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Procédé de préparation, de matières fumigatoires, matières obtenues par ce procède et leurs applications.
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La présente invention concerne des améliorations rela- tives à la fumigation ainsi que des matières et des procèdes pour la formation d'aérosols convenant à des fins antiparasitaires.
La demande de brevet anglais n .10459/42 décrit la préparation de matières convenables pour combattre les parasites, ces matières comprenant de l'hexachlorure de benzène ou une solu- tion de ce dernier en association intime avec un véhiculeur ou un diluant non solvant pour l'hexachlorure de benzène dans les con- ditions d'emploi. L'hexachlorure de benzène est avantageusement l'isomère Ó, ou un mélange d'isomères contenant une portion relativement importante de l'isomère Ó.
Pour combattre les-mouches et les moustiques, par exemple, on a proposé d'employer des émul- sions aqueuses ou des suspensions aqueuses de poudres dispersibles, appliquées par p ulvérisation. L'emploi de produits aqueux appli- qués par pulvérisation exige l'emploi d'une machine pulvérisatri- ce et il faut acquérir un certain degré d'adresse pour savoir préparer ou modifier les émulsions ou les suspensions, par exemple pour les mélanger à l'eau, à pied d'oeuvre.
La présente invention a pour objet un procédé de fumiga- tion d'une enceinte close, pour y combattre des parasites, ce pro- cédé comprenant l'opération consistant à traiter cette enceinte par un aérosol contenant un hexachlorure de benzène.
Suivant une autre caractéristique de l'invention le pro- cédé de fumigation appliqué, à des articles ou des objets comprend le traitement de ces derniers dans une enceinte close par un aérosol contenant un hexachlorure de benzène.
Suivant une caractéristiaue encore de l'invention la composition, propre à former par combustion un aérosol contenant un hexachlorure de benzène, comprend une matière combustible so- lide à laquelle est mélangé un hexachlorure de benzène dans une proportion suffisante pour rendre la composition incombustible.
Le traitement d'une enceinte close conformément au procédé suivant la présente invention, en utilisant un aérosol qui contient un hexachlorure de benzène est particulièrement efficace d'autant plus que l'aérosol lui-même a des propriétés antiparasi- taires et se dépose en outre à un moment donné sur les parois de ,l'enceinte close et sur les objets ou articles placés dans cette
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enceinte pour être fumigés, en forment ainsi un dépôt possédant des propriétés antiparasitaires semblables. Le dépôt persiste pen- dant un certain temps après l'opération de fumigation et il est efficace aussi bien comme agent qntiparasitaire agissant par con- tact que grâce à sa tension de vapeur.
Par conséquent la fuiga- tion sert non seulement à combattre les parasites présents sur ou dans l'article ou l'objet pendant le traitement, mais elle conduit en outre à ce que les articles ou objets reçoivent un dépôt de ma- tière active possédant, pendant un temps relativement long, la propriété utile d'écarter une infestation ou contamination subsé- quente des articles ou objets. Les compositions combustibles sui- vant la présente invention présentent, sur les produits aoueux à appliquer par pulvérisation, l'avantage qu'elles contiennent une quantité beaucoup plus grande de la matière toxiaue d.s un volume donné et qu'elles n'exigent aucune techninue ou adresse spéciale pour les rendre prêtes à l'emploi.
De plus, leur emploi ne dépend pas des dispossibilités locales en eau, comme c'est le cas pour les émulsions concentrées ou pour les poudres dispersibles, ce fait pouvant avoir une importance considérable, par exemple daus certains pays tropicaux.
L'invention peut être appliquée à la fumigation d'une grande variété d'objets parmi lesquels on peut citer, par exemple, les bottes de semoirs, les pots à fleurs, les meubles, les vête- ments, les grains, en plaçant ces objets ou articles dans une en- ceinte close et en traitant ensuite l'enceinte et les articles ou objets qui s'y trouvent par l'aérosol d'hexachlorure de benzène.
L'invention est particulièrement précieuse pour la fumigation des bâtiments ou des constructions telles sue poulaillers ou analogues, étables ou vacheries, porcheries, magasins ou Quartiers d'habite- tion tropicaux.
Il a été trouvé que le Ó-hexachlorure de benzène est la forme la plus puissante d'hexachlorure de benzène dans la technique de fumigation exécutée suivant la présente invention, mais on peut employer ,aussi, par exemple, des mélanges d'hexachlorures de benzè- ne isomères. Ainsi, on peut employer le mélange d'isomères obtenu en chlorurant du benzène sous irradiation de ce dernier avec des radiations actinioues, de manière à former un magma ou une solution d'hexachlorure de benzène, suivant la durée pendant laquelle la chloruration est poursuivie, et en éliminant ensuite par évapora- tion le benzène non attanué. Le benzène non attaqueé peut être éli- miné en portant le -magma ou la solution en contact avec de ].'eau chaude.
Un mélange obtenu de cette manière est convenablement dé- nommé hexachlorure de benzène brut et il contient environ 10% à 15% de l'isomère 6 . On peut employer suivant la présente inven- tion aussi d'autres mélanges d'isomères d'hexachlorure de benzène, notamment ceux qui contiennent une proportion enrichie de l'iso- mère Ó. La préparation de ces mélanges est décrite dans les deman- des de brevets anglais Nos.9416/43, 6145/44 et 9547/44. Il est aven- tageux d'employer de l'hexachlorure de benzène contenant une pro- portion relativement importante de l'isomère 0 , c'est-à-dire au moins autant qu'il y en a dans de l'hexachlorure de benzène brut.
Suivant un mode d'exécution de l'invention 1'hexachlorure de benzène peut être placé dans un baquet ou autre récipient ouvert supporté d'une manière convenable quelconaue au-dessus d'une lampe ou d'un autre dispositif de chauffage permettant de faire monter la température de l'hexachlorure de benzène à par exemple 100 C - 150 C ou plus, par exemple jusqu'à 200 C. Lorsqu'on chauffe l'hexa.- chlorure de benzène à une telle température il se produit une va- porisation et en se mélangeant à l'air les vapeurs sont refroidies et condensent sous forme de particules finement divisées restant en suspension dans l'air sous forme d'un aérosol. Par suite de cou- rants de convection l'aérosol est distribué ou réparti dans l'en- ceinte close contenant le dispositif, le traitement ^tant réalisé de cette manière.
Dans le cas du traitement d'une grande enceinte il
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peut être indiqué d'assurer une distribution ou répartition rigoureuse de l'aérosol par l'emploi d'un ventilateur ou de moyens agitateurs semblables dans l'enceinte durant le procédé.
,gais dans de nombreux buts l'emploi de moyens auxiliaires de ce genre n'est pas nécessaire, les courants de convection étant suffisants pour assurer que l'enceinte entière soit soumise au trai- tement.
Pour former l'aérosol d'hexachlorure de benzène il n'est pas essentiel de chauffer l'hexachlorure de benzène de façon à le vaporiser d'abord',-. Au lieu de cela l'hexachlorure de benzène peut être dissous dans un composé liquéfié normalement gazeux, solvant par rapport à l'hexachlorure de benzène, et la solution peut être emmagasinée dans un récipient à pression pourvu d'un pulvérisateur, à travers lequel on peut faire échapper la solution à volonté.La tension de vapeur du solvant provoque alors l'éjection de la. solution sous forme d'un jet pulvérisé et le solvant s'évapore hors des gouttelettes individuelles de la solution qui forment ainsi un aérosol d'hexachlorure de benzène. C'est ainsi qu'on peut employer dans les pays tropicaux des solutions d'hexachlorure de
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benzène dans du 1,1-dichlorô-2,2-difluoréthylène (p.é.l9 C).
D'autres chlorofluorodérivés de l'éthylène et du méthane qui sont normalement gazeux peuvent également être employés, ainsi que d'autres solvants, tels l'éther diméthylique et le chlorure de méthyle.
Un autre mode de formation d'un aérosol d'hexachlorure de benzène consiste à incorporer l'hexachlorure de benzène dans un véhiculeur combustible solide dans des proportions telles que la concentration de l'hexachlorure de benzene ne soit pas suffisamment élevée pour empêcher la combustion du véhiculeur imprégné, et d'al- lumer ensuite la composition. La quantité maximum d'hexachlorure de benzène qui puisse être incoporée sans rendre la. composition incombustible varie avec le genredu véhiculeur et peut être déter- minée dans chaque cas donné par des essais, mais d'une façon géné- rale les proportions d'hexachlorure de benzène qu'on peut employer sont de l'ordre de 5% à 25% en poids.
La combustibilité du véhicu- leur peut naturellement être accrue, en permettant ainsi d'employer une concentration plus élevée en hexachlorure de benzène qu'autre- ment, par l'imprégnation du véhiculeur avec'du nitrate de potassium, du chlorate de potassium, ou avec d'autres composés fortement oxygénés qui favorisent la combustion. Dans ce cas il est possible d'incorporer dans la composition des ouantités d'hexachlorure de benzène aussi élevées que 50%. Des compositions combustibles con- venables peuvent être obtenues en imprégnant du papier non collé, du liège, du carton, des sciures, et d'autres matières cellulosi- ques combustibles absorbantes, avec une solution de l'hexachlorure de benzène dans un solvant volatile tel que l'acétone,le benzène, le xylène ou le méthanol et en expulsant ensuite le solvant par évaporation.
L'hexachlorure de benzène peut aussi être mélangé à des matières combustibles telles que la farine, les scisures de bois, le brai ou la poix, le bitume ou le soufre. On peut aussi incoporer des charges non combustibles telles que du gypse pulvé- rulent, de la poudre d'ardoise, de la pierre pulvérisée ou de la craie, ainsi que des liants tels que la colle ou la gomme, pour modérer le taux de combustion ou pour faciliter le moulage de la composition pour l'amener à des formes convenables.
Un mode d'exécution particulièrement convenable de la fumigation conformément à cette forme de réalisation de l'inven- tion consiste à incoporer l'hexachlorure de benzène dans la ma- tière combustible et à donner à la composition la forme d'une bougie que l'on peut allumer au moyen d'une mèche. La mèche peut être une corde imprégnée de nitrate de potassium. Une composition convenable à cet effet contient 30% à 35% d'hexachlorure de ben- zène et 45% à 50% de nitrate de potassium,,le reste étant de la sciure.
Cette composition peut être chargéedans une enveloppe cy- lindrique par exemple en fer-blanc, en cuivre, en papier d'a- miante, ou en papier à cartouches imprégné de naphtalène chlo- @
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ré ou d'une autre matière qui retarde la combustion.
Pour utiliser une composition combustible préparée comme décrit ci-dessus, on l'allume dans l'enceinte.. à traiter ou conte- na.nt les articles ou objets à traiter, et en la laissant brûler.
Ceci conduit à la vaporisation de l'hexachlorure de benzène et l'aérosol ainsi formé est réparti dans l'enceinte close entière.
Il est généralement désirable aue l'enceinte reste close pendant quelque temps après la fin de la combustion afin d'assurer une distribution rigoureuse, dans l'enceinte entière et de permettre à l'effet toxique de se produire à fond. Finalement les particules formant l'aérosol se déposent et une pellicule à propriétésanti- parasitaires s'établit sur les surfaces limitant l'enceinte et sur les objets ou articles se trouvant dans cette dernière. La pelli- cule tend à devenir la plus épaisse à la face supérieure des sur- faces horizontales dans cette enceinte, mais généralement des quantités relativement importantes se déposent aussi sur les sur- faces verticales et autres.
On emploiera convenablement des quantités d'hexachlorure de benzène qui,dispersées dans l'enceinte, donnent une concentra- tion d'hexachlorure de benzène de l'ordre de 0,1 à 20 mgr/litre, et dans la plupart des cas une quantité comprise entre 1 et 10 mgr/litre donne des résultats convenables; c'est-à-dire dans une enceinte d'une capacité de 5000 litres on peut employer 5 à 50 gr d'hexachlorure de benzène. Cependant des quantités de matière moindres que ce qui correspond à cette gamme relativement troite peuvent suffire si le parasite est très sensible au composé, alors que pour les parasites anormalement résistants on peut avoir besoin de quantités plus fortes.
En employant des concentrations comprises dans les limites relativement étroites donnéesplus haut on peut assurer une extermination certaine de parasites tels nue les mites des vêtements, les punaises de lit, et les charançons de blé. D'autre part, une extermination des mouches domestiques et des moustiques est réalisée efficacement avec des quantiés d'heur- chlorure de benzène de l'ordre de 0,1 à 0,2 mgr/litre 0'espace libre. Il est aussi possible d'exterminer les aphidiens, quoique dans ce but il faille employer des concentrations plus fortes en hexachlorure de benzène, de l'ordre de 10à 20 mgr/litre.
Une fu- migation exécutas suivant la présente invention avec ces quantités supérieures peut endommager les plantes incluses dans l'enceinte soumise au traitement, de sorte que normalement l'invention n'est pas a.pplicable dans le traitement des aphidiens sur des végétaux croissants. Cependant, l'invention peut être appliquée pour com- battre les aphidiens dans les serres ou autres bâtiments dont les plantes croissantes ont été enlevées. Les proportions indiquées plus haut sont valables pour de l'hexachlorure de benzène brut.
Pour l'isomère pur un quart à un huitième de ces quantités sont généralement suffisants, alors que les ismères Ó ou (3 doivent être employés en quantités considérablement plus grandes.
On peut appliquer aussi d'autres modes d'exécution de l'invention ; par exemple lorsqu'il s'agit de traiter un grand vo- lume de grain pour combattre le charançon du bl on peut fqire passer un courant d'air volumineux à travers le récipient dans lequel est vaporisé l'hexachlorure de benzène et à travers une chambre dans laquelle est emmagasiné le grain contamina de sorte que l'air se charge d'abord de l'aérosol d'hexachlorure de benzène employé à une concentration convenable et passe ensuite à travers la chambre contenant le grain.
Les exemples ci-dessous servent à illustrer l'invention sans la limiter.
EXEMPLE 1.
Du papier absorbant est imprégné de 4% de nitrate de potas- sium, puis séché et ensuite de nouveau imprégné de 25% en poids, d'hexachlorure de benzène brut. Une quantité de ce papier portant
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approximativement 64 mgr d'hexachlorure de benzène est brûlée dans un récipient d'une capacité de 16 litres contenant une quantitéde punaises de lit. Après 1 heure, 97% de ces punaises de lit sont tuées.
Dans une expérience de contrôle, dans laquelle on expose une quantité de punaises de lit pendant une heure à un aérosol formé par la combustion de la même quantité de papier absorbant imprégné seulement de 4% de nitrate de potassium, 12% des punaises de lit sont tuées.
EXEMPLE 2.
Une quantité d'hexachlorure de benzène suffisante pour fournir, après évaporation complète, une concentration de 2 mgr/litre est chauffée dans une grande enceinte, contenant une quantité de mouches domestiques, à environ 120 C pendant environ 20 minutes. A la fin de ce temps une quantité considérable de l'hexachlorure de benzène a été vaporisée, mais une portion relativement importante reste encore non vaporisée sous forme d'une masse noircie, dure.
Toutes les mouches se trouvant dans l'enceinte meurent en moins d'une heure.
On constate une mortalité semblable en exposant des mous- tiques à un aérosol d'hexachlorure de benzène d'une manière simi- laire.
EXEMPLE 3.
--On prépare un mélange combustible constitué de 30 parties de farine, 20 parties de gypse, 20 parties d'hexachlorure de benzène brut et 30 parties de nitrate de potassium. Le mélange mis en pâte au moyen d'une faible quantité d'eau et est répandu par asper- sion ou pulvérisation en une couche mince sur des morceaux de papier non collé, le papier étant ensuite enroulé en cylindre. Puis on laisse sécher le cylindre, ainsi formé, à la température ordinaire.
Le cylindre obtenu de cette manière est allumé et brûlé dans une grande chambre contenant des pièces de papier, les unes pendant verticalement, les autres reposant horizontalement sur le sol de la cha.mbre. On brûle suffisamment de ce cylindre pour obtenir dans la cha,mbre une concentration en hexachlorure de benzène s'élevant, lorsque tout est brûlé, à 0,125 mgr par litre. Le mélange combus- tible prend 1 à 2 minutes pour brûler-et la fumée est laissée dans la chambre pendant 2 heures. Ensuite la chambre est balayée par un courant d'air à l'aide d'un grand ventilateur et les feuilles de papier sont employées comme échantillons d'essai en les plaçant chacune sur le fond d'une cage contenant une grande quantité de mouches domestiques.
Les feuilles qui occupaient dans la chambre de fumigation une position horizontale sont placées dans la cage de manière à présenter vers le haut la face qui se trouvait au- dessus dans la chambre de fumigation. Puis on note de temps en temps la mortalité des mouches. Dans les cages contenant une pièce de papier qui occupait dans la chambre de fumigation une position ver- ticale on trouve que 70% des mouches meurent en 5/2 heures après l'introduction du papier, 91% meurent en 11/2 heures, et toutes en un jour. On constate en outre que les papiers conservent leur effica- cité après quelques jours. Dans une cage contenant du papier qui occupait une position horizontale dans la chambre de fumigation 95% des mouches meurent en 5/2 heures et toutes les mouches en 11/2 heures.
Dans des cages de contrôle contenant du papier similaire qui n'avait pas été placé dans la chambre de fumigation, seulement 9% des mouches meurent en 1 jour et aucune en 11/2 heures EXEMPLE 4.
Des pièces de papier sont fumigées exactement comme dé- crit dans l'exemple 3 et sont placées sur le fond de cages conte- nant des moustiques. 20% des moustiques sont morts 5/2 heures après l'introduction du papier qui était disposé verticalement dans la chambre de fumigation; 93% après 11/2 heures et tous après un
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jour. Dans les cages contenant le papier qui avait été figure en position horizontale, 40% des moustiques sont morts après 1/2 heures et presque 100% après 11/2 heures. Dans une expérience de contrôle, dans laquelle on pose sur le fond des cages du papier qui n'a pas été fumigé, seulement un mousticue est mort apres un jour.
REVENDICATIONS ---------------------------
1) Procède de fumigation d'une enceinte close pour y combattre des parasites, caractérisé en ce qu'il comprend l'opéra- tion consistant à traiter l'enceinte par un aérosol contenant un hexachlorure de benzène.