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Méthode pour accélérer la préparation de pâtes de pigments et de produits dérivés,
Cette invention concerne l'incorporation de pig- ments dans desvéhicules pour la préparation de composi- tions colorées à employer dans les peintures, couches de fond, couches d'apprêts, mastics, émaux, laques, encres, linoleums, etc.
L"objet de cette invention est, généralement par- lant, de faciliter et accélérer la diffusion de pigments dans les véhicules pour les fins indiquées.
Il est bien connu que des compositions formant des pellicules opaques comportent normalement des pourçentages notables de particules de pigments finement reparties.
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Quand le matériau de couverture est appliqué ou employé pour des fins protectrices ou décoratives, l'effet optimum de ces produits ne peut être réalisé que lorsque le pigment est en état finement divisé et bien et uniformément repar- ti dans toute la masse du véhicule qui le renferme, parce que dans ce cas seulement la pellicule de revêtement dé- pôsée sera homogène et entièrement satisfaisante.
Dans l'industrie de la peinture, par exemple, la la pratique a été longtemps de mélanger le pigment avec une certaine quantité du véhicule et de broyer ensuite ce mélange dans desbroyeurs à galets, à cylindres, Burrsto- ne, etc., pour incorporer le pigment dans le véhicule; mais même avec le meilleur appareillage cette opération est re- lativement lente et coûteuse. Avant la présente invention, l'opinion presque universelle était que la diffusion des pigments dans les véhicules dépend en première ligne du mouillage du pigment par le véhicule.
On a donc beaucoup travaillé à augmenter la propriété mouillante des véhicules en employant des agents dits mouillants, qui interviennent en réduisant la tension interfaciale ou superficielle entre le pigment et le véhicule*
Une étude approfondie de cette situation, qui s'est étendue à l'examen de près d'une centaine d'agents mouil- lants différents de tous types connus de l'industrie, a révélé que l'action de ces agents mouillants sur le systè- me pigment-véhicule formé par le pigment et le véhicule dé- pend dans un très grande mesure des changements apportés dans un ou plusieurs des trois constituants du système, sa- voir le pigment, le véhicule et l'agent mouillant.
Par exemple, avec un pigment spécifique tel que le bleu de fer ou bleu de Prusse et un véhicule spécifique tel qu'une solu- tion de résine, un agent mouillant a aidé à la diffusion du-
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pigment dans le véhicule, tandis qu'un autre agent mouil- lant employé dans le même système pigment-véhicule n'a eu aucune action. De même, quand on a pris un agent mouillant qui, dans ce cas, a consiste en une solution resineuse de bleu de 1?russe et qu'on a remplacé le pigment, par exemple, par de l'ocre de France dans la même solution de résine, on a; observé que la diffusion des particules de pigment n'- était pas favorisée et était , dans certains cas, effec- tivement retardée.
Après confrontation complète de travaux de labora- toire qui s'étaient étendus à ce grand nombre d'agents mouillants et à une grande variété de pigments et de véhi- cules, toute la situation était si confuse qu'il a été impossible de tirer aucune conclusion qui conduisit à, l'- emploi pratique d'un groupe ou type d'agentsmouillants pour un usage universel. Quand ces résultatsfurent commu- niqués à un groupe de fabricants de peintureset vernis, elles furent nettement de l'avis qu'un agent mouillant universel, bien que hautement désirable, semblait impossible à réaliser et qu'il serait nécessaire dans l'avenir, comme. dans le passé, d'employer un agent mouillant convenablement, choisi pour chaque type ou groupe de pigments, et chaque ty- pe ou groupe de véhicules ou les deux, aboutissant au to- tal à des combinaisons innombrable s.
De cet examen de l'état de l'industrie, on a observé que les professionnels recher- chent et ont un grand besoin de quelque chose qui soit d'- une application universelle et qui, ajouté aux combinaisons pigments-véhicules généralement employées dans l'industrie des peintures et vernis et dans cellesdes encres, des lino- leums et dans les industries connexes, apporte une améliora- tion importante des facilités de production, sans sacrifier
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la finesse de diffusion et sans modifier en principe le caractère des produits finis standards. Le principal ob- jet de la recherche a donc été de trouver ce quelque chose, et une recherche prolongée a été effectuée par diverses voies d'approche.
On a trouvé que le meilleur appareillage dont on dispose ne fonctionnait pas avec une pleine efficience, parce que le pigment de la combinaison pigment-véhicule possédait une mobilité naturelle telle qu'une grande partie de l'effort qui lui est appliqué (comme dans les cylindres broyeurs) était dissipée et perdue, et qu'une partie seu- lement en était appliquée réellement à l'exécution du tra- vail désire, On a senti que si un tel appareillage, travail- lant avec une efficience partielle, pouvait produire un cer- tain produit dans un délai déterminé, le même appareillage travaillant avec une efficience plus grande serait capable de fournir une production accrue, sans rien sacrifier de la finesse.
De merle, on a senti qu'avec de l'efficience dans le broyage il serait possible d'obtenir une meilleure diffusion et une vitesse de débit égale à la vitesse norma- le ou meilleure que celle-ci.
Procédant conformément à ces vues, on a nettement observe qu'il etait possible de réduire la mobilité inter- ne des agglomérats de pigment dans une combinaison pigment- véhicule, de manière à accroitre l'utilisation de l'énergie appliquée au broyage pour briser ces agglomérats de pig- ment et diffuser 'en même temps complètement le pigment dans toute la masse du véhicule. On a observé que ces resultats peuvent être obtenus en ajoutant à une combinaison pigment- véhicule, avant le broyage, une composition que sera dénom- mée dans la suite adjuvant au broyage". Oette composition est constituée, généralement parlant, par une combinaison d'un polymère et d'un agent mouillant.
On a employé pour
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cela une solution d'un ou plusieurs polymères organiques de poids moléculaires élevés solubles dans le xylol, choi- sis dans le groupe formé par les caoutchoucs naturel et synthétique; comme agent mouillant, il faut en choisir un qui soit susceptible de former une solution homogène avec le polymère composant. Il y a de nombreux agents mouillants connus comme tels dans les industries de la peinture, des vernis et connexes, qui peuvent être employés avec succès dans la circonstance et on en a employé beaucoup, en com- binaison avec le polymère, avec des résultats hautement sa- tisfaisants; mais dans tous les cas l'agent mouillant a été susceptible de former une solution homogène avec le poly- mère.
L'aptitude d'un agent mouillant quelconque à former une telle solution est facile à reconnaître pour les pro- fessionnels. Les essais ont montré qu'il était nécessaire de conditionner convenablement le polymère pour l'employer dans la composition.de ltadjuvant au broyage, et d'employer ce polymère ainsi conditionné d'un manière spéciale et en quantités d'une faiblesse inattendue, afin de ne pas modi- fier sensiblement la constitution du produit final, tel qu'une peinture, etc.
On a. complètement démontré que, quand une telle composition d'adjuvant au broyage est ajoutée en faibles pourcentages à une combinaison pigment-véhicule à broyer, il en résulte une plus rapide diffusion du pigment'dans le véhicule et un accroissement marqué de l'efficience de l'- opération de broyage, en ce qui concerne l'augmentation du débit ou une meilleure diffusion des particules de pigment, ou lesdeux à la fois.
La présente invention fournit une méthode qui per- met d'effectuer le broyage d'un ou plusieurs pigments par- ticuliers dans un véhicule sur une machine particulière quelconque, telle qu'un train à cylindres, dans une fraction
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seulement du temps nécessaire pour l'incorporation du même pigment par le mêne train sans emploi de cette invention.
En d'autres termes, la présente invention fournit une métho- de simple, commode et économique qui peut être incorporée dans la pratique antérieure sur des machines connues avec une réduction importante de l'elément "temps" du broyage et sans modifier d'une manière sensible la composition des produits commerciaux dans lesquels la pâte colorée ainsi produite peut être incorporée ultérieurement.
Les exemples suivants d'adjuvants au broyage ont été soumis à des essais complets et on a observé qu'ils don- naient des résultats hautement pratiques et efficaces..
EXEMPLE 1 45 Kilogs de naphténate de baryum sont dissous dans 180 Kilogs de xylol. La solution est chauffée sous vide par- tiel à une température élevée, soit environ 95 on y in- troduit ensuite 135 Kgs de caoutchouc crêpe. La masse est agitée pendant une durée d'approximativement 3 heures, chauf- fée constamment à 95 C environ, bien que ceci ne soit pas indispensable et, de préférence, en la maintenant sous un vide partielo Il est bon également d'y injecter, pendant l'opération, une petite quantité d'un gaz inerte tel que l'azote pour en reduire l'oxydation. On a observé qu'une couleur pâle est le mieux préservée par une diminution de l'air pendant le processus de la fabrication.
La période indiquée ci-dessus écoulée, on détermine la teneur totale de la masse en matières solides et on la règle à 50% environ.
Pour le chimiste professionnel, ce processus ainsi que son produit sont très inhabituels et inattendus, parce qu'il est généralement admis que les deux produits, naph- ténate de baryum et caoutchouc, pris individuellement, ten- dent à "opacifier"' les matières et à produire des gels,
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tandis que lesessais-montrent qu'employéscomme on l'a' indiqué ils donnent un résultat exactement opposé. En d'autres termes, la structure de gel du caoutchouc est apparemment peptisée par le naphténate de baryum qui a lui- même la propriété de former des gels. Ce cas de peptisation mutuelle était entièrement inattendu et cependant le pro- duit obtenu a donné des résultats exceptionnellement bons dans l'application de la méthode de cette invention, comme on va l'exposer.
EXEMPLE 11
45 Kilogs de naphténate d'aluminium sont dissous dans 180 Kgs de xylol. La solution est chauffée sous vide partiel à une température élevée, soit 95 c on y introduit alors 135 Kgs de caoutchouc crêpe. On agite la masse pendant une durée d'approximativement 8 heures en la chauffan-c cons- tamment à 95 c environ, bien que ceci ne soit pasindispen- sable et on la maintient, de préférence, sous un vide par- tiel. On a observé qu'il est bon de diminuer l'air résiduel pendant le processus de la fabrication comme dans l'exemple I. la période indiquée ci-dessus écoulée, on détermine la teneur de la masse en matières solides et on la règle à 50% environ.
Dans ce cas, les résultats sont même plus frappants que dans le cas du naphténate de baryum, parce que le naph- ténate d'aluminium est connu comme un agent opacifiant et gélifiant , employé communément comme tel dans l'industrie des peintures et. vernis. Dilué seul dans le xylol à 50%, le naphténate d'aluminium se présente comme un gel immobile et il en est également ainsi d'une solution de caoutchouc seul dans le xylol à 50% Le phénomène étrange qu'on est incapa;
- ble d'expliquer est que, lorsqu'ils sont associés comme on l'a indiqué, le résultat est un liquide mobile, apparemment à la suite d'une liquéfaction mutuelle de leurs structures
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de gel produite par leur coopération et leur interaction conjointes l'un avec l'autre et l'un sur l'autre.
EXEMPLE III.
90 Kilogs d'un polymère d'isobutylène, de poids mo- léculaire 14,2 environ, sont introduits dans 360 Kgs de xylol, La solution est ensuite chauffée sous vide partiel à. une tem- pérature d'environ 95 0 et l'on y ajoute alors 90 Kgs de naph- tenate de zinc préparé à partir de l'acide naphténique raffi- né, On agite la masse pendant 4 heures, de préférence dans le vide, à une température d'environ 95 C, bien oue ceci ne soit pas indispensable,, A la fin de cette période on déter- mine la teneur totale de la masse en solides et cn la règle à environ 50% EXEMPLE IV,
Suivant le processus général de l'Exemple III, 45 Kgs d'un polymère d'isobutylène, de poids moléculaire 30,00 envi- :
t'on, sont dissous dans 45 Kgs de xylol. On ajoute ensuite à cette solution 45 Kgs d'une solution à 50% de naphténate de baryum dans du xylol pour obtenir 180 kgs d'une composition à 50% de matières solides..
EXEMPLE V.
35 kilogs de caoutchouc crêpe
10 kilogs de dinaphténate de glycol environ sont introduits dans 45 kgs d'hydrocarbures de pé- trole hydrogéné connus sous l'appellation commerciale "Sol- vesso 2'
Le mélange est soumis à une agitation dans une chau- dière du type à vide à une température de 95 C. Il est bon d'y injecter, pendant l'opération, une petite quantité .d'un gaz inerte, comme l'azote, pour diminuer l'oxydation.
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La solution faite, on y ajoute le solvant en quantité suffisante pour obtenir 90 Kgs de la composition contenant 50% de matières solides.
EXEMPLE VI 93> kgs 5 de caoutchouc Para
46 kgs 5 de naphténate de baryum sont introduits dans 140 Kgs de xylol; la masse est soumise à une agitation prolongée à une température de 82 Le pro- cessus se poursuit dans une chaudière à vide. Il est bon d'- injecter pendant l'opération une petite quantité d'un gaz inerteel que l'azote pour diminuer l'oxydation. Après que la dissolution du caoutchouc et du naphténate de baryum s'est effectuée complètement, on y ajoute le xylol en quantité suf- fisante pour avoir 290Kgs d'une composition contenant environ 50% de matièressolides.
EXEMPLE VII.
300 grammes de gomme Balata précipitée
100 grammes dé naphténate de baryum, sont dissous dans 400 grammes d'un hydrocarbure de pétrole hydrogéné, connu dans le commerce sous l'appellation Sol- vesso 2", pour obtenir 800 grammes d'une composition con- tenant 50% au total de matières solides. Il est bon d'injec- ter, pendant l'opération, une petite quantité d'un gaz inerte, tel que l'azote pour diminuer l'oxydation; le processus se poursuit comme dans l'Exemple I.
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EXEIliIPJ Viii.
300 grammes de caoutchouc chloré de haute viscosité et 100 grammes de naphténate de baryum préparé par le procédé du vide sont dissous dans du naphte'' : à point d'inflammabilité élevé pour donner une solution contenant 40% au total de ma- tières solides.
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E,'II'7 ix,
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<tb> Caoutchouc <SEP> crêpe <SEP> 3 <SEP> parties
<tb>
<tb> Gomme <SEP> Balata <SEP> précipitée <SEP> 3 <SEP> parties
<tb>
<tb> Naphténate <SEP> de <SEP> baryum <SEP> 2 <SEP> parties
<tb>
<tb> Toluol. <SEP> 8 <SEP> parties.
<tb>
Il est bon d'injecter, pendant l'opération, une petite quan- tité d'un gaz inerte tel que l'azote pour diminuer l'oxyda- tion. la composition obtenue contient 50% de matières soli- des. Les étapes du processus suivi sont celles qu'indique l'Exemple I EXEMPLE X.
135 kgs de caoutchouc Para
22 kgs 5 de naphténate d'aluminium
22 kgs 5 de naphténate de baryum sont introduits dans 180 kgs d'acides gras d'huile de lin et traitées sous une forte agitation dans une chaudière à vide, de préférence en présence d'un gaz inerte pour dimi- nuer l'oxydation. On produit ainsi 360kgs d'une composition qui ne contient pas de solvant volatil et est spécialement propre à l'emploi dans certaines encres où il est indésira- ble d'avoir un solvant volatil.
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r2.IPTE XI.
45 kgs de résinate de zinc sont dissous dans
135 kgs de xylol.
Cette opération se fait dans une chaudière à réaction comportant un agitateur et; qui est fermée et propre à opérer sous vide.
Après que la solution s'est faite, on y introduit 90kgs de caoutchouc crêpe. On agite et chauffe tout en main- tenant le vide. Le processus se poursuit jusqu'à ce que la matière ait finalement atteint une viscosite de 60 secondes à 25 c (Cette viscosité est donnée par un mobilomètré Gard- ner comportant un disque à quatre trous et un poids de 1000 grammes). Le rendement total est de 270kgs de la composition contenant 50% au total de matières solides.
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EI:74'Cl'TlE XIIIe
112 Kgs d'acides gras d'huile de lin,
315 Kgs de caoutchouc crêpe,
630 Kgs de naphte à point d'inflammabilité élev.
L'opération se poursuit comme l'a indiqué l'Exem- ple XI. Elle se continue jusqu'à atteindre une viscosité de 90 secondes (même mobilomètre Gardner à 25 C). Le ren- dement total obtenu sera de 1125 Kgs d'une composition con- tenant 40% au total de matières solides.
EXEMPLE XIII
67 Kgs 5 de dinaphténate de glycol
67 Kgs 5 de caoutchouc crêpe
315kgs de solvant de pétrole hydrogéné, vendu dans le. commerce sous l'appellation "Solvesso".
Le processus se poursuit comme l'a indiqué l'Exemple XI et se continue jusqu'à atteindre une viscosité de 100 secondes (le même mobilomètre Gardner à 25 0), Le rendement total sera de 450 Kgs contenant 30% au total de matières solides.
EXEMPLE XIV . 90 Kgs d'oléate de plomb
270 Kgs de caoutchouc crêpe
360 Kgs de toluol..
Le procédé se poursuit comme l'a indiqué l'Exemple XI, jusqu'à atteindre une viscosité de 20 Seondes (sur le même mobilomètre Gardner à 25 c) Le rendement total est de 720 Kgs avec une teneur de 50% de matières solides.
EXEMPLE XV.
22Kgs 5 de lécitine 4. Kgs 5 d'acidesgrasd'huile de lin
67Kgs 5 de caoutchouc crêpe
733Kgs 5, de xylol..
Le processus se poursuit comme l'a indiqué l'Exemple XI jusqu'à atteindre une viscosité de 70 secondes (le même mobilomètre Gardner à 25 0). Le rendement total en cette composition est de 378 Kgs, contenant 25% au total de ma- tières solides.
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EXEMPLE XVI
90 Kgs de naphténate de triéthanolamine
180Kgs de caoutchouc crêpe
180Kgs de naphte à point d'inflammabilité élevé. le processus se poursuit comme l'a indiqué l'Exem- ple XI jusqu'à atteindre une viscosité de 30 secondes (le même mobilomètre Gardner à 25 0). ]-le rendement total en cet- te composition est de 459kgs contenant 60% au total de ma- tières solides.
EXEMPLE XVII 22 Kgs 5 d'acides gras de fèves de soja
45 Kgs de naphténate de calcium
135Kgs de caoutchouc crêpe 247Kgs 5 de solvant de petrole hydrogené, vendu dans le commerce sous l'appellation "'Solvesso"'.
Le processus est identique à celui qui a été indi- qué dans l'Exemple XI et se continue jusqu'à ce qu Ion ait atteint une viscosité de 15 Secondes ( sur le même mobilo- mètre Gardner à 25 C). Le rendement total en cette compo- sition est de 450 legs contenant 45% au total de matières solides.
Dans tous les exemples qui précèdent, il doit être entendu que, lorsqu'il disparait du solvant par distilla- tion ou évaporation au cours du processu, des quantités correspondantesde solvant sont ajoutéesà la fin du travail pour compenser la perte.
On remarquera que les divers exemples donnés indi- quent des compositions contenant des proportions totales de matières solides comprises dans de larges limites. On nia pas toutefois l'intention de limiter la composition présen- tée par cette invention à aucun pourcentage particulier de ma.tières solides totales. Le facteur déterminant est la pré- sence de matières solides en suffisance pour conférer à la
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composition une viscosité minima-de 50 centipoises.
Dans les exemples qui précèdent, on a utilisé le naph- ténate de baryum, d'aluminium, de zinc, le dinaphténate de glycol, le résinate de zinc, les acides gras d'huile de lin, l'oléate de plomb, la lécitine, le naphténate de triéthano- lamine, lesacides gras de fèvesde soja et le naphténate de calcium seuls et dans différentes combinaisons, comme agents mouillants dans la composition de l'adjuvant au broyage. On sait toutefois que bien d'autres agents mouil- lants, connus comme tels dans les industries de la peintu- re, des vernis et connexes, peuvent être employés avec suc- cès à la place des naphténates de baryum et d'aluminium.
L'- agent mouillant sera, cependant, en principe insoluble dans l'eau et non volatil et il doit être susceptible- de former une solution homogène avec les polymères avec lesquels il est employé.
On a de même remplacé les sels métalliques de 1'- acide naphténique par d'autres acides et leurs sels métal- liques et par les dérivés organiques de ces acides, soit seuls soit par leurs combinaisons. Certains de ces rempla- cements donnent des resultats hautement satisfaisants; cer- tains n'étaient pas aussi bons que d'autres.
De même, on a cité certains solvants à titre d'exem- ples explicatifs, savoir le xylol, le "'Solvesso 2"', le naphte à point d'inflammabilité élevé, et le toluol. Il est entendu que cessolvants sont interchangeablesdans leur emploi, 'dans les exemples qu'on a donnés. D'autre part on peut em- ployer d'autres solvants, tels que ceux que la technique re- connait comme solvants, volatils ou non volatils, pour les matières qu'on a designées dans tels exemples.
Dans certains des exemples qui précèdent, on a donné. les viscosités des adjuvants au broyage respectifs, car on a observé que la viscosité joue un rôle important dans la mise en oeuvre de la méthode de cette invention. Si la vis-
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cosité de l'adjuvant au broyage est trop basse,on ne peut obtenir que peu ou point d'avantage, lors même que l'on em- ploie les mêmes matières. Des constituants particuliers dé- terminent dans la pratique la limite inférieure de viscosi- té, mais la pratique commerciale a montré que la limite mi- nima de viscosité pour avoir desrésultats pratiquesdoit être 50 centipoises à 25 C, bieii que des taux plus élevés conduisent généralement à. des résultats supérieurs .
La limite maxima de viscosité est telle que l'adjuvant au broyage soit, de préférence, suffisamment mobile pour per- mettre sa diffusion dans la pâte à broyer. Ces limites va- lent pour tous les exemples donnés plus haut.
Tousles exemples qui ont étédonnés se réfèrent à. l'adjuvant au broyage qui comporte un polymère et un agent mouillant. Comme polymères, on a spécifiquement désigne les deux caoutchouc naturel et artificiel ou synthétique, et à cet égard on considère la gomme Balata comne de la famille du caoutchouc, et les polymères dlisobutylène comme des typesde caoutchouc synthétique.
On a trouvé que toutes les compositions indiquées dans les exemples qui précèdent ont pour effet d'augmenter l'efficience au broyage des combinaisons pigments-véhicules, auxquelles elles peuvent être ajoutées. On a donné dans ces exemplesdesproportions définies, maisune étude de ces proportions a montré qu'elles sont susceptibles de varier dans des limites raisonnables sans s'écarter de cette inven- tion.
Outre l'étude des variations dans les proportions, faite du point de vue dasresultats, on a fait beaucoup de compositions autres que celles qu'on a signalées dans les exemples explicatifs qui précèdent et dans ces autres es- sais on a' employé d'autres formes ou variantes de polymère, et on a observé que tout caoutchouc, naturel ou synthétique
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ou polymère équivalent, pour être approprié aux buts pour- suivis par cette invention, devra être d'une espèce solu- ble dans le xylol.
Dans la mise en oeuvre de la méthode de cette in- vention on emploie un ou plusieurs des adjuvants au broya- ge qu'on a signalés, en incorporant ceux-ci dans une char- ge de pigment et de véhicule à broyer. Cette charge peut âtre préparée pour le broyage dans un train à cylindres, de la manière connue habituelle, savoir en mélangeant préa- lablement le pigment avec le véhicule dans un mélangeur de type ordinaire, tel qu'un mélangeur du type "pony". Si elle doit être broyée dans un broyeur à galets ou à boulets, les éléments sont introduits dans le broyeur à la manière ha- bituelle.
On a observé aussi qu'on obtenait un résultat imprévu en ajoutant l'adjuvant au broyage suivant cette invention, au pigment et au véhicule avant ou pendant le mélange préalable des éléments précédant le broyage, car l'adjuvant on a observé qu'incorporé à ce moment/réduit fréquemment de moitié par sa présence la durée du mélangeage préalable-
Dans la description qui précède, on ai présenté cer- taines compositions qui ont été faites pour être employées dans des peintures, revêtements sous-jacents, couches d'- apprêts, mastics, émaux, laques, encres, linoleums, etc.
Ces compositions sont ainsi employées dans la pratique pour faciliter la diffusion de pigments dans des véhicules, dans les divers domaines, mais il n'est pas possible d'énu mérer ici tous les usages ou toutes les formules pour les- quels ces compositions sont susceptibles d'être employées.
On a cependant, pour montrer l'étendue du champ de cette: invention et son application universelle, choisi la compo- sition indiquée dans l'Exemple 1 (dénommée dans ce qui suit
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Composition I) et on va, dans les exemples suivants, montrer ses avantages au regard de divers pigments, véhicules et appareillages commerciaux de broyage pour la production de nombreux articles commerciaux.
EXEMPLE XVIII. Peinture Maison Blanche".
111 Kgs de zinc plombeux
30 Kgs d'amiantinè
39 Kgs de bioxyde de titane
29 Kgs de céruse
11 kgs d'huile de périlla cuite
92 kgs d'huile de lin brute..
Les composants ci-dessus ont été d'abord mélangés en une pâte uniforme; on y ajouta ensuite 0,4% de la com position I, calculé sur le poids ci-dessus, et on le me langea.pendant 3 Minutes, La masse fut alors envoyée à un train à 3 cylindres et l'on observa que le débit était doublé par rapport à celui qu'on obtenait avec la même charge sans la composition I, et avec la même finesse.
EXEMPLE XIX Email Vert.
157 Kgs 5 de vert de chrome léger ont été ajoutés à 67 Kgs 5 de vernis. Suivant la pratique anterieure, il fallait une heure pour broyer cette charge. On ajouta 2 Kgs 7o de la composition I à une charge semblable et, avec la même vitesse des cylindres et le même intervalle entre ceux-ci sur le même train de trois cylindres, on a obtenu un broyage semblable en 26 minutes.
EXEMPLE XX Email blanc brillant.
315 Kgs d'un pigment mélangé, composé de 80% d' oxyde de titane à base de calcium et 20% de blanc d'Espa- gne traité, ont eté ajoutés à 126 kgs de vernis. Le broya- ge dans un train de cinq cylindres, sans la composition I, produisait 588 kgs par heure. Avec une additionne 5 kgs de la composition + à une même charge, la production fut portée à lOOOKgs environ par heure.
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EXEMPLE XXI. Peinture Blanche.
390 Kgs de lithopone
195 Kgs d'huiles de poisson et de bois mélangées cuites ¯¯¯¯¯
585 Kgs au total - train de 5 cylindres.
Production: sans la composition I,.....44 kgs par heure avec 6kgs 75 de Composition I, 1350 kgs par heure.
EXEMPLE XXII. Terre d'ombre brûlée dans l'huile
76 kgs 5 de terre d'ombre brûlée
1 kgs 35' d'oxyde de fer
1 kgs 35 de noir de fumée
28 kgs d'huile de soja brute 28 kgs d'huile de lin brute 134 kgs 20 au total - Broyage dans un broyeur Burrstone: de 650 mm (26'') Production: sans la composition 1 33 kgs 75 par heure avec 1kg.615 de composition I, 77kgs5 par heure EXEMPLE XXIII. Email blanc bon marché.
72 kgs d'un pigment composé de : 30% de lithopone 70% de bioxyde de titane ont été mélangées avec 70 litres d'huile brillante (solu- tion à 60% de résine dans des essences minérales légères).
En production normale, on en fait un rapide mélan- ge et on le passe ensuite par un broyeur à 3 cylindres.
Gela prend habituellement 32 minutes pour faire passer une charge de ce volume. Quand on eut ajouté 270gr. (0,5%)' de la composition 1 au mélange, une même charge a été pas-, sée en 12 minutes, soit une augmentation de debit de 170%
Cette pâte a été ensuite ajoutee à des huiles et solvants additionnels pour faire un émail.
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P,EPïP.E XXZV'. Couche de fond d'alkyde pour acier.
52 kgs dioxyde rouge de fer
80 kgsde Kaolin
70 kgs d'une solution de résine alkyde modifiée dans du phénol et de l'huile.
22 kgs 5 de xylol.
Apres le mélange, cette composition prend norma- lement 2 heures et demie pour passer dans un broyeur à 5 cylindres. Quand on eut ajouté 1% de la composition I au mélange et que la charge fut broyée, de la même manière et avec la même position des cylindres, le temps pris pour le passage fut d'une heure et quart. La pâte fut ensuite étendue avec un solvant additionnel jusqu'à prendre la consi stance voulue.
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EY'El'LiDii7l :;DV.. Email rouge d'extérieur (type alkyde)
Une pâte composée de:
90 kgs de rouge de toluidine 270kgs d'alkyde . pure allongée d'huile,, a été broyée pendant 96 heures dans un broyeur à galets avant qu'on eut obtenu une finesse satisfaisante. Cette charge de pâte a été ensuite délayée pour faire 1135 litres d'émail fini. Après addition à la composition ci-dessus de 9 kgs de la composition I, on a observé que la même fines- se était obtenue après un broyage de 48 heures seulement.
Quand cette pâte eut été délayée pour faire 1135 litres de produit fini et fut comparée à la charge sans la composition I, on ne put déceler aucune différence entre elles.
EXEMPLE XXVI Vert de chrome dans l'huile
60% de vert de chrome foncé C.P.
40% d'huile de lin brute.
Normalement, ce produit ne peut être broyé de façon satis- faisante dans un broyeur à 5 cylindres. En fait une marche du production donnait un débit de 37 kgs seulement par heu- re. Avec emploi de 2% de la composition I, ce produit a été. broyé dans le même broyeur à 5 cylindres au taux de 71 kgs par heure, soit presque le double.
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EXEMPLE XXVII. Terre d'ombre brûlée dans l'huile.
Trois charges semblables de le.formule commerciale. suivante ont été mélangées:
0,450gr d'oxyde de fer
0,450gr de noir de fumée
9 kgs.d'huile de fève de soja brute
9 kgs.d'huile de lin brute
22kgs5 de terre d'ombre brûlée Uette formule ne se laisse pasbroyer sur un train à trois cylindres, mais en ajoutant 0,5% de la composition I on a obtenu un débit de 180 Kgs par heure, tandis qutl% de la composition 1 a donné un débit de 360kgs par heure.
EXEMPLE XXVIII. Encre noire demi-ton.
Une composition commerciale contenant 30% d'un pigment composé de noir de fumée: bleu de Prusse bleu alcalin
70% d'huiles lithographiques mélangées se broie normalement dans un broyeur à 3 cylindres à la vitesse de 43kgs par heure en 2 passes. En ajoutant à ce même mélange 0,8% de la composition I, il se broie à la vitesse de 176kgs par heure en 2 passes, la finesse étant la même dans les deux cas..
EXEMPLE XXIX. Encre de base jaune.
28kgs de jaune de chrome C.P. ont été mélangés avec 17kgs d'huile lithographique "1" et broyés ensuite dans un train à 5 cylindres à raison de 136kgs par heure. Après addition à la charge ci-dessus de 270gr.de la composition I, le débit a été de 169kgs par heure/avec la même finesse et à la même vitesse du train.
EXMEPLE XXX Encre de journaux.
25 parties de noir de fumée
5 parties de vernis à la résine
5 parties de vernis gilsonite
2,5parties de solutions de violet de méthyle don- nant le ton
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2121/2 parties d'huile à encre de journaux (huile de pétrole.
Par l'addition, dans une charge normale,de 1/2% de la composition 1 calcule sur le poids ci-dessus, le débit normal d'un broyeur à troiscylindres réglables a été aug- menté de 87% EXEMEPLE XXXI Peintura blanche d'impression.
Cette composition représente le type de produit employé pour le linoleum à basede feutre pour l'impres- siono
La pâte est constituée par 75% d'un pigment qui est un mélange, d'oxyde de zinc, lithopone "blanc fixe" blanc d'Espagne, et 25% d'un véhicule, un vernis de résine natutelle,
Normalement, ce produit se broie dans un broyeur à 5 cylindres à raison de 5321cgs par heure, tandis qu' avec une addition de 0,8% de la composition 1 et dans des conditions identiques on a broyé 947kgs par heure, et la pâte était nettement plus fine.
EXEMPLE XXXII.. Pâteblanche pour laque.
198kgs de bioxyde de titane
81kgs d'huile de ricin soufflée 27kgs de cellosolve de butyle,
Le mélange ci-dessus, broyé dans un broyeur à 5 cylindres, prenait une durée de 6 heures. L'addition de 3,650kgs de la composition I réduisait la durée du broyage, avec la même position des cylindres, à 4 heures. La finesse de diffusion du pigment était la même pour les deux broyages.
Une telle pâte pigmentée peut donner une laque par addition d'une solution de nitrocellulose, d'une solution de résine. et d'un diluant.
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EXEMPLE XXXIII. Pâte pigmentée pour lâque
130 parties de bioxyde de titane 84 parties de phtalate de dibutyle (plastifiant)
8 parties d'une solution de gomme laque 8 pound cut
Quand le mélange ci-dessus a été broyé dans un broyeur à 3 cylindres, l'addition de 2% de la composition I au mélange a augmenté le débit du broyeur de 26% sans rien sacrifier de la finesse. Quant une telle pâte est réduite avec une solution de vitrocellulose, une solution de résine et un diluant, elle donne une laque pigmentée.
EXEMPLE XXXIV. Pâte à peinture de fond.
140 parties de lithopone
60 parties d'huile de soja brute.
Broyée dans un broyeur à 3 cylindres, l'addition de 6% de la composition I, calculée sur le poids de la, pâte, augmente de 74% la productivité obtenue normale- ment sans cette addition. Quand une telle pâte est amai- grie avec un autre véhicule et un diluant, elle donne une peinture commerciale.
EXEMPLE XXXV. Peinture de fond.
45 parties de rouge de Para
67 parties d'huile de poisson bouillie en chaudiène
Au broyage dans un broyeur à 3 cylindres, l'addi- tion de 1% de la composition I a augmenté le débit du broyeur de 180% avec une finesse égale. Une telle pâte, amaigrie avec un diluant et un véhicule, donne une pein- ture commerciale rouge.
EXEMPLE XXXVI. Pâte pigmentée.
140 parties de "Titanox B"
60 parties d'une solution d'alkyde non oxydante..
L'addition de 2,5% de la composition I au mélan- ge ci-dessus a augmenté la vitesse du broyage, dans un broyeur à 3-cylindres, de 26% par rapport au débit réalisé sans la composition I et avec une finesse égale.
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Une telle pâte additionnée d'une solution de nitro- cellulose de solvants et d'un plastifiant en proportions convenables. donne une laque pigmentée.
EXEMPLE XXXVII Pâte de pigment pour cuir artificiel.
140 parties de bioxyde de titane
60 parties d'huile de ricin AA
Le mélange ci-des sus a été broyédans un broyeur à 3 cylindres. L'addition de 2% de la composition I a aug- menté de 38% le débit réalisé sans cette addition, et avec la même finesse.
La pâte ci-dessus, mélangée avec une solution de nitrocellulose et des solvants donne un produit de revê- tement du cuir artificiel.
EXE MPLE XXXVIII Blanc uni
77% d'un pigment, mélangé de bioxyde de titane amiantine blanc d'Espagne sulfate de baryum et 23% d'un véhicule contenant 20% d'huile cuite de lin et de poisson, poisson, 80% d'essences minérales légères.
Débit d'un broyeur à 3 cylindres sans la composi- tion I, 150kgs par heure; avec 0,3% de la composition I 935 kgs par heure.
EXEMPLE XXXXIX Email pour automobiles (brun-olive).
Ce produit, dont le véhicule est un vernis économi- que et qui est pigmenté d'une coloration gris-brun olive caractéristique, est broyé normalement dans un broyeur à 5 cylindres à raison de 42kgs25 par heure.
L'addition de 1,13% de la composition I porte le débit à 168kgs par heure. Sans la composition I, trois pa.sses
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étaient nécessaires' dans le broyeur ; cette composition I, la même finesse a ete obtenue en 2 passes.
EXEMPLE XL Pâte d'émail vert.
Pigment: mélange de jaune de chrome et de bleu de Prusse.
Véhicule: vernisà l' hui le .
Ce mélange, broyé dans un broyeur à 3 cylindres, comportait un débit d'environ 9 kgs par heure. L'addition d'environ 1% de la composition I a porté ce débit à 87 kgs par heure. Celui-ci a. été réalisé en 1 passe, tandis que la pâte sans cette addition devait passer deux fois dans le broyeur. La finesse de diffusion du pigment était la même dans lesdeux cas. Ceci était d'autant plus remar- quable que lesdeux pigmentsemployés se diffusent de manièrestrèsdifférentes.
Dans les exemples qui précèdent, on a rendu comp- te de l'emploi de la composition I dans diverses combinai- sons. Il doit, cependant, être entendu qu'on peut employer les compositions des exemples II à XVII de manière sembla- ble, en veillant avec soin, dans le choix de ces compo.si- tions, à ce qu'elles s'approprient au groupement pigment- véhicule dans lequel elles doivent être employées. Par- mi les compositions des Exemples I à XVII, l'expérience a montré que, pour des besoins généraux, c'est la compo- sition de l'Exemple I qui est la plus efficiente. Celle- de l'Exemple II est presqu'aussi bonne.
Les autres exem- ples de composition ne sont pas susceptibles d'une appli- cation générale ; employées intelligemment elles peuvent intervenir pour augmenter notablement l'efficien- ce par rapport aux résultats à attendre des opérations de broyage sans leur intervention.
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Par ailleurs, dans tous lesexemples qui precèdent, on a employé un broyeur de genre déterminé. Les broyeurs ainsi employés suffisent, généralement parlant, aux fins consistant à soumettre à un effort la masse qui y est tra- ,raillée,, Dans certains cas, particulièrement avec des pâ- tes fermes et quand une fine diffusion du pigment n'est pasnécessaire, comme dans lesmastics, on a observé que l'énergie nécessaire à la mise en oeuvre de la méthode de cette invention peut être appliquée au moyen d'un ap- pareil mélangeur approprié. Par exemple, on a ajoute 1% de la composition de l'Exemple II à 22,5Kgs d'huile de lin bru- te, 11,25Kgs d'huile minérale et 192Kgs de blanc d'Espagne.
La masse a été introduite et mélangée dans un mélangeur à mastic ordinaire et on a observé que le pigment s'est ré- parti de lui-même dans le véhicule, dans un délai inférieur d'un tiers à celui qui était normalement nécessaire et que l'aspect général du mastic était beaucoup plus uni.
L'expérience a montré que l'emploi de quantités étonnamment faibles de l'adjuvant au broyage donne des résultats remarquables, et le composant polymère ne forme qu'une partie de ces faibles quantités de composition com- plète. En fait, ces compositions adjuvantes au broyage, en quantités comportant entre 4 et 21/2% de polymère, calculés sur le poids total de la pâte dans laquelle elles sont in- corporées, ont provoqué l'amélioration ou l'allure de pro- duction désirées dans le broyage et, dans certains cas même, des quantités plus faibles ont été employées avec satisfac- tion complète.
Il n'est pas désirable d'incorporer des quantités plus grandes d'un polymère de la nature indiquée dans une peinture ou un produit analogue, parce qu'il tend à modifier la composition et les propriétés du produit fini qui le renferme. Les peintres n'aiment pas à s'écarter nota- blement de leurs produits normaux.
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Avec la méthode exposée, on peut employer des quan- tités tellement faibles d'adjuvant au broyage que le poly- mère qui y entre est pratiquement imperceptible dans le produit fini. En d'autres termes, une peinture préparée par la méthode de cette invention ne diffère pas, pour tous objets et besoins, d'une peinture connue préparée sans employer l'adjuvant au broyage, sauf dans certains cas où la. possibilité de réaliser une diffusion du pigment plus efficace et parfaite concourt à la production d'un]meilleure peinture.. La méthode de cette invs-ntion ne peut produire une peinture qui puisse être, à aucun égard, considérée com- me une peinture au caoutchouc, parce qu'elle ne peut ren- fermer qu'une quantité infinitsmale de caoutchouc.
On voit ainsi que dans la mise en oeuvre de la méthode de cette invention, l'adjuvant au broyage en cause est employé en très faibles quantités, tout à fait insuf- fisantes pour modifier d'une manière perceptible la compo- sition finale de la peinture, mais intervenant uniquement dans les étapes de la mise en oeuvre de cette méthode, sui vant la théorie indiquée de l'opération, pour arrêter mé- caniquement la mobilité interne des agglomérats de pig- ment avec accompagnement d'une diffusion relativement ra- pide à travers la masse du véhicule,
Des essais et la pratique ont montré qu'on sa- tisfait complètement à la demande de l'industrie des peintures , vernis et encres et des industries connexes, à l'égard d'un adjuvant au broyage en principe universel, lequel augmente le débit, sans amener aucun inconvénient,
jusqu'à décupler le débit réalisé lorsqu'on fait passer les mêmes quantités du groupement pigment-véhicule nor- mal par le même appareil broyeur, sans la présente inven- tion. Bans plus de 85% des essais commerciaux faits jusque- ici, le débit a' été au moins doublé et, dans beaucoup de
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cas on le considérait comme désirable, la finesse a'été augmentée avec accompagnement d'un débit meilleur quele débit normal.
On croit que les théories exposées plus haut sont correctes et expliquent les raisonsdes phénomènes et ré- sultats qui ont été signalés, mais, quoiqu'il en soit de ces théories, on sait par la pratique effective que les exemples donnés sont absolument pratiques et commerciaux.
Pour ces raisons, il doit être entendu que la présente in- vention est complètement définiepar le Résumé annexé.
Dans la spécification détaillée qui précède, on a exposé la méthode de cette invention et la manière de l'appliquer pour obtenir desrésultats hautement satisfai- sants. On appellera maintenant l'attention sur le dessin annexé qui montre schématiquement, à titre d'exemple et non dans un sens limitatif, la manière dont la présente invention agit dans la pratique pour accélérer la produc- tion, Dans ce dessin, la fig.l est une représentation sché- matique de la méthode de préparation d'une pâte de pigment suivant la technique antérieure, tandis que la fig.2 repré- sente le fonctionnement du même broyeur avec les mêmes in- tervalles de cylindres, mais en appliquant la méthode de cette inve ntion..
Bien qu'on n'ait pasl'intention de limiter cette méthode à des vitesses de broyage ou à un nombre parti.eu- lier de cylindres de broyeur, les dessins sont disposés pour illustrer un exemple précis dans lequel le premier cylindre du broyeur tourne à. une certaine vitesse, le second cylindre tourne à une vitesse supérieure, et le troisième cylindre à une vitesse encore plus élevée.
Dans ces fig1 et 2, les positions des cylindres sont identiques, les vi- tesses sont identiques et les groupements pigments-véhicules
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sont identiques, mais la fig.l illustre la méthode connue qui ne comporte pas l'emploi de l'adjuvant au broyage de cette invention, tandis que la fig.2 illustre la méthode de l'invention comportant l'emploi de l'adjuvant au broya,- ge
La fig.l montre une situation qui est habituelle dans la fabrication de pâtes pigmentées. Un véhicule et un pigment ayant été mélangés ensemble pour former le groupe- ment pigment-véhicule à broyer, ils sont ammenés dans 1'- intervalle 1 compris entre le premier et le second cylin- dres formant réservoir . Ces cylindres sont réglés de ma- nière qu'ils entrainent entre eux une quantité constante de la matière à broyer.
En assant entre le premier et le second cylindres, cette matière se divise en deux parties dont l'une 2 suit le pourtour du premier cylindre pour re- venir au réservoir, tandis que le reste est emporté entre le second et le troisième cylindres. Ici la matière 3 se. divise en deux parties,dont l'une 4 continue autour du second cylindre, tandisque le reste 5 est emporté autour du troisième cylindre pour en être enlevé par un râcloir 6 et former le débit du broyeur. Il est à remarquer que dans cette situation le second cylindre n'est pas dégagé, c'est à dire n'est pasdégarni de matière au-delà de sa zone de coopération avec le troisième cylindre.
On observera maintenant la différence de fonction- nement et de résultat mise en évidence dans la fiG.2. Le groupement pigment-véhicule du réservoir la a la même com- position que celui du réservoir, mais on y a ajouté un des adjuvants au broyage de la présente invention, indiqués plus haut. La présence de l'adjuvant ne se manifeste pas au pas- sage de la matière entre le premier et le second cylindres, car elle se divise en deux parties2a et 3a comme aupara,- vant.
Toutefois, quand la matière 3a emportée par le second cylindre vient en contact avec le troisième cylindre, celui-
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ci tournant rapidement prend sur lui-même, comme le montre la figure, toute la matière 3a venant du second cylindre, laissant la partie supérieure du second cylindre nette et amenant immédiatement toute cette matière 3a au râcloir 6 pour former le débit du broyeur.
Tandis que la méthode de la fig1 détache du troi- sième cylindre une partie de la matière qui s'en approche et retarde ainsi le débit, la méthode de la fig.2 ne re- tarde pas le débit et accélère ainsi la production. Ceci est vrai soit que le réglage du broyeur reste le même, soit que les cylindres soient plus serrés, naturellement dans des limites raisonables, en raison de l'action exercée sur le groupement pigment-véhicule par l'adjuvant au broya- ge, aux fins d'immobilisation et de diffusion et d'accrois- sement de l'utilisation de l'énergiequi lui est appliquée par les cylindres; il s'en suit une accélération de la production, le broyeur étant réglé pour plus de finesse.
Le broyeur peut être reglé pour produire la division et la diffusion du pigment dans le véhicule, tellesqu'on les désire.
Le produit obtenu par le procédé de cette inven- tion forme également une partie de cette invention.
La description détaillée qui précède expose l'in- vention sous des formes explicatives et pratiques, mais il doit être entendu qu'elle est précisée complètement dans le Résumé qui suit.