<EMI ID=1.1>
Il est connu que dans la fabrication de la rayonne
<EMI ID=2.1>
Lorsque la récupération de ce dernier se fait en présence d'aire on rencontre un certain nombre de difficultés.
<EMI ID=3.1> au-dessous de la.limite dangereuse d'explosion. Dans le cas particulier de la récupération du sulfure de carbone par adsorption par les adsorbants solides, et du fait que dans la fabrication de la rayonne; on ee trouve toujours en présence de quantités variables d'hydrogène sulfuré,' ce dernier doit être éliminé avant de passer le mélange gazeux sur l'adsorbant solide',' par exemple du charbon actif, sinon l'adsorbant s'encrasse rapidement du fait du dépôt de soufre dans ses pores.
Selon la présente invention, qui intéresse la récupé-
<EMI ID=4.1>
absorption par les liquides ou adsorption par les solides et plus particulièrement à l'aide de charbon actif,' on évite les inconvénients mis en évidence ci-dessus en opérant dans un circuit fermé de gaz inerte, de préférence de l'azote.
Cette manière d'opérer permet de maintenir très élevée la teneur en sulfure de carbone et rend superflue l'élimination préalable de l'hydrogène sulfuré avant la récupération du sulfure de carbone, elle permet de récupérer séparément le sulfure de carbone et l'hydrogène sulfuré, ce dernier soit tel quel,' soit sous forme de soufre, soit sous forme d'un sulfure métallique.
L'avantage qui résulte de l'augmentation de la concentration réside dans le fait que les conditions de la récupération et son rendement sont améliorés dans les procédés basés
sur la condensation par le froid et l'absorption par les liquides.
Dans le cas plus particulier de l'adsorption par les absorbante solides,' l'humidité de l'adsorbant; qui gène notablement la fixation du sulfure de carbone en faible -teneur
dans un mélange gazeux; n'influe que d'une manière peu sensible lorsque la teneur en sulfure de carbone dépasse la concentration des mélanges détonnante.
En opérant suivant la présente invention; en circuit fermé de gaz inerte� on peut donc; sans inconvénient, effectuer la récupération par les adsorbants solides; avec des mélanges gazeux saturés d'eau.
Dans la réalisation de l'invention; représentée
<EMI ID=5.1>
récupération de l'hydrogène sulfuré à l'aide d'une tour de lavage.
<EMI ID=6.1>
l'eau,soit plus avantageusement avec des solutions alcalines permettant de récupérer,' par exemple, du sulfure de sodium.
Bien entendu on peut remplacer la récupération par le charbon actif par tout système connu : gel de silice ou absorption par les liquides ou condensation par le froid. De même on peut substituer à la tour de lavage de l'hydrogène sul-
<EMI ID=7.1>
transformation de l'hydrogène sulfuré en soufre; dans ce cas,
on emploie ; par exemple; un four de combustion partielle, en ajoutant au gaz inerte la quantité juste suffisante d'oxygène pour transformera de préférence en présence d'un catalyseur approprié,' l'hydrogène sulfuré en soufre,' ce soufre pouvant être utilement réutilisé pour la fabrication du sulfure de carbone.
<EMI ID=8.1>
<EMI ID=9.1>
de trempage'/ dans laquelle il se produit une décomposition du xanthogénate avec libération du sulfure de carbone plus ou moins souillé d'hydrogène sulfuré.
La cuve de trempage 0 est supposée munie d'une cloche <EMI ID=10.1> presque totalité du sulfure de carbone dégagé.
<EMI ID=11.1> charbon actif et fonctionnant alternativement et successivement, en adsorption,' désorption,- distillation et séchage-refroidissement, ceci pour l'élimination du sulfure de carbone; <EMI ID=12.1>
mélange de sulfure de carbone; d'hydrogène sulfuré et de gaz inerte - tel que l'azote - introduit au démarrage ou en compensation des pertes éventuelles, par exemple, dans le gazomètre
<EMI ID=13.1>
A la sortie des adsorbeurs; et jusqu'à la tour de lavage T on est en présence d'un mélange de gaz inerte et d'hydrogène sulfuré; et de cette tour de lavage jusqu'à la sortie de la cloche, uniquement de gaz inerte; ainsi qu'il sera expliqué ci-après.
La batterie de refroidissement Br est utile du fait
<EMI ID=14.1>
<EMI ID=15.1>
<EMI ID=16.1>
<EMI ID=17.1>
et on élimine le maximum d'eau condensable que l'on peut utilement faite retourner à la cuve de trempage C pour maintenir constant, dans cette cuve,' le volume du bain.
Dans les adsorbeurs,' le mélange gazeux passe de bas en haut et sort entièrement débarrassé du sulfure de carbone.
Le mélange restant - gaz inerte et hydrogène sulfuré est envoyé dans une tour de lavage T ou tout autre dispositif assurant une élimination pratiquement complète de l'hydrogène sulfuré,' mais permettant néanmoins une réutilisation du gaz inerte. (Il est d'ailleurs indispensable d'éliminer l'hydrogène sulfuré si l'on veut empêcher son enrichissement continu dans le circuit fermé).
Le deuxième circuit fermé de gaz inerte est destiné
<EMI ID=18.1>
sorption; c'est-à-dire après la fixation du solvant dans le
<EMI ID=19.1>
de vapeur d'eau; le charbon désorbé étant; après cette opéra-
<EMI ID=20.1>
ment en milieu inerte que l'on a prévu le second circuit fermé;
qui prélève le gaz inerte dans le gazomètre G à l'aide d'un
<EMI ID=21.1>
<EMI ID=22.1>
Ce second circuit a l'avantage d'effectuer le séchagerefroidissement avec un gaz inerte non souillé; ni de sulfure de carbone, ni d'hydrogène sulfuré.
Grâce à la circulation du gaz de séchage, de haut en bas dans les adeorbeurs, le charbon trop humide peut abandonner, par égouttage; une certaine quantité d'eau que l'on serait obligé d'évaporer totalement si le circuit se faisait en sens
<EMI ID=23.1>
On pourra; sans sortir du cadre de l'invention, utiliser un seul circuit de gaz et provoquer le séchage-refroidissement,' par exemple par les gaz simplement débarrassés du sulfure de carbone. Dans ce cas; l'adsorbeur en phase de séchage- refroidissement sera placé en série avec l'adsorbeur en phase d'adsorption.
**Pendant la phase de désorption du charbon, on intro-
<EMI ID=24.1>
Le mélange de vapeur d'eau et de vapeur de sulfure
de carbone est amené à un condenseur D,' muni d'un conduit pour le retour des incondensables dans le circuit de gaz inerte et de conduits pour l'évacuation de l'eau condensée et du sulfure de carbone récupéré.
Bien entendu; il ne suffit pas,' pour sortir du cadre de l'invention, de modifier soit l'emplacement des différents appareils dans l'un ou l'autre des circuits. soit l'agencement du ou des circuits fermés; soit le lieu d'introduction du gaz inerte dans le ou les dits circuits au démarrage ou en compensation des pertes éventuelles; ou de remplacer certains éléments du circuit par des équivalents techniques.
Sont considérés, dans le cadre de la présente invention, comme équivalents techniques, ainsi qu'il résulte de ce qui précède :
1/- la substitution à la tour de lavage de tout système d'extraction de l'hydrogène sulfuré sous forme de sulfure alcalin ou autre; de soufre, ou de dérivés quelconques du soufre,
2/- le traitement par du charbon actif ou par
<EMI ID=25.1> <EMI ID=26.1>
séparation soit du sulfure de carbone, soit de l'hydrogène sulfuré.
Dans la récupération de l'hydrogène sulfuré à l'aide d'une tour de lavage comme prévu ci-dessus, plusieurs cas peuvent se présenter, entre autres ;
- 1)- On ne oherchepas à valoriser l'hydrogène sulfuré; il suffit alors de laver les gaz avec de l'eau et de rejeter les eaux sulfureuses.
<EMI ID=27.1>
fures neutres ou acides (de préférence sulfure de sodium ainsi qu'indiqué précédemment).
3)- On valorise l'hydrogène sulfuré sous une autre forme.
On a envisagé dans le deuxième cas précité; une solu-
<EMI ID=28.1>
<EMI ID=29.1>
plique aussi bien l'emploi de potasse caustique ou de solution caustique d'alcalino terreux ou autre.
La tour de lavage est alimentée avec une soluticn
<EMI ID=30.1>
des sels solides$' soit des solutions aussi concentrées que possible.
Lorsqu'on alimente. la colonne ou tour de lavage avec des solutions de soude caustique diluées fortement/ on récolte des solutions de sulfure trop peu concentrées pour pouvoir provoquer une cristallisation par simple refroidissement; au contraire si l'on fait l'alimentation avec des solutions de soude très concentrées, la cristallisation du sulfure neutre se produit déjà dans la colonne elle-même et peut provoquer un mauvais fonctionnement,' voire même des bouchages.
A leur entrée dans la tour de lavage les gaz ayant
<EMI ID=31.1>
serait peur économique de les laver a une température notablement au-dessus ou au-dessous de ces limites. Or le maximum de solubilité du sulfure de sodium neutre dans l'eau est, compté
<EMI ID=32.1>
Mais,\ si au lieu de ne faire intervenir que la différence de solubilité par refroidissement, on sale par addition de soude caustique,' le sulfure de sodium,' on augmente considé-
<EMI ID=33.1>
simple essorage.
Sur la fig. 2 des dessins on a représenté la solubilité du sulfure de sodium en fonction de 'la température
<EMI ID=34.1>
caustique libre (0 à 400 gr./l). Quelle que soit la température l'effet du salage est considérable même pour des teneurs faibles de soude caustique libre.
<EMI ID=35.1>
200 gr./l de soude libre, d'une solution:, sortant saturée en
<EMI ID=36.1>
tient à la sortie de la colonne 260 gr./l de sulfure compté
<EMI ID=37.1> 180 gr./l.de sel à 9 mol. d'eau. Ce sont donc 600 gr./l.de sel
<EMI ID=38.1>
lement,' sans l'effet de salage.
Si l'on part d'une solution saturée à 30-et refroi-
<EMI ID=39.1>
gr./l.de sel à 9 mol. d'eau alors que le même refroidissement de la solution salée par 100 gr./l.de soude libre donne une cristallisation de 300 gr./l. du même sel à 9 mol. d'eau.
Le salage provoque une notable élévation de température du mélange,' un refroidissement est donc indispensable mais, si; pour maintenir constante la température des eaux de
<EMI ID=40.1>
pérature initiale, on provoque néanmoins une cristallisation de 200 gr./l. par salage avec 100 gr./l.,. de soude libre ou
<EMI ID=41.1>
Sur la cristallisation par refroidissement; le salage possède en outre l'avantage technique souvent très appréciable d'une cristallisation'instantanée; de plus; la notable élévation de- température provoquée par le salage accompagné de cristallisation améliore l'échange de température.
L'invention n'est toutefois pas limitée aux seuls
<EMI ID=42.1>
effet constaté qu'une solution de sulfure neutre débarrasse les gaz de leur hydrogène sulfuré d'une manière très satisfaisante jusqu'à ce que, pratiquement, la totalité du sulfure neutre soit transformée en sulfure acide. gour cela il suffit que la solu-
<EMI ID=43.1>
-il résulte de la combinaison de l'utilisation de la solution jusqu'à formation du sel acide avec le salage par la soude libre,' une nouvelle et importante augmentation de la quantité de sulfure récupérable par unité de volume de solution soutirée du circuit de la colonne de lavage.
<EMI ID=44.1> <EMI ID=45.1>
tient en plus des 200 gr./l. de soude libre, 180 gr./l. de sul-
<EMI ID=46.1>
compté anhydre. Après transformation de la soude en sulfure, on atteint la limite de solubilité qui est de 260 gr./l. (anhydre), le sulfure continue à absorber de l'hydrogène sulfuré jusqu'à transformation pratiquement totale en sel acide (le sulfure acide étant plus soluble que le sulfure neutre, il n'y a aucun
<EMI ID=47.1>
260 gr./l. ; il faut en plus 200 gr./l. de soude libre pour le salage, soit au total 460 gr. de soude caustique.
<EMI ID=48.1>
rage 520 - 60 gr./l. de sel anhydre,' sous forme d'environ
<EMI ID=49.1>
d'eau mère. Avec le selon a donc éliminé environ 1050 gr. d'eau qu'on ajoute avantageusement en même temps que la soude. En pratique on effectue la neutralisation et le salage par addition de 460 gr. de soude dans 1050 gr. d'eau; c'est-à-dire
<EMI ID=50.1>
Après essorage on dispose d'un volume inchangé d'égoût qu'il
<EMI ID=51.1>
parer à tous risques de cristallisation.
Grâce à la combinaison de l'utilisation jusqu'à for-
<EMI ID=52.1>
fabrication que des solutions saturées (à température ordinaire) de soude caustique et on récolte par simple essorage de la solution salée et refroidie mais non concentrée par
<EMI ID=53.1>
litre de solution prélevée à la base de la colonne.
ne
<EMI ID=54.1> <EMI ID=55.1>
salage par 100 gr./l. de soude libre,' on aura au départ une solution, contenait en plus des 100 gr./l. de soude libre; 155 à
160 gr./l. de sulfure neutre anhydre. Après transformation pratiquement totale en sel acide des 255 à 260 gr./l. de sel neutre; formée intermédiairement, il faut,' pour la neutralisation
<EMI ID=56.1>
ajouter 360 gr. de soude caustique. L'essorage donne près de
1200 gr. de sel à 9 mol. d'eau contenant 8-10 % de son poids d'eau mère. L'élimination d'eau correspond à presque 800 gr, de sorte que même dans ces conditions modifiées; l'apport de soude se fait sous forme de solution saturée à température ordinaire.
Pour empêcher que l'utilisation d'une soude technique accumule constamment les impuretés dans l'égout et finalement souille le sulfure cristallisé,' on opère avec une solution légèrement plus faible et périodiquement; ou d'une manière continue,' on.soutire des eaux-mères salées ou non. On évite ainsi toute cristallisation des impuretés. Généralement il n'est ni nécessaire,' ni même utile de filtrer la solution du sel acide sortant de la oolonne avant de neutraliser et saler, pour obtenir un sulfure neutre parfaitement blanc et techniquement pur.
Si; dans l'élimination de l'hydrogène sulfuré, on préfère récolter du sulfure acide; on réduit en conséquence la consommation de soude caustique et on évite l'essorage. Pour déterminer la concentration de la soude d'alimentation la plus élevée possible; en fonction de la température de marche de
la colonne en vue de récolter des solutions de sel aoide concentrées au maximum sans risquer des cristallisations dans la
<EMI ID=57.1>
<EMI ID = 1.1>
It is known that in the manufacture of rayon
<EMI ID = 2.1>
When the latter is recovered in the presence of air, a certain number of difficulties are encountered.
<EMI ID = 3.1> below the hazardous explosion limit. In the particular case of the recovery of carbon disulfide by adsorption by solid adsorbents, and of the fact that in the manufacture of rayon; we always find in the presence of variable quantities of hydrogen sulphide, 'the latter must be eliminated before passing the gas mixture over the solid adsorbent', 'for example activated carbon, otherwise the adsorbent becomes clogged quickly due to sulfur deposition in its pores.
According to the present invention, which concerns the recovery
<EMI ID = 4.1>
absorption by liquids or adsorption by solids and more particularly with the aid of activated carbon, the disadvantages highlighted above are avoided by operating in a closed circuit of inert gas, preferably nitrogen.
This way of operating makes it possible to keep the carbon disulphide content very high and makes it unnecessary to remove the hydrogen sulphide before recovering the carbon sulphide, it makes it possible to separately recover the carbon sulphide and the hydrogen sulphide. , the latter either as it is, or in the form of sulfur or in the form of a metal sulphide.
The advantage which results from the increase in the concentration lies in the fact that the conditions of the recovery and its yield are improved in the processes based.
on cold condensation and absorption by liquids.
In the more particular case of adsorption by solid absorbents, the humidity of the adsorbent; which significantly interferes with the fixing of carbon disulfide in low-content
in a gas mixture; influences only insensibly when the carbon disulphide content exceeds the concentration of explosive mixtures.
By operating according to the present invention; closed circuit of inert gas � so we can; without inconvenience, perform the recovery by solid adsorbents; with gas mixtures saturated with water.
In carrying out the invention; represented
<EMI ID = 5.1>
recovery of hydrogen sulphide using a washing tower.
<EMI ID = 6.1>
water, or more advantageously with alkaline solutions making it possible to recover, for example, sodium sulphide.
Of course, the recovery by activated carbon can be replaced by any known system: silica gel or absorption by liquids or condensation by cold. Likewise, hydrogen sulfide can be substituted for the washing tower.
<EMI ID = 7.1>
transformation of hydrogen sulphide into sulfur; in that case,
we employ ; for example; a partial combustion furnace, by adding to the inert gas the just sufficient quantity of oxygen to convert preferably in the presence of a suitable catalyst, 'hydrogen sulphide to sulfur,' this sulfur being able to be usefully reused for the manufacture of the sulphide of carbon.
<EMI ID = 8.1>
<EMI ID = 9.1>
soaking '/ in which there occurs a decomposition of the xanthogenate with release of carbon disulphide more or less soiled with hydrogen sulphide.
Soaking tank 0 is assumed to be fitted with a bell <EMI ID = 10.1> almost all of the carbon disulphide released.
<EMI ID = 11.1> activated carbon and operating alternately and successively, in adsorption, desorption, - distillation and drying-cooling, this for the elimination of carbon disulphide; <EMI ID = 12.1>
mixture of carbon disulphide; hydrogen sulphide and inert gas - such as nitrogen - introduced at start-up or to compensate for any losses, for example, in the gasometer
<EMI ID = 13.1>
At the outlet of the adsorbers; and up to the washing tower T, there is a mixture of inert gas and hydrogen sulfide; and from this washing tower to the outlet of the bell, only inert gas; as will be explained below.
The Br cooling coil is useful because
<EMI ID = 14.1>
<EMI ID = 15.1>
<EMI ID = 16.1>
<EMI ID = 17.1>
and removing the maximum of condensable water which can usefully be returned to the soaking tank C to keep constant, in this tank, 'the volume of the bath.
In the adsorbers, the gas mixture passes from the bottom to the top and comes out completely free of carbon disulphide.
The remaining mixture - inert gas and hydrogen sulphide is sent to a washing tower T or any other device ensuring practically complete elimination of the hydrogen sulphide, but nevertheless allowing re-use of the inert gas. (It is also essential to eliminate hydrogen sulfide if we want to prevent its continuous enrichment in the closed circuit).
The second closed inert gas circuit is intended
<EMI ID = 18.1>
sorption; that is to say after fixing the solvent in the
<EMI ID = 19.1>
water vapor; the desorbed carbon being; after this opera-
<EMI ID = 20.1>
ment in an inert medium that the second closed circuit has been provided;
which takes the inert gas in the gasometer G using a
<EMI ID = 21.1>
<EMI ID = 22.1>
This second circuit has the advantage of carrying out the drying-cooling with an inert gas which is not soiled; neither carbon disulfide, nor hydrogen sulfide.
Thanks to the circulation of the drying gas, from top to bottom in the adsorbers, the too wet carbon can give up, by draining; a certain amount of water that we would have to completely evaporate if the circuit was made in one direction
<EMI ID = 23.1>
We will be able to; without departing from the scope of the invention, use a single gas circuit and cause the drying-cooling, 'for example by gases simply freed from carbon disulphide. In that case; the adsorber in the drying-cooling phase will be placed in series with the adsorber in the adsorption phase.
** During the carbon desorption phase, we introduce
<EMI ID = 24.1>
The mixture of water vapor and sulphide vapor
of carbon is fed to a condenser D, 'provided with a conduit for the return of the incondensables in the inert gas circuit and conduits for the evacuation of the condensed water and the recovered carbon disulphide.
Of course; it is not sufficient, 'to depart from the scope of the invention, to modify either the location of the various devices in one or the other of the circuits. either the arrangement of the closed circuit (s); either the place of introduction of the inert gas into said circuit (s) at start-up or in compensation for any losses; or to replace certain elements of the circuit with technical equivalents.
Are considered, in the context of the present invention, as technical equivalents, as follows from the foregoing:
1 / - the substitution at the washing tower of any system for extracting hydrogen sulphide in the form of alkali sulphide or other; sulfur, or any sulfur derivatives,
2 / - treatment with activated carbon or
<EMI ID = 25.1> <EMI ID = 26.1>
separation of either carbon disulfide or hydrogen sulfide.
In the recovery of hydrogen sulphide using a washing tower as provided above, several cases may arise, among others;
- 1) - We do not seek to upgrade hydrogen sulfide; it is then sufficient to wash the gases with water and reject the sulphurous water.
<EMI ID = 27.1>
neutral or acidic fides (preferably sodium sulphide as indicated above).
3) - The hydrogen sulfide is upgraded in another form.
In the second case mentioned above, we have considered; a solution
<EMI ID = 28.1>
<EMI ID = 29.1>
The use of caustic potash or of a caustic solution of alkaline earth or the like is equally suitable.
The washing tower is supplied with a soluticn
<EMI ID = 30.1>
solid salts $ 'is solutions as concentrated as possible.
When we feed. the washing column or tower with strongly diluted caustic soda solutions / too weakly concentrated sulphide solutions are collected to be able to cause crystallization by simple cooling; on the contrary, if the feed is made with very concentrated sodium hydroxide solutions, the crystallization of the neutral sulphide already occurs in the column itself and can cause malfunction, or even blockages.
When entering the washing tower, the gases having
<EMI ID = 31.1>
it would be economical to wash them at a temperature significantly above or below these limits. However, the maximum solubility of neutral sodium sulphide in water is, counted
<EMI ID = 32.1>
However, if, instead of bringing in only the difference in solubility by cooling, the sodium sulphide is salted by the addition of caustic soda, the sodium sulphide is considerably increased.
<EMI ID = 33.1>
simple spin.
In fig. 2 of the drawings shows the solubility of sodium sulphide as a function of 'the temperature
<EMI ID = 34.1>
caustic free (0 to 400 gr./l). Whatever the temperature, the effect of salting is considerable even for low contents of free caustic soda.
<EMI ID = 35.1>
200 gr./l of free soda, of a solution :, leaving saturated in
<EMI ID = 36.1>
holds at the outlet of the column 260 gr./l of sulphide counted
<EMI ID = 37.1> 180 gr./l. Of 9 mol. Salt. of water. These are therefore 600 gr./l of salt
<EMI ID = 38.1>
lement, without the effect of salting.
If we start with a solution saturated at 30-and cooled
<EMI ID = 39.1>
gr./l. of salt at 9 mol. of water while the same cooling of the saline solution with 100 gr./l. of free soda gives a crystallization of 300 gr./l. of the same salt at 9 mol. of water.
Salting causes a notable rise in temperature of the mixture, 'cooling is therefore essential but, yes; to keep the water temperature constant
<EMI ID = 40.1>
initial temperature, it nevertheless causes a crystallization of 200 gr./l. by salting with 100 gr./l.,. free soda or
<EMI ID = 41.1>
On crystallization by cooling; salting also has the often very significant technical advantage of instantaneous crystallization; Furthermore; the significant rise in temperature caused by salting accompanied by crystallization improves the temperature exchange.
The invention is not however limited to the only
<EMI ID = 42.1>
It has been observed that a solution of neutral sulphide frees the gases of their hydrogen sulphide in a very satisfactory manner until practically all of the neutral sulphide is transformed into acid sulphide. if it is enough that the solution
<EMI ID = 43.1>
-it results from the combination of the use of the solution until formation of the acid salt with the salting by the free soda, 'a new and significant increase in the quantity of recoverable sulphide per unit volume of solution withdrawn from the circuit of the washing column.
<EMI ID = 44.1> <EMI ID = 45.1>
holds more than 200 gr./l. of free soda, 180 gr./l. from sul-
<EMI ID = 46.1>
counted anhydrous. After transformation of the sodium hydroxide into sulphide, the solubility limit is reached, which is 260 gr./l. (anhydrous), the sulphide continues to absorb hydrogen sulphide until almost complete transformation into an acid salt (the acid sulphide being more soluble than the neutral sulphide, there is no
<EMI ID = 47.1>
260 gr./l. ; you also need 200 gr./l. of free soda for salting, making a total of 460 gr. of caustic soda.
<EMI ID = 48.1>
rabies 520 - 60 gr./l. anhydrous salt, as approximately
<EMI ID = 49.1>
mother water. With the according has therefore eliminated about 1050 gr. of water which is advantageously added at the same time as the soda. In practice, the neutralization and salting are carried out by adding 460 gr. of soda in 1050 gr. water; that is to say
<EMI ID = 50.1>
After spinning, an unchanged volume of sewage is available which
<EMI ID = 51.1>
avoid all risks of crystallization.
Through the combination of use up to for-
<EMI ID = 52.1>
manufacture only saturated solutions (at ordinary temperature) of caustic soda and harvested by simple spinning of the salted solution and cooled but not concentrated by
<EMI ID = 53.1>
liter of solution taken from the base of the column.
born
<EMI ID = 54.1> <EMI ID = 55.1>
salting per 100 gr./l. of free soda, 'we will initially have a solution, contained in addition to 100 gr./l. free soda; 155 to
160 gr./l. of neutral anhydrous sulphide. After almost total transformation into acid salt of 255 to 260 gr./l. neutral salt; formed intermediately, it is necessary, 'for the neutralization
<EMI ID = 56.1>
add 360 gr. of caustic soda. The spinning gives almost
1200 gr. of salt at 9 mol. of water containing 8-10% of its weight of mother liquor. The water removal corresponds to almost 800 gr, so that even under these changed conditions; the soda is added in the form of a saturated solution at ordinary temperature.
To prevent the use of technical sodium hydroxide constantly accumulating impurities in the sewer and finally contaminating the crystallized sulphide, one operates with a slightly weaker solution and periodically; or continuously, one.soutire mother liquors, salty or not. This prevents any crystallization of the impurities. Generally it is neither necessary nor even useful to filter the solution of the acid salt leaving the column before neutralizing and salting, to obtain a perfectly white and technically pure neutral sulphide.
Yes; in the removal of hydrogen sulfide, it is preferred to harvest acid sulfide; the consumption of caustic soda is consequently reduced and spinning is avoided. To determine the highest possible feed soda concentration; depending on the operating temperature of
column in order to collect solutions of aid salt concentrated to the maximum without risking crystallizations in the
<EMI ID = 57.1>