BE444274A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la fabrication de produits de polycondensation. 



   Il est connu que l'on parvient par la réaction de diuré- thanes sur des diamines à des polyurées qui possèdent des pro- priétés très précieuses. Il a en outre été proposé de fabri- quer les polyurées par réaction d'esters d'acide isocyanique sur des diamines. Les esters d'acide isocyanique employés peuvent être préparés à partir des "acide dicarbonique-diami- des" correspondantes par chauffage avec précaution dans des agents de dilution inertes. 



   Il a maintenant été découvert que l'on peut renoncer à l'isolement de l'ester d'acide isocyanique et mettre directe- ment en réaction les acide dicarbonique-diazides. On travail- le suivant le présent procédé de telle manière qu'on met en suspension la diazide dans un dissolvant inerte, par exem- ple le benzol, et qu'on la fait réagir sur la quantité équi- valente d'une diamine. Il prend naissance un produit de po- lycondensation blanc qui possède de bonnes propriétés plas- 

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 tiques. 



   La réaction peut se faire   également     dans   la masse fondue 
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 bien ;à>.an travail ¯.'J,'ïC #es #;:;..nts Cl8 dilution inertes soit plus   avantageux   par   suit?   de la   facilité     @   réaction de l'a- zide. Les propriétés des produits de polycondensation fabri- ques   suivant   ce procédé peuvent   éventuellement   être améliorées par   condensation,   ultérieure  .sous     pression   ou dans le vide. 



     :Le:     condensation     ultérieurs     se     présentant   lors du traite- ment peut être réduits par l'emploi de stabilisateurs de vis- cosité,   connue   par exemple la   méthylamine,     l'éthylamine,   la   cyclohexylamine,   l'alcool amylique, etc. Si on travaille dans des agents de dilution, l'influence de l'oxygène de l'air est sans importance de sorte   qu'il   ne faut prendre au- oune mesure spéciale de protection.

   Lors de la condensation   ultérieur'.;   il est toutefois   avantageux     d'écarter     l'oxygène   
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 ii l'aide d'un gaz protecteur, par execple 1V,, H2' OOZ (azote,   nydrogène,   acide   carbonique).   



   Come   .matière   de   départ,   pour le présent procédé on peut 
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 employer x,3s acide-dicarbonirp8-",iazides dont les groupes ear zoxj-rii;=.aes sont reliés par un reste aliphatique, hydro- aromatique, ou mixte aliphatico-aromatique. La chaîne de carbones peut contenir des   hétéro-atomes,   comme le   soufre   ou   l'oxygène.     Comme   aminés, on emploie des diamines primai- 
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 res ou secondaires aliphatiiues, hyciroaromatiques ou mixtes aliphati co-aromati que s. 



    Exemple.-   
23 parties en poids de diazide d'acide sébacique sont dissoutes dans 100 parties en volume avec du benzol séché au sodium et à cette solution on ajoute   immédiatement   10,5 
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 parties en poids d'hexaméthylènediamine sous une forme fine-- ment pulvérisée. Après environ 1/4 heure à 1/2 heure, la réaction est en train avec développement d'azote, 
Le mélange de réaction est alors abandonné à l'abri 

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 de l'humidité de l'air pendant 12 heures. Après ce temps, la réaction est presque complètement terminée et on chauffe pour la compléter encore pendant 1/2 heure à l'ébullition avec reflux. Le produit de polycondensation précipité est séparé par filtration-et après l'élimination'du benzol il est lavé à l'eau froide. 



   Le produit de polycondensation est insoluble dans le ben- zol, l'alcool, l'éther et l'eau. Il se dissout par contre dans l'acide chlorhydrique concentré d'où il peut être préci- pité à nouveau partiellement par dilution. Il   possède   de bonnes propriétés plastiques', qui peuvent encore être amélio- rées par une condensation ultérieure de courte durée dans le vide.

Claims (1)

1. RESUME ----------- Procédé pour la préparation de produits de polycondensa- tion, caractérisé en ce qu'on polymérise, éventuellement dans un agent de dilution, des diazides d'acides dicarboni- ques de la constitution générale N3 OC. R . CO N3 avec des quantités approximativement équivalentes de diamines du type R' EN . R . NH . R' ' formule dans laquelle R' et R" représentent un atome d'hy- drogène ou un reste aliphatique ou aromatique et R un reste EMI3.1 a7iphatique, hydroaromatique ou mixte aliphatico-aromaticiue, et la chaîne de carbones peut contenir également des hétéro- atomes.