'introduction de la matière gélatineuse dans un a- cide fort pendant une période de temps telle que, lors de l'extraction sub- séquente, la solution de gélatine ait un pH de 2,0 à 3,5. On peut utiliser un acide fort quelconque, tel que HCI. H2S04., H2SO3, H3PO4, CH3COOH ou analogue, l'acide chlorhydrique étant le plus économique. En outre, on peut utiliser un acide de concentration quelconque. On obtient les meilleurs ré- sultats en utilisant une solution à 1% d'acide chlorhydrique qui nécessite environ 5 heures pour réaliser le degré de trempage désiré. D'ordinaire, 1 gr. de HCI est absorbé par la matière produisant 10 gr. de gélatine. Il est évident que la durée requise diminue si la concentration de l'acide augmente.
Afin d'empêcher toute extraction pendant le trempage, on effectue le trempage à la température ordinaire ou en-dessouso Si la température aug- mente de façon excessive, l'extraction et par conséquent la dégradation com- mencent à se produireo Des températures de trempage doivent d'ordinaire être comprises entre 10 et 18 C (50 et 60 F) Si on le désire, on peut réchauffer la matière à la température d'extraction juste avant qu'elle ne soit extrai- te, bien qu'on n'en retire aucun avantage particulier.
Dans le but de déterminer si oui ou non l'acidification de la matière gélatineuse est complète, on prélève de petits échantillons de ma- tière de la cuve de trempage et on procède à l'extraction par l'eau à une température d'environ 66 C (150 F), jusqu'à ce qu'environ 90% des matières solides de gélatine aient été séparés. On détermine le pH de cette solution de gélatine et s'il est compris dans la gamme d'environ 2,0 à 3,5 la matière est prête pour l'extraction.. D'ordinaire, on utilise un rapport de deux par-
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ties en poids d'eau pour une'partie en poids de gélatine bien que ce rap-= port ne-soit pas critique à cause de l'effet tampon de la gélatine.
La du- rée requise pour lé trempage dans l'acide ou l'acidification varie pour cha- que genre de matière et fréquemment pour chaque charge d'un même genre de' matière. Un procédé d'acidification préféré comprend le trempage de la matière pendant une durée suffisante pour réduire le pH tel que déterminé plus haut,jusqu'à environ 0,5 en-dessous de celui désirépour la solution'de gé- latine extraite.
On sépare alors la matière de la solution acide et on la lave à l'eau jusqu'à ce qu'une mesure subséquente au laboratoire indique-que le pH de la solution de gélatine extraite est compris dans la gamme men- tionnée plus hauto
On extrait alors la matière gélatineuse acidifiée par de l'eau réchauffée à une température comprise entre 49 et 93 C environ (120 et 200 F) Bien que cette gamme de températures convienne aux fins d'extraction, on pré- fère utiliser des températures comprises dans la gamme d'environ 63 à 77 C (145-1700F) parce que, en-dessous de 63 C (145 F) la vitesse d'extraction est un peu trop faible au point de vue pratique, et que notablement au-delà de 77 G (170 F),
on rencontre des difficultés au point de vue de la dégrada- tion de la gélatine extraiteo
Le choix de la gamme de pH d'extraction mentionnée plus haut utilisée conformément au procédé de la présente invention, est dicté par différents facteurso Tout d'abord, on a découvert que, bien que l'emploi d'un pH plus faible augmente notablement la vitesse de dégradation, il augmente également la vitesse d'extraction d'une manière relativement beaucoup plus grande, de sorte qu'on peut utiliser une durée d'exposition de la matière et une durée de contact de l'eau beaucoup plus courtes. En moyenne, la gélatine peut être entièrement extraite de la matière en un temps aussi court que 4 heures environ.
En outre, on a découvert qu'on effectue le mieux l'extrac- tion de la gélatine quand les conditions appliquées ont pour résultat l'ob- tention d'une solution de gélatine qui contient entre 3 et 6% de solides de gélatine. Une solution contenant plus que 6% de solides de gélatine n'abou- tit pas, en pratique, à extraire des quantités additionnelles de gélatine de la matière tandis que dans le cas de solutions de gélatine qui contiennent moins de 3% de solides de gélatine, on doit évaporer des quantités d'eau ex- cessiveso On a trouvé que si on utilise la gamme de pH de 2,0 à 3,5 pour l'extraction de la matière,
il est possible d'obtenir une solution ayant la concentration optimum mentionnée plus haut en utilisant une durée de contact de l'eau ne dépassant pas environ 2 heures de manière à obtenir une gélatine de haute qualité ayant une meilleure résistance à la pénétration. Si on uti- lise des pH d'extraction notablement au-dessus de cette gamme, le degré d'ex- traction favorable répondant à l'obtention de la gélatine de haute qualité n'est pas atteint, tandis qu'à des pH notablement inférieurs à cette gamme, on rencontre des difficultés en ce qui concerne la filtration de la solution de gélatine extraite, la construction de l'appareil, etc..
Après la séparation de la matière, on traite la solution de gé- latine extraite de toute manière appropriée, de préférence en ajoutant un al- cali tel que NaOH, KOH, Na2CO3, NaHCO3, etcoo pour élever son pH au-delà de 4 et neutraliser l'effet de dégradation de l'acide. Dans le cas de gélatine extraite de peaux de porcs, le réglage du pH jusqu'au-delà de 4,0 convient, mais dans le cas de solutions de gélatine extraites d'autres types de matiè- res gélatineuses, on préfère régler le pH au-delà de 5,0. Après ce réglage, on filtre la solution de gélatine extraite en utilisant un appareil de fil- tration ordinaire quelconque, tel qu'une presse à plateau et châssis, et, é- galement, en utilisant un produit auxiliaire de filtration tel que de la terre à foulons,du kieselguhr, différentes terres de diatomées, etc.
Dans le cas de l'extraction de matières en morceaux relativement petits, il est avanta- geux de régler le pH de la solution de gélatine encore plus haut, c'est-à-dire à un pH d'environ 7,0 à 7,5, de manière qu'après une concentration et une se- conde filtration, on obtienne un filtrat clair.
Autrement, on rencontre des difficultés pour la clarification de l'extrait concentrée
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Bien que le procédé tel que décrit jusqu'ici donne un produit ayant une meilleure résistance à la pénétration et une viscosité élevée, la résistance à la pénétration peut encore être augmentée davantage en éliminant les sels qui se forment au cours de l'extraction à un pH faible, suivie de neutralisationo On peut éliminer les sels en lavant les barres de gélatine à l'eau de manière à produire une dialyse, le gel de gélatine servant lui- même de membrane. Un dialyseur industriEl tel que le dialyseur à cellule" Brosites Web utilisant une membrane de cellophane, peut servir à éliminer ces sels d'une solution de gélatine à tout moment voulu pendant l'opération.
On peut également utiliser différentes résines d'échange d'ions pour adsorber les sels d'une solution de gélatine. Pour éliminer les sels au moyen d'un dialyseur industriel ou d'une résine d'échange d'ions, on préfère traiter une solution de gélatine diluée à environ 3 à 6 % de solides de gélatine telle qu'obtenue au premier filtre presse à plateau et châssis.
En lavant à l'eau la gélatine solidifiée ou gélifiée ou en utilisant un dialyseur in- dustriel, la teneur en sel de la gélatine peut être réduite à tout degré voulu suivant la durée du lavage et la durée de la dialyseo Toutefois, ces procédés sont assez peu pratiques au point de vue industriel du fait qu'ils sont coûteux et nécessitent de grandsespaceso D'autre part, bien qué la ma- tière d'échange d'ions réduise la teneur en sel dans une mesure moindre, ce genre de traitement se présente comme étant le plus pratique dans des opé- rations à grande échelle et donne un degré convenable d'élimination des sels pour la plupart des butso Il constitue par conséquent le procédé préféréo
Le procédé peut être exécuté dans tout appareil approprié, en faisant circuler la matière ou la solution soit à équi-courant,
soit à con- tre-couranto Dans la plupart des cas, il est préférable d'opérer à contre- courant par suite des difficultés moindres de conduite des appareils d'ex- traction, et ce mode opératoire est repris dans les exemples décrits plus loin. Les dessins annexés représentent un appareil fonctionnant à contre- courant, mais il est bien entendu qu'on peut utiliser tout autre genre d'ap- pareil désiréo
Dans les dessins annexés, la Figure 1 représente un schéma de traitement illustrant schématiquement l'opération à contre-courant complète.
La Figure 2 est une coupe verticale transversale d'un appareil d'extraction.
La Figure 3 est une coupe verticale d'une variante d'extrac- teuro
La Figure 4 est une vue en plan de l'extracteur représenté sur la Figure 2.
La Figure 5 est une coupe suivant la ligne 5-5 de la Figure 2.
On introduit de façon continue au sommet de l'extracteur 1 la ma- tière acidifiée comme décrit plus hauto On peut utiliser des moyens mécani- ques tels que le transporteur 2. On fait passer de l'eau d'approvisionnement de l'usine n'ayant pas subi de traitement préalable, par un échangeur de cha- leur 3 et on la porte à 63-77 C (145-170 F) avant de l'introduire au fond de l'extracteur 1.
On peut utiliser un rotamètre ou un moyen approprié quelcon- que pour assurer un débit constante
Dans le but d'empêcher un remous nuisible à l'intérieur de l'ex- tracteur, le dessus 4 de celui-ci a un diamètre plus grand que le fond 50 De cette façon, la vitesse de l'eau quand elle monte dans la colonne diminue quand elle atteint la section de plus grand diamètreo Si on ne prévoit pas une disposition de ce genre, des remous excessifs peuvent avoir pour résul- tat qu'une partie des matières sorte de l'extracteur avec la solution de gé- latineo De même, si on ne prévoit pas une section de plus grand diamètre, une certaine émulsification de graisse peut se produire et provoquer des difficultés de filtrationo En outre,à mesure que la matière gélatineuse se déplace vers le bas à l'intérieur de l'extracteur,
son volume se réduit d'au moins 90% à cause de l'extraction. Il est donc nécessaire de donner au fond
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de l'appareil un diamètre qui assure une vitesse de l'eau suffisante pour qu'elle soit convenablement répartieo
Pour obtenir les meilleurs résultats, la section calmë 4 doit prendre environ 50% du volume total de la colonne et avoir une aire de sec- tion transversale environ double de la section inférieure. Il ëst évident qu'on peut réaliser le même effet en utilisant la variante représentée sur la Fig. 3. La forme en tronc de cône permet une variation plus graduelle de la vitesse de l'eau.
Concentriquement à une partie de la section calme 4, se trouve un tamis 6 à mailles d'environ 1,67 mm d'ouverture (10 mesh). Au voisinage de la partie supérieure du tamis 6 se trouvent des conduites de déchargement 7. A mesure que la solution de gélatine monte au sommet de la colonne, elle doit traverser le tamis qui sert à empêcher que la matière ne sorte avec la solution de gélatine. A ce moment, la solution de gélatine a un pH d'en- viron 2,0 à 3,5 et renferme à peu près 3-6% de gélatine. Indépendamment du traitement.préalable, tous les genres de matières gélatineuses retiennent une certaine quantité de matières grasses qui s'en séparent pendant l'ex-- traction et qui tendent à monter à la surface du liquide dans l'extracteur.
Pour cette raison, on dispose les conduites de décharge 7 bien en-dessous de la surface du niveau de liquide à l'intérieur de l'extracteur. Les con- duites de décharge 7 se raccordent à un collecteur 8. La conduite 9 re- çoit la liqueur du collecteur 8. Elle monte perpendiculairement à ce dernier et, au voisinage du sommet de l'extracteur 1, elle est coudée à angle droit.
De cette façon, le niveau du liquide dans l'extracteur 1 est maintenu au- dessus des conduites de déchargement 7. Des conduites de déchargement 10 peuvent servir à l'évacuation des matières grasses si on le désire.
Une chicane 11 divise le fond de l'extracteur en quatre compar- timents. Chaque compartiment possède une conduite d'introduction d'eau sé- parée 12. De cette manière, on évite la formation de canaux dans la masse et on facilite la répartition de l'eau. '
On pompe la solution sortant de l'extracteur 1 par la conduite 9 à l'intérieur d'un tamis cylindrique rotatif 13 à mailles de 0,25-0,17 mm d'ouverture (60-100 mesho). La solution traverse le tamis vers le réservoir 14 puis vers le réservoir 15. Les solides qui ne traversent pas le tamis sont recueillis dans un récepteur 16 et sont remis en circulation au centre de la colonne 1. On ajoute continuellement par 15' de la soude caustique à la so- lution dans le réservoir 15 pour régler son pH à environ 5,5.
Une agitation modérée assure une distribution de la soude caustique dans toute la masse.
Si on utilise des peaux de porcs, il suffit de régler le pH de la cuve 15 au pH 4. On pompe alors la solution réglée dans le réservoir 17 dans lequel on introduit par 17' un agent auxiliaire de filtration avant de filtrer la solution dans le filtre-presse 18. La solution de gélatine clarifiée venant du filtre-presse 18 peut traverser un lit de résine d'échange d'ions en 19 pour séparer les sels. Si dans le cas d'extraction de petits morceaux de ma- tière, on désire régler le pH à 7-7,5 avant l'évaporation dans le but de fa- ciliter la clarification de la liqueur concentrée de gélatine, on fait pas- ser la solution de gélatine du traitement de séparation de sel en 19 au ré- servoir 20 dans lequel on ajoute par 20' de la soude caustique avant l'éva- poration dans l'évaporateur 21.
Quand cette opération n'est pas nécessaire, la solution de gélatine passe directement de 19 à l'évaporateur 21.
La cuve 22 reçoit la solution de l'évaporateur 21 à une concen- tration d'environ 20-30% de gélatine, et on ajoute par 22' un agent auxiliai- re de filtration avant d'effectuer une seconde filtration dans le filtre-pres- se 23. On pompe la solution sur des courroies de refroidissement 24 où on la refroidit et la gélifie. Le gel est découpé en barres et mis en tas en 250 Les tas de barres sont séchés dans un tunnel de séchage 26 et sont finale- ment broyés en poudre grossière dans le broyeur 27.
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Comme mentionné plus haut, la plus grande partie de'la matière est dissoute mais il reste une quantité suffisante de matière non-dissoute pour qu'une certaine purge de l'appareil soit nécessaire. Dans le cas de peaux de porcs, une proportion plus grande de la matière reste non dissoute et il est préférable d'effectuer la purge de façon continue. La purge peut s'effectuer en ouvrant le robinet de drainage 28. ....
L'exemple détaillé suivant représente un mode d'exécution par- ticulier du procédé de la présente inventiono
L'extracteur 1 dont la construction est représentée sur la Figo 2 comprend une partie supérieure 4 ayant un diamètre de 1,35 mm (4,5 pieds) et une hauteur d'environ 1,80 m (6 pieds), et un fond ayant un diamètre d'environ 90 cm (3 pieds) et une hauteur d'environ 4,20 m (14 pieds). Le volume total de l'extracteur est de 5600 litres (200 pieds cubes), ce volu- me étant également distribué entre la partie supérieure et le fond.
La matière qui a été acidifiée par trempage dans une solution d'acide chlorhydrique à 1% pendant une période d'environ 5 heures, est sou- mise à un essai en prélevant un petit échantillon et en l'extrayant par de l'eau comme mentionné plus haut. Si le pH de la solution de gélatine ex- traite est compris dans la gamme de 2,0-3,5, l'acidification est complète, sinon on continue l'opération de trempage. Si d'autre part, le pH de la solution de gélatine extraite est inférieur à 2,0, on lave la matière à l'eau jusqu'à ce qu'un essai subséquent donne un pH de la solution extraite compris dans la gamme désirée.
On introduit alors la matière au sommet de l'extracteur 1 en utilisant, si on le désire, le transporteur 2, la vitesse d'alimentation étant de 13,6-22,5 kgr/minute (30-50 livres)o Comme dit plus haut, on préfère introduire la matière à une température basse de l'ordré de 10-18 C (50-65 F). On introduit au fond de la colonne de l'eau réchauf- fée à une température de 63 à 77 C (145-170 F), par les conduites d'alimen- tation 12 à un débit d'environ 45 litres (10 gallons) par minute, en utili- sant un rotamètre pour régler le débite
On retire la solution de gélatine extraite contenant entre 3 et 6% de solides de gélatine, à raison d'environ 77 litres (17 gallons) par minute du sommet de l'extracteur 1 par la conduite 9.
Le pH de la solution de gélatine extraite est compris dans la gamme d'environ 2,0-3,5 comme men- tionné plus haut. Elle a une température d'environ 43-49 C (110-1200F). On fait alors passer la solution de gélatine dans le tamis cylindrique rotatif 13 à mailles de 0,25 à 0,15 mm d'ouverture (60-100 mesh.), on recueille les solides ainsi séparés dans un récepteur 16 et on les renvoie au centre de l'extracteur 1 à raison d'environ 450 gro par minutée La solution de géla- tine du tamis rotatif 13 passe au réservoir 15 et, dans le cas de gélatine extraite de matières autres que des peaux de porcs, on ajoute continuelle- ment de la soude caustique à raison d'environ 9 kgo (20 livres) par heure pour assurer la neutralisation de l'acide, en faisant monter le pH de la solution à environ 5,
5 et arrêtant l'effet de dégradation de l'acide sur la gélatine. Dans le cas d'une solution de gélatine extraite de peaux de porcs, la quantité de soude caustique nécessaire est moindre, étant donné qu'il suffit seulement que le pH de la solution soit élevé au-dessus de 4,0.
On traite la matière gélatineuse neutralisée par un agent auxiliaire de filtration dans la cuve 17, on la filtre sur le filtre-presse 18 et on la fait passer en 19 dans une colonne ou sur un lit de résine d'échange d'ions de hauteur appropriée pour séparer les sels provenant de la neutralisation.
On fait alors passer la solution de gélatine du réservoir 20, où on ajoute de la soude caustique pour élever le pH à 7,0-7,5, à l'évaporateur 21 dans lequel on la concentre depuis une teneur de 3-6% de solides de gélatine jus- qu'à une teneur d'environ 20% de solides de gélatine. On traite la solution de gélatine concentrée par un agent auxiliaire de filtration dans la cuve 22 et on filtre en utilisant le filtre-presse 23. On pompe alors la solu- tion clarifiée sur des courroies de refroidissement 24 où on la refroidit et la gélifie, la température de la courroie étant de l'ordre de 0,5 à 4 C (33-39 F).
La longueur de la courroie est d'environ 18 m (60 pieds)o On en-
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lève le gel de gélatine de la courroie de refroidissement et'on le découpe en barres d'environ 1,50 m (5 pieds) de long et 15 cm-(6 pouces) de large, on les pose sur des filets qui sont mis en tas et placés dans un tunnél de séchage 26. La température du séchoir est de l'ordre de 29 à 46 C (85-115 F) et après environ 20 heures, la teneur en humidité des solides de gélatine est réduiteÚ environ 10%.
On broie ensuite les solides dans un broyeur 27 pour obtenir une poudre grossièreo Le procédé qui vient d'être décrit permet d'obtenir de façon constante de la gélatine ayant une résistance à la pénétration d'environ 2500
Bien entendu,-différentes modifications peuvent être apportées aux modes opératoires particuliers décrits sans sortir du cadre de l'in- vention.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé d'extraction de gélatine de matières gélatineuses, caractérisé en ce qu'on acidifie la matière, on fait passer la matière acidi- fiée avec de l'eau chaude dans un extracteur en faisant circuler l'eau à travers la matière de façon à extraire en substance complètement la géla- tine de la matière, l'acidité de la matière étant suffisante pour que le pH de la solution de gélatine sortante soit compris dans la gamme d'envi- ron 2,0 à 3,5, et on règle le pH du liquide sortant à une valeur de 4,0 au moins pour neutraliser l'action de dégradation de l'acide.
20- Procédé d'extraction de gélatine de matières gélatineuses, caractérisé en ce qu'on trempe la matière dans un acide, on fait passer la matière acidifiée et de l'eau chaude dans un appareil d'extraction en fai- sant circuler l'eau à travers la matière à contrecourant jusqu'à extraire en substance complètement la gélatine, l'acidification de la matière étant suf- fisante pour que le pH de la solution de gélatine sortante soit compris dans la gamme d'environ 2,0 à 3,5, et on règle le pH du liquide sortant à une va- leur d'au moins 4,0 environ pour neutraliser l'action de dégradation de l'a- aide.