" PROCEDE DE SEPARATION DE MELANGES DE MATIERES AYANT DES POINTS
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_Il est connu de surmonter les difficultés de distillation que l'on rencontre en cas de traitement de mélanges de matières solubles dans l'eau et de matières difficilement solubles dans l'eau, par le fait qu'on distille ces matières avec introduction d'eau chaude. L'effet favorable obtenu dans ce cas par l'eau introduite, apparait sans difficultés. Les composantes solubles dans l'eau sont extraites du mélange par l'eau, ou par l'eau de blanquette ou la vinasse, en étant en même temps fortement
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oolonne; D'autre part, les composantes difficilement solubles dans l'eau ne sont pas sensiblement influencées par l'eau coulant en retour, à cause de leur faible solubilité dans l'eau,
et sont de ce fait capables de traverser la colonne, sans diminution de tension, sous forme de vapeur, pour pouvoir être séparées ainsi facilement et complètement de la composante soluble dans l'eau.
La présente invention poursuit une autre tâche. Il s'agit ici de la décomposition de mélanges de matières qui sont, par elles mêmes, diffioilement séparables par distillation ordinaire, à cause de leurs points d'ébullition voisins rapprochés et pour lesquelles en outre on ne peut pas employer un liquide auxiliaire
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posantes à séparer. En outre il s'agit suivant l'invention de la séparation de composantes de mélanges, pour lesquels on ne peut pas employer des liquides de lavage dans lesquels l'une des composantes se dissouderait bien, et l'autre tout au plus dans une mesure restreinte.
Or, la présente invention montre une voie suivant laquelle on peut diviser par la distillation aussi des mélanges de cette espèce, et cela par le fait qu'on exécute la distillation avec introduction d'un liquide ultérieur, avec cette oondition, que les matières à séparer soient simultanément très difficilement solubles, ou tout au plus s�lubles dans une mesure restreinte, dans le liquide auxiliaire à introduire. Suivant une forme d'exécution ultérieure on peut séparer suivant l'invention aussi des composantes de mélange qui sont simultanément entièrement solubles dans le liquide auxiliaire à introduire.
Dans ce cas il fallait s'attendre à des difficultés surtout dans le cas où,les composantes à séparer ont, malgré leur bonne solubilité simultanée dans le liquide auxiliaire, la faculté de former avec le liquide auxiliaire des mélanges à points d'ébullition minima, d'autant plus que dans ces cas les difficultés de séparation sont souvent encore augmentées.
On a constaté cependant que préaieément dans ces conditions la séparation de ces composantes devient particulièrement simple et efficace, si le liquide à additionner est conduit, suivant l'invention en qualité de liquide auxiliaire en contre-courant
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Il faut aussi taxer comme similaires les circonstances dans la première forme d'exécution nommée, pour autant qu'il s'agit de la séparation de composantes de mélange qui sont simultanément difficilement solubles, ou solubles dans une mesure tout au plus restreinte, dans un liquide auxiliaire: Dans ce cas on
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oe du troisième liquide, les points d'ébullition des deux oom-
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on obtient également dans ce cas une séparation particulièrement aisée, si le liquide auxiliaire est introduit dans la colonne.
Suivant l'invention il est possible de séparer un grand nombre de mélanges, respectivement de composantes de mélanges les plus divers,' On rencontre des difficultés particulières généralement dans le cas où il s'agit de décomposer des mélanges dont les composantes sont en partie de nature non saturée
et en partie de nature saturée. Précisément dans ces cas on obtient des effets de séparation tout à fait remarquables lors-. qu'on distille des mélanges renfermant de telles matières et
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liaires convenables qui possèdent pour les composantes données du mélange soit simultanément un bon pouvoir d'extraction, soit simultanément seulement tout au plus un pouvoir d'extraction restreint. Comme exemples de ces mélanges on peut citer:
alcool allylique- alcool n-propylique; alcool orotylique- alcool
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-aldéhyde proprionique; pseudooumol�menthène:
Comme liquides auxiliaires entrent en question: l'eau, l'acide acétique cristallisable, le benzène, les phénols, les alcools et les éthers sels. Aveo ces liquides auxiliaires, ou d'autres, semblables, on peut séparer aussi d'autres composantes:
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rents xylols.
Conformément à la présente invention on peut traiter ou décomposer, d'une manière générale, des mélanges qui renferment non seulement deux, mais plusieurs des dites composantes, surtout lorsque leurs points d'ébullition sont très voisins entre eux. En même temps les mélanges à traiter peuvent contenir en outre encore des matières qui ont, comparativement aux autres composantes, un comportement inverse ou opposé au point de vue solubilité dans le liquide auxiliaire à introduire. Ainsi par exemple on peut distiller suivant l'invention par introduotion d'eau aussi des mélanges renfermant de l'alcool allylique-alcool propylique, ainsi que de l'alcool méthylique. Dans ce cas on réussit à séparer aisément l'une de l'autre par fractionnement les deux premières des dites matières, pendant que l'alcool méthylique s'enrichit dans la partie inférieure de la colonne.
Suivant l'invention on peut procéder aussi de manière, surtout en cas de mélanges compliqués, qu'on réalise plusieurs distilla* tions dans le sens de la présente invention et qu'on emploie dans ce cas chaque fois éventuellement différents liquides auxi'liaires.
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Lorsqu'on distille un mélange de 70% d'alcool allylique
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deux fractions représentent, après le traitement, les matières pures. Suivant l'invention on parvient à obtenir, avec des
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ration complète des deux matières, sans qu'il soit généralement nécessaire, d'intercaler une fraction intermédiaire.
La séparation aisée décrite est possible suivant l'invention malgré que les points d'ébullition des mélanges azéotro... piques considérés avec l'eau sont les suivants:
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Dans l'exemple susmentionné la quantité d'eau à introduire
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distillé du mélange des liquides au moment donné. En général le rapport du liquide auxiliaire au liquide de départ peut être changé suivant l'invention dans de vastes limites:. Dans ce cas on a aussi constaté généralement, que l'efficacité peut être augmentée avec l'augmentation de. la quantité d'eau. La séparation se produit d'une manière particulièrement aisée et exempte de dérangements, lorsque le processus de séparation est réalisé
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Lorsqu'on distille un mélange de 60% d'alcool orotylique et de 40% d'alcool butylique en Introduisant de l'eau chaude ( en un excès sextuple par rapport à la quantité du distillé),
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abstraction faite de sa teneur en eau, est libre d'impuretés quelles qu'elles soient. On obtient des résultats particulièrement favorables & une pression de distillation de 100 mm Hg absolue.
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On obtient comme fraction Ï l'alcool isopropylique, alors que <EMI ID=20.1>
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traite, ou divise, suivant l'invention un mélange d'ortho-,
de métha-et de para-xylols au moyen d'acide acétique cristallisable préohauffé en qualité de liquide auxiliaire. Dans ce cas passent d'abord le paraxylol, ensuite le méthaxylol et finalement l'orthoxylol.
REVENDICATIONS
1) Procédé de séparation de mélanges de matières par distillation avec emploi de matières auxiliaires, caractérisé en ce qu'on emploie en qualité de matières auxiliaires des liquides qui ont, sur les matières à séparer, simultanément un pouvoir d'extraction similaire au dû_:même genre.