BE444608A - - Google Patents

Description

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    PERFECTIONNEMENTS   AUX   PROCEDES   DE SACCHARIFICATION DES   MATIERES   CELLULOSIQUES AU MOYEN DES ACIDES   MINERAUX   DILUES. 



   Il existe plusieurs procédés de saccharification de la cellulose par action à chaud des acides minéraux dilués sur la matière première convenablement divisée. 



   Certains auteurs ont reconnu la nécessité de soustraire le plus rapidement possible le sucre formé à l'action   nuisible   ultérieure de l'acide et de la chaleur. 



   On   connait   en particulier un procédé consistant à faire passer par intermittence, à travers la matière cellulosique placée dans une batterie de "percolateurs", sous pression et à température croissante, des quantités limitées de solutions acides diluées (0,1 à.   0,4%)   en vue de chasser périodiquement de la chambre de réaction le sucre formé, les proportions étant   de 5 à     10   parties 

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 de solution acide pour 1 partie de matière cellulosique à traiter. 



   Tout en apportant une amélioration sensible aux procédés antérieurs au point de vue de la destruction des sucres, ce mode opératoire est loin cependant de résoudre le problème d'une façon pleinement satisfaisante. Il est bien connu, en effet, qu'un seul lavage de la matière dans un récipient unique est incapable d'as- surer l'élimination intégrale du sucre qui y est contenu. Le déplacement de ce dernier par addition intermittentes d'aoide dilué, entre lesquelles une nouvelle formation de sucre est opérée, n'est donc que partiel et une notable proportion du sucre formé reste dans la chambre de réaction et subit nécessairement une décomposition au cours du chauffage ultérieur en présence de nouvelles quantités d'acide. 



   La présente invention permet d'éviter entièrement cet incon- vénient et d'obtenir, par suite, des rendements en sucre supérieure aux rendements assurés par les procédés antérieurs. Elle est caractérisée essentiellement par le fait qu'entre chaque opération d'hydrolyse acide, la matière première est soumise à une diffusion dans une enceinte distincte de la chambre d'hydrolyse proprement dite, en particulier à une diffusion méthodique dans une batterie d'un type courant, en utilisant de préférence comme liquide de déplacement la solution acide diluée qui servira à l'opération d'hydrolyse suivante. 



   On élimine ainsi la totalité du sucre formé dans chaque opération et l'on n'envoie à la cuisson suivante qu'une matière première entièrement débarrassée de sucre. 



   Une autre caractéristique de J'invention consiste en ce que les opérations successives d'hydrolyse auxquelles est soumise la matière première sont réalisées à des températures croissantes et avec des acidités décroissantes. 



   Une troisième caractéristique de ]'invention consiste à soumettre à l'action hydrolysante la matière cellulosique ne contenant que la quantité de liquide acide absorbé par ses pores,   c'est à   dire sans aucun liquide d'enrobage. Cette pratique permet 

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 d'obtenir des solutions de sucre moins diluées que dans les autres procédés connus. 



   En général, quatre hydrolyses successives, séparées,comme il est dit plus haut, par une diffusion méthodique, suffisent pour assurer l'épuisement de la matière première, mais on ne change évidemment pas l'esprit de l'invention en soumettant la matière cellulosique à un nombre plus élevé d'opérations d'hydrolyse. 



   La concentration de la liqueur acide et la température de cuisson dans chacune des opérations successives peuvent varier dans d'assez larges limites suivant la nature du bois traité. A titre purement indicatif, on peut employer des acidités de 6 à 2 g. ou de 10 à 3 g. par litre suivant qu'il s'agit d'acide   chlorhydrique   ou d'acide sulfurique; quant   à   la température, elle peut varier de 150 à 2000. 



   La Demanderesse a trouvé qu'il est avantageux de désaoidifier par lavage méthodique avec de l'eau, chaude ou froide, le résidu de la dernière hydrolyse, constitué par la lignite complètement épuisée. Cette   désacidification   constitue une condition favorable à l'emploi de la lignine pour   certains   usages, en particulier pour la fabrication du charbon de bois de bonne qualité destiné à l'ali- mentation des gazogènes pour véhicules automobiles. 



   Le rendement en alcool varie,suivant les essences de bois, de 220 à 280 litres par tonne de bois sec. La consommation d'acide est de l'ordre de 8,5 kilos à 16,5'kilos par hectolitre d'alcool suivant les cas. 



   Malgré l'emploi de batteries de diffusion entre chaque hydrolyse, l'appareillage est relativement simple et peu coûteux car un grand nombre des organes qui le composent et en particulier les éléments de diffusion eux-mêmes peuvent être construits en bois. 



   L'exemple suivant, non limitatif, fera bien comprendre, en regard du dessin annexé, comme l'invention peut être réalisée; 
L'appareil représenté comporte quatre éléments 1,2, 3; 4, constitués chacun essentiellement par un bac à eau acidulée A, un ouiseur C et une batterie da diffusion D. Le premier élément comporte 

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 en outre une cuve d'humidification B servant à imprégner de li- queur acide la matière première. 



   Le bois, préalablement déchiqueté sous forme de copeaux, arrive par le conduit 1 dans la cuve B où il est soumis à l'action de la solution acide à 90  a provenant du bac Ai et qui est constituée par de l'eau acidulée à 5 g.   d'Hal   par litre. Après 30 minutes de contact, la masse a absorbé 2,5 fois son poids de solution acide. 



  Après   égouttage,elle   est déversée dans le cuiseur C1 de 100 hecto- litres où elle est soumise pendant 45 minutes à une cuisson sous une pression de vapeur de 5   kiloge   correspondant µ. une température d'environ 165 . 



   La matière est alors déversée dans la batterie de diffusion D1 comportant 6 diffuseurs de 100 hectolitres dans laquelle elle est traitée à contre courant, à la manière habituelle, par une solu- tion acide à 4 g. par litre provenant du bac A2 et arrivant par le tuyau 2 à la température de 90 . 



   On obtient ainsi une solution riche en pentoses et contenant en outre un peu d'hexoses qui s'écoule par le tuyau 3 et est recueillie par le collecteur s.   L'excès   de liquide de lavage s'écoulant de chaque élément de diffusion est recueilli par le tuyau 4 et renvoyé dans le bac A2. 



   Quant à la matière première entièrement débarrassée de sucre, et imprégnée de liqueur acide à 4 g. par litre, elle est relevée, après égouttage, par un système élévatoire quelconque 6 dans le cuiseur C2 du deuxième élément où elle est soumise pendant 15 minutes à une cuisson sous une pression de vapeur de 8 kilos correspondant à une température d'environ 175 . 



   De là, elle est déversée dans la batterie de diffusion D2   où   elle est lavée à l'aide de l'eau, acidulée à 3 g. par litre, provenant du bac A3. On tire en tête de la batterie une solu- tion riche en sucre en proportion telle que l'épuisement en sucre de la masse soit complet. 



   La même opération se répête dans le cuiseur C3 et dans la batterie D3, la solution acide utilisée dans cette dernière étant 

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 à 2,5 g, par litre et la pression de cuisson en C3 de 12 kilos ce qui correspond   à une   température de 185 . La durée de cuisson est de 15 minutes . Ici encore, on règle le tirage de liquide sucré en D3 de façon à assurer l'épuisement complet de la matière. 



   Dans le dernier ouiaeur C4 la pression de vapeur est de 20 at-   mesphères   environ, ce qui correspond à une température de 195 , et la durée de cuisson peut être réduite à 7 minutes. 



   Le liquide de lavage utilisé dans la batterie de diffusion D4 est de l'eau portée de préférence à 90 . A la sortie de cette batterie de diffusion on recueille, d'une part, une solution sucrée qui est éliminée comme les précédentes, par exemple par le   collec-   teur   s,d'autre   part de   ;t'eau   pure qui est rejetée par le tuyau 6 et enfin la lignine épuisée et désacidifiée qui peut être utilisée à un usage Quelconque, en particulier à la fabrication du charbon de bois pour gazogène ( à la nochère 7). on ne sort pas du cadre de l'invention en apportant à l'appa- reillage décrit certaines modifications de détail. 



   En particulier il peut être avantageux d'utiliser des cuiseurs de dimensions décroissantes depuis le premier élément jusqu'au dernier afin de tenir compte de la diminution de volume que subit la matière première au cours du traitement. on pourra utiliser par exemple les dimensions   suivantes:   premier élément : C1 100 hectolitres 
D1 6 diffuseurs de 100 hectolitres deuxième élément: C2 80 hectolitres 
D2 6 diffuseurs de 80 hectolitres. troisième élément: C3 62 hectolitres 
C3 6 diffuseurs de 62 hectolitres quatrième élément: C4 50 hectolitres 
D4 6 diffuseurs de 50 hectolitres. 



   De même les liquides sucrée extraits à chaque stade de dif- fusion peuvent être mélangée ou au contraire recueillis séparément. 



   On peut également ne séparer de l'ensemble des jus sucrés que le liquide de la première diffusion, riche en pentoses, en vue de la transformation de ces pentoses en produis de valeur tels que 

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 le furfurol. on ne sort pas non plus du cadre de l'invention en   effectu-   ant les diffusions au moyen d'eau pure, la masse humide ainsi obtenue étant dans ce cas mélangée, en vue de l'opération suivante d'hydrolyse, avec une masse d'acide telle que l'acidité convenable soit atteinte sans que le volume de liquide retenu par la matière soit augmenté. 



   Le présent procédé s'applique au traitement non seulement du bois en copeaux ou de la sciure de bois, mais également de toutes les   matière!-;     cellulosiques   quelle qu'en soit la nature. 



   Les solutions de sucre obtenues peuvent être traitées en vue de la récupération des sucres qu'elles renferment ou soumises à une fermentation quelconque en vue de leur transformation en produits de valeur, par exemple en alcool. Dans ce dernier cas on utilisera avantageusement le procédé par reprise des levures dont le principe est décrit dans le brevet belge n  394.317 du 11 février 1933 
 EMI6.1 
 REVF;NDI C ATI01'

Claims (1)

1.- Un procédé de saccharification de matières cellulosi- ques par hydrolyses successives au moyen de solutions diluées d'acides minéraux, caractrérisé par le fait qu'entre chaque opération d'hydrolyse la matière est entièrement débarrassée du sucre formé, par une diffusion réalisée au moyen d'une solution acide aqueuse, de préférence la solution acide aqueuse devant RESUME servir à l'opération d'hydrolyse suivante, cette diffusion étant effectuée dans une enceinte distincte de la chambre d'hydrolyse proprement dite, en particulier dans une batterie de diffusion fonctionnement méthodique, 2.- Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les opérations successives d'hydrolyse sont exécutées des températures croissantes.

3. - Un procédé selon la revendication 1, ou la revendication 2, caractérisé en ce que les opérations successives d'hydrolyse sont exécutées avec des acidités décroissantes. <Desc/Clms Page number 7>

( 4.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications précé- ( dentés, caractérisé en ce que l'on fait usage de Quantités de solu- ( tion acide justes suffisantes pour l'imprégnation de la masse ( cellulosique, de manière que chaque opération d'hydrolyse soit ( ( effectuée en l'absence de tout liquide d'enrobage.

5.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, caractérisé par l'emploi, comme agent d'hydrolyse, d'une solution d'acide chlorhydrique de 6 à 2 gr par litre.

6.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par l'emploi, comme agent d'hydrolyse, d'une solution d'acide sulfurique de 10 à 3 gr par litre.

7.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que les températures d'hydrolyse s'éche- lonnent entre 1500 et 200 C.

8.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, dans lequel la solution riche en pentoses est recueillie séparément, en vue notamment de la fabrication du furfurol.

9.- Un procédé selon l'une Quelconque des revendications précé- dentes, dans lequel la lignine épuisée, constituant le résidu de la dernière hydrolyse, est entièrement désacidifiée par lavage méthodique avec de l'eau pure, chaude ou froide.

10. Une variante du procédé selon l'une quelconque des reverdi- cations précédentes, dans lequel les diffusions successives sont réalisées au moyen d'eau pure.

Il,- Un appareillage pour l'exécution du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant un certain nombre d'éléments constitués, chacun notamment d'un bac pour l'agent d'hydrolyse, d'un cuiseur et d'un appareil de diffusion, telle une batterie de diffusion, le premier élément pouvant comporter en outre une cuve d'humidification.

12.- Un appareillage selon la revendication 11., comportant des moyens pour faire passer l'agent d'hydrolyse d'un élément dans l'appareil de diffusion de l'élément précédent de la série. <Desc/Clms Page number 8>

13. Un appareillage selon la revendication 10 ou la revendi- cation 11, dans lequel les dimensions des cuiseurs vont en dé- croissant d'une extrémité à l'autre de la série d'éléments.

14.- Un appareillage selon l'une des revendicatj.ons Il à 13, dans lequel les éléments des batteries de diffusion sont consµ truite en bois.

15. - Le procédé de saccharification de matières cellulosiques par hydrolyses successives au moyen de solutions diluées d'acides minéraux, en substance ainsi que décrit.

16.- un appareillage pour la saccharification de matières cellulosiques par hydrolyses successives au moyen de solutions diluées d'acides minéraux, en substance tel que décrit et ou représenté.