CN102171355A - 醇的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种自纤维素材料生产醇的方法，该方法包括：用含水酸水解该纤维素材料以产生水解产物；用与水混溶的有机萃取溶剂自该水解产物萃取酸和水以得到(a)含有该萃取溶剂的第一酸性水溶液和(b)含有糖的残余物；使该残余物发生低聚糖裂解反应以得到可发酵糖的水溶液；使该可发酵糖发酵并自所产生的发酵混合物蒸馏醇；使该第一酸性水溶液与呈非气态形式的加压流体亲脂溶剂接触，该流体溶剂基本上与水不混溶且在环境条件下呈气态，以得到第二酸性水溶液，和该萃取溶剂与该流体溶剂的溶剂混合物；将该溶剂混合物解压以释放该萃取溶剂供再循环；且任选地浓缩该第二酸性水溶液供再循环。

Description

醇的生产方法
技术领域
本发明涉及一种自纤维素材料生产醇、尤其乙醇或丁醇、具体为乙醇的方法的改进及其方法，具体而言该方法涉及纤维素的酸水解。
背景技术
由发酵生物质所产生的醇迅速成为诸如天然气和石油等烃的重要替代品。尽管目前仍在关注从植物种子(例如玉米)生产乙醇，但对醇的需求量已危及到致力于食品生产的土地面积的减少且替代植物种子作为起始材料的理想选择是除种子以外的植物材料，例如草、木材、纸、玉米皮、稻草等。在此情况下，乙醇是通过首先将纤维素和半纤维素(为了方便起见本文将二者简单地称为纤维素)分解成可发酵糖来生产。该过程可用酶来实施，但最有效且最经济的是通过采用强酸(例如矿物酸，例如硫酸和盐酸)水解来完成。然而，对于以此方式大规模大批生产醇而言，所使用酸的大部分必须被回收并再循环。
在WO 02/02826(其内容以引用方式并入本文中)中，发明者提出这样一种乙醇的生产方法，其中强酸是通过使水解产物与有机萃取溶剂(例如甲基乙基酮)接触且分离固体木质素和沉淀的糖以得到包括水、萃取溶剂、酸和某些溶解糖的酸溶液来回收。随后在真空下蒸发掉酸溶液中的萃取溶剂以再循环且留下酸和糖的水溶液，使其进一步蒸发以得到浓缩的酸/糖混合物，再次供回收利用。
WO 02/02826中所使用的水解产物∶萃取溶剂比(参见实例1)为3∶8且因此用于回收萃取溶剂供再循环所需要的能量占将纤维素原材料转化为蒸馏乙醇所需总能量的主要部分。
发明内容
现在我们已发现，通过用呈非气态形式的加压流体亲脂溶剂清除酸/萃取溶剂溶液可有效地实现萃取溶剂回收且显著降低能量需求，所述加压流体亲脂溶剂在环境条件(例如20℃和1个大气压)下呈气态且基本上与水不混溶。
因而，从一个方面来看，本发明提供一种自纤维素材料生产醇、具体为乙醇或丁醇、尤其乙醇的方法，所述方法包括：用含水酸水解所述纤维素材料以产生水解产物；用与水混溶的有机萃取溶剂自所述水解产物萃取酸和水以得到(a)含有所述萃取溶剂的第一酸性水溶液和(b)含有糖的残余物；使所述残余物发生低聚糖裂解反应以得到可发酵糖的水溶液；使所述可发酵糖发酵并自所产生的发酵混合物蒸馏醇(例如乙醇)；使所述第一酸性水溶液与呈非气态形式的加压流体亲脂溶剂接触，所述流体溶剂基本上与水不混溶且在环境条件下呈气态，以得到第二酸性水溶液，和所述萃取溶剂与所述流体溶剂的溶剂混合物；将所述溶剂混合物解压以释放所述萃取溶剂供再循环；且任选地浓缩所述第二酸性水溶液供再循环。
加压亲脂溶剂以非气态即液态或超临界形式使用。举例而言，该溶剂可为CO2、制冷剂气体(例如卤烃)、低碳醚、或低碳烷烃、烯烃或炔、或上述化合物的混合物。在这点上，低碳通常意指碳含量为1至4个碳原子，尤其1、2或3个碳原子。尤其理想的溶剂是适合燃烧的易燃材料以便为整个工艺过程中的一个或多个步骤提供能量。尤其优选的溶剂是市售可得到的呈液化形式的材料。因此，流体溶剂理想地是液化烃气体，例如液化石油气体(LPG)或液化天然气。
当然，加压溶剂如CO2在环境条件下在水中可具有一些溶解度；然而，该溶解度通常应当不超过约5wt％，优选地不超过1wt％。
加压溶剂优选地在介于0℃与80℃间、尤其10℃与60℃间、更具体为15℃与50℃间的温度下与第一酸性水溶液接触。所使用的压力是在所使用的接触温度下足以使加压溶剂呈非气态流体形式的压力。若这样的压力尚不清楚，则其可通过实验容易地确定。
解压时需达到加压溶剂气化的压力。若在萃取溶剂的任何明显部分呈气态的温度下进行解压，则可冷却解压的材料以回收呈液态形式的萃取溶剂。
若需要，整个醇生产过程可在一组生产场所实施，例如在一个场所生产可发酵糖且在另一个场所发酵和蒸馏。同样，可在一个场所实施酸水解、酸去除和萃取溶剂去除且在另一个场所实施低聚糖裂解和其它的下游步骤。因而，从另一个方面来看，本发明提供一种自纤维素材料生产可发酵糖水溶液的方法，所述方法包括：用含水酸水解所述纤维素材料以产生水解产物；用与水混溶的有机萃取溶剂自所述水解产物萃取酸和水以得到(a)含有所述萃取溶剂的第一酸性水溶液和(b)含有糖的残余物；使所述第一酸性水溶液与呈非气态形式的加压流体亲脂溶剂接触，所述流体溶剂基本上与水不混溶且在环境条件下呈气态，以得到第二酸性水溶液，和所述萃取溶剂与所述流体溶剂的溶剂混合物；将所述溶剂混合物解压以释放所述萃取溶剂供再循环；且任选地浓缩所述第二酸性水溶液供再循环。从另一个方面来看，本发明提供一种生产糖组合物的方法，所述方法包括：用含水酸水解所述纤维素材料以产生水解产物；用与水混溶的有机萃取溶剂自所述水解产物萃取酸和水以得到(a)含有所述萃取溶剂的第一酸性水溶液和(b)含有糖的残余物；干燥所述残余物以得到所述糖组合物；使所述第一酸性水溶液与呈非气态形式的加压流体亲脂溶剂接触，所述流体溶剂基本上与水不混溶且在环境条件下呈气态，以得到第二酸性水溶液，和所述萃取溶剂与所述流体溶剂的溶剂混合物；将所述溶剂混合物解压以释放所述萃取溶剂供再循环；且任选地浓缩所述第二酸性水溶液供再循环。
本发明方法中所使用的酸可为任何强酸，但通常为无机酸，例如磷酸或硫酸。优选使用硫酸；通常不优选使用盐酸。尤其优选(例如)以1∶1至4∶1体积比、尤其以约2∶1体积比使用硫酸和磷酸的混合物。
当与纤维素起始材料接触时，酸溶液优选地对应于酸∶水重量比1∶1至4∶1，尤其约3∶1。可使用强酸水解纤维素材料时常用酸强度的酸溶液。应注意，可分别添加酸和水或者所添加的初始酸可经过稀释或浓缩以得到期望的酸∶水比率。
酸水解可以常见方式实施。通常水解是放热的，在冷却(例如水冷却)下以连续进行水解以使水解混合物保持在50℃至55℃之间。酸溶液∶纤维素材料比率通常为2∶1至4∶1(以重量计)且水解持续时间一般为1至4小时、尤其约2小时。以此方式，纤维素分解产生低聚糖，该低聚糖可通过萃取溶剂沉淀出来以得到木质素/糖浆料。
本发明方法中所使用的萃取溶剂可为能吸收水和酸且从而致使糖沉淀的任何有机溶剂。典型地，溶剂是醇、醚或酮，例如该溶剂物质具有多达8个碳原子。当然可使用这些溶剂的混合物(例如，如WO 02/02826中所述)。
水解产物与萃取溶剂间的接触优选地在逆流柱中实现，以便从下方加入萃取溶剂并从上方除去且从上方加入水解产物并从下方除去木质素/糖浆料。浆料可视需要用萃取溶剂进行洗涤，视需要排除液体，且可视需要进行干燥。或者，在添加水使糖变成溶液后将浆料直接用于低聚糖裂解步骤。低聚糖裂解反应可通过酶或作为选择且优选地通过酸水解实现。实际上，未经洗涤浆料中余留的酸残余物足以通过这样的第二酸水解步骤进行低聚糖裂解。或者可添加另外的酸(例如)以使糖溶液的酸含量高达约0.1wt％至5wt％、尤其0.5wt％至2wt％、具体为约1wt％。不期望添加过量酸，因为在第二酸水解之后必须将所产生的水解产物中和至适合负责发酵的微生物(通常为酵母)的pH。该第二水解可在常规条件下发生，以将低聚糖用弱酸水解，例如可在125℃至155℃、具体为约140℃的温度下，2巴至7巴(bar)、优选地5巴至6巴的压力下和持续时间约2小时条件下实现。
发酵前，优选地将水溶液中的可发酵糖过滤以回收任何木质素。优选地对木质素进行洗涤以回收任何夹带的糖供发酵并压缩以便用作燃料，例如以为整个醇生产过程中的一个或多个的步骤提供能量。
当原纤维素材料是稻草时，木质素/糖混合物将含有精细的二氧化硅粒子。这些二氧化硅粒子可通过(例如)使用针对木质素和二氧化硅尺寸不同的筛孔筛选来回收或者可自木质素燃烧的残余物中回收。这些二氧化硅粒子是有用的，例如用作涂料添加剂、医药制锭助剂或催化剂载剂(例如用于烯烃聚合)，且其收集和使用构成本发明的另一方面。因此，从再一方面来看，本发明提供一种生产颗粒硅酸盐的方法，该方法包括用含水酸分解稻草，用与水不混溶的有机溶剂使糖从含水酸中沉淀，收集产生的沉淀糖、木质素和颗粒二氧化硅的混合物，并从该混合物中分离颗粒二氧化硅。
从又一方面来看，本发明提供一种涂料，该涂料包括自稻草分离的二氧化硅粒子；一种药品，该药品包括自稻草分离的作为赋形剂的二氧化硅粒子；及一种颗粒催化剂，该催化剂包括自稻草分离且装有催化剂的二氧化硅粒子。这些产品可通过常规方法使用其它常规成分来制备。
发酵步骤中所使用的微生物可为能将可发酵糖转化为醇的任何微生物，例如啤酒酵母(brewer′s yeast)。然而，优选地使用酵母或酵母混合物，这些酵母或酵母混合物可转化由半纤维素水解所产生的戊糖以及由纤维素水解所产生的己糖。这些酵母均可通过市售购得。尤其优选地使用可将戊糖转化为醇的微生物(例如毕赤氏酵母(Pichia stipitis)，具体为毕赤氏酵母CBS6054)，特别是上述微生物与可将己糖转化为醇的微生物的组合。当使用除啤酒酵母以外的微生物(例如拜氏梭菌(C.beijerinckii)BA101)进行发酵时，可生产除乙醇以外的醇，特别是丁醇，且这些醇也可用作生物燃料。本发明涵盖除乙醇以外其它醇的生产。
蒸馏可以常规方式实现。
使用本发明所生产的糖可通过贝克氏酵母(Baker’s yeast)或其它微生物酵母发酵或呼吸以得到多种不同的生物产生的化合物，例如甘油、丙酮、有机酸(例如丁酸、乳酸、乙酸)、氢气、甲烷、生物聚合物、单细胞蛋白(SCP)、抗生素和其它药品。特殊的蛋白质、酶或其它化合物也可从在糖上生长的细胞提取。此外，通过化学和物理而非生物的方式可将糖转化为期望的最终产物，例如使木糖回流沸腾将得到糠醛。因而，本发明也涵盖除醇以外的全部其它所产生化合物的生产。
从另一方面来看，本发明提供一种用于本发明方法中的设备，所述设备包括：水解反应器；第一分离器，设置为从所述反应器接收水解产物并排出糖浆料；第二分离器，设置为从所述第一分离器接收萃取溶剂/水混合物(即含有酸)并排出酸性水溶液；酸储存器，设置为向所述反应器供应酸；萃取溶剂储存器，设置为向所述第一分离器供应有机萃取溶剂；加压流体储存器，设置为向所述第二分离器供应呈非气态形式的加压流体亲脂溶剂，所述流体溶剂基本上与水不混溶且在环境条件下呈气态；及解压室，设置为从所述第二分离器接收所述亲脂溶剂(包含萃取溶剂)并排出呈气态形式的所述亲脂溶剂。
设备优选地也包括供酸和萃取溶剂再循环的组件和将纤维素材料供应至反应器的组件。方便地，该设备也包括用于下游处理糖浆料的组件，例如另外的水解反应器、用于中和残余酸的碱的储存器、发酵罐和蒸馏单元。当分批发酵实施个别步骤时，为了使工艺过程连续运行，可使设备内的个别单元成对，即使这些单元并行，以便一个可在运行中而另一个在装载/卸载。对于第二酸水解、发酵、蒸馏和木质素分离步骤，情况尤其如此。
当使用除啤酒酵母以外的微生物(例如拜氏梭菌BA101)进行发酵时，可生产除乙醇以外的醇、特别是丁醇，且这些醇也可用作生物燃料。本发明涵盖除乙醇以外其它醇的生产。
附图说明
现参照附图进一步阐述本发明的实施例，其中：
图1是本发明设备的示意图。
具体实施方式
参照图1，其中显示了用于木浆转化为乙醇的设备1。从漏斗3将木浆2供应至包含旋转螺杆的水解反应器4中，操作所述旋转螺杆以确保木浆在反应器内的停留时间为约2小时。反应器设置有冷却水套以使水解混合物保持在约50-55℃。将硫酸和磷酸与水以重量比率2∶1∶1从储存器5和6、进水线路7和酸再循环储存器23供应至反应器4中。将离开反应器4的水解产物供应至具有内板9的逆流分离柱8的顶部以延迟通过流并因此提高分离效率。将来自储存器29的有机萃取溶剂即甲基乙基酮引入柱8的底部。在柱8内，水和酸由萃取溶剂吸收且木质素和沉淀糖从柱底部传送到连续过滤单元10。酸/水/萃取溶剂混合物从柱8顶部排出并供应至分离器柱11中。
将来自过滤单元10的固体残余物传送至干燥器12且随后将干燥的木质素/糖混合物溶于水中并进入第二水解反应器13中。将来自过滤单元10的液体传送至分离器柱11。
在第二反应器13中，在140℃、5-6巴下进行另外的酸水解2小时。在过滤单元14中过滤水解产物以除去木质素(该木质素经压缩并燃烧以为整个设备提供能量)。剩余的可发酵糖溶液在中和单元15中被碳酸钙中和，然后传送至发酵单元16，在发酵单元16中加入啤酒酵母并进行发酵。随后将已发酵的混合物供应至蒸馏单元17中，在该蒸馏单元17蒸馏出乙醇并通过管线18输出。
在压力下用来自LPG储存器19的液化石油气体(LPG)清除分离器柱11中的酸/水/萃取溶剂。使LPG离开分离器柱11通向解压室20，在解压室20减小压力足以使LPG气化并释放作为液体所夹带的萃取溶剂，经由管线21将萃取溶剂再循环至储存器29。使剩余含水酸离开分离器柱11被供应至蒸发单元22，在蒸发单元22中真空除水。将含有一些溶解糖的剩余酸再循环至储存器23。燃烧来自解压室20的气化LPG以便为整个设备提供能量。

Claims (11)

1.一种自纤维素材料生产醇的方法，其特征在于，该方法包括：用含水酸水解该纤维素材料以产生水解产物；用与水混溶的有机萃取溶剂自该水解产物萃取酸和水以得到(a)含有该萃取溶剂的第一酸性水溶液和(b)含有糖的残余物；使该残余物发生低聚糖裂解反应以得到可发酵糖的水溶液；使该可发酵糖发酵并自所产生的发酵混合物蒸馏醇；使该第一酸性水溶液与呈非气态形式的加压流体亲脂溶剂接触，该流体溶剂基本上与水不混溶且在环境条件下呈气态，以得到第二酸性水溶液，和该萃取溶剂与该流体溶剂的溶剂混合物；将该溶剂混合物解压以释放该萃取溶剂供再循环；且任选地浓缩该第二酸性水溶液供再循环。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所生产的醇是乙醇。
3.一种自纤维素材料生产可发酵糖水溶液的方法，其特征在于，该方法包括：用含水酸水解该纤维素材料以产生水解产物；用与水混溶的有机萃取溶剂自该水解产物萃取酸和水以得到(a)含有该萃取溶剂的第一酸性水溶液和(b)含有糖的残余物；使该第一酸性水溶液与呈非气态形式的加压流体亲脂溶剂接触，该流体溶剂基本上与水不混溶且在环境条件下呈气态，以得到第二酸性水溶液，和该萃取溶剂与该流体溶剂的溶剂混合物；将该溶剂混合物解压以释放该萃取溶剂供再循环；且任选地浓缩该第二酸性水溶液供再循环。
4.一种生产糖组合物的方法，其特征在于，该方法包括：用含水酸水解该纤维素材料以产生水解产物；用与水混溶的有机萃取溶剂自该水解产物萃取酸和水以得到(a)含有该萃取溶剂的第一酸性水溶液和(b)含有糖的残余物；干燥该残余物以得到该糖组合物；使该第一酸性水溶液与呈非气态形式的加压流体亲脂溶剂接触，该流体溶剂基本上与水不混溶且在环境条件下呈气态，以得到第二酸性水溶液，和该萃取溶剂与该流体溶剂的溶剂混合物；将该溶剂混合物解压以释放该萃取溶剂供再循环；且任选地浓缩该第二酸性水溶液供再循环。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述流体溶剂是液化石油气体。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，在解压步骤中将呈气态形式释放的所述流体亲脂溶剂的一部分燃烧以产生能量用于工艺过程中，且将所述流体亲脂溶剂的另一部分冷凝并回收利用。
7.一种生产颗粒硅酸盐的方法，其特征在于，该方法包括用含水酸分解稻草，用与水不混溶的有机溶剂使糖从含水酸中沉淀，收集产生的沉淀糖、木质素和颗粒二氧化硅的混合物，并从该混合物中分离颗粒二氧化硅。
8.一种涂料，其特征在于，包括自稻草分离的二氧化硅粒子。
9.一种药品，其特征在于，包括自稻草分离的作为赋形剂的二氧化硅粒子。
10.一种颗粒催化剂，其特征在于，包括自稻草分离且装有催化剂的二氧化硅粒子。
11.一种用于根据权利要求1至7中任一项所述的方法中的设备，该设备包括：水解反应器；第一分离器，设置为从该反应器接收水解产物并排出糖浆料；第二分离器，设置为从该第一分离器接收萃取溶剂/水混合物并排出酸性水溶液；酸储存器，设置为向该反应器供应酸；萃取溶剂储存器，设置为向该第一分离器供应有机萃取溶剂；加压流体储存器，设置为向该第二分离器供应呈非气态形式的加压流体亲脂溶剂，该流体溶剂基本上与水不混溶且在环境条件下呈气态；及解压室，设置为从该第二分离器接收该亲脂溶剂并排出呈气态形式的该亲脂溶剂。
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