BE886588A

BE886588A - Procede de production d'alcool

Info

Publication number: BE886588A
Application number: BE0/203112A
Authority: BE
Original assignee: Neves Alan M
Priority date: 1980-10-20
Filing date: 1980-12-10
Publication date: 1981-06-10
Also published as: IT1210472B; ES8207583A1; US4425433A; AR230456A1; IT8119167A0; NZ196915A; ES501557A0; GR75214B; KR840001955B1; IL62644A0; BR8102445A; FI811222L

Description

Procédé de production d'alcool.

La présente invention concerne la production de

l'alcool. Plus particulièrement, elle se rapporte à un procédé continu de production de l'éthanol.

En raison de la consommation toujours croissante de

combustibles liquides et de l'amenuisement des réserves de pétrole brut, on a commencé l'étude d'autres combustibles liquides afin de déterminer la possibilité de produire à l'échelle

industrielle ces produits de remplacement pour satisfaire à

cette demande croissante. Les évènements mondiaux récents, notamment la pénurie de pétrole brut, l'augmentation brutale du prix du pétrole et des essences et l'instabilité politique dans de nombreux pays producteurs de pétrole,ont démontré la vulnérabilité des sources actuelles de combustibles liquides. Même si ces irrégularités d'approvisionnement et instabilités économiques étaient acceptables, il est évident que la production mondiale de produits pétroliers dans les quantités prévues ne pourra jamais saturer une consommation croissante ni se poursuivre indéfiniment. Il apparaît évident qu'il .faudra prochainement passer à des ressources abondantes et de préférence renouvelables.

L'un des produits de remplacement les plus courants qui pourrait être produit en quantité sensible dans un proche avenir est l'alcool et, en particulier, l'éthanol. On peut se référer à ce propos à "The Report of the Alcohol Fuels Policy Review" (Dept. of Energy/PE-0012, June 1979). Par exemple, dans de nombreux points de distribution aux EtatsUnis d'Amérique et dans le monde entier, on vend un mélange d'essence avec environ 10 à 20% d'éthanol (mélange appelé souvent "gasohol") qui convient pour alimenter les moteurs d'automobiles classiques. De plus, l'éthanol peut être mélangé avec divers additifs pour donner un combustible liquide à base d'éthanol (c'est-à-dire dont l'éthanol est le constituant majeur) qui permet de faire fonctionner la plupart des moteurs. Un tel combustible à base d'éthanol fait l'objet

de la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 087.618 du 23 octobre 1979. L'invention vise à résoudre la difficulté qui est de produire l'éthanol en les quantités nécessaires pour ces combustibles de remplacement afin de satisfaire la demande croissante de combustibles liquides.

On sait que l'éthanol peut être produit par fermentation. Même actuellement, l'éthanol est produit par fermen-tation dans la plupart des régions du monde. Toutefois, aux Etats-Unis d'Amérique, la production d'éthanol par fermentation n'est que d'environ 25% du total, le reste étant produit par synthèse, en général à partir d'éthylène.

Dans le procédé par fermentation, de la levure est ajoutée à une solution de sucres simples. La levure est un micro-organisme qui se nourrit du sucre dissous en libérant, comme sous-produits, de l'éthanol et du dioxyde de carbone.

Le dioxyde de carbone s'échappe sous forme gazeuse en bulles qui s'élèvent dans le liquide, tandis que l'éthanol reste dissous. Toutefois, la levure cesse d'agir lorsque la concentration en éthanol de la solution s'approche d'environ
18% en volume, indépendamment qu'il y ait encore des sucres fermentescibles en présence ou non.

Par conséquent, pour assurer une fermentation presque complète et produire de grandes quantités d'éthanol, il est devenu de pratique courante d'appliquer un procédé par charges successives pour lequel on utilise des fermenteui-s de très grandes dimensions dont la capacité est de plus de
2.000 m'. Il n'est pas économiquement raisonnable d'introduire dans des fermenteurs aussi volumineux une quantité de levure suffisante pour la fermentation rapide de la solution sucrée. Par conséquent, les procédés classiques de fermentation exigent des durées de 72 heures et davantage, parce qu'elles sont nécessaires pour que la levure atteigne la concentration nécessaire. Par exemple, une certaine quantité de levure est introduite dans le fermenteur.

La population de levure double en environ 45 à 60 minutes et cette nouvelle population double à son tour au cours des 45 à 60 minutes suivantes. Cette multiplication doit se poursuivre pendant de nombreuses heures pour produire la quantité de levure nécessaire pour la fermentation d'une aussi grande quantité de solution sucrée.

De plus, les sucres utilisés dans de tels procédés classiques de fermentation contiennent normalement environ 6 à 20% des sucres supérieurs complexes (comme les dextrines et le dextrose) qui mettent beaucoup plus longtemps à fermenter, dans le cas où ils subissent la fermentation, que ne le font les hexoses simples (comme le glucose et le fructose).

Il est donc de pratique courante d'arrêter la fermentation après une durée déterminée, par exemple 72 heures, bien que les sucres n'aient pas été consommés en totalité. Du point de vue économique, il est préférable dans les procédés traditionnels de perdre les sucres non fermentés restants que d'attendre jusqu'à la fermentation complète de tous les sucres de la charge.

De plus, l'expérience a démontré qu'il est préférable d'ajouter des enzymes du malt qui favorisent l'hydrolyse des amidons et la conversion des sucres complexes supérieurs tels que les dextrines et le dextrose contenus dans la solution sucrée utilisée dans les procédés classiques de fermentation. Ces enzymes du malt donnent une saveur agréable à l'éthanol destiné à la consommation humaine, mais ne rendent en rien l'éthanol plus avantageux comme combustible liquide de remplacement et peuvent même susciter des difficultés pour une telle application.

L'un des inconvénients importants des systèmes traditionnels de fermentation est la difficulté d'entretenir l'état de stérilité sans bactéries dans ces volumes importants pendant la longue durée de la fermentation. En particulier, l'atmosphère optimale pour la fermentation est également très susceptible de provoquer la croissance des bactéries. Lorsqu'une charge est contaminée, il faut non seulement rejeter la levure et la solution sucrée, mais de plus vider complète- <EMI ID=1.1>

intervention est à la fois lente et très onéreuse.

Dans le procédé traditionnel, après la fermentation, l'éthanol est séparé du bouillon de fermentation et concentré davantage par distillation. Des tours de distillation se prêtant à de telles séparations et concentrations sont classiques.

Il est donc évident que la forme sous laquelle se trouvent les sucres utilisés pour la fermentation est importante pour l'efficacité et le rendement de la production de

à la fermentation soient les hexoses simples pour que la du-

fraction aussi élevée que possible du sucre puisse être consommée par la fermentation et conduise ainsi à un meilleur rendement en éthanol.

Dans les procédés classiques de production de l'éthanol par fermentation, on s'est généralement limité aux grains dits petites céréales comme source des sucres fermentescibles. Ces grains sont particulièrement avantageux parce que l'amidon qu'ils contiennent est facilement hydrolysé en sucres. Toutefois, bien que la plupart des sucres résultants soient fermentescibles, il subsiste normalement une fraction de 6 à 20% de sucres complexes dont la fermentation est lente ou qui ne fermentent pas. De plus, il est extrêmement onéreux de produire les sucres fermentescibles à partir de ces grains. Par conséquent, pour produire à un prix raisonnable les grandes quantités d'éthanol nécessaires comme combustible liquide de remplacement, il faut envisager d'autres sources de surcres fermentescibles.

Les études en laboratoire ont montré que ces sucres peuvent être obtenus à partir de matières cellulosiques, mais on sait que l'hydrolyse dégageant les su- <EMI ID=4.1>

n'ont donc jusqu'à présent pas trouvé de moyens économique-

tières cellulosiques.

L'invention concerne un procédé continu de production d'alcool et de préférence d'éthanol convenant comme combustible liquide à partir de matières contenant de la cellulose.

Le procédé de l'invention est exécuté, de préférence, au départ de matières cellulosiques notamment celles qui sont normalement considérées comme des déchets. Les matières cellulosiques sont préparées par hachage, mouture et/ou broyage les convertissant en une alimentation pulvérulente. Cette alimentation est soumise à une délignification qui sépare les trois constituant" majeurs des ratières cellulosiques, à savoir la cellulose, l'hémicellulose et la lignine. L'alimentation est d'abord mélangée avec une solution d'acide dilué et est chauffée brièvement jusqu'à une température élevée en légère surpression. Après la neutralisation de l'acide, les amidons et sucres facilement fermentescibles et l'hémicellulose restent en solution, tandis que la lignine et la cellulose constituent des solides qui peuvent être préparés par filtration.

La solution d'hémicellulose est alors prête

pour l'hydrolyse en sucres simples.

L'invention a pour objet d'autres procédés pour séparer les solides formés par la lignine et la cellulose. Dans le premier procédé, ces solides ligneux et cellulosiques sont mélangés avec du cadoxène (solvant hautement basique) en concentration modérée, puis chauffés à une température élevée en légère surpression pendant une durée relativement courte. Suivant le second procédé, les solides ligneux et cellulosiques sont refroidis et mis à réagir pendant une durée rela- <EMI ID=6.1>

le procédé au cadoxène ou dans le procédé à l'acide, la solution résultante contient la cellulose, tandis que la lignine constitue les solides filtrables. Dans le procédé au cadoxène, la cellulose est précipitée sous forme de flocons mous par refroidissement et dilution avec de l'eau, tandis que dans le procédé à l'acide, la cellulose est précipitée sous forme de flocons mous par addition de méthanol. La cellulose en flocons mous et la solution d'hémicellulose préalablement séparée sont combinées avant leur hydrolyse.

Suivant le troisième procédé préféré aux fins de l'invention, les solides ligneux et cellulosiques sont chauffés brièvement sous pression élevée en présence de vapeur

sont alors éjectés dans une chambre de détente maintenue à peu près sous la pression atmosphérique. Le produit résultant est combiné avec la solution d'hémicellulose préalablement séparée avant l'exécution de l'hydrolyse.

L'hydrolyse est exécutée en peu de temps dans une solution d'acide relativement dilué à une température élevée et sous pression. La solution résultante est neutralisée jusqu'à un pH d'environ 4,5 à 5,0 et les solides ligneux en sont séparés. La solution résultante, appelée aussi "moût" ne contient en substance que les hexoses simples au lieu des sucres supérieurs complexes. Le moût est refroidi à une tem-

tion préférable) et additionné d'éléments nutritifs pour la levure. Le motlt est alors pompé dans un fermenteur continu dans lequel il peut subir une fermentation pratiquement complète en une durée d'à peine 3 à 6 heures, qui est donc beaucoup inférieure à la durée de 72 heures requise par le procédé classique.

L'invention a aussi pour objet d'autres procédés

l'éthanol. Suivant le premier procédé, le liquide à la partie supérieure du fermenteur, où la concentration en éthanol est élevée, est admis dans un second fermenteur dans lequel la fermentation est poursuivie pendant quelques heures encore pour la conversion de sensiblement tous les sucres en éthanol.

La solution ootenue dite "jus" est chauffée à une température élevée, puis distillée sous basse pression. Cette distillation à haute température et sous basse pression assure une séparation poussée de l'éthanol en une seule passe. L'éthanol distillé résultant peut subir un traitement final au cours duquel il peut être déshydraté, dénaturé, emmagasiné et/ou mélangé avec d'autres constituants d'un carburant pour moteur.

En variante, De dioxyde de carbone, qui est un sousproduit important de la fermentation, est injecté dans le moût contenu dans le fermenteur. Par entretien d'une dépression dans la partie haute du fermenteur, le dioxyde de carbone

recueilli aisément par refroidissement du mélange gazeux de dioxyde de carbone et d'éthanol et par collecte de l'éthanol ainsi condensé. L'éthanol peut alors subir les traitements finals.

Suivant un autre procédé encore, on injecte du dioxyde de carbone pour chasser l'éthanol du fermenteur sous pression réduite, puis on amène l'éthanol vaporisé à une tour de distillation sous pression réduite, de manière à obtenir de l'éthanol anhydre du titre légal sans appliquer de techniques compliquées de distillation.

Il entre aussi dans le cadre de l'invention de recueillir le dioxyde de carbone dégagé par la fermentation et de l'utiliser pour fabriquer d'autres produits chimiques im-portants comme l'acétylène, le benzène et le méthanol. De plus, le dioxyde de carbone peut être converti par synthèse en un supplément d'éthanol.

L'invention a donc pour but de procurer un procédé

un rendement élevé.

Elle a aussi pour but de procurer un procédé de production de l'éthanol permettant de consommer de nombreux déchets cellulosiques pour la fermentation.

Elle a en outre pour but d'utiliser le dioxyde de carbone produit par la fermentation dans la fabrication d'autres produits chimiques.

Elle a par ailleurs pour but de procurer de l'éthanol à un prix raisonnable.

Ces buts et d'autres de l'invention, de même que différentes de ses particularités, ressortiront de sa description donnée ci-après, avec référence aux dessins annexés.

Dans les dessins:
Fig. 1 est un tableau de marche pour le procédé de production d'éthanol de l'invention; Fig. 2 est une vue schématique de l'appareillage utilisé dans le procédé continu de production conforme à l'invention pour convertir les matières cellulosiques en sucres simples en vue de la fermentation; Fig. 3 est une vue schématique de l'appareillage utilisé dans le procédé continu de production conforme à l'invention pour faire fermenter les sucres simples en éthanol et en dioxyde de carbone et convertir ceux-ci en produits finals; Fig. 4 est une vue schématique d'un appareillage utilisé en variante de celui de la Fig. 3 dans le procédé continu de production conforme à l'invention;

Fig. 5 est une vue schématique d'un appareillage utilisé en remplacement de celui de la Fig. 2 dans le procédé continu de production conforme à l'invention pour convertir les matières cellulosiques en sucres simples en vue de la fermentation; Fig. 6 est une vue schématique d'un appareillage utilisé en remplacement de ceux des Fig. 3 et 4 dans le procédé continu de production conforme à l'invention.

L'invention a pour objet un procédé de production d'alcool par fabrication continue au départ de déchets contenant de la cellulose. La Demanderesse a en effet découvert que des matières cellulosiques souvent considérées comme étant des déchets se prêtent à la production de l'éthanol dans le procédé de l'invention avec un meilleur rendement et à un coût sensiblement plus bas que dans les procédés classiques. Il convient de noter que le procédé de l'invention permet d'utiliser une matière quelconque contenant de l'amidon (comme l'orge, le mais, le riz, le froment ou d'autres petites céréale:
dont l'amidon est facile à convertir en sucres simples, de même qu'une matière quelconque contenant du sucre (comme la betterave sucrière ou la canne à sucre).

Néanmoins, il n'est ni nécessaire, ni économiquement désirable de limiter l'application de l'invention à ces matières onéreuses qui contiennent de l'amidon ou du sucre.

De façon générale, la plupart des matières cellulosiques contiennent trois constituants majeurs, à savoir la cellulose, l'hémic ellulose et la lignine, à peu près dans le rapport de 4:3:3, respectivement. Toutefois, ces valeurs ne sont qu'approximatives et, par exemple, ce rapport est normalement de 42:25:28 pour les bois tendres et de 40:36:13 pour les rafles de mais qui contiennent de plus 8% de sucres simples, tandis que les ordures ménagères contiennent environ

La cellulose est un polymère homogène d'unités d'anhydroglucose assemblées par des liaisons 1,4-&#65533;-glucosidiques, alors que les liaisons de l'amidon sont des liaisons

est un mélange de polysaccharides simples et mixtes ccmprenant des polymères de pentoses (comme le xylose et l'arabi-

glucose) et de l'acide de sucre. La lignine est un polymère macromoléculaire comprenant des unités polyphénoliques tridimensionnelles unies au hasard. Le caractère généralement aromatique de la lignine, de même que la prépondérance des liaisons carbonées covalentes empêchentla dégradation en monomères pendant le traitement de la lignine et de la cellulose provenant des parois cellulaires fibreuses des plantes; la lignine constitue le liant des parois cellulaires adjacentes.

Il est relativement facile d'hydrolyser l'hémicellulose en sucres simples, mais la cellulose résiste bien à l'hydrolyse premièrement parce qu'elle a une structure cristalline fortement ordonnée et deuxièmement parce que la lignine enveloppe et protège la cellulose. La difficulté d'utiliser la cellulose dans la production de l'éthanol tient à la nécessité de dégager les molécules de cellulose hors de l'enveloppe de lignine et à l'existence de cette structure cristalline, mais lorsque cette difficulté est résolue, les liaisons 1,4-&#65533;-glucosidiques de la cellulose ne sont pas plus difficiles à hydrolyser que les liaisons 1,4-a-glucosidiques de l'amidon.

Du fait que presque toutes les matières cellulosiques peuvent être des matières premières utiles aux fins de l'invention, de nombreuses matières considérées jusqu'à présent comme des déchets peuvent être exploitées. Les statistiques récentes ont fait ressortir l'abondance de ces' déchets <EMI ID=15.1>

de pétrole et d'éthanol.

En utilisant comme matières premières pour le procédé de l'invention ces déchets cellulosiques jusqu'à présent non exploités, il devient possible de produire de grandes quantités d'éthanol sans qu'il soit nécessaire d'augmenter sensiblement la production de grains amylacés onéreux. De plus, au contraire du pétrole, la plupart des déchets cellulosiques constituent une ressource annuelle.

Lors de l'utilisation d'ordures ménagères et industrielles comme matières premières, la première nécessite.est de trier les matières cellulosiques. Cette opération peut être effectuée de toute manière appropriée. Par exemple, la société Teledyne National Corporation vend une série de machines qui permettent d'exécuter différentes opérations de triage, de déchiquetage, de dessication et de compression transformant les matières cellulosiques en agglomérés. La matière cellulosique agglomérée peut être aisément broyée à la finesse voulue.

Comme il ressort des Fig. 1 et 2, la matière cellulosique de départ 10 est hachée, broyée ou moulue jusqu'à la <EMI ID=17.1>

lifiées de manière générale, de 'broyage 12. Il s'est révélé préférable de broyer la matière cellulosique brute en une alimentation finement divisée pour qu'elle puisse être aisément délignifiée. Il s'est révélé le plus favorable que l'alimentation ait une granulométrie n'excédant pas environ 3,2 mm. De préférence, l'alimentation est suffisamment fine pour traverser, après dilution, un tamis à mailles de 0,84 mm.

Lors de l'utilisation de matières contenant du sucre ou de l'amidon faciles à hydrolyser, comme il en est de la betterave sucrière et des céréales, l'alimentation ne doit pas être aussi finement divisée. Du point de vue économique, les broyeurs humides, comme le broyeur 14 de la Fig. 2, se sont révélés être plus efficaces et consommer moins d'énergie que les broyeurs secs. En outre, le broyage est favorisé par une addition d'eau chaude (proche du point d'ébullition).

L'alimentation résultante 16 est ensuite soumise à la délignification 20 au cours de laquelle les trois constituants majeurs de l'alimentation (cellulose, hémicellulose et lignine) sont séparés. Au début de la délignification, l'hémicellulose et les sucres et amidons faciles à digérer sont éliminés. L'alimentation 16 est diluée avec de l'eau, mélangée avec de l'acide dilué 22 et chauffée dans un cuiseur 24 à une température élevée en légère surpression. Bien que l'acide 22, qui est de préférence l'acide sulfurique, puisse être ajouté en concentration de plus de 20% en volume, les concentrations d'environ 0,5 à 2,0% se sont révélées généralement satisfaisantes.

En fait, ces faibles concentrations sont préférables parce que l'action des ions hydrogène est limitée, c'est-à-dire que la concentration des ions hydrogène est insuffisante pour l'hydrolyse de l'hémicellulose.

Ce stade de la délignification peut être exécuté dans un grand intervalle ne température et de pression, mais il s'état

pendant environ 2 à 10 minutes sous agitation*' (Sauf indication contraire, toutes les pressions sont indiquées par rapport à la pression atmosphérique et ne sont pas des pressions absolues). Les conditions préférées aux fins de

sion d'environ 103 kPa pendant environ 3 à 6 minutes.

Dans le procédé continu de production, il est donc préférable de mélanger l'acide 22 avec l'alimentation 16, puis de pomper de manière ininterrompue la solution d'alimentation acide résultante dans un cuiseur 24. L'agitation est entretenue dans le cuiseur 24 et la solution est soutirée à l'autre extrémité du cuiseur après un temps de séjour convenable. Pour une fabrication continue, il s'est révélé préférable d'utiliser un cuiseur permettant de chauffer instantanément la solution d'alimentation jusqu'à la température de cuisson. Cette opération peut être exécutée aisément à l'aide d'un appareil de chauffage à jet 26 qui injecte de la vapeur d'eau dans la solution d'alimentation qui entre dans le cuiseur. Il est évident que d'autres appareils de chauffage
(par exemple à serpentins de vapeur) conviennent aussi.

A ce moment, l'agent de neutralisation 28

quittant le cuiseur 24 jusqu'à ce que le pH atteint soit d'environ 4,0 à 6,0. Le carbonate de sodium et le bicarbonate de sodium sont les agents de neutralisation préférés à cette fin. Le séparateur 32 sépare par filtration la solution résultante (contenant les amidons facilement digestibles, les sucres et l'hémicellulose 34) des solides (contenant la cellulose et la lignine). L'hémicellulose 34 est alors prête pour l'hydrolyse acide dans le cuiseur 68 décrit plus

en 62 avec la cellulose (après que celle-ci a été délignifiée) avant l'hydrolyse ou bien peut être hydrolysée et mise à fermenter séparément. Comme la solution contenant de l'hémicellulose doit être acidifiée à nouveau pendant l'hydrolyse ultérieure et comme la neutralisation n'est pas généralement nécessaire pour que l'hémicellulose passe en solution, cette neutralisation peut, en général, être omise.

Les solides séparés de la solution d'hémicellulose sont soumis à un traitement ultérieur permettant de séparer la lignine de la cellulose. Cette opération peut être effectuée de différentes manières. Suivant le premier procédé, que concerne la Fig. 2, les solides sont dilués avec de l'eau et

lènediamine en solution aqueuse en concentration d'environ
25% en volume) jusqu'à une quantité d'environ 10 à 20% en volume d'eau. La solution résultante est pompée dans le cuiseur 40, de préférence conçu pour que la solution entrante soit chauffée instantanément par l'appareil de chauffage à jet 42. La solution dans le cuiseur 40 est chauffée jusqu'à une température d'environ 66 à 116[deg.]C pendant environ 2 à

10 minutes sous une pression s'échelonnant de la valeur atmosphérique à environ 103 kPa sous agitation. Ces conditions se sont révélées suffisantes pour rompre l'enveloppe de lignine de la cellulose et dégrader la structure cellulosique au point que la cellulose se dissolve. Il convient de noter qu'un temps de séjour plus long ou une température et une pression plus élevée peuvent être nécessaires d'après la nature de la matière cellulosique de départ, la force d'association de la cellulose à la lignine et la finesse de mouture de la matière cellulosique de départ. Les conditions préférées aux fins de l'invention sont une température d'environ 93[deg.]C

Les solides non dissous contenant principalement de la lignine 44 peuvent être séparés par filtration de la solution contenant de la cellulose dans le séparateur 46. Ces solides ligneux 44 peuvent être séchés, par exemple dans un séchoir à vide 48, puis utilisés comme combustible à la centrale thermique 50 qui alimente toute l'installation en chaleur. Le recyclage des sous-produits, par exemple de la lignine, peut constituer un facteur important pour la possibilité d'une production économique d'éthanol par le procédé de l'invention.

Il convient de noter que la lignine ne doit pas être séparée de la solution de cellulose à ce stade du procédé, du fait que la lignine n'est pas dégradée pendant l'hydrolyse ultérieure. Par exemple, dans une installation particulière déterminée, il peut être plus facile de séparer la lignine après l'hydrolyse de la cellulose, une telle filtration pouvant être exécutée aisément après que le mélange a été re-

mélange ne devrait être ni trop fortement acide, ni trop fortement alcalin. La présence des acides forts ou des bases fortes utilisés pour la délignification peut rendre difficile le bon entretien du séparateur 46.

La solution contenant de la cellulose et du cadoxène est alors refroidie dans la cuve de réfrigération 54 et diluée avec de l'eau. A mesure que la solution 52 se refroidit, la cellulose précipite sous forme de flocons mous qui peuvent être séparés par filtration du solvant au cadoxène dans le séparateur 56. Le solvant au cadoxène 38 peut être recyclé, comme indiqué à la Fig. 2. La cellulose 58 en flocons mous doit être soumise rapidement à l'hydrolyse acide, parce qu'au cas contraire, les flocons mous durcissent et deviennent résistants à l'hydrolyse acide. La nécessité d'hydrolyser les flocons mous dès qu'ils se sont formés est une raison importante pour laquelle les spécialistes n'ont, jusque présent, pas été à même d'utiliser des matières premières cellulosiques dans les procédés par charges successives classiques.

Le traitement au moyen du cadoxène peut être remplacé par un traitement au moyen d'acide sulfurique concentré pour la délignification de la cellulose. Dans un tel procédé, de l'acide sulfurique en concentration d'environ 60 à 90% en poids et de préférence d'environ 72 à 75% en poids est ajouté aux solides ligneux et cellulosiques qui sont séparés par filtration de la solution d1 hémicellulose dans le séparateur

32. D'autres acides conviennent aussi. Par exemple, l'acide chlorhydrique en concentration d'environ 30 à 60% et de préférence d'environ 40% s'est révélé efficace pour la délignification de la matière cellulosique.

Les solides et l'acide concentré peuvent être cuits à une température d'environ 66 à 116[deg.]C pendant environ 2 à

pendant environ 3 à 6 minutes). lorsque la solution résultante est refroidie et diluée avec du méthanol, la cellulose précipite sous forme de flocons mous.

Néanmoins, il se trouve que lorsque les solides ligneux et cellulosiques sont chauffés au-delà de la température ambiante dans l'acide sulfurique concentré, ils donnent souvent une substance noire goudronneuse. La présence de cette substance goudronneuse complique beaucoup la reprécipitation de la cellulose en flocons avant l'hydrolyse. Lorsque les solides ligneux et cellulosiques sont mis à réagir avec l'acide sulfurique concentré à une température d'environ

<EMI ID=26.1> laquelle une partie de la cellulose est carbonisée et une partie des sucres est dégradée. La matière colloïdale complique aussi la reprécipitation de la cellulose en flocons.

La Demanderesse a découvert qu'il est possible d'éviter une carbonisation sensible de la cellulose et une dégradation notable des sucres en refroidissant l'acide sulfurique concentré et les solides cellulosiques et ligneux jusqu'à une température d'environ -1 à +16[deg.]C (et de préférence d'environ 4 à 10[deg.]C), puis en laissant la réaction progresser sous vive agitation pendant envircn 1 à 10 minutes.

L'acide à haute concentration à ces basses températures est encore capable d'attaquer les structures de la lignine et de la cellulose et de dissoudre la cellulose. De plus, les basses températures ralentissent la dégradation de la cellulose en réduisant la formation d'ions hydrogène qui amorceraient l'hydrolyse de la cellulose en cellobiose qui n'est pas fermentescible. Dans ces conditions de température, la majeure partie de la cellulose se dissout dans l'acide concentré. La solution acide résultante, par dilution avec du méthanol, précipite de la cellulose 58 en flocons mous. Dans ce procédé de délignification, le cuiseur 40 (voir Fig. 2) est remplacé par une cuve de refroidissement dans laquelle la température des réactifs peut être abaissée à la valeur désirée.

Cette cellulose précipitée 58 peut être séparée et hydrolysée comme après un traitement au cadoxène. Il est évident qu'il est préférable de recycler l'acide et le méthanol.

Dans la préparation en vue de l'hydrolyse acide, la cellulose 58 (sous forme de flocons mous) est diluée avec de l'eau pour la commodité des manipulations et mélangée en
62 avec l'hémicellulose 34. La suspension est alors mélangée avec de l'acide 64 qui est de préférence de l'acide sul-furique jusqu'à une concentration en volume d'eau d'environ 0,5 à 10%. Il a été observé que ce mélange est formé le plus favorablement dans une cuve à mélange continu de dispersion 66 de manière que les constituant" soient mélangés complètement. La suspension est chauffée dans le cuiseur 68, de préférence instantanément par l'appareil de chauffage à jet 70 jusqu'à une température d'environ 93 à 204[deg.]C sous une pression d'environ 103 à 1.379 kPa pendant environ 2 à 10 minutes.

Il convient de noter que la température, la pression et le temps de séjour dépendent les uns des autres, de sorte qu'une modification quelconque de l'un d'entre eux est possible pour rendre l'hydrolyse acide compatible avec un procédé de fabrication à marche continue. Par exemple, lors de l'utilisation d'amidons faciles à hydrolyser, une température d'environ 93[deg.]C sous 103 kPa est suffisante. Néanmoins, en présence de matières plus difficiles à hydrolyser, il peut être nécessaire de porter la température au-delà de 204[deg.]C en augmentant la pression suffisamment pour empêcher que l'eau passe en phase vapeur. Néanmoins, les conditions d'hydrolyse préférées aux fins de l'invention qui suffisent pour la plupart des matières premières sont une température d'environ 182[deg.]C sous une pression d'environ 1.034 kPa pendant une durée d'environ 3 à 6 minutes.

La suspension hydrolysée est neutralisée en 74

agents de neutralisation préférés 72 sont le carbonate de sodium et le bicarbonate de sodium. La suspension faiblement acide constitue véritablement un "moût", indiqué en 76 à la Fig. 1, mais est souvent appelée "trempe". Ce moût doit être refroidi jusqu'à la température de fermentation qui est de préférence de 31,1 à 32,2[deg.]C. Suivant le procédé continu de production de l'invention, il est avantageux de refroidir <EMI ID=28.1>

réduire au minimum la dépense d'énergie.

Par exemple, en débitant le moût dans le réfrigérant instantané 80, il est possible d'en abaisser la température instantanément jusqu'à une valeur d'environ 127 à 104[deg.]C. Il est préférable d'ajouter les éléments nutritifs 82 pour la levure au moût, parce qu'à cette température ils sont automatiquement stérilisés et se mélangent parfaitement au moût.

Le chauffage des éléments nutritifs pour la levure et du moût, jusqu'à une température de plus de 93[deg.]C constitue un progrès sensible par rapport à la technique traditionnelle parce qu'il empêche la contamination bactérienne des fermenteurs. Le moût peut alors être pompé dans le réfrigérant instantané sous vide 84, qui est de préférence un condenseur barométrique à éjecteur, où il est davantage refroidi jusqu'à une tempéra-

réfrigérant 86 alimenté en eau de refroidissement, de manière que la solution soit amenée à la température de fermentation, le pH étant ajusté à une valeur d'environ 4,5 à 5,0- A. ce

propos de la délignification et de l'hydrolyse des matières cellulosiques ci-dessus sont relativement sévères du fait qu'une base forte ou un acide fort est nécessaire pour séparer la lignine de la cellulose. De plus, ces procédés de délignification exigent un appareillage onéreux pour le recyclage de l'acide, de la base et du méthanol. Ce matériel de. recyclage peut coûter plus de 40% du prix total -le l'installation de production d'alcool et le travail avec recyclage peut économiser jusqu'à 6096 de l'énergie consommée dans l'ensemble de la fabrication.

La Demanderesse a également découvert une variante aux procédés de délignification décrits ci-dessus qui permet d'éviter l'utilisation des acides ou des bases. La Demanderesse a en effet observé que lorsque des matières cellulosiques sont chauffées sous pression en présence de vapeur d'eau jusqu'à une température d'environ 204[deg.]C, les cellules de la cellulose commencent à se ramollir et que lorsque les matières cellulosiques sont chauffées à environ
249[deg.]C, la cellulose devient pratiquement amorphe. Aux températures d'environ 249[deg.]C et sous la pression élevée correspondante, les cellules de la cellulose absorbent l'eau à partir de la phase vapeur dans les espaces intercellulaires,de même que dans les cellules à travers les parois de celles-ci
(en raison de la pression). Il en résulte que les cellules s'hydratent.

Lorsque ces cellules cellulosiques hydratées sont exposées soudainement à la pression atmosphérique, l'eau contenue dans et entre les cellules se détend avec une force explosive en détruisant la structure cristalline de la cellulose et en déchirant l'enveloppe ligneuse. L'expansion de la vapeur d'eau lorsqu'elle est exposée à la pression atmosphérique, qui est comparable au soufflage du maïs, a pour effet de dégager aisément la structure cellulosique, de sorte que la cellulose peut être hydrolyses facilement par l'acide lors du stade ultérieur d'hydrolyse.

Suivant ce procédé, illustré à la Fig. 5, les solides ligneux et cellulosiques (en provenance du séparateur

32) sont pompés dans le digesteur à cellulose 240 qui est maintenu sous une pression de vapeur d'eau d'environ 4.137 à
10.342 kPa (valeur correspondant dans les tables traditionnelles à des températures de travail d'environ 249 à 316[deg.]C) pendant environ 3 à 30 minutes. Les conditions préférées sont une pression d'environ 4.826 kPa (correspondant à une température d'environ 260[deg.]C) pendant environ 10 à 15 minutes. Des <EMI ID=32.1>

que les cellules s'hydratent suffisamment pour subir le soufflage au moment où les cellules hydratées sont exposées à la pression atmosphérique. Il est de plus désirable de réduire jusqu'au minimum la température à laquelle les matières cellulosiques sont amenées, parce que la cellulose est carbonisée aux températures trop élevées. Dès lors, il convient de noter que le procédé par "soufflage" est limité dans un intervalle relativement étroit de température et de pression. Il est évident que la durée nécessaire pour hydrater les cellules cellulosiques dépend de la nature de l'alimentation. De plus, des agents tensio-actifs, comme celui vendu sous le nom de '4X fire water; conviennent pour réduire la tension superficielle de l'eau et favoriser ainsi une hydratation plus rapide des matières cellulosiques, ce qui abrège le temps de séjour.

Les matières hydratées sont alors éjectées dans la

la pression atmosphérique. Le passage soudain des matières cellulosiques hydratées d'une pression d'environ 4.137 à
10.342 kPa jusqu'à la pression atmosphérique a pour effet de rompre la lignine et d'exposer la cellulose. Au contraire

une base de forte concentration (comme ci-dessus) entraînant la dissolution de la cellulose, le procédé par "soufflage" ne sépare pas la lignine de la cellulose, mais expose simplement la cellulose qui peut alors être hydrolysée aisément.

Dans la préparation pour l'hydrolyse, la suspension résultante (au sortir de la chambre d'évaporation instantanée 242) est combinée en 244 avec l'hémicellulose 34. La suspension est alors mélangée avec de l'acide 246 qui est, de préférence, de l'acide sulfurique jusqu'à une concentration d'environ 0,5 à 10% dans une cuve de mélange continu 248, et de préférence jusqu'à une concentration de 0,5%. La suspension est hydrolysée dans le cuiseur 250 dans les mêmes conditions que celles indiquées pour l'hydrolyse dans le cuiseur 68 de la Fig. 2. La cellulose est aisément hydrolysée dans de telles conditions, tandis que la lignine n'est pas influencée par l'acide aux températures et pressions indiquées.

La suspension hydrolysée est refroidie par déversement dans le réfrigérant instantané 252. La suspension est alors neutralisée en 254 avec l'agent de neutralisation 256.

A ce moment du procédé, les sucres sont dissous, tandis que la lignine et la cellulose éventuellement non dissoute, de même que les autres constituants non hydrolysables de l'alimentation (comme les matières plastiques et autres molécules plus complexes que peut contenir l'alimentation lorsqu'elle est constituée par des ordures) sont des solides. Ces solides sont aisément séparés en 258, puis séchés et utilisés comme déjà indiqué. Bien qu'une technique de séparation classique quelconque convienne, un procédé avantageux pour

consiste à utiliser un filtre à vide à courroie qui sépare

tage particulier d'un filtre à vide à courroie est qu'il refroidit la solution simultanément dans une mesure suffisante avant la fermentation sans que celle-ci passe par les réfrigérants 84 et 86 (voir Fig. 2). Après addition des éléments nutritifs pour la levure 260 à la solution contenant du sucre (c' est-à-dire au mott) et de petites modifications de la température et du pH de la solution, cette dernière est prête pour la fermentation.

Il convient de noter, en particulier, que le moût préparé à partir de matières cellulosiques par les procédés de l'invention a une teneur très élevée en sucres simples facilement fermentescibles. Par conséquent, les sucres sont convertis presque totalement dans le procédé de fermentation. En outre, au contraire des procédés classiques, il n'est pas nécessaire d'ajouter des enzymes du malt au moût pour convertir les dextrines en sucres fermentescibles.

L'invention a pour objet trois autres procédés, suivant lesquels les sucres du moût sont fermentés en alcool et l'alcool est purifié. Ces trois procédés différents sont illustrés dans les Fig. 3, 4 et 6 et discutés séparément ci-

moût(qui a été refroidi jusqu'à une température d'environ
31,1 à 32,2[deg.]C, ajusté à un pH d'environ 4,5 à 5,0 et dilué avec de l'eau jusqu'à une concentration en sucres d'environ
15 à 25% en poids) est pompé dans le fermenteur primaire 92 dans lequel son temps de séjour est d'environ 6 à 11 heures, mais de préférence d'environ 8 heures. Le fermenteur 92 est muni d'un agitateur 94, de préférence équipé de moyens permettant de maintenir le moût dans l'intervalle de température préféré pour la fermentation. Comme la fermentation est exothermique, ur dispositif doit être prévu pour refroidir le moût suivant les besoins et un dispositif doit être également prévu pour chauffer le moût afin de le maintenir à la température de fermentation au cas où la température à l'extérieur du fermenteur 92 est basse.

Périodiquement (par exemple au début de chaque cycle de mise en service) de la levure (de préférence de la levure de brasserie) indiquée de manière générale en 88 à la Fig. 1 est introduite en quantité suffisante dans le fermenteur primaire pour que le nombre des cellules soit d'environ
100 millions par ml en quelques heures. Dans les conditions conformes à la présente invention, la levure se multiplie de manière continue pendant la fermentation à une allure suffisante pour l'entretien de cette population optimale.

Tandis que le moût fermente, de l'éthanol et du dioxyde de carbone sont formés à raison d'environ 51% et 49%, respectivement. Au contraire du procédé par charges successives classique,dans lequel le dioxyde de carbone s'échappe à l'atmosphère ou est simplement collecté comme sous-produit à revendre, il s'est révélé avantageux d'utiliser ce dioxyde de carbone indiqué en 96 pour une conversion en d'autres produits utiles, comme envisagé ci-après.

Le fermenteur 92 est de préférence muni d'un tropplein à niveau constant alimentant un fermenteur secondaire
98 dans lequel le temps de fermentation supplémentaire est d'environ 2 à 5 heures et de préférence d'environ 3 heures.

Bien qu'il entre dans le cadre de l'invention de n'utiliser qu'un seul fermenteur avec un temps de séjour ajusté en conséquence, il s'est révélé avantageux d'utiliser un tel fermenteur secondaire parce qu'il favorise la fermentation presque complète des sucres du moût. Un tel agencement permet aussi que les sucres dont la fermentation est plus lente séjournent plus longtemps dans les fermenteurs afin de subir une fermentation complète. Ce résultat est obtenu du fait que la densité de l'éthanol (environ 1,0) est inférieure à celle du moût(environ 1,16 suivant la teneur en sucre), de sorte que l'éthanol tend à s'élever dans la masse liquide et à s'écouler vers les étages ultérieurs plus rapidement. Le fermenteur secondaire 98 est également muni d'un agitateur et

de dispositifs 99 maintenant une température de fermentation convenable. Par conséquent, le temps de fermentation total est d'environ 8 à 15 heures, de préférence d'environ 11 heure:

Au sortir du fermenteur secondaire, le jus éthanoli-que est pompé jusqu'à l'appareil de distillation indiqué de manière générale en 100 où il est chauffé dans la chaudière

qu'elle est alimentée en vapeurs chauffées provenant de la colonne de distillation, la chaudière 102 peut augmenter écon( miquement la température du jus à distiller.

L'une des particularités spécifiques de l'invention est la conduite de la distillation à haute température et sous basse pression dans la colonne de distillation. Le monta&#65533; de la pompe à vide 106 en tête de la colonne de distillation
104 permet d'abaisser la pression dans la colonne. Bien que la distillation sous vide ait déjà été appliquée dans l'industrie des vitamines synthétiques, elle a été exécutée à

de très basses températures pour protéger les vitamines contre la dégradation. Toutefois, suivant l'invention il est désirable de chauffer le jus éthanolique autant que possible et de préférence jusqu'à une température de 32,2 à 82,2[deg.]C, de manière qu'il se vaporise rapidement dans la colonne de distillation. Il convient de noter que la température du jus éthanolique est supérieure au point d.'ébullition de l'éthanol sous la pression régnant dans la colonne de distillation, laquelle pression est maintenue à une valeur aussi basse que possible et de préférence de 14 à 69 kPa. Ce système hybride à température élevée et sous basse pression permet de séparer l'éthanol mieux que dans les colonnes classiques ou les colonnes sous vide à basse température.

L'efficacité d'une colonne de distillation quelconque est déterminée par son aptitude à provoquer un échange rapide des constituants entre une phase liquide et une phase vapeur, ce qui est une fonction de l'interface vapeur-liquide et des propriétés d'écoulement de la phase vapeur. Le système à haute température et basse pression augmente la vitesse ascen-dante de la vapeur et ainsi le transfert entre la phase liquide et la phase vapeur, ce qui accroît l'effet d'épuration exercé dans la colonne de distillation. Par conséquent,

du fait qu'une partie des vapeurs se condense et retombe

dans la colonne, la force de collision est beaucoup plus importante que dans les colonnes habituelles. Simultanément, la dépression entretenue modifie la pression totale,

ce qui rend la séparation plus facile en raison d'une modification des volatilités relatives des constituants de la

pour que la force ascendante entretenue par la dépression ne sollicite pas les gouttelettes liquides avec une force supérieure à la force de gravité.

Bien qu'il soit évidant que différentes colonnes de distillation du type classique conviennent aux fins de l'invention, une forme de réalisation particulière est décrite ci-après à titre d'illustration. Le jus éthanolique est pompé au bas de la colonne de distillation d'un diamètre de 91 cm et d'une hauteur de 14,6 m dont le segment inférieur fonctionne en section d'épuration avec environ 20.plateaux perforés et dont le segment supérieur fonctionne en colonne de rectification avec environ 36 plateaux à calottes de barbotage. Du fait que la distillation est exécutée sous pression réduite, il est préférable de disposer d'une importante section pour que le mouvement ascendant de la vapeur ne soit pas inhibé par la détente de la vapeur sous l'effet de la dépression. Dans le cas contraire, la capacité de la colonne de distillation diminue beaucoup.

De la vapeur d'eau est injectée dans le jus entrant sous une pression d'environ

21 kPa, de sorte que la solution est portée à son point d'ébullition. L'éthanol est ainsi immédiatement vaporisé à son entrée dans la colonne de distillation.

La pompe à vide 106 fait baisser de préférence d'environ 138 à 207 kPa la pression régnant au sommet de la colonne de distillation. Par conséquent, une vapeur riche en éthanol s'élève rapidement dans la colonne. A mesure

que la vapeur s'élève dans la colonne, elle rentre en contact avec des gouttelettes d'eau et d'éthanol qui ont été condensées et exerce un effet d'épuration, de sorte que l'eau retourne vers le bas de la colonne de distillation, tandis que l'éthanol s'élève vers le sommet de la colonne. Lorsque la vapeur quitte le sommet de la colonne, elle est condensée aisément par refroidissement en 108.

De préférence, une fraction du distillat 110 est renvoyée comme courant de reflux à la colonne pour augmenter l'effet d'épuration et régler le titre en alcool du distillat. Le reste de l'éthanol distillé est envoyé aux opérations finales 112. Par réglage de la quantité de distillat retournant à la colonne, il est possible d'imposer la concentration de l'éthanol produit finalement. Par exemple, en renvoyant une fraction plus importante du distillat à la colonne, on augmente le taux de reflux, ce qui élève le titre en éthanol du distillat. On peut atteindre des titres en éthanol d'environ 95%. Au cas où un titre en éthanol de 70 à 75% est nécessaire, par exemple pour un combustible mixte à base d'éthanol, la quantité de distillat renvoyée à la colonne est

plus faible.

Les résidus ou constituants non distillés du jus

qui se rassemblent au bas de la colonne de distillation peuvent en être évacués de manière continue et séchés, par exemple dans le séchoir à vide 114. Lorsque la matière première cellulosique est constituée par un produit de sylviculture

ou d'agriculture, le résidu séché peut être ajouté aux aliments des animaux ou être utilisé comme engrais. Lorsque la matière première cellulosique est formée d'ordures ménagères ou industrielles, le résidu séché convient comme combustible pour la centrale thermique ou comme engrais.

Le second procédé de l'invention,suivant lequel les sucres sont fermentés en alcool et l'alcool est purifié, permet d'éviter la nécessité de l'appareil classique de distillation. Il convient de noter que la suppression de la colonne de distillation classique dans la production de l'alcool est importante parce que cette colonne représente une fraction sensible des dépenses qu'il faut consentir pour une

d'énergie que tout autre dans la fabrication. Cette autre forme de réalisation du procédé de fermentation, indiquée de manière générale en 190 à la Fig. 1, est représentée schéma-

192 dans les mêmes conditions de température que celles indiquées ci-dessus. La différence importante est qu'une fraction du dioxyde de carbone que dégage la fermentation est recyclée au bas du fermenteur et injectée dans le moût que contient le fermenteur (il est évident que d'autres gaz n'inhibant pas la fermentation conviennent aussi). Cette injection

bec 194 dans le fermenteur fait passer un mélange d'éthanol et d'eau du motlt de la phase liquide à la phase vapeur. Le débit préféré de dioxyde de carbone s'est révélé être d'environ 0,075 à 3,74 litres/minute par litre de moût dans le fermenteur. Par entretien d'une légère dépression dans le fermenteur (baisse de pression atteignant 34 kPa), par exemple au moyen de la pompe à vide 196, le dioxyde de carbone fait sortir du fermenteur un mélange plus riche en éthanol qui peut être condensé dans le condenseur 198 et ainsi séparé du dioxyde de carbone. L'éthanol dont le titre est d'environ 95% peut alors être envoyé au traitement final sans devoir subir d'autres distillations.

Il convient de noter que l'injection de dioxyde de carbone exploite la collision avec le moût (comme aux plateaux de la colonne de distillation) pour entraîner l'éthanol pour lequel le dioxyde de carbone a de l'affinité. Il est préférable que le dioxyde de carbone injecté soit finement divisé et uniformément réparti pour qu'il y ait contact dans presque tout le volume de moût du fermenteur. Ce résultat peut être obtenu au moyen d'un diffuseur approprié qui est de préférence un diffuseur en carbone ou en aloxite.

Bien qu'il soit préférable d'utiliser un régulateur de température 200 pour maintenir la température du moût, il n'est pas nécessaire de disposer d'un agitateur, parce que l'injection de dioxyde de carbone entretient une agitation suffisante.

Les fractions non éthanoliques du moût fermenté comprenant les cellules de levure mortes sont graduellement évacuées du fermenteur 192 par le trop-plein supérieur 212 et séchées (par exemple, dans le séchoir à vide 214), puis utilisées comme supplément pour l'alimentation des animaux, comme combustibles ou comme engrais.

L'éthanol, indépendamment du fait qu'il est condensé au sortir de la colonne de distillation 104 (Fig. 3) ou quitte le fermenteur 192 (Fig. 4) est envoyé au traitement final 112 où il peut être déshydraté en 116 par distillation avec du benzène ou par contact avec un sel et peut être dénaturé avec du méthanol ou un autre agent dénaturant légal et/ou peut être emmagasiné. L'éthanol peut aussi être mélangé en 117 avec d'autres constituants indiqués de manière générale en 118 pour la production d'un combustible ou carburant à base d'éthanol tel que celui décrit dans la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 087.618 du 23 octobre 1979.

titre.légal de l'éthanol anhydre. Comme illustré à la Fig. 6, le moût est pompé dans le fermenteur primaire 262 où son temps de séjour est d'environ 3 à 6 heures et de préférence d'environ 4 heures. Bien que le temps de séjour soit beaucoup plus court que dans les procédés connus et que dans les autres procédés de l'invention, les sucres sont en majeure partie fermentés complètement en peu de temps parce que dans les conditions précisées ci-après, il est possible d'entretenir une population de levure atteignant les 500 millions <EMI ID=44.1>

si on tient compte du fait que dans les procédés classiques, la population de levure n'atteint au maximum qu'environ 70

à 100 millions de cellules par ml.

L'une des raisons pour lesquelles une population de levure aussi abondante peut être entretenue est que l'éthanol produit par fermentation est chassé de manière continue du fermenteur 262. Par conséquent, la fermentation n'est pas inhibée par l'éthanol. L'éthanol est chassé du fermenteur par l'entretien ininterrompu d'une dépression d'environ
508 à 660 mmHg et de préférence d'environ 635 mmHg. En outre, du dioxyde de carbone est injecté en 264 dans le moût pour favoriser l'entraînement de l'éthanol hors du motet. (De petites quantités d'oxygène sont également injectées dans le

Par réduction jusqu'au minimum de la teneur en éthanol dans le fermeteur 262, il s'est révélé possible de soumettre à la fermentation des solutions de sucre d'un titre atteignant 40

à 50%, alors que dans les procédés classiques, on est généralement limité à des concentrations en sucre de moins de 10 à 20%.

Il convient d'apprécier qu'il peut être nécessaire de chauffer le fermenteur primaire parce que l'évaporation

baisser rapidement la température au-dessous de la valeur préférée pour la fermentation. Comme indiqué, la plupart des sucres sont fermentés tandis que le moût se trouve dans le fermsnteur primaire 262. Néanmoins, il existe un flux constant vers le fermenteur secondaire 266 dans lequel les dernières quantités de sucre sont converties par fermentation, tandis que l'éthanol est chassé par dépression. Le fermenteur secondaire sert également de poste de recyclage parce que les cellules de levure mortes (qui flottent) tendent à s'élever dans le fermenteur d'où elles parviennent finalement par un trop-plein dans la cuve de sédimentation 268. Les cellules de levure vivantes deviennent dormantes par appauvrissement des ressources alimentaires et sédimentent au fond du fermenteur 266 où elles sont recyclées en 270 au fermenteur primaire 262.

Par le retour des cellules de levure encore vivantes dans le fermenteur primaire, on entretient une forte concentration en levure sans apport continu de quantités sensibles de levure. Les solides qui sont collectés dans la cuve de sédimentation 268 sont séparés au moyen de la presse à vis 272 et séchés. Ces solides constituent un excellent supplément pour l'alimentation des animaux parce qu'ils consistent en protéines, en sucres supérieurs et autres substances organiques.

Comme indiqué à la Fig. 6, les vapeurs d'éthanol quittant les fermenteurs 262 et 264 parviennent directement dans la colonne de distillation 274 à l'état de vapeur. L'expérience a montré que l'éthanol (qui se trouve encore à l'état de vapeur) se trouve à une concentration minimale d'envi-ron 15 à 20% à l'entrée dans la colonne de distillation.

Cette valeur est sensiblement supérieure à celle observée dans les colonnes de distillation typiques où l'éthanol ne forme qu'environ 4 à 10% du liquide admis à la colonne dans laquelle l'éthanol doit être vaporisé à partir de la phase liquide lorsqu'il est déjà entré dans la colonne de distillation. Du fait que le titre en éthanol est beaucoup plus élevé (conformément à l'invention) à l'entrée dans la colonne de distillation, le fractionnement qu'il faut effectuer dans celle-ci est moins important.

La pompe à vide 280 entretient dans la colonne de distillation une dépression d'environ 508 à 660 mmHg et de préférence d'environ 635 mmHg. Cette dépression fortement accrue permet une séparation plus importante de l'éthanol.

En outre, la dépression modifie l'azéotrope éthanol-eau, de sorte que le produit résultant a un titre en éthanol d'environ 99,6% (alors que sous la pression atmosphérique, on ne peut arriver qu'à 95% d'éthanol) en une seule passe dans la colonne de distillation. L'éthanol résultant satisfait à la norme légale de 99,3% pour l'éthanol anhydre sans qu'il soit nécessaire d'exécuter une distillation au benzène qui est onéreuse ou une opération analogue. La Demanderesse a observé que lorsque l'éthanol entre à l'état de vapeur dans la colonnè de distillation dans laquelle est entretenue une dépression d'environ 635 mmHg, la température est d'environ 43,3[deg.]C

au bas de la colonne de distillation et d'environ 32.2[deg.]C à mi-hauteur de celle-ci.

L'éthanol quittant la colonne de distillation 274

est condensé dans le condenseur 276. Une fraction de l'éthanol passe par le séparateur de reflux 284 et retourne à la colonne de distillation en 278 pour augmenter l'efficacité de la colonne. Le dioxyde de carbone séparé de l'éthanol dans le séparateur de reflux contient quelques pour-cent d'éthanol.

Il est donc préférable de faire passer cette vapeur dans un laveur 282 qui recueille les dernières quantités d'éthanol.

Une particularité significative de l'invention est qu'une seule pompe à vide 280 sert à chasser l'éthanol du moût dans les fermenteurs 262 et 266 et à faire distiller l'éthanol dans la colonne 274. Cette conception permet d'entretenir une concentration plus faible en éthanol dans les fermenteurs tout en maintenant la concentration en éthanol vaporisé entrant dans la colonne de distillation à une valeur relativement élevée, ce qui réduit le taux de séparation qu'il faut atteindre dans la colonne de distillation.

Il convient de noter que le condenseur 276 est monté sur la conduite à vide entre la colonne de distillation 274 et la pompe à vide 280. Ce montage rend plus facile d'entretenir la dépression requise, parce qu'à mesure que l'éthanol se condense dans le condenseur 276, il augmente la dépression entretenue dans la colonne de distillation. Si ce n'était le fait que la dépression est utilisée pour entraîner l'éthanol hors des fermenteurs, il faudrait injecter du gaz dans la colonne de distillation pour empêcher son écrasement. Toutefois, en raison de l'agencement coordonné du système à dépression (comprenant la pompe à vide et le condenseur) avec tant la colonne de distillation que les fermenteurs, la consommation d'énergie est beaucoup réduite.

L'une des particularités importantes de l'invention est sa souplesse d'adaptation à la diversité des matières premières. Par conséquent, bien que les matières premières disponibles varient au cours du temps ou que des matières premières de types différents deviennent disponibles, aucune modification notable ne doit être apportée au procédé de l'invention. Par exemple, si de la cellulose en pâte est disponible à un moment déterminé, il suffit de l'admettre à l'amont du stade de traitement par le cadoxène ou l'acide concentré lors de la délignification, par exemple au moyen de la vanne 140 indiquée à la Fig. 2. Dans le cas d'un apport d'amidon, celui-ci peut être admis juste à l'amont de l'hydrolyse acide, par exemple par la vanne 142.

Au cas où des matières premières contenant des sucres simples sont disponibles, elles peuvent être admises au procédé continu juste à l'amont de la fermentation par la vanne 144, ce qui permettrait un chauffage jusqu'à une température suffisamment élevée pour la stérilisation des matières premières.

Une autre des particularités de l'invention est l'utilisation de tous les sous-produits. Par conséquent, le méthanol 120 pour la dénaturation et les constituants majeurs d'un carburant à base d'éthanol,à savoir le benzène 122 et

stallation de conversion du dioxyde de carbone 126 au départ de l'excès de dioxyde de carbone qui est un sous-produit de

la fermentation. De plus, un supplément d'éthanol peut être produit par synthèse au départ de l'excès de dioxyde de carbone. Dans ce procédé pour produire cet éthanol synthétique 130, on augmente notablement le rendement en éthanol en consommant le dioxyde de carbone qui est le sous-produit jusqu'à présent rejeté de la fermentation. En fait, sans augmenter la quantité de matières premières cellulosiques, ni la dimension ou le nombre des fermenteurs et colonnes de distillation, il est possible de doubler pratiquement la production d'éthanol.

Les procédés ci-après, dont chacun est un procédé déjà connu, illustrent les applications qui peuvent être trouvées pour le dioxyde de carbone. On connaît de nombreux procédés pour convertir le dioxyde de carbone en composés chimiques <EMI ID=48.1>

lisation du dioxyde de carbone comme matière première pour fabriquer des produits pétrochimiques essentiels. Il convient de noter que les produits résultants mentionnés ciaprès, de même que d'autres qui pourraient être produits à l'aide des moyens actuels, sont les matières premières et alimentations de la pétrochimie actuelle. Suivant l'invention, on exploite les relations mutuelles des nombreuses matières premières de l'industrie pétrochimique.

Par exemple, le dioxyde de carbone provenant des fermenteurs peut être mis à réagir avec du carbone à une température élevée (par exemple environ 600 à 1.000[deg.]C) pour sa conversion en monoxyde de carbone:

Une telle opération est courante en sidérurgie.

Le monoxyde de carbone peut être mis à réagir avec de l'eau à des températures d'environ 200 à 500[deg.]C pour donner de l'hydrogène et du dioxyde de carbone:

Cette opération est appliquée fréquemment pour la gazéification des charbons et du coke. Les produits que donnent ces

carbone et hydrogène) permettent de fabriquer de nombreux produits pétrochimiques importants.

Par exemple, le monoxyde de carbone et l'hydrogène, en présence de différents oxydes métalliques catalytiques bien connus, peuvent être combinés à des températures d'environ

produire du méthanol et du benzène:

Tropsch bien connu.

En outre, le monoxyde de carbone peut être combiné

xyde de carbone et d'hydrogène, par digestion anaérobie ou sous forme de gaz naturel) et de l'eau à des températures d'environ 300 à 600[deg.]C en présence de catalyseurs au fer pour donner de l'éthanol et de l'oxyde de fer:

Une telle production synthétique d'éthanol permet de produire davantage d'éthanol sans consommer de plus grandes quantités de matières premières cellulosiques. De même, de l'acétylène peut être obtenu à partir de méthane par décharge électrique sous basse pression et il est possible également de produire de l'éthylène, qui est un composé chimique de base pour la pétrochimie.

Il ressort de manière évidente des indications données ci-dessus que la pleine utilisation du dioxyde de carbone, qui est un sous-produit, permet d'obtenir non seulement les agents chimiques nécessaires à la fabrication d'un carburant à base d'éthanol, mais également d'autres agents chi-

diaires en pétrochimie.

duction d'éthanol décrit ci-dessus permet de porter au maximum l'efficacité de chaque stade de la fabrication complète. Par exemple, dans les procédés connus par charges successives, il est nécessaire d'effectuer différentes opérations dans le même cuiseur, mais suivant la présente invention, chaque opération peut être effectuée dans un appareil spécialement conçu à cette fin dans les conditions de températures et de pression convenant le mieux. Par conduite de chaque opération dans les conditions les plus favorables, il est possible d'augmenter beaucoup le rendement en éthanol.

De plus, suivant l'invention, il n'est pas nécessaire d'utiliser les grands cuiseurs (environ 40 à 50 m<3>) et fermenteurs (environ 2.000 m<3>) fort encombrants, indispensables dans les procédés classiques. Il convient de rappeler que ces appareils volumineux consomment beaucoup d'énergie pour le chauffage et la mise sous pression et ne permettent pas d'établir et d'entretenir des conditions uniformes de mélange et de température qui sont particulièrement critiques pour une fermentation. Ces appareils volumineux conduisent à de longues durées de chauffage et de refroidissement pour les grandes quantités de solutions qu'ils contiennent.

Un des avantages le plus important de l'invention est que la durée de fermentation est réduite d'une valeur d'environ 72 heures à une -valeur totale d'environ 6 heures. Cette réduction est possible en raison de la forte densité de

de l'inhibition par l'éthanol. En raison de l'admission permanente du moût dans le fermenteur et de la sortie permante de

est constante pendant toute la fermentation et entretient la population la plus favorable.

Bien que divers modes et détails de réalisation aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celle-ci est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sortir de son cadre.

que en sucres fermentescibles, caractérisé en ce que:

on sépare la première solution de la matière cellulosique non dissoute;

on acquiert une alimentaton dont au moins une fraction est une matière cellulosique;

on dissout au moins une fraction de la matière cellulosique à l'aide d'une première solution d'acide dilué pour produire une première solution comprenant de l'hémicellulose;

on met la matière cellulosique non dissoute en contact avec de l'acide concentré à une température d'environ
-1 à +16[deg.]C pour obtenir une seconde solution comprenant de la cellulose dissoute et un déchet solide;

on sépare le déchet solide de la seconde solution;

on précipite la cellulose de la seconde solution, et

on hydrolyse au moyen d'une seconde solution d'acide dilué l'hémicellulose de la première solution et la cellulose précipitée de la seconde solution, de manière à produire des

sucres fermentescibles.

Claims

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé

en ce que la matière cellulosique est un déchet choisi parmi

les résidus de mais, les résidus de sylviculture, les résidus d'herbages, les résidus d'agriculture, les ordures ménagères

et les ordures industrielles.

3.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé

en ce que la concentration de la première solution d'acide dilué dans laquelle l'hémicellulose est dissoute est d'environ

0,5 à 2,0% en volume.

4.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé

en ce que l'acide de la première solution d'acide dilué est

l'acide sulfurique. 5.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la matière cellulosique et la première solution d'acide dilué sont chauffées à une température de l'intervalle d'environ 93 à 149[deg.]C sous une pression d'environ_34 à <EMI ID=62.1>

6.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration en volume de la solution d'acide

<EMI ID=63.1>

7.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que l'acide de la solution d'acide concentré est l'acide sulfurique.

8.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la seconde solution d'acide dilué au moyen de laquelle la cellulose précipitée et l'hémicellulose sont hydrolysées en sucres fermentescibles a une concentration en volume d'environ 0,5 à 10%.

9.- Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que l'acide de la seconde solution d'acide dilué est l'acide sulfurique.

10.- Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la cellulose précipitée et l'hémicellulose sont hydrolysées à une température de 1 - intervalle d'environ 93 à 204[deg.]C sous'une pression d'environ 103 à 1.379 kPa pendant environ 2 à 10 minutes.

11.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la cellulose est précipitée de la seconde solution par dilution avec du méthanol.

12.- Procédé pour convertir une matière cellulosique en sucres fermentescibles, caractérisé en ce que:

on acquiert une alimentation dont au moins une fraction est une matière cellulosique;

on dissout au moins une fraction de la matière cel-lulosique à l'aide d'une première solution d'acide sulfurique dilué ayant une concentration en volume d'environ 0,5

à 2% à une température d'environ 93 à 149[deg.]C sous une pression d'environ 34 à 345 kPa pendant environ 2 à 10 minutes;

on sépare la première solution de la matière cellulosique non dissoute;

on met la matière cellulosique non dissoute en contact avec de l'acide sulfurique concentré à une température d'environ -1 à +16[deg.]C pendant une durée d'environ 1 à 10 minutes pour obtenir une seconde solution comprenant de la cellulose dissoute et un déchet solide;

on sépare le déchet solide de la seconde solution;

on précipite la cellulose de la seconde solution;

par dilution avec du méthanol, et

on hydrolyse l'hémicellulose de la première solution et la cellulose précipitée de la seconde solution au moyen d'une seconde solution d'acide sulfurique dilué ayant une concentration en volume d'environ 0,5 à 10% à une température d'environ 93 à 204[deg.]C sous une pression d'environ 103 à 1.389 kPa pendant une durée d'environ 2 à 10 minutes.

13.- Procédé de conversion d'une matière cellulosique en sucres fermentescibles, caractérisé en ce que:

on acquiert une alimentation dont au moins une fraction est une matière cellulosique;

on dissout au moins une fraction de la matière cellulosique à l'aide d'une première solution d'acide dilué pour produire une première solution comprenant de l'hémicellulose;

on sépare la première solution de la matière cellulosique non dissoute;

on met la matière cellulosique non dissoute sous pression au moyen de vapeur d'eau jusqu'à un premier état de pression à une température d'environ 249 à 316[deg.]C; on rompt la structure interne de la matière cellulosique non dissoute en éjectant la matière cellulosique non dissoute du premier état de pression jusqu'à un second état de pression dans lequel la pression est sensiblement réduite, et

on hydrolyse au moyen d-'une seconde solution d'acide dilué l'hémicellulose de la première solution et la matière cellulosique rompue, de manière à produire des sucres fermentescibles.

14.- Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la matière cellulosique est un déchet choisi parmi les résidus de maïs, les résidus de sylviculture, les résidus d'herbages, les résidus d'agriculture, les ordures ménagères et les ordures industrielles.

15.- Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la concentration de la première solution d'acide dilué dans laquelle l'hémicellulose est dissoute est d'environ 0,5 à 2,0% en volume.

16.- Procédé suivant la revendication 15, caractérisé en ce que l'acide de la première solution d'acide dilué est l'acide sulfurique.

17.- Procédé suivant la revendication 15, caractérisé en ce que la matière cellulosique et la première solution d'acide dilué sont chauffées à une température de l'intervalle d'environ 93 à 149[deg.]C sous une pression d'environ 34 à

345 kPa pendant environ 2 à 10 minutes.

18.- Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la pression dans le premier état de pression est d'environ 4.137 à 10.342 kPa et la pression dans le second état de pression est à peu près atmosphérique.

19.- Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la matière cellulosique non dissoute est mise sous pression au moyen de vapeur d'eau jusqu'à un premier état de pression à une température d'environ 249 à 271[deg.]C pendant environ 10 à 15 minutes.

20.- Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la seconde solution d'acide dilué au moyen de laquelle l'hémicellulose et la matière cellulosique rompue sont hydrolysées en sucres fermentescibles a une concen-

<EMI ID=64.1>

21.- Procédé suivant la revendication 20, caractérisé en ce que l'acide de la seconde solution d'acide dilué est l'acide sulfurique.

22.- Procédé suivant la revendication 20, caracté-

<EMI ID=65.1>

lulose sont hydrolysées à une température d'environ 93 à 204[deg.]C sous une pression d'environ 103 à 1.379 kPa pendant environ 2 à 10 minutes.

23.- Procédé de conversion d'une matière cellulosique en sucres fermentescibles, caractérisé en ce que:

on acquiert une alimentation dont au moins une fraction est une matière cellulosique;

on dissout au moins une fraction de la matière cellulosique à l'aide d'une première solution d'acide sulfurique dilué ayant une concentration en volume d'environ 0,5 à 2,0%

<EMI ID=66.1>

viron 34 à 345 kPa pendant environ 2 à 10 minutes pour produire une première solution comprenant de l'hémicellulose;

on sépare la première solution de la matière cellulosique non dissoute;

on met la matière cellulosique non dissoute sous pression au moyen de vapeur d'eau jusqu'à un premier état de pression à une température d'environ 204 à 316[deg.]C;

on rompt la structure interne de la matière cellu-losique non dissoute en éjectant la matière cellulosique non dissoute du premier état de pression dans un second état de pression dans lequel la pression est sensiblement réduite;

on hydrolyse l'hémicellulose de la première solution et la matière cellulosique rompue au moyen d'une seconde solution d'acide sulfurique dilué ayant une concentration d'environ 0,5 à 10% à une température d'environ 93 à 204[deg.]C sous une pression d'environ 103 à 1.379 kPa pendant environ 2 à 10 minutes pour produire des sucres fermentescibles.

24.- Procédé de production d'alcool à partir d'une matière fermentescible, caractérisé en ce que:..

on introduit une matière fermentescible dans un premier récipient;

on produit de l'alcool et du dioxyde de carbone à partir de la matière fermentescible en mélangeant de la le-

<EMI ID=67.1>

on extrait de la vapeur d'alcool et du dioxyde de carbone hors du premier récipient sous une dépression partielle où la pression est réduite;

on concentre la vapeur d'alcool en faisant passer la vapeur d'alcool et le dioxyde de carbone par une colonne de distillation sous la dépression partielle où la pression est réduite, tandis qu'on entretient un reflux d'alcool liquide dans la colonne de distillation, et

on condense la vapeur d'alcool qui est passée par la colonne de distillation de manière à produire de l'alcool liquide.

25.- Procédé suivant la revendication 24, caractérisé en ce qu'on produit l'alcool et le dioxyde de carbone à partir de la matière fermentescible à une température d'en-

<EMI ID=68.1>

26.- Procédé suivant la revendication 25, caracté-risé en ce que la concentration en levure est d'environ 100 à 500 millions de cellules par ml.

27.- Procédé suivant la revendication 25, caractérisé en ce que la matière fermentescible non extraite et la levure passent par trop-plein dans un second récipient dans lequel les cellules de levure mortes sont séparées des cellules de levure vivantes, les cellules de levure vivantes étant recyclées au premier récipient.

28.- Procédé suivant la revendication 24, caractérisé en ce qu'on injecte un gaz dans le premier récipient contenant la matière fermentescible et la levure, de manière à favoriser l'extraction de la vapeur d'alcool hors du premier récipient.

29.- Procédé suivant la revendication 28, caractérisé en ce que le gaz est le dioxyde de carbone.

30.- Procédé suivant la revendication 29, caractérisé en ce qu'on injecte le gaz dans le premier récipient

à un débit d'environ 0,075 à 3,74 litres par minute par litre de matière fermentescible dans le premier récipient.

31.- Procédé suivant la revendication 24, caractérisé en ce que la dépression partielle correspond à une pression diminuée d'environ 508 à 660 mmHg .

<EMI ID=69.1>

risé en ce qu'au moins une fraction de la dépression partielle est entretenue par la condensation de la vapeur d'alcool en alcool liquide.

33.- Procédé suivant la revendication 32, caractérisé en ce qu'au moins une fraction de la dépression partielle est entretenue par une pompe à vide mécanique.

34.- Procédé de production d'alcool par fermentation, suivant lequel on extrait l'alcool d'un bouillon de fermentation, caractérisé en ce que: on injecte un gaz dans tout le bouillon de fermentation, et

on extrait l'alcool et le gaz du bouillon de fermentation sous une dépression partielle où la pression est réduite.

35.- Procédé suivant la revendication 34, caractérisé en ce que le gaz est le dioxyde de carbone qu'on injecte dans tout le bouillon de fermentation à un débit d'environ 0,075 à 3,74 litres par minute par litre de bouillon de fermentation.

36.- Procédé suivant la revendication 34, caractérisé en ce que la dépression partielle correspond à une pression diminuée d'environ 508 à 660 mmHg.

37.- Procédé de production d'alcool à partir d'une matière cellulosique, caractérisé en ce que:

on acquiert une alimentation dont au moins une fraction est une matière cellulosique;

on dissout au moins une fraction de la matière cellulosique à l'aide d'une première solution d'acide dilué pour produire une première solution comprenant de l'hémicellulose;

on sépare la première solution de la matière cellulosique non dissoute;

on met la matière cellulosique non dissoute en contact avec un acide concentré à une température d'environ

-1 à +16[deg.]C pour produire une seconde solution comprenant de la cellulose dissoute et un déchet solide;

on sépare le déchet solide de la seconde solution;

on précipite la cellulose de la seconde solution;

on hydrolyse au moyen d'une seconde solution d'acide dilué l'hémicellulose de la première solution et la cellulose précipitée de la seconde solution pour produire des sucres fermentescibles; on introduit les sucres fermentescibles dans un premier récipient;

on produit de l'alcool et du dioxyde de carbone à partir des sucres fermentescibles en mélangeant de la levure avec les sucres fermentescibles;

on extrait de la vapeur d'alcool et du dioxyde de carbone du premier récipient sous une dépression partielle où la pression est réduite;

on concentre la vapeur d'alcool en faisant passer la vapeur d'alcool et le dioxyde de carbone par une colonne de distillation sous la dépression partielle où la pression est réduite, tandis qu'on entretient un courant de reflux d'alcool liquide dans la colonne et distillation, et

on condense la vapeur d'alcool ayant traversé la colonne de distillation pour produire de l'alcool liquide.

38.- Procédé de production d'alcool à partir, d'une matière cellulosique, caractérisé en ce que:

on acquiert une alimentation dont au moins une fraction est une matière cellulosique;

on dissout au moins une fraction de la matière cellulosique à l'aide d'une première solution d'acide dilué pour produire une première solution comprenant de l'hémicellulose;

on sépare la première solution de la matière cellulosique non dissoute;

on met la matière cellulosique non dissoute sous pression au moyen de vapeur d'eau jusqu'à un premier état de pression à une température d'environ 249 à 316[deg.]C;

on rompt la structure interne de la matière cellulosique non dissoute en éjectant la matière cellulosique non dissoute du premier état de pression dans un second état de pression dans lequel la pression est sensiblement réduite; on hydrolyse au moyen d'une seconde solution d'acide dilué l'hémicellulose de la première solution et la matière cellulosique rompue pour produire des sucres fermentescibles;

on introduit les sucres fermentescibles dans un premier récipient;

on produit de l'alcool et du dioxyde de carbone à partir des sucres fermentescibles en mélangeant de la levure avec les sucres fermentescibles;

on extrait de la vapeur d'alcool et du dioxyde de carbone du premier récipient sous une dépression partielle où la pression est réduite;

on concentre la vapeur d'alcool en faisant passer la vapeur d'alcool et le dioxyde de carbone par une colonne de distillation sous la dépression partielle où la pression est réduite, tandis qu'on entretient un courant de reflux d'alcool liquide dans la colonne de distillation, et

on condense la vapeur d'alcool ayant pass é par la colonne de distillation pour produire de l'alcool liquide.