Procédé de saccharification de matières cellulosiques au moyen d'acides minéraux dilués. Il existe plusieurs procédés de saccharifi- cation de la cellulose par action à chaud des acides minéraux dilués sur la matière pre mière convenablement divisée.
Certains auteurs ont reconnu la nécessité de soustraire le plus rapidement possible le sucre formé à l'action nuisible ultérieure de l'acide et de la chaleur.
On connaît en particulier un procédé con sistant à faire passer par intermittences, à travers la matière cellulosique placée .dans une batterie de "percolateurs" sous pression et à température croissante, des quantités li mitées de solutions acides diluées (0,1 à 0,4%) en vue de chasser périodiquement de la chambre de réaction le sucre formé, les proportions étant de 5 à 10 parties de solu tion acide pour 1 partie de matière cellulosi que à. traiter.
Tout en apportant une amélioration sensi ble aux procédés antérieurs au point de vue de la destruction des sucres, ce mode opéra- toire est loin cependant de résoudre le pro blème d'une façon pleinement satisfaisante. Il est bien connu, en, effet, qu'un seul lavage de la matière dans un récipient unique est incapable d'assurer l'élimination intégrale du sucre qui y est contenu.
Le déplacement de ce dernier par additions intermittentes d'acide dilué, entre lesquelles une nouvelle formation de sucre est opérée, n'est donc que partiel et une notable proportion -du sucre formé reste dans la chambre de réaction et subit nécessairement une décomposition au cours du chauffage ultérieur en présence de nouvelles quantités d'acide.
La présente invention permet d'éviter entièrement cet inconvénient et d'obtenir, par suite, des rendements en. sucre supérieurs aux rendements assurés par les procédés anté rieurs.
Elle est caractérisée par le fait qu'après chaque hydrolyse, la matière cellu- losïque est débarrassée jusqu'à épuisement du sucre formé dans cette hydrolyse par une dif- fusion effectuée selon le principe du contre- courant au moyen d'un liquide aqueux hors de la chambre d'hydrolyse; de préférence, on emploie, comme' liquide aqueux pour l'ex traction du sucre par diffusion, une solution acide aqueuse dont la fraction retenue par la matière après la diffusion sert de liquide d'attaque dans l'hydrolyse suivante.
On élimine ainsi la. totalité du sucre formé dans chaque opération et l'on n'envoie à la cuisson suivante qu'une matière première en tièrement débarrassée de sucre.
Le procédé peut être mis en, oeuvre avaiz- tageusement en exécutant les hydrolyses suc cessives à des températures croissantes, mais avec des acidités décroissantes.
Après chaque diffusion, il est préférable de débarrasser la matière cellulosique de l'excès de solution aqueuse ayant servi de li quide d'extraction du sucre; dès lors, cette matière ne contient que la quantité de solu tion absorbée par ses pores, c'est-à-dire est dépourvue de liquide d'enrobage, ce qui per met d'obtenir des solutions de sucre moins di luées que dans les procédés connus.
_ En général, quatre hydrolyses succes sives, séparées, comme il est dit plus haut, par une diffusion méthodique, c'est-à-dire à contre-courant, suffisent pour assurer l'épui sement de la matière première, mais on ne change évidemment pas l'esprit de l'invention en soumettant la. matière cellulosique à un nombre plus élevé d'opérations d'hydrolyse.
A titre purement indicatif, on peut uti liser des solutions diluées d'acide chlor hydrique ou d'acide sulfurique dont la con centration décroît, d'une extrémité à. l'au tre de la batterie d'hydrolyseurs, depuis 6 grammes ou 10 grammes respectivement par litre au maximum dans la première liy#- drolyse jusqu'à 2@ grammes ou 3 grammes res pectivement par litre au minimum dans la dernière. Quant aux températures, elles peu vent s'échelonner depuis 150 au minimum dans la première hydrolyse jusqu'à 200 au maximum dans la dernière.
La demanderesse a trouvé qu'il est avan tageux de désacidifier par lavage méthodi- que avec de l'eau chaude ou froide le résidu de la. dernière hydrolyse, constitué par la. lignine complètement épuisée. Cette désacidi- fiea.tion constitue une condition favorable à l'emploi de la lignine pour certains usages, en particulier pour la fabrication du charbon de bois de bonne qualité destiné à l'alimen tation des gazogènes pour véhicules automo biles.
Le rendement en alcool varie, suivant les essences de bois, de 222d) à 280 litres par tonne de bois sec. La consommation d'acide est. de l'ordre de & ,5 à 16,5 kg par hectolitre d'alcool suivant les cas.
Malgré l'emploi de batteries de diffusion entre deux hydrolyses successives, l'appareil lage est relativement simple et peu coûteux, car un grand nombre des organes qui le com posent et en particulier les éléments de dif fusion eux-mêmes peuvent être construits en bois.
L'exemple suivant, non limitatif, fera bien comprendre, en regard du dessin annexé, comment l'invention peut être réalisée pour le traitement de bois, par exemple.
L'appareil représenté comporte quatre éléments 1., ?, 3,, 4 constitués chacun essen tiellement par un bac à eau acidulée .4, un cuiseur C et une batterie de diffusion D. Le premier élément comporte en outre une cuve d'humidification B servant i( imprégner de liqueur acide la matière première.
Le bois, préférablement déchiqueté sous forme de copeaux, arrive par le conduit 1 dans la cuve B où il est soumis à l'action de la. solution acide à 90 C provenant du bac. < 1l et. (lui est constituée par de l'eau aci dulée à 5 g d'HCl par litre. Après 3() mi nutes de contact, la masse a absorbé--)..! fois son poids de solution acide. Après égouttage, elle est déversée dans le cuiseur C1 de 100 hectolitres où elle est soumise pendant 45 minutes à une cuisson sous une pression de vapeur de à kg correspondant à une tem pérature d'environ 165 .
La. matière est alors déversée dans la bat terie de diffusion Dl comportant six diffu seurs de 1011 hectolitres dans laquelle elle est traitée à contre-courant, à la manière habi tuelle, par une solution acide à 4 g par litre provenant du bac AZ et arrivant par le tuyau 2 à la température de 9'0 .
On obtient ainsi une solution riche en pentoses et .contenant en outre un peu d'hexoses .qui s'écoule par le tuyau<B>3</B> et est recueillie par le collecteur<B>S</B>. L'excès de li quide -de lavage baignant la matière dans cha que élément de diffusion, après l'extraction du sucre, est recueilli par le tuyau 4 et ren voyé dans le bac A2.
Quant à la matière première entièrement débarrassée de sucre et imprégnée de liqueur acide à 4 g par litre, elle est relevée, après égouttage, par un système élévatoire quel conque 5 dans le cuiseur C2 du deuxième élé ment où elle est soumise pendant 15 minutes à une cuisson sous une pression de vapeur de 8 kg correspondant à une température d'en viron 175 .
De là, elle est déversée dans la batterie de diffusion D. où elle est extraite à l'aide de l'eau, acidulée à 3 g par litre, provenant du bac Ag, puis lavée comme dans le diffu seur D, On tire en tête de la batterie une so lution riche en sucre en proportion telle que ' l'épuisement en sucre de la masse soit com plet.
La même opération se répète dans le cui seur C. et dans la batterie D3, la solution acide utilisée dans cette dernière étant à 2,5 g par litre et la pression de cuisson en C3 de 12 kg, ce qui correspond à une tem pérature de 18,5 . La durée de cuisson est de 15 minutes. Ici encore, on règle le tirage de liquide sucré en D3 de façon à. assurer l'épui sement complet de la matière.
Dans le dernier cuiseur C4, la pression de vapeur est de 2.0, atmosphères environ, ce -qui correspond à une température de 19W, et la durée de cuisson peut être réduite à 7 mi nutes.
Le liquide de lavage utilisé dans la bat terie de diffusion D4 est de l'eau portée de préférence à 90 . A la sortie de cette batterie de diffusion, on recueille, d'une part, une so lution sucrée qui est éliminée comme les pré cédentes, par exemple par le collecteur d'autre part, de l'eau presque pure -qui est rejetée par le tuyau et enfin la lignine épuisée et désatidifié e qui peut être utilisée à un usage quelconque,
en particulier à la fa brication du charbon de bois pour gazogène (nochère 7).
On ne sort pas du cadre de l'invention en apportant à l'appareillage décrit certaines modifications de .détail. En particulier, il peut être avantageux d'utiliser des cuiseurs de dimensions décrois santes depuis le premier élément jusqu'au dernier, afin de tenir compte de la. diminu tion du volume que subit la matière première au cours du traitement. On pourra utiliser.
par exemple,-les dimensions suivantes:
EMI0003.0035
premier <SEP> élément: <SEP> Cl <SEP> 10,0 <SEP> hectolitres
<tb> 6 <SEP> diffuseurs <SEP> de <SEP> 100e <SEP> hectolitres
<tb> deuxième <SEP> -élément: <SEP> C:: <SEP> 80 <SEP> hectolitres
<tb> Dz <SEP> 6 <SEP> diffuseurs <SEP> de <SEP> 80 <SEP> hectolitres
<tb> troisième <SEP> élément: <SEP> C@ <SEP> 6-9 <SEP> hectolitres
<tb> D3 <SEP> 6 <SEP> diffuseurs <SEP> de <SEP> 62 <SEP> hectolitres
<tb> quatrième <SEP> élément: <SEP> C4 <SEP> 50 <SEP> hectolitres
<tb> D4 <SEP> 6 <SEP> diffuseurs <SEP> de <SEP> 50- <SEP> hectolitres De même, les liquides sucrés extraits à chaque stade de diffusion peuvent être mé langés ou au contraire recueillis séparément.
On peut également ne séparer de l'en semble des jus sucrés que le liquide de la première diffusion, riche en pentoses, en. vue de la transformation de ces pentoses en pro duits de valeur tels que le furfurol.
On ne sort pas non plus du cadre de l'in vention en effectuant les diffusions au moyen d'eau pure, la masse humide ainsi obtenue étant dans ce cas mélangée, en vue de l'opé ration suivante d'hydrolyse, avec un acide dont la. concentration et la quantité ont été calculés de telle façon que l'acidité requise soit atteinte sans que le volume de liquide retenu par la matière soit sensiblement supé rieur à ce qu'il aurait été si la diffusion avait été effectuée directement par une solo , tion acide de la concentration voulue.
Le présent procédé s'applique au traite ment non seulement du bois en copeaux on de la sciure de bais, mais également de toutes les matières cellulosiques quelle qu'en soit la na- turc.
Les solutions de sucre obtenues peuvent être traitées en vue de la récupération des sucres qu'elles renferment ou soumises à une fermentation quelconque en vue de leur trans formation en produits de valeur, par exemple en alcool. Dans ce dernier cas, on utilisera avantageusement le procédé par reprise des levures dont le principe est décrit dans le brevet suisse no 174629.
Le procédé défini dans le présent mémoire n'est breveté que dans la mesure où les solu tions de sucre obtenues sont destinées à des besoins purement. industriels, en particulier à. la transformation en alcool, à l'exclusion du cas où elles devraient servir à l'alimentation de l'homme et des animaux.