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Procédé pour la saccharification de la cellulose ou d'autres produits analogues.
La solution économique du problème de la saccharification de la cellulose demande un grand rendement avec une faible consommation , diacide, une production de solutions sucrées de concentration, de composition et de capacité de fermentation convenables, la simplicité de 1,'ensemble du procédé, une production de résidus de lignine dans la forme appropriée et utilisation de ceux-ci,
La présente invention remplit ces conditions par une série de dispositions qui sont nécessaires ou utiles pour la solution du problème*
La saccharification de la cellulose avec un rendement élevé ne réussissait jusqu'à cejour qu'avec l'acide concentre.
D'après les essais du présent inventeur, on peut aussi transfor- mer quantitativement la cellulose en glucose par les procédés de sac- charification connus jusque ce jour, avec des acides dilués, en pro- longeant l'hydrolyse pendant un temps suffisamment long, cependant de
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cette lagon le glucose formé est soumisa une décomposition incessante, de sorte que le rendement devient minime.
Ces décompositions sont évitées par le présent proaédé. Cela est obtenu par le fait que, pendant l'échauffement sous pression, le glucose en formation, après un court séjour, est déjà éloigné de l'o- pération par percolation (séparation sans pression), et qu'il est préser vé de la décomposition par des mesures appropriées (neutralisation, re- froidissement ou détente). Dans ce cas la durée du séjour du sucre, qui se forme, ne devra être qu'une partie de la durée de l'hydrolyse totale de la cellulose.
Par ce principe on obtient des rendements à peu près quantitatifs.
On entend par "percolation" l'action de déplacer en les poussant des matières solubles au travers de liquides. Le déplacement par pres- sion du sucre qui se forme pendant l'échauffement sous pression est désigné dans la suite par "saccharification percolante". Les réservoirs à réaction sont nommés percolateurs.
Les liquides servant à la perco- lation, comme par exemple de l'eau acidulée ou autres, sont désignés par "fluides percolants". Les solutions évacuées et contenant du sucre seront désignées par "mout
Comme la cellulose nécessite de grands espaces à cause de son en- combrement, il es nécessaire aussi d'employer de grandes quantités de liquide correspondantes pour obtenir la percolation et pour éloi- gner le sucre rapidement.
C'est pourquoi les solutions obtenues ne contiennent qu'une fai- ble teneur en sucre.
L'obtention d'une plus forte concentration du sucre est cependant dans beaucoup de cas un' avantage-au point de vue économique.
D'après les essais du présent inventeur, on obtient réellement des solutions concentrées de sucre sans préjudice pour le rendement, lorsque les cavités se trouvant dans la cellulose et accessibles au fluide percolateur, sont amoindries, et que la cellulose dans cet état est saccharifiée par percolation.
@ l'amondrissement des cavités peut se faire par la compression de la cellulose, ou bien en les remplissant par des matières solides ou
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gazeuses, ou par un mélange sous forme d'écume de gaz et de liquide percolant.
Ces mesures se justifient sous plusieurs rapports. Si par exemple grâce à la compression on peut introduire dans un percolateur la quan- tité double de 'cellulose, qu'il n'est possible de le faire sans com- pression, il en résulte les avantages suivants, comparativement à une méthode de travail sans pression.
Premièrement les solutions de sucre qui s'écoulent renferment une concentration double.
Deuxièmement on produit le double de la quantité de sucre avec le même appareillage et la même quantité d'acide.
Troisièmement on s'oppose au processus de décomposition, puisque le sucre formé est éloigné par pression plus rapidement que jusqu'ici.
La cellulose peut être pressée à l'état sec ou mouilla avant ou après son introduction dans la percolateur. Dans ce dernier cas, pour, arriver au résultat voulu, la cellulose est portée à l'état de bouillie avec addition d'un liquide d'eau, de moût, ou de moût fermenté, et pom- pée sous pression dans le percolateur. De plus la cellulose dans sa forme comprimée reste,dans le percolateur, pendant que le liquide s'é- coule par des appareils appropriés de tamisage ou. de filtration.
Comme a présent, au cours de la saccharification la quantité de cellulose se trouvant dans le percolateur diminue, il en résulte que la rapidité de la formation du sucre diminue également,de telle façon que la concentration de la solution de sucre qui s'écoule faiblit, aus- si longtemps que l'on ne réagit pas contre la décroissance de la concentration, en réglant la vitesse d'écoulement.
Si 1'on emploie de la cellulose contenant des matières incrus- tantes, ce défaut n'est éliminé qu'en partie par une addition de cellulose fraiche ou par remplissage des cavités au moyen d'air.
Il peut être remédié à cela par le fait que le liquide percolant est introduit dans la matière la plus épuisée, qu'il traverse ensuite la matière à moitié épuisée, et que pour finir il arrive en contact avec le remplissage de matières fraîches (contre-courant). Ce''principe de
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contre-courant peut être employé aussi bien avec un seul percolateur, qu'avec une batterie de plusieurs percolateurs.
Pour la réalisation industrielle du procédé en grand, il est né- cessaire de percoler la matière en couches assez épaisses.
Le danger de perte du sucre qui se forme est évité ici par l'ac- croissement de la vitesse du courant de l'acide dilué ou du fluide percolanto
Si cependant cela n'était pas possible par suite de la résistance de la cellulose comprimée, la rapidité de la formation du sucre et sa décomposition pourraient être ralenties par une diminution correspon- dante de la température de la réaction, ou de la concentration d'acide (concentration d'ions d'hydrogène) et ainsi serait supprimée l'action nuisible du séjour prolongé du sucre.
Comme on l'a déjà mentionné, il peut être économiquement avanta- geux d'obtenir une concentration élevée en sucre. Lors de la fermenta- tion alcoolique il se forme par exemple, avec des solutions fortement concentrées de sucre, une forte concentration correspondante d'alcool, ce qui diminue les frais de la distillation.
Il est possible à présent, d'augmenter les concentrations d'alcool, en faisant traverser le percolateur par un liquide acide et contenant de l'alcool. Comme fluide contenant de l'alcool pour la percolation on peut employer dans ce but une partie du moût fermenté. En lieu et place de ce dernier on:,peut aussi employer des résidus fermentes, com- me par exemple la lessive résiduaire de sulfite-provenant de la fa- brication de la cellulose.
On obtient ainsi tout d'abord des solutions de sucre contenant de 1* alcool, et après leur fermentation une forte concentration d'alcool
Donc au lieu d'un enrichissement en sucre décomposable, il se pro- duit un enrichissementde la teneur en alcool stable.
Cette mesure peut être employée dans tous les cas ou le produit de la fermentation est stable vis à vis des conditions de la percola- tion*.
Le moût fermenté contenant généralement en petites quantités des matières albuminoïdes a molécule élevée et inattaquables, et des hy-
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drates de ,carbone polymères, qui peuvent être dissocies- et rendus u- tilisables par l'hydrolyes en présence de l'acide, itl en résulte que l'emploi du moût fermenté comme liquide percolant constitue également un avantage'dans cet ordre d'idées.
Le principe mentionné ci-dessus, de percoler en contre-courant, offre aussi des avantages en ce qui concerne Inaction de l'acide, et les neutralisations des acides.
La cellulose possède souvent des qualités peu neutralisantes, dans ces cas la, il se produit dans la cellulose fraichement introduite et traversée en dernier lieu, une diminution de Inactivité de l'acide.
Cette diminution de l'activité de l'acide se limite à présent en cas d'emploi du principe du contre-courant IL'la matière traversée en dernier lieu, de telle façon que l'acide non affaibli agit sur le res- te de la matière.
Pour autant que l'action de la cellulose, diminuant l'intensité ne suffit pas encore pour la¯ neutralisation de l'acide, il serait avanta- geux d'activer la neutralisation dans la matière'traversée en dernier lieu par des additions appropriées, en mélangeant à la cellulose dès le début des matières neutralisantes appropriées. Par ce fait, la réa- lisation de la neutralisation comme procédé spécial devient superflue.
Outre la concentration -appropriée et la réaction de la solution de sucre produite, il est nécessaire, pour la fermentation des jus su- crés et pour l'obtention de levure d'avoir une certaine teneur en com- posés d'azote, de phosphore, de potasse et de magnésium .
Pour la marche économique du procédé, il est utile à présent d'ajouter à la cellulose avant la percolation,' et cela d'après les besoins, des composés organiques et snorganiques d'azote, de phosphore, de potasse et de magnésium¯ qui pendant la percolation sont absorbés par-la solu- tion de sucre formée, de telle façon que les solutions s'écoulant au dehors sont aptes à la fermentation sans autre action préparatoire*
Par 1*'emploi d'amendements agissant comme neutralisateurs (phos- phate de chaux, carbonate d'ammoniaque, ammoniaque, potasse, oxyde de magnésium, etc..) on peut réunir en une seule opération l'amendement et la neutralisation des jus.
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.L'addition de matières appariant l'azote et l'acide phosphorique (germes de malt, lupins) offre non seulement les avantages mentionnés ci-dessus, mais encore les suivants:
D'un côté le principe de la percolation agit avantageusement sur la décomposition de l'albumine, car les matières constituant l'albu- mine, introduites dans la solution sont écartées de tout le système et mises ainsi à l'abri de la décomposition, alors que les matières allu- minoïdes non solubles sont soumises à une hydrolyse intensive en présen- ce d'acide.
D'un autre côté par la percolation, l'amidon, la cellulose et l'hémicellulose des matières organiques apportant l'azote et l'acide phosphorique sont saccharifiés d'une fagon percolante, et par ce fait rendus utilisables.
Une saccharification satisfaisante de cellulose et d'amidon en mélange était impossible d'après les procédés employés jusqu'ici pour la saccharification de la cellulose et de l'amidon avec des acides dilués, car la saccharification de l'amidon s'effectue beaucoup plus rapidement que celle de la cellulose, et-le sucre vite formé de l'ami- don sera sujet à la décomposition pendant l'hydrolyse intensive néces- saire à la cellulose. Puisque la percolation empêche la décomposition du sucre, il sera possible de saccharifier la cellulose mélangée à d'autres hydrates de carbone faciles à hydrolyser, avec un bon rende- ment pour les deux matières.
La teneur du moût obtenu en sucre réducteur, susceptible de fer- menter, peut à présent être un peu augmentée dans bien des cas par une hydrolyse ultérieure en présence d'acide. Ce fait est à attribuer à la présence de zellobiose dans le moût. Cette hydrolyse ultérieure des jus sucrés est provoquée par le ralentissement de la neutralisation complète et du refroidissement.
Pour la marche régulière du procédé, le rapport entre la tension de vapeur du fluide et la pression de marche sont d'une importance capitale. L'écoulement du liquide percolant à travers la cellulose exige une chute de la pression dans le sens du courant. Si maintenant
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la pression de marche baisse à un endroit quelconque du système jusqu'en dessous de la tension de la vapeur du liquide de la per- colation, il en résulte une évaporation, qui peut conduire à la décomposition complète du sucre formé et de la cellulose restante.
Pour éviter ces perturbations on peut: ou bien prendre la pression de marche dès le début notablement supérieure à la ten- sion de vapeur du liquide percolant, ou bien diminuer dans le sens de la direction du courant du liquide la pression de la vapeur du fluide par des chutes de température appropriées. La production de surpressions peut être réalisée mécaniquement ou par l'air comprimé*
D'autre part l'économie du procédé sera augmentée par la récupération delà chaleur contenue dans le moût, qui sort de l'appareil. Dans ce but on conduit vers ce moût le fluide per- colant, de façon à ce qu'il se produise en même temps un re- froidissement du jus et un réchauffage du liquide percolant.
Pour diminuer les frais d'installation il est avantageux de n'ajouter l'acide, de la manière appropriée, au fluide percolant déjà réchauffé et sous pression qu'avant son entrée dans le percolateur; on arrive ainsi à réaliser une économie con- sidérable sur l'appareillage et les accessoires résistants à l'acide*
Le procédé décrit ci-dessus rend possible la production, comme sous-produit, de lignine, sous une forme très propre.
Les faibles quantités d'acide entraînées par la lignine peuvent être éliminées facilement par un lavage à l'eau pendant ou après la percolation.
A cause de son degré élevé de pureté, la lignine est, en- tr'autres avantages, particulièrement apte à la production de carbone exempt de cendres, de grande valeur au point de vue calorimétrique et à la production de carbone actif, ce qui a son importance pour l'économie du procédé total.
Pour la production de carbone actif, il peut être bon d'im- prégner les résidus se trouvant encore dans le percolateur, et
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avant la vidange de celui-ci, avec des sels de métaux, puis après la vidange de les carboniser.
Le dénomination de "cellulose" et matière cellulosique comprend le bots, la paille, la tourbe, les joncs, les feuilla- ges, les lichens, les Tarées, etc..
Les solutions d'acides dilués employées pour la percolation, peuvent être composées d'acides minéraux ou organiques ou bien de sels acides, et on peut aussi employer des mélanges de ces ma- tières.
Pour la marche du procédé, il suffit d'employer des concen- trations d'acide de beaucoup inférieures à celles utilisées jus- qu'à ce jour, puisqu'on a la possibilité, sans devoir craindre la décomposition du sucre, d'employer pour la réaction une longue durée et des températures élevées. Par exemple on réussira encore à réaliser le procédé avec une concentration inférieure à 0,1 % d'acide sulfurique.
Exemple de réalisation pour la saccharification dans un percolateur unique.
130 parties en poids de sciure humide de bois de sapin con- tenant 100 parties en poids à l'état sec sont percolées, pendant une durée de 12 heures, sous pression et en couches de 3, m. de hauteur, au moyen d'acide sulfurique dilué à 0,2 % à une température d'environ 170 C. et sous une pression de 15 atm (mesurée à l'en- trée du fluide percolant dans le percolateur) et pas inférieure à 10 atm (mesurée au départ du moût au moment où il quitte la matière cellulosique).
D'autre part la vitesse du courant est réglée de telle ma- nière que la densité du moût ne dépasse pas 10 Baling et ne descend pas en dessous de 1 Balling. La quantité totale du moût obtenu se montait à 1000 parties en poids,
Les rendements obtenus, comptés en pourcentage du poids du bois sec, étaient de:
Sucre réducteur 43%
Sucre fermentable correspondant 38%
Résidus de lignine ................................ 30%
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Une installation pour la réalisation du procédé décrit ci- dessus est représentée à titre d'exemples en deux formes de réa- lisation par les dessins ci-annexés;
Fig.l montre schématiquement la vue de côté d'une installa- tion avec plusieurs percolateurs;
Fig. 2 montre une vue en plan de cette installation} Fig,3 montre une installation avec un percolateur, et cela une fois avec un réservoir raccordé pour recueillir les matières à évacuer, et l'autre fois avec un wagonnet de vidange poussé en -dessous.
L'eau fraîche ou le liquide percolant est aspiré par la pompe l et refoulé dans la tuyauterie 2 et porté à la pression nécessaire.
Dans la tuyauterie 2 est intercalé un réservoir d'échange de cha- leur 3, où le fluide percolant, qui y est poussé, s'échauffe, pen- dant que d'un autre coté il refroidit le fluide circulant en sens opposé, et notamment le moût acide. D'un réservoir d'échange de chaleur 3 la tuyauterie 4 conduit au réchauffeur 5, où le fluide percolant est porté à la température élevée que l'on désire avoir..
Le réchauffeur 5 est raccordé par la tuyauterie 7 à un réservoir tampon 6 Ce dernier appareil est relié par la tuyauterie 8 à la batterie des percolateurs. A la sortie du réservoir tampon 6 on a disposé une soupape de retour 9, derrière laquelle se trouve le réservoir à acide 10, qui est en communication avec la tuyauterie 8 par l'intermédiaire d'une *soupe 11 permettant de régler la quan- tité d'acide à ajouter et à mélanger. C'est ainsi par exemple que l'on peut mélanger de l'acide sulfurique à 20% avec de l'eau fraiche dans la proportion de un à cent..
La tuyauterie 8 se termine par un réseau de tuyau qui condui- sent dansles différents percolateurs 12-13-14-15-16 et 17. Ensuite elle se prolonge par la tuyauterie 18,et débouche dans le réservoir d'échange de chaleur 3 La tuyauterie 19 est disposée à la sortie de ce réservoir d'échange de chaleur, et est munie d'un appareil réglant l'écoulement, autrement dit d'une soupape de réglage 20.
Après avoir traversé cette soupape, le moût arrive dans les réser- @
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21-22 et 23, qui par des soupapes correspondantes peuvent être reliés à la tuyauterie 19 ou séparés d'elle. Le circuit du fluide percolant à travers la batterie de percolateurs peut à présent être réglé d'une fagon continue et notamment on peut relier chaque percolateur séparément, ou bien les percolateurspeuvent être re- liés l'un à l'autre par séries.
L'acide entre'toujours dans le percolateur le plus épuisé et sort du percolateur fraîchement alimenté. ? l'on admet que quatre percolateurs sont toujours en service, et si l'on suppose que la mise en service continue des percolateurs doit se faire dans le sens des aiguilles d'une montre, lamarche sera alors la suivante:
Le fluide percolant coule dans la tuyauterie 8 et arrive dans la conduite 24, dont la soupape est ouverte, alors que les soupapes 25 et 26 des conduites latérales sont fermées. De même les soupapes 27 et 28 des conduites latérales suivantes sont fermées également.
Mats la soupape 29 de la troisième conduite latérale est ouverte, de telle fagon que le fluide percolant s'é- coule à présent par les tuyauteries 8-24 et 29 vers le percolateur 12, Après avoir traversé le percolateur 12, le fluide percolant entre dans la conduite d'évacuation 30, dont la soupape est ou- verte, alors que la soupape de la conduite de dérivation 31 est fermée, de telle façon qu'à présent le liquide percolant entre dans le percolateur 13 Il traverse de la même facon ce percoia- teur. et arrive dans la conduite ouverte 32, dont la conduite latérale 33 est de nouveau fermée. De la conduite 32 il coule dans le percolateur 14 et de celui-ci par la conduite 34 dans le percolateur 15. La conduite latérale 35 de la conduite 34 est é- galement fermée par une soupape.
Du percolateur 15 le fluide arri- ve dans la conduite 36, qui conduit au percolateur 16, mais qui est fermée ici, de telle façon que le fluide entre dans la condui- te latérale ouverte 37, et s'écoule de là dans la conduite 18 vers le réservoir d'échange de chaleur 3 et la conduite d'évacuation 19.
La vitesse de l'écoulement est réglée par la soupape de réglaga 20.
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Chaque percolateur est muni de conduites d'amenée 38 qui débou- chent dans une conduite annulaire 39, afin de pouvoir également alimenter le percolateur par cette conduite annulaire. Par exemple si le percolateur 12 est à remplir de nouveau, on le sépare du circuit et l'eau acidulée s'écoule par les conduites 8-39 et 38 vers le percolateur 138 De plus, on met alors en communication avec la batterie le percolateur 16, de telle façon que l'évacua- tion se fait par les conduites 40-41 et 18.
De même si le deu- xième percolateur 13 est séparé du circuit, il en résulte que l'alimentation se fait vers le percolateur 14 par la conduite an- nulaire 39 et l'embranchement 38, alors que l'évacuation se fait par le percolateur 17 et les conduites d'évacuation 27 et 18 pour la disposition suivant la Fig.3, on a prévu au-dessus de la deuxième partie de l'installation ùne chambre préparatoire.
Elle est donc par exemple au premier étage du bâtiment. Dans cette chambre préparatoire on a prévu un mélangeur 42, pour mélanger la matière brute avec de l'eau ou du moût et pour le traitement par des sels nutritifs et autres analogues, et un accumulateur 43 est placé à côté du mélangeur. Afin d'éviter un dépôt de la ma- tière brute dans l'accumulateur 43, celui-ci est muni d'un méca- nisme d'agitation, et éventuellement d'une conduite de chaleur 44, qui a pour but de réchauffer la matière brute.
Au moyen d'une pompe 45, construite par exemple comme pompe ä piston, pompe d'a- limentation ou autre analogue, la matière brute sous forme de Bouillie est aspirée par le tuyau 46 hors du réservoir 43 et pous- sée à travers de la tuyauterie 47 dans le ou les percolateurs 48 La matière cellulosique est comprimée dans les percolateurs, alors que le moût ou l'eau ou un fluide analogue employés pour la mise en suspension s'écoulent au travers du filtre 53, ou d'un autre filtre ou crible disposé sur-le côté et -retournent au réservoir mélangeur 42
Le percolateur présente un corps conique allant en diminuant vers le haut, et à ce tronçon conique viennent s'adapter les par-
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tics tronconiques supérieure 49 et inférieure 50. Le percolateur peut aussi être en forme de poire.
Entre la partie supérieure 49 et la tuyauterie 47 se trouve la soupape, la vanne ou le sas d'alimentation. La partie conique supérieure 49 ae distingue en ce qu'elle est en communication avec une conduite 52 qui est séparée de l'intérieur du percolateur par un filtre, un crible 53 ou anglouge C'est par là ln enlève le moût fini la partie in- férieure 50, aussi en forme de cône tronqué, qui est également fermée par une soupape, une vanne ou un appareil d'éclusage 54, est munie de deux conduites, ou même davantage, dont l'intérieure
55 est une enduite d'eau pour le lavage du réservoir, et dont la conduite supérieure est celle pour le fluide percolant.
Si l'on suit d'après le dessin, la marche du lipide percolant, il est visible que ce dernier est porté à la pression élevée de marche, qui est nécessaire, par une pompe 57, afin d'être poussé tous forte pression à travers le percolateur, De la pompe 57 la con- duite 58 conduit en contre-courant à travers le réchauffeur 59, qui enlève la chaleur au moût évacué, pour la distribuer au fluide percolant. e réchauffeur 59 est en communication avec un récipient de chauffage 60 dans lequel le fluide percolant peut être porté à la température désirée, ce qui peut se faire par exemple par l'introduction de vapeur par la tubulure 61 et sa sortie par la tubulir 62.
le moût sortant de la partie supérieur 49 traverse l'installatin de filtrge ou de tamisagee 53, arrive dans la conduite 52, traverse 1e réchauffeur ou 1e réservoir d'échange de chaleur 59, abandonne ici sa chaleur au fluide percolant arrivant en contre-courant par la tuyauterie 58, et le moût entre ensuite dans la tuyauterie 63 et va vers les réservoirs ou silow 64 qui peuvent être 'fermés ou ouverts au moyen des soupapes 65*.Dans la conduite 63 est placé un clapet de réglage 66 ayant pour but de régler la vitesse d'écoulement du moût.
Pour le remplissage et l'alimentation du réservoir percola-
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teur on ouvre la soupape 51 et la pompe 45 roule dans le percola- teur 48sous une haute pression et une forte compression le bzz
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ge humide préparé de la matière cellulosique venant du réservoir
3, et ainsi le liquide en excès, se trouvant dans le mélange, a l'occasion de s'écouler par les tamis ou filtres disposés latéra- lement. Les résidus de lignine sont poussés au dehors à travers la soupape 54 inférieure, et cela ou bien dans un réservoir de vi- dange 67, ou bien dans un wagonnet 68.
Dans ce cas et suivant l'opportunité, la vidange et le remplissage se font d'une manière continue, ou bien tour à tour d'une manière .alternante, ou le remplissage' et la vidange alternent, Par la pression existant dans le percolateur, c-à-d par la pression exercée par la pompe
45, la masse est poussée dans le réservoir 67. Ensuite il s'éta- blit dans ce réservoir 67 une certaine détente, de telle fagon que, quoique la masse se trouve encore dans un état de compres- sion, elle soit cependant déjà soumise à une dilatation. Ainsi le remplissage et la vidange peuvent se faire : soitaprès inter- ruption préalable du réchauffage sous pression, soit pendant la marche du procédé.
Mais on peut aussi introduire dans le perco- lateur par une conduite additionnelle du gaz, de la vapeur, un liquide etc.., de façon à produire facilement l'évacuation de la lignine. La conduite annulaire à eau 55 a pour but le lavage ultérieur de la matière et éventuellement son refroidissement. L'é- vacuation se fait dans un réservoir spécial, et dans ce but on u- tilise le réservoir d'évacuation 67, qui pourra être attaché au percolateur ou fixé à celui-ci de façon à pouvoir être changé.
Si la lignine est spécialement attachée aux parois, on forme des incrustations, on place en dessous le wagonnet 68 qui peut être muni d'un réservoir fermé et fixé au percolateur. De plus, sur le wagonnet on a disposé un appareil 69, qui peut être actionné par un moteur électrique 70 et qui est construit, de la manière connue, comme un appareil de désincrustation des chaudières ou
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de nettoyage des tubes de chaudières, pour pouvoir '3tre introduit par l'organe de fermeture 54 à l'intérieur du percolateur, et Pour être en état de détacher les matières formant incrustations qui s'y trouvent. nations