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"Procédé pour améliorer les solidités des teintures et des impressions obtenues avec des colorants solubles dans l'eau, et produits conformes à ceux obtenus par ce procédé."
L'invention concerne un procédé pour améliorer les solidités de teintures ou d'impressions préparées avec des colorants directs? solubles dans l'eau, éludent la solubilité dans l'eau est due à la présence de groupes sulfoniques ou carboxyliques, caractérisé par le fait qu'on soumet les teintures ou les impressions à un traitement complémentaire
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correspondants, mais préparés en présence d'alcalis
On peut., suivant le présent procédé, améliorer les solidités des teintures et des Impressions obtenues sur une matière quelconque, par exemple sur des fibres animales telles que la laine ou la soie, mais notamment sur des fibres cellu- losiques telles que le coton, le lin, la rayonne et la, fibranne de cellulose régénérée, etc.,
à l'aide de colorants directs solubles dans l'eau ou dans les bains de teinture usuels, éventuellement faiblement alcalinisés (par exemple par du carbonate de soude) ou à l'aide des complexes métallifères de ces colorants Si l'on utilise des composas du suivre dans le
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traitement complémentaire conforme 2 8' on aura ps,ytiGulier'a<ant avantage à soumettre à ce traitement complë- snentair1 las teintures et les impressions t au moyen e colorants directs, olubl¯dan 12@up qui contiennent au moins une foie le groupsKieifafë s
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dans laquel le couple "'vi"jâJ'#n'r de carbone,
auquel X est liés appartient a ut composait de diazotatîon cycliueJ le souple d'a.t8ai@s ùs 6':..H9i auquel est fixe le groupe OH à un composant 'le copulation cueleonquep X désignant un groupe OH ou COOH. Dans la mesure où ils peuvent être utilisés pour des
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fibres de cellulose ou de cellulose "gên6AO, les aoloemto de ce type ont, principalement., été employés jusqu'iei soit directement sous forme de leurs composés) cuprifères c9 soit sous forme de colorants exempts de métau,e uDo souînet s un cuîveage après la te2.rutureg es cuiâge ultér-isws3 au moyen dgets capables de céde du ouî'fs5 pouvant etes effectué, dans un deuxième beîne Paz, ')1 en mîlîeu faible- ment acide ou directement dans le baisn de teiatur alcalin.
Par rapport à ces modes s oonnusp 1 ao vaiu procédé est caractérisé par le fait qu'il p2=m@t généralement "obtenir des teintures ayant de rneil1@u solidités &us. tF&it@ments en prësonee d'eau.
Ces colorants directs peuvent éventuellement contenirp an plus du groupement ei-d@ssus mentionnés d'autres groupements
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capables de participer à la formation de complexes métallifères
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tels que, par exemple 9 l grouperont de l'acide r..7Sca
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Comme aldéhyde à utiliser pour la préparation des
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produits de condensation conformes à l8in\fentionp il convient de mention7 en premier lieu le formaldëhyde. On peut toute- fois envisager aussi .
f ,ara aldéhydes par exemple de 1 "acétaldéhyde=
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Comme composés azotés qui contiennent au moins une fois le groupement
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on peut utilisera par exemple le ëHeyanoctiamidej, le dieyano- a1arnidin la guanidinep l'acétoguanldin@p le biguanide,
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ainsi que les dérivés de substitution de ces composée, par
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exemple les alco371blguanides, les aylbiguQnide9p les dlbîguanîdes ou d'autres polybiguanides pouvant être obtenus de façon connue à partir des diamines ou des autres poly- aminés par exemple a partir de dlamînes aliphatiques de polyalaoyiene-polyamimes ou d'aminés de la série aromatique contenant au moins 2 groupements a.miMog@M@s.
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Les produits de condensation de cas composés avec
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les aldéhydes et notamment avec le toxn8ald6hyde, clulon peut
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employer dans le présent procédé, sont notamment ceux qui
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ont été préparés avec plus de 1 moldoule-granime, par exemple
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avec 2 à molécules-grammes ou plus d'aldéhyde pour
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1 molécule-gramme du composé azoté, contenant le groupement '%
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Pour préparer ces produite de condensations on fait f3;6?Y.) aldéhydes et composés assoies en, présence d'acides,, par- exemple en présence d'acides 3'E .ûa?^.vg tels que l'acide sul- furique ou 12acîda chlo,-hydrîque, à eha.u6t par exemple à 80 - 100 Su et, suivant les cas, sous pression.
On obtient da ont bons résultats yâ., 8, coin- densation est effectuée e présence d'a-cides organiques solubles ûp.p.3 l'eau o;rz: z préssziee 6'aciëes aliphati-
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'',c'3 de jps'i'sa FL'3.'s"2;.- 'SrS' p lw@D @1 MQ GSS!CC OOy'2C ou a c2 fia asétîqwoo La quantité 6!'.eidio ajouté psut wa!? dans fies LJOSIW très castes,, pas3 liG 'r V @ntr@ 1/10 t 1 alCGd ixe tp U21ô 1Y '.'sGl26lS d'un !s!tOB.6@.'8icl@ P@ (i:yNJ be 1:5 cWL lS d@ eopsê -G&70î;é. 0 toutefois saploy@F @@ plus gw&nû c i' c l5?stu;e les @@uit de @@@@i@@ soat dsstiraé à être en mêsss m9 @ *00 1 de iaiw0 L8 clUit de eu et (51C lOly@@ éliüOabliClJ qui lb'NA'üL4\/g's11U1Stir%Sl LS IE72S\HC..lü-^nl6ÜS4Ui1SlSll U2SlzÜt lâ1:
.( CUY/.üIJÛ
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tion ûvs. procédé gaz @v.@ti@n W psuvoqt Otsas obfeoaus pas5 ssesapl réaetîon de 1 saoIé@ î@- g2;>aEî#@ ü con sus5 3 - 4 L'?.y5 t üT'yh'V' C! C,!'ûâ7Co."1Cß 39ES"5 C,''- sa ''L'FnC'' ëie 1/6 à 1/2 '('-'- u"m d'auîde ,-É' 2,Q pour 1 '.CL -' z.iC de i@yiarni8e On OJSh2li'tv, alos <ô''.5,Llbt;V sa elhaiaffâiat le k'à'.T2;
s,'.T1^ûs ts"^9ri,%S' 90 95 paëtt 1 à 8 heures 0 Au bossoir on 5 lôs produits 6l e2né@!?îsatîoa ''1ca! ainal @@nu9 qui pouvant oe Dzàsentezo soius for-ste de solutions épaisses ou de gelésoe le ogchage ét@at aaiatageia- gsosffliat effectué ou pression péânaîtec présent tyadtem@nt eoffirpléMtsataiz3 des t@î2st rs et des impressions au moyen de solutions moususes des profits de condensation @ité9 par exemple au î-,ioyon de solutlono- L'SLv 0005 = 090% d@ @0 produits de C'-?' L' p@yt êtro sffeetué à la température ordinaire @u à u par ese#ipi à 70 - 750.
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On peut effectues ce traitement eomplëmentaire au moyen do baîno qui peuvent contenir es. plus des produite d condensation cités des sels de cuivre solubls par exemple du sulfate de cuivre:, du formiate de eiaiw ou de l'acétate de cuivre. Cet emploi simultané d@ sels de cuivre a. pour effet, dans b9,en dao C8D dQemp@ch@ totalement ou du moins
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dans une Large mesure un éventuel affaiblissement des solidités
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1 la lumière des 1tUT@ ou des impressions adnsi traitées affaiblissement causé ',. produite d@ condensation employés.
L'addition de composés au cuîvre peut aussi exercer une action favorable Sur due la solidité au lavage de Cam teintures @t impressionne Au lieu des sels due suivre décides Bilniéraujt ou organiques déjà 1. on p@ut EMgsi employer des complexes cuprifères solubles dans cS CK' eSGUb. ces complexes on citera les complexes upirG eott par *1 de Ilammonlaque ou dao i@8 telles que la 'd'.ÂÉ1.L'Jc,.ï'd.ûs'D la triéthaaolaainep fien.. la pyridina ou la 8-amÎKîo-quiriOléin, par exemple les solo tels que les 5..LL .So,. acétates sulfate chlorures ou citrates cas 19 on peut bzz les suivants g 1! acétate 'Le sulfate, le ulfmet9 le nitrate de cupitétr&mie9 l'acétate complexe de diéthylène-diamine et é iû" q 9 que l'acétate coaplese de ,1 F7b et de Vû'es (912f4vi7Sld.L.tOY.:GIi On peut employer- en outre les complexes cuprifères dérivés d'acides hy d:
co my c o ezr 11 cqu a cj---l tels que les
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acides glycolique, lactique ou tartrique, par exemple le tartrate de cuivre et de sodium (connu sous le nom de liqueur de Fehiling).
Sur l'emploi des sels de cuivre simples , l'emploi de complexes cuprifères avec les produits de condensation con- formes à l'invention peut présenter l'avantage d'une plus grande amélioration de la solidité au lavage ou d'un plus forte réduction de l'effet de ces produits de condensation sur la solidité à la lumière des teintures et impressions tra#tées.
Les produits de condensation déjà mentionnés plus haut du dicyanodiemide et de l'aldéhyde fomique sont aussi particulièrement indiqués pour être utilisés simultanément avec des composés du cuivre solubles dans l'eau.
Au lieu (S'employer les composés du cuivre en même temps que les produits de condensation cités, on peut aussi les faia agir séparément et dans un second bain sur les teintures ou impressions déjà traitées par les produits de condensation. Cependant, on donna en général la préférence au traitement simultané et dans un seul bain, en raison de sa plus grande simplicité
Lorsque des sels complexes de cuivre doivent être employés en même temps que les produits de condensation mentionnés,
on peut préparer les bains de traitement complé- mentaires en dissolvant les produits de condensation et les complexes cuprifères dans de l'eau On peut toutefois aussi
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préparer des solutions aqueuses des complexes cuprifères en ajoutant, à la solution aqueuse des sels de suivre simples, des composés capables de donner des complet, par exemple de l'ammoniaque ou des aminés.
Pour préparer des bains de traitement complémentaires contenant des composes du cuivre, on peut ainsi partir de mélanges contenant, en plus des produits de condensation. cités des composés du cuivre simples ou complexes.,
L'invention s'étend, à titre de produits industriels nouveaux, aux mélanges appropries à la mise en oeuvre du procédé décrit ci-dessus, c'est-à-dire aux mélanges contenant des produits de condensation d'aldéhydes avec les composés azot2e précédemment définis et des sels de cuivre solubles dans l'eau, par exemple ceux cités plus haut,
ainsi qu'aux bains de traitement complémentaires préparés à l'aide de ces mélanges
L'invention s'étend également à titre de produits industriels nouveaux, aux matières teintes ou imprimées qui ont subi un traitement compl2mentaire tal que celui décrit plus haut.
Dans les exemples non limitatifs suivants, les parties indiquées le sont, sauf indications contraires, en poids et les températures en degrés centigrades.
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Exemple 1.
On traite 100 parties d'un tissu de coton teint à 1,5% avec de la Purpurine brillante 10 B (Schultz, Farbstoff- tabellen, 7ème édition, volume I, No.423), à 20 pendant 1/2 heure dans un bain prépare en dissolvant 2 parties du produit de condensation décrit ci-après , dans 3000 parties d'eau.
On essore ensuite le tissu et on le sèche. On obtient ainsi 'une amélioration sensible de la solidité de la teinture au lavage avec du savon et du carbonate de sodium à 40 ./
Le produit de condensation mentionné ci-dessus peut être obtenu de la façon suivante; On dissout en chauffant 200 parties de dicyanodiamide dans 434 parties d'une solution aqueuse à 36,9% d'aldéhyde formque, ajoute 24 parties d'acide acétique glacial et chauffe à 90 - 95 pendant 6 heures environ.
On évapore ensuite le mélange réactionnel ainsi obtenu à 50 - 55 sous pression réduite at on obtient une masse pulvérisable incolore et soluble dans l'eau chaude -
Exemple 2.
On traite suivait les indications de l'exemple 1, un tissu de coton teint à 2,25 % avec du Rouge Chlorantine 8 BN (Schultz,1.c, No.425). La teinture ainsi obtenus est sensible- ment plus solide au lavage effectué à 40 avec du savon et du carbonate de sodium qu'une teinture semblable n'ayant pas subi ce trcitement complémentaire.
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Exemple 3.
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On traite suivant les indications d@ l ti @Jremple l w t#su es coton teissfe à 1*25$ avec du Bleu ciel direct verdâtre (Schultz, Le. IOo510)o La solidité de cette teinture au lave-,go est ainsi sensiblement améliorée.
Exemple 4.
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L 3'..s suivant les indications d l' exemple -1, mais en employant le produit de condensation dont la prépa- ration est décrite ci-dessous :
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On dissout 62.J"'J\s 18 J l parties d'une solution ehaude .J"o956 d'aldéhyde c9Â Ia 16S4 parties d'un mélange de citrate de biguamide et de gu@.r,i6.ineJ, comme celui que l'on obtient da façon connue en chauffant du dicyanodia.mide avec du citrate d'ammonium.
Après avoir ajouté une partie d'acide acétique glacial,, on chauffe le mélange ré actionnai à 90 - 95 pendant 6 heures et on évapore à sec sous pression 1;"édui te On obtient une masse pulvérgablep incolore s soiuble dans l'eau chaude
La teinture ayant subi un traitement complémentaire au moyen du produit ci-dessus possède de meilleures solidités aux traitaient par voie humide qu'une teinture non traitée.
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On Dr06@GS les indications de l'@8E'Dl@ lo mais en employant le produit de condensation dont la prépara- tion est décrite ci-éssous :
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On dissout 100 parties de dans
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291 parties d'une solution sh@.ud@ d'&idéhyde fornique z, 36 D 9% g après avo.ir ajouté 12 , â , acétique glaoial, on chauîde r-¯ -.o pendant 6 heures. Après é,rD on obtient une massa pul'ij'éri:s'bl1J incolore et soluble dans l'eau chaude.
La teinture traitée au moyen de ce produit de condensation possède une solidité à l'eau et au lavage sensiblement meilleure qu'une teinture non traitée.
Exemple 6.
On procéde suivant les indications de l'exemple 1, mais en employait le produit de condensation dont la prépara-
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tison est décrite ei-desgous g On dissout 100 parties de 1icynodimid@ dans 194 pcrtisss d'une solution chaude d'aldéhyde formique a 36 9% on ajout 24 parties Ti:4: acétique gla<ê3iâl et on chauffe à 90 - 95 pendant 5 hu)'[" Apre S11chg,g on obtient une masse pulvérisable; incolore et soluble dans l'eau chaude
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par traitement au rnoY@:r1l de ce produit de condensation, on améliore sensiblement la solidité de la teinture au lavage.
Exempta 7 On teint un tissu de coton à 25% avec de la
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Mélanthérine B iSchultz loc.Noo393JJ1 ora roul6 75 avec une solution contenant par lit?@ 4 g du produit de condensatien décrit a l'exemple 1 et on 1xS avec un-rongeant bzz
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manier habituelle*, Le tissu ainsi imprime possède une excellent solidité au repassage humide. La solidité de l'impression au lavage est, elle aussi, sensiblement améliorée par de traltement.
Exemple 8.
On emploie a) La colorant qui teint le ecton en vert Jaunâtre
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et que l'on peut obtenir par a9 du colorant @minoasoK- que 7ï.é obtenu à partir d' mïd -ï xae- 2-claZ"bo:tryliue et de 1-mirAo2-étho2t;:\n:)\pht11f)J sur le produit de condensation ternaire obtenu i partir d@ 1 ffloléeule-gramme de chlorure de cyuylv de 1 molësule-g@jrsm@ d'acide l-a-a! n âa ïu et de 2 molécules- grasmes diacide ,s.-hy BF'C) i g e '.'ï.S '' 9 ,.
Nfc- xylique. b) Le colorant qui teint le coton en brun violacé et
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que l'on peut obtenir par copulation du HPk - -ûiBiâlno-3s3' - diméthoz9iphényl tétr&2otéa d'un parts sur 11acid@ salicyli- u 9 .u ü parts sur le colorant non-oazoïque obtenu à partir de récoroîne et de l'acide 2-diazo-l-hydrosybesigène- 4-suleonîquep en cuivrait ensuite a 80 pendant une heur@.
On traite 100 parties d'un filé de coton teint à 1,25% avec le colorant indique sous a), ou teint à 1,2% avec le colorant indiqué sous b),à 20 , pendant une demi-heure, dans un bain prépare en dissolvant dans 3000 parties d'eau
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CD75 parti@ d'acétate d@ C' -''p 6 ps,rtiea <6t"un@ solution aqueuse cône antre s d ! a#oniÊqu et 2p25 parties du produit de 3ond@nss.tion décrit à 1 exemple 1 et obtenu à partir de disyanodiamide et d'aldéhyde fornique- On essors ensuite le filé et en la sèche.
On obtient ainsi une amélioration sensible de la solidité des tointuras au lavage aw@c du savon et du carbonate de sodium à 40 o Pour préparer 1@ bain de traitement on peut aussi dîssoudre, dans 3000 pa.-,,îas d2eau, 3 paTt1s dOun mélange contenant 75 du Produit de cod@sio décrit à 1' exemple 1 @t 25% d'acétate de cuivre @1r., ajoutant 6 parties d'une solution aqueuse cône entré C^ Cà3 adCâd Au lieu du produit de condensation du a..5 et de 1'aldéhyde ls'''Ifs95Lsé$'eor on peut aussi employer les produits de condensations préparés bzz présence d'un acide à partir ëalëéhyds formique @t de biguanici@o Pour la préparation du bain do traitement décrit si"c!!8BS'U!N on peut ',31.' iSïË'iolo'r H 52 de Ilac étate due 9ße'D du ''3'a.c;î, du 1't'q.; du 9''sü-9d ou du "i ih si 1 ( 6@ ,." ,3' ',;.
Empl @ 9 0 0n mpioie le colorant qui teint le coton en jaune et que l'on obtient en trait an par du phoagene un
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mélange d@
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COONa IOCH3 1 molécule-gramme de HO- <D -N=K - <;> -NHCO- <C:> -KH2 et SO Na CH3 COOMa.
1 molécule-gramme de <C:> -NH2 en présence de carbonate de sodium
On traite 100 parties d'un tissu de coton teint à
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0s433$ avec le colorant indiqué ei -dessus à 200p pendant une demi -heure, dans un bain préparé en dissolvant dans 3000 parties d'eau 2,25 parties du produit de condensation du
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disyanodiamide et de l'aldéhyde formîque, décrit à l'exemple 1, 0,75 partie d'acétate de cuivre et 6 parties d'une solution aqueuse concentrée d'ammoniaque.
On essors ensuite le tissu et on le sèche. On obtient ainsi une amélioration sensible de la solidité de la teinture au lavage avec du savon et du carbonate de soude à 70
Exemple 10,
On emploie a) le colorante qui teint le coton en bleu, de formule :
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b) le colorante qui teint le coton en vert, de formule :
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On tit 100 parties d'ua tissu d coton teint à 0,5; o avec 1@ colorant Indiqué ci-desirus sous aji ou à:? 1,25% avec 1@ colorant in6iué ci-dessus sous b) de la même façon qulîl a été décJ1"i t à l n :mpll\!1) 90 4â obtient ainsi une améliora- tion sensible de la solidité des t@intur@s au lainage avec du savon et du à soude à 70 Esssm'iolo On emploi a) le ''9D qui teîKt 1 coton en brun oir de
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.". 0" s2' Â!ô z. Cv C00m OCH, COO','4z.
OCÎIÎ û ¯ 9 '.####- .=== H=##! =.f mâY '
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le C010JY:>21nt qui t@i)1t le ootoa an <3aLUi0 due formule g
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On traite 100 parties d'un tissu bzz coton teint à Op75% avec la colorant indiqué ' C1ad sous a) ou teint @, 1912% avec le colorant indique ci-dessus sous lU a tc 7009 pendant une dmi-hu@9 1'Ss un bain prépaie en dissolvant dans 3000 patiQ diGU Iv8 partie du produit 9 eondensa- tion du dicy#@-climiu et 1c ,g formique décrit à 1 et 1,2 partie d'asétats de 6, $'t( On essore a:1. et on sèche.
On obtient ainsi une amélioration sensible de la solidité de teintures au lavage avec du savon et du carbonate z@ ouÓ@ 70 0 Z 5 z -- MD-1- 12
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On procède suivant les indications des exemples
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9P 10 ou tl mai mploytp lieu du produit de con- dsnsation du dlcyodimid et de l'aldéhyde foymiqu'a utilisé s2 sr C' exemples 0 1@ produit préparé de la façon suivant ? On dissout 206 parties do fiieyanodîamid dans 600 partias d"n<B solution à 36 D& ds aldéhyde formiqus <8n chauffant à T5 p laisse refroidir jusque 60 ajout 30 parties décide acétîçue g-acîol chautea, vaoa elooe 93 - 950p pen-da-t aeétiue glaeial et â3h'ig n vase sloss 93 - 95 pendant 6 heures @:
avir>OBs sang) laisser le, pression monter au-dessus 6 e. 2 atmosphères .,-1JmV''.'-'g résultat que l'on peut obtenir S ,3 . dispositif approprié Après la durée de réaction indiquée, an sèehs 1@ produit z@ la étion9 par exemple à 50 - 55 3ous pression réduite. On obtiens aisi un produit d, condensation 5zS.âg facilement '.3%...l.:L.'. et soluble
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dans l'eau.
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par la conplêmentalre Indiqué on obtient uns améliotion @gibl de' la solidité des teintures au lavage avec du savon et du carbonata de soude à 70 Exemple 13.
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Qra iffîpi?gae 100 parties d'un tissu de coton teint
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1 25 avec le odorant de formule ? ¯ .
/C OON 99 COONa OCH-, HO NH=C kt é' HO- "* -5Î=N- <f==%# -N*M# a d SONa C He',03S vV* au5"* au moyen de 3000 parties d'une solution aqueuse contenait 225
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partie de o!imëthylcluFéep 30 pti6 VU solution aramonia- le ocentëé@ du commerce 21 ç,b ,s e xxr2L 9 parties do cuivre eut 21 parties du produit due condensation eu . :z. avec ! ,é; fesrsîîque décrit l'exemple 1. Apres avoir exprime la tissu on le sèche, on le chauffe à 140 pendant 5 Minutes et on 1@ lav@ à z pendant 10 minutes dans 30 fois son poids d'un solution de carbonate de soudium à 0,1%, On rince ensuite et sèche.
On obtient ainsi un tissu qui résiste au froissement et dont le,
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teinture à une grande solidité aux fcraitamezEts pas5 voie humide,