BE511229A - - Google Patents

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BE511229A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/27—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation
    • C07C45/28—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation of CHx-moieties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/27—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with oxides of nitrogen or nitrogen-containing mineral acids
    • C07C51/275—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with oxides of nitrogen or nitrogen-containing mineral acids of hydrocarbyl groups

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <EMI ID=1.1> 

NITRIQUE. 

  
L'invention concerne un procédé qui convient parfaitement pour

  
 <EMI ID=2.1> 

  
élevées. Vu l'application d'une température et d'une pression élevées, l'oxydation peut s'effectuer en peu de temps et avec un haut rendement, sans l'emploi de catalyseurs spéciaux quelconques. 

  
 <EMI ID=3.1> 

  
oxydation du diphénylméthane en benzophénone et la transformation par oxydation du benzyltoluène en acide benzoylbenzoique. 

  
Le procédé de l'invention n'est cependant pas limité à ces  composés mais est également applicable à leur homologues et dérivés par substitutiono 

  
Exemple lo Cette oxydation", tout comme celle décrite dans l'exem-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
xydable et muni d'un agitateur/ d'un thermomètre et d'un dispositif pour charger l'autoclave sous pression'.

  
Ce dernier appareil consistait en récipients inattaquables aux-acides,. dont

  
 <EMI ID=5.1> 

  
permettait de recharger l'autoclave avec les constituants réactionnels au cours de la réaction. 

  
Ces récipients pouvaient également servir à égaliser la pression dans l'autoclave en cours de réaction. L'évacuation des gaz nitreux pouvait se faire au besoin à travers ces récipients ou à travers une soupape d'évacuation spéciale. 

  
L'autoclave était chérgée de diphénylméthane et d'acide nitri- <EMI ID=6.1> 

  
Le produit de la réaction a été séparé.. lavé dans l'eau et dans une solution de soude diluée et ensuite distillée sous vide On a recueilli une fraction principale;! pour laquelle les constantes ci-après ont été dé-terminées. A titre de comparaisons on trouvera ci-après les caractéristiques théoriques et celles données dans la littérature antérieure pour le diphénylméthane et le benzophénone. 

  

 <EMI ID=7.1> 


  
Il résulte des données ci-dessus que le produit principal obtenu par oxydation est représenté par le benzophénoneo 

  
Exemple 2 % On a employé le même appareillage que celui de

  
 <EMI ID=8.1> 

  
autoclave du benzyltoluène (un mélange d'isomères) avec un excès de 50% diacide nitrique dilué à 15%. " L'oxydation a été effectuée à une température ne dépassant pas 203[deg.]C et à une pression ne dépassant pas 32 kg/cm2<,

L'analyse du produit a fourni les chiffres ci-après.

  
A titre de comparaison on a donné les valeurs théoriques pour l'acide

  
 <EMI ID=9.1> 

  

 <EMI ID=10.1> 


  
 <EMI ID=11.1> 

  
partie seulement de l'acide nitrique était introduite dès le début. Lorsque celle-ci a réagit;, on a introduit le restant à travers un récipient sous pressions après quoi la réaction a recommence.. 

  
 <EMI ID=12.1> 

  
Des oxydations analogues ont en outre été effectuées avec

  
un acide plus forts par exemple à 30% et avec un excès différente avec des températures., pressions et méthodes de chargement différentes. 

  
 <EMI ID=13.1> 

  
cipients sous pression. L&#65533;évacuation peut se faire en continu à travers un tube muni de soupapes commandées par la pression 

  
Une analyse carbone-hydrogène du produit brut des exemples 2-3

  
a fait ressortir que celui-ci consistait essentiellement en acides benzbyl-

  
 <EMI ID=14.1> 

  
tion nouveau et économique de produits de cette nature.

  
Ce procédé a également été essayé avec de bons résultats sur des dérives par substitution de benzyltoluène par exemple les nitro-dérives.

REVENDICATIONS. 

  
1. Procédé d'oxydation du groupe méthylène du diphénylméthane et de ses homologues et des dérivés par substitution de ces composés, par l'acide nitrique, caractérisé en ce que l'oxydation s'effectue à une pression supérieure à la pression atmosphérique et à une température supérieu-

  
 <EMI ID=15.1>

Claims (1)

  1. 2. Procède selon la revendication la caractérisé en ce qu'une oxydation se produit à une pression d'au moins 20 kg/cm2. <EMI ID=16.1>
    qu'une partie seulement de l'acide nitrique est introduite au débuta le restant n'étant pas introduit avant que la première partie n9ait réagi.
    <EMI ID=17.1>
    une opération exécutée en continu grâce à un chargement continu de consti-
    <EMI ID=18.1>
    établis de façon à pouvoir être rechargés, avec déchargement simultané du vase de réaction,. cette opération pouvant être effectuée dans un autoclave ou un tube placé verticalement.
    7. Procédé selon la revendication la caractérisé en ce que le diphénylméthane est transformé en benzophénone par oxydation.
    <EMI ID=19.1>
    benzyltoluène ou ses dérivés sont transformés par oxydation en acide benzoylbenzoique ou ses dérivés.
BE511229D 1951-05-08 BE511229A (fr)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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