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PROCEDE POUR EFFECTUER SIMULTANEMENT LE BRILLANTAGE ET LE POLISSAGE DU
CUIVRE ET DE SES ALLIAGES.
Dans le brevet principale on a revendiqué un procédé pour le brillantage et le polissage simultanés d'objets en cuivre ou ses alliages, par immersion de l'objet à traiter dans un bain contenant de l'acide ni- trique et de l'acide chromique à l'état concentrée éventuellement en pré- sence d'un peu d'eau.
On sait que les bains de brillantage de métaux les plus commu- nément utilisés contiennent de l'acide sulfurique et/ou de l'acide nitrique, ainsi qu'une forte proportion d'eau. Toutefois, certains inconvénients sont liés à l'emploi diacide sulfurique et/ou d'acide nitrique dans les bains de brillantage. En générais ces bains sont, en effets extrêmement actifs, à tel point que les pièces à brillanter n'y peuvent être immergées que pen= dant un temps très court, tandis que les pertes par évaporation des bains atteignent rapidement une ampleur telle que Inactivité de ceux-ci diminue fortement, en sorte que l'on en arrive, après un temps de service relative- ment court des bains,à devoir augmenter considérablement le temps d'im- mersion des pièces dans ces bains.
Pour remédier à ces inconvénients, on a suggéré d'ajouter aux bains de brillantage connus, des acides oxydants, tels que l'acide chromi-' queo Ces acides oxydants ont pour effet de diminuer Inactivité des bains de brillantage et, dès lors, de réduire le dégagement de vapeurs générale- ment délétères, en sorte que les bains en question sont plus.stables et moins actifs.
Toutefois, les acides oxydants ajoutés aux bains de brillan- tage n'ont pour but et pour effet que de réduire le dégagement de vapeurs nocives de ces bains au contact des pièces à brillanter et n'interviennent pas - ou du moins pas de manière sensible - dans le processus de brillan- tage lui-même, à cause de la proportion élevée d'eau contenue dans les bains
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et à cause de la faible concentration de ceux-ci en acides oxydants.
Dans le procédé suivant'le brevet principal, l'acide chromique H2Gr207 . dissous dans de l'acide nitrique concentré, en l'absence quasi complète d'eau, joue un rôle actif dans le brillantage et le polissage du cuivre et ses alliages.
Pour qu'il en soit ainsi, l'acide chromique à dissoudre dans l'acide nitrique ne doit pas être, au préalable, dissous dans de l'eau, mais doit,au contraire, suivant la présente invention, être ajouté à l'état so- lide, notamment sous forme de paillettes ou à l'état pulvérulent, à de l'acide nitrique le plus concentré possible, la dissolution de l'acide chro- mique dans l'acide nitrique étant facilitée par chauffage de l'acide nitri- que à une température de l'ordre de 50 à 60 C.
Des essais effectués par les demandeurs ont révélé que l'acide nitrique de départ doit présenter une densité au moins égale à 28 Baumé et, de préférence, comprise entre 36 et 40 Baumé.
Lorsqu'il s'agit de traiter des pièces en cuivre rouge ou en alliages de cuivre, autres que le laiton, on a constaté qu'il y a intérêt à additionner le bain de traitement d'acide sulfurique de densité, de pré- férence, égale à 66 Baume.
De plus,parmi les sels métalliques, dont on a revendiqué l'ad- dition au bain de traitement, dans le brevet principal, il est avantageux d'employer le sulfate de cuivre.
On donnera ci-après quelques exemples de compositions de bains, contenant de l'acide sulfurique, convenant, en particulier, pour le brillan- tage et le polissage simultanés d'objets en cuivre rouge, en maillechort, en simili-or, etc... Dans ces exemples, les proportions des constituants sont indiquées en pourcents en poids.
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1 <SEP> - <SEP> Acide <SEP> nitrique <SEP> à <SEP> 40 <SEP> Baumé <SEP> 75 <SEP> % <SEP>
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<tb> - <SEP> Acide <SEP> chromique <SEP> 12 <SEP> % <SEP>
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<tb> - <SEP> Acide <SEP> sulfurique <SEP> à <SEP> 66 <SEP> Baumé <SEP> 9 <SEP> %
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<tb> Sulfate <SEP> de <SEP> cuivre <SEP> 3 <SEP> % <SEP>
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<SEP> 40 <SEP> Baumé <SEP> 76 <SEP> % <SEP>
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<tb> - <SEP> Acide <SEP> chromique <SEP> 10 <SEP> % <SEP>
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<tb> - <SEP> Acide <SEP> sulfurique <SEP> à <SEP> 66 <SEP> Baumé <SEP> 12 <SEP> % <SEP>
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<tb> - <SEP> Sulfate <SEP> de <SEP> cuivre <SEP> 2 <SEP> %
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Il Va de soi que les exemples de compositions de bains, donnés ci-dessusne sont qu'illustratifs et que les proportions des divers con- stituants considérés peuvent varier dans de très larges limiteso
Ces limites peuvent être définies comme .suit - acide nitrique de densité au moins égale à 28 Bé : de 40 à 99% en poids - de préférence de 60 à 99% ; - acide sulfurique de 0,1 à 35% en poids - de préférence de 0,1 à 20% ; - acide chromique à l'état solide : de 1 à 40 % en poids - de préférence de 1 à 30% ;
- sulfate de cuivre : de,091 à 25 % en poids = de préférence de 0,1 à 10%.
Comme indiqué dans le brevet principale d'autres ingrédients peuvent évidemment être ajoutés aux bains de brillantage et de polissage suivant l'inventiono Ainsi, si les bains en question sont considérés comme trop actifs, on peut y ajouter un acide oxydant autre que l'acide chromi-, que. Au contraire., si le bain n'est pas suffisamment actif, on a intérêt à ajouter un acide organique tel que l'acide oxalique ou l'acide tartrique, ou encore un acide minéral, tel que l'acide chlorhydrique.
On donnera ci-après quelques compositions plus complexes de bains de brillantage et de polissage suivant l'invention.
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6 <SEP> - <SEP> Acide <SEP> nitrique <SEP> à <SEP> 40 <SEP> Baumé <SEP> 85,6 <SEP> %
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<tb> - <SEP> Acide <SEP> chromique <SEP> 12,7 <SEP> %
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<tb> - <SEP> Nitrate <SEP> de <SEP> cuivre <SEP> 1
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<tb> - <SEP> Acide <SEP> chromique <SEP> 12
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<tb> - <SEP> Acide <SEP> tartrique <SEP> 0,8 <SEP> %
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2 <SEP> %
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<tb> - <SEP> Acide <SEP> chromique <SEP> 15 <SEP> %
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<tb> - <SEP> Acide <SEP> chlorhydrique <SEP> 4 <SEP> %
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<tb> - <SEP> Acide <SEP> sulfurique <SEP> à <SEP> 66 <SEP> Baumé <SEP> 8 <SEP> % <SEP>
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<tb> - <SEP> Sulfate <SEP> de <SEP> cuivre
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La préparation d'un bain de brillantage et de polissage d'ob- jets en cuivre ou en alliages de cuivre, suivant l'invention, peut se faire comme suit
Dans une cuve contenant de l'acide nitrique d'une densité au moins égale à 28 Baumé et, de préférence, comprise entre 36 et 40 Baume,
et chauffé à une température de l'ordre de 40 à 60 C environ, on intro- duit une quantité mesurée d'acide chromique à l'état solide (par exemple en paillettes). On continue à chauffer le contenu de la cuve jusqu'à ce que l'acide chromique se soit complètement dissous.
Au mélange nitrochromique, on ajoute, si nécessaire de l'acide sulfurique et/ou un sel métallique soluble, tel que le sulfate de cuivre.
Les proportions des divers ingrédients à ajouter au mélange nitrochromique dépendent de la nature des pièces à traiter, ainsi que d'autres facteurs, tels que la température du bain au cours du traitement, l'état de la surface des pièces à traiter, etc... Quelques essais simples permettront aisément aux praticiens d'adapter exactement la composition d'un bain, en fonction des pièces particulières à traiter.
On donnera ci-après un exemple de mode opératoire pour le brillantage ou le polissage d'une pièce en cuivre ou en alliage à base de cuivre à l'aide du procédé suivant l'invention. On supposera que la pièce à traiter est une pièce soudée en cuivre rouge.
La pièce en question est d'abord soumise de manière connue, à un traitement dé dérochage, dans un bain aqueux'contenant, par exemple, de 12 à 15 % en volume d'acide sulfurique à 66 Baume. Pour--obtenir un bon dérochage, il faut laisser la pièce'immergée pendant un temps assez long, de façon à débarrasser la surface du métal de la couche noire d'oxyde et du décapant employé pour la soudure.
Après dérochage, la pièce lavée dans l'eau courante est immer- gée dans un bain de brillantage et -de polissage suivant l'invention, chauf- fé à une température comprise entre 60 et 100 C environ, pendant un temps variant de 30 secondes à 7 minutes environ.
Après ce traitement, la pièce est rapidement rincée dans l'eau courante, en prenant soin de ne la laisser qu'un minimum de temps au contact de l'air. Puis, elle est trempée dans un bain de neutralisation constitué par une solution aqueuse à 2 - 5 % d'ammoniaque, et enfin encore rincée à l'eau courante.
La surface de la pièce traitée de la manière spécifiée ci-des- sus constitue une base d'accrochage parfaite se prêtant au dépôt ultérieur de couches de finissage.
Si la pièce est destinée à être métallisée, on peut l'amener directement, c'est-à-dire sans séchage préalable, dans le bain d'électro- lyse. Par contre, si la pièce est destinée à être vernie, on la trempe dans de l'eau bouillante et on la sèche.
Il est évident que l'invention n'est pas exclusivement limitée aux détails donnés ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées, à condition que ces modifications ne soient pas en contradiction avec l'objet de chacune des revendications suivantes.
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PROCESS FOR SIMULTANEOUSLY PERFORMING THE GLOSSING AND POLISHING OF
COPPER AND ITS ALLOYS.
In the main patent, a process was claimed for the simultaneous brightening and polishing of objects made of copper or its alloys, by immersing the object to be treated in a bath containing nitric acid and chromic acid. in the concentrated state, optionally in the presence of a little water.
It is known that the most commonly used metal brightening baths contain sulfuric acid and / or nitric acid, as well as a high proportion of water. However, certain drawbacks are linked to the use of sulfuric acid and / or nitric acid in brightening baths. In general, these baths are, in effect extremely active, to such an extent that the parts to be shiny can only be immersed there for a very short time, while the evaporative losses of the baths quickly reach a magnitude such as Inactivity of these decrease sharply, so that after a relatively short service life of the baths, we have to considerably increase the immersion time of the parts in these baths.
To remedy these drawbacks, it has been suggested to add to the known brightening baths, oxidizing acids, such as chromic acid. These oxidizing acids have the effect of reducing the inactivity of the brightening baths and, therefore, of to reduce the release of generally noxious vapors so that the baths in question are more stable and less active.
However, the oxidizing acids added to the shining baths only have the aim and the effect of reducing the release of harmful vapors from these baths on contact with the parts to be shiny and do not - or at least not appreciably - intervene. - in the shining process itself, because of the high proportion of water contained in the baths
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and because of their low concentration of oxidizing acids.
In the process according to the main patent, chromic acid H2Gr207. dissolved in concentrated nitric acid, in the almost complete absence of water, plays an active role in the brightening and polishing of copper and its alloys.
For this to be the case, the chromic acid to be dissolved in nitric acid must not first be dissolved in water, but must, on the contrary, according to the present invention, be added to the mixture. solid state, in particular in the form of flakes or in the pulverulent state, with nitric acid as concentrated as possible, the dissolution of the chromic acid in nitric acid being facilitated by heating the acid nitric at a temperature of the order of 50 to 60 C.
Tests carried out by the applicants have revealed that the starting nitric acid must have a density at least equal to 28 Baumé and, preferably, between 36 and 40 Baumé.
When it comes to treating parts in red copper or copper alloys, other than brass, it has been found that it is advantageous to add the sulfuric acid treatment bath of density, preferably , equal to 66 Balm.
In addition, among the metal salts, the addition of which to the treatment bath has been claimed in the main patent, it is advantageous to employ copper sulfate.
Some examples of bath compositions, containing sulfuric acid, suitable in particular for the simultaneous shining and polishing of objects made of red copper, nickel silver, imitation gold, etc. will be given below. .. In these examples, the proportions of the constituents are given in percent by weight.
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1 <SEP> - <SEP> Nitric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 40 <SEP> Baumé <SEP> 75 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Chromic acid <SEP> <SEP> 12 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Sulfuric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 66 <SEP> Baumé <SEP> 10 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Copper <SEP> <SEP> <SEP> 3 <SEP>% <SEP> Sulfate
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<tb> 2 <SEP> - <SEP> Nitric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 36 <SEP> Baumé <SEP> 74 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Chromic acid <SEP> <SEP> 13 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Sulfuric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 66 <SEP> Baumé <SEP> 10 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Copper <SEP> <SEP> <SEP> 3 <SEP>% <SEP> Sulfate
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<tb> 3 <SEP> - <SEP> Nitric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 32 <SEP> Baumé <SEP> 72 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Chromic acid <SEP> <SEP> 16 <SEP>%
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<tb> - <SEP> Sulfuric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 66 <SEP> Baumé <SEP> 9 <SEP>%
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<tb> - <SEP> Copper <SEP> <SEP> <SEP> 3 <SEP>% <SEP> Sulfate
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<tb> 4 <SEP> - <SEP> Nitric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 28 <SEP> Baumé <SEP> 71 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Chromic acid <SEP> <SEP> 17 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Sulfuric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 66 <SEP> Baumé <SEP> 9 <SEP>%
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<tb> <SEP> Copper <SEP> <SEP> 3 <SEP>% <SEP> Sulfate
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<SEP> 40 <SEP> Baumé <SEP> 76 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Chromic acid <SEP> <SEP> 10 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Sulfuric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 66 <SEP> Baumé <SEP> 12 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> <SEP> Copper <SEP> <SEP> 2 <SEP>% Sulfate
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It goes without saying that the examples of bath compositions given above are only illustrative and that the proportions of the various constituents considered can vary within very wide limits.
These limits may be defined as follows - nitric acid with a density of at least 28 Bé: from 40 to 99% by weight - preferably from 60 to 99%; - sulfuric acid from 0.1 to 35% by weight - preferably from 0.1 to 20%; - chromic acid in the solid state: from 1 to 40% by weight - preferably from 1 to 30%;
- copper sulphate: from 0.091 to 25% by weight = preferably from 0.1 to 10%.
As indicated in the main patent, other ingredients can obviously be added to the brightening and polishing baths according to the invention. Thus, if the baths in question are considered to be too active, an oxidizing acid other than the acid can be added thereto. chromi-, that. On the contrary, if the bath is not sufficiently active, it is advantageous to add an organic acid such as oxalic acid or tartaric acid, or else a mineral acid, such as hydrochloric acid.
Some more complex compositions of brightening and polishing baths according to the invention will be given below.
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6 <SEP> - <SEP> Nitric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 40 <SEP> Baumé <SEP> 85.6 <SEP>%
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<tb> - <SEP> Chromic <SEP> <SEP> 12.7 <SEP>%
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<tb> 7 <SEP> - <SEP> Nitric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 40 <SEP> Baumé <SEP> 75
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<tb> - <SEP> Chromic <SEP> <SEP> 12
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<tb> - <SEP> Sulfuric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 66 <SEP> Baumé <SEP> 8
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<tb> 8 <SEP> - <SEP> Nitric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 40 <SEP> Baumé <SEP> 71 <SEP>%
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<tb> - <SEP> Chromic acid <SEP> <SEP> 15 <SEP>%
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<tb> - <SEP> Hydrochloric acid <SEP> <SEP> 4 <SEP>%
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<tb> - <SEP> Sulfuric acid <SEP> <SEP> to <SEP> 66 <SEP> Baumé <SEP> 8 <SEP>% <SEP>
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<tb> - <SEP> Copper <SEP> <SEP> sulphate
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The preparation of a brightening and polishing bath of copper or copper alloy objects according to the invention can be carried out as follows
In a tank containing nitric acid with a density at least equal to 28 Baumé and, preferably, between 36 and 40 Baume,
and heated to a temperature of the order of 40 to 60 ° C., a measured quantity of chromic acid is introduced in the solid state (for example in flakes). The contents of the vat are continued to be heated until the chromic acid has completely dissolved.
To the nitrochromic mixture is added, if necessary, sulfuric acid and / or a soluble metal salt, such as copper sulfate.
The proportions of the various ingredients to be added to the nitrochromic mixture depend on the nature of the parts to be treated, as well as on other factors, such as the temperature of the bath during the treatment, the state of the surface of the parts to be treated, etc. .. A few simple tests will easily allow practitioners to adapt exactly the composition of a bath, depending on the particular parts to be treated.
An example of a procedure for brightening or polishing a part made of copper or of a copper-based alloy using the process according to the invention will be given below. It will be assumed that the part to be treated is a welded part in red copper.
The part in question is first subjected in a known manner to a stripping treatment in an aqueous bath containing, for example, from 12 to 15% by volume of sulfuric acid at 66 Baume. To obtain good stripping, it is necessary to leave the part immersed for a long enough time, so as to rid the surface of the metal of the black layer of oxide and of the stripper used for the soldering.
After stripping, the part washed in running water is immersed in a brightening and polishing bath according to the invention, heated to a temperature of between 60 and 100 C approximately, for a time varying from 30 seconds. about 7 minutes.
After this treatment, the part is quickly rinsed in running water, taking care to leave it only a minimum of time in contact with the air. Then, it is soaked in a neutralization bath consisting of a 2-5% aqueous ammonia solution, and finally rinsed again with running water.
The surface of the part treated in the manner specified above constitutes a perfect bonding base which lends itself to the subsequent deposition of finishing coats.
If the part is intended to be metallized, it can be brought directly, that is to say without prior drying, into the electrolysis bath. On the other hand, if the part is intended to be varnished, it is soaked in boiling water and it is dried.
It is obvious that the invention is not exclusively limited to the details given above and that many modifications can be made thereto, provided that these modifications are not in contradiction with the object of each of the following claims.
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