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"Procédé pour animaliser des matériau x de filature artificiels" la demanderesse a trouvé qu'on peut animaliser, d'une manière particulièrement bonne et véritable, les matériaux de filature artificiels de tout genre comme la rayonne, les filaments artificiels sans fin ou les filaments artificiels détaillés en bourre, le crin, les soies, les-ra.bans et autres produits en forme de fil, par incorporation des résines préparées suivant la demande de brevet introduite ce même jour 15 février 1940.
@ @ Ceci sera de préférence réalisé par l'introduction des résines ou des solutions de ces résines à l'état de fine divisiondans les solutions de filature au départ, dont on coagule les matériaux de filature artificiels suivant des méthodes
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connues. On peut également ajouter aux solutions de filage qui ont été préparées en utilisant des solvents organiques, des solutions des résines dans des solvents organiques et qui sont capables de se mélanger à la solution de filage sans se séparer.
Il est évident que ces résines peuvent également être ajoutées pendant la préparation de fibres aux matières premières employées pour la solution comme, par exemple, dans la préparation de l'alcalicellulose, ou bien encore ces r6sines peuvent être ajoutées au sulfure de carbone lors de la préparation de la viscose. Il convient uniquement de mettre en avant que les résines se trouvent dans la solution de filage prête à un état de fine division suffisant.
De même des fibres finies peuvent être imprégnées avec ces quand résines, , @ on les laisse imprégner de solutions de ces résines -éventuellement après un gonflage approprié prcalable- afin de faciliter la pénétration de la solution à l'intérieur qu' des fibres, et/ensuite on les laisse sécher.
Le procédé de l'invention est avant toutparfaitement utilisable pour tous les filaments d'hydrate de cellulose, peu importe s'ils ont été obtenus suivant le procédé Cupro- ammoniacal ou suivant le procédé Viscose ou suivant une autre méthode quelconque. Il est en outre applicable pour animaliser toutes les fibres artificielles dont la capacité de coloration avec des colorants à laine laisse à désirer, par exemple pour les fibres d'acétate de cellulose ou les fibres de chlorure polyvinylique.Avec une dispersion uni- forme des résines dans la substance des filaments, on obtient des produits que l'on peut teindre uniformément avec des colorants à laine, produits dont on peut obtenir également en mélange avec de la laine des teintures uniformes dans un bain de teinture unique et avec des colorants à laine acide seulement.
La solidité au lavage des teintures sur les fibres animalisées est très bonne et ne reste non seulement en
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arrière des teintures semblables sur de la @aine mais les dépose dans certains cas. Ces fibres animalisées sont d'ail- leurs très bonnes pour fils mixtes en laine et fibres ar tificielles ou appropriées à un autre traitement commun de préparation avec de la laine. D'une manière générale, on peut utiliser avec le meilleur résultat les colorants à laine usuels, comme par exemple les colorants supramines, -anthralanes, les colorants de cuve, les colorants méta- chromes et triphénylméthanes. L'égalisation des teintures est également considérable dans le mélange avec de la laine.
On peut réaliser les mêmes nuances de teinture sur les fibres artificielles animalisées que sur la laine*
Exemples.
1) Une résine préparée selon la demande de brevet sus- dite à partir de 200 gr.d'éthylènimine, 109 gr. de phénol s solide et 326 gr. de phénylisocyanate e/t dissoute dans
1000 gr. de cyclohexanol et parfaitement émulsionnée dans
100 1. de viscose. Les fibres filées de manière usuelle à partir de cette viscose, par exemple dans un bain Müller, peuvent être teintées comme la laine avec des colorants à laine acides.
Par un traitement subséquent approprié,, par exemple par frisure et en les rendant hydrophobes, on peut également donner à ces fibres les qualités extérieures de la laine, de façon bien connue, de façon que les dites fibres peuvent alors présenter un bon substituant de la laine*
2) 70 gr.d'éthylènimine, 45 gr.de phénol et 140 gr. de phénylisocyanate sont condensés en une résine suivant la méthode décrite dans la demande de brevet mentionnée ci-devant et cette résine est dissoute'dans 400 gr. d'alcool benzylique. La solution est uniformément dispersée dans
25 kgr. de viscose et la masse est fil-de en fibres arti- ficielies comme d'usage dans un bain Müller. On obtient des fibres bien animalisées.
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3) Une résine préparée à partir de 100 gr. d'éthylènimine, 128,5 gr. de pyrocatéchine et 190 gr. de phénylisocyanate selon les données de la demande de brevet susdite, est dis- soute dans 5 1. d'acétone; 500 gr. de laine de cellulose ep flocons sont imprégnés uniformément aveccette solution.
Dans ce but, la laine cellulosique est gonflée par exemple au moyen d'une lessive caustique à 5% et à 10 C; ensuite, la lessive adhérente est centrifugée dans un appareil centrifuge et la fibre est lavée avec de l'eau. L'eau ad- hérente auxfibres est diluée avec de l'acétone . La fibre gonflée humide d'acétone est maintenant introduite dans la solution de résine et y est triturée fortement pendant 20 minutes. Ensuite la fibre est débarrassée dans une centrifuge de la solution d'acétone y adhérente et ensuite séchée. Après un court rinçage dans de l'eau savonnée, on obtient une fibre bien animalisée.
4) 150 gr. d'une résine préparée à partir d'éthylènimine, phénol et de phénylisocyanate sont dissous dans 300 gr. de méthylène et dispersés immédiatement avant le filage dans la 1. de viscose (7,8% de cellulose).Comme bain de filature, on se sert d'un bain de sulfate d'ammonium à 30% pour une température de bain de filature de 30 C. le filament de Xanthogenate filé mais non encore décomposé est coupe en bourre et décomposé en hydrate de cellulose au moyen d'une solution de sel chaude. La fibre est ensuite désoufrée dans chaude une solution/de sulfite de sodium et préparée finalement comme touteautre laine de cellulose.
La fibre sèche et fi- nie,fortement frisée, et d'un blanc pur,contient 1,6% d'azote et se laisse teinter très bien avec des colorants à laine acide.
De la même manière tel que décrit dans les exemples précédents pour des produits en viscose, l'ensemble des résines décrites dant la demande de brevet susdite, peut
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également être incorporé dans d'autres solutions de filature ou produits de filature.
Revendications.
1. Procédé pour animaliser les matériaux de filature artificiels, caractérisé par le fait que des résines préparées suivant la demande de brevet introduite ce même jour 15 février 1940 , sont incorporées dans les filaments pendant ieur préparation.
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"Process for animalizing artificial spinning materials" the Applicant has found that it is possible to animalize, in a particularly good and genuine manner, artificial spinning materials of all kinds such as rayon, endless artificial filaments or filaments detailed artificial floss, horsehair, silks, stripes and other products in the form of thread, by incorporation of the resins prepared according to the patent application filed this same day February 15, 1940.
@ @ This will preferably be achieved by the introduction of the resins or solutions of these resins in the state of fine division into the spinning solutions at the start, of which the artificial spinning materials are coagulated according to methods
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known. One can also add to the spinning solutions which have been prepared using organic solvents, solutions of the resins in organic solvents and which are capable of mixing with the spinning solution without separating.
It is obvious that these resins can also be added during the preparation of fibers to the raw materials used for the solution such as, for example, in the preparation of alkalicellulose, or else these resins can be added to the carbon disulphide during the preparation. preparation of viscose. It should only be emphasized that the resins are in the ready spinning solution in a sufficient state of fine division.
Likewise, finished fibers can be impregnated with these resins, @ they are allowed to impregnate with solutions of these resins - optionally after a suitable preliminary swelling - in order to facilitate the penetration of the solution into the interior of the fibers, and / then let them dry.
The process of the invention is above all perfectly usable for all the filaments of cellulose hydrate, regardless of whether they have been obtained according to the Cupro-ammoniacal process or according to the Viscose process or according to any other method. It is also applicable for animalizing all artificial fibers whose coloring capacity with wool dyes leaves something to be desired, for example for cellulose acetate fibers or polyvinyl chloride fibers. With a uniform dispersion of the resins in the substance of the filaments, products are obtained which can be dyed uniformly with wool dyes, products which can also be obtained by mixing with wool uniform dyes in a single dye bath and with wool dyes acid only.
The wash fastness of the dyes on animalized fibers is very good and not only remains in
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similar dyes on wool but drop them in some cases. These animal fibers are moreover very good for mixed yarns of wool and artificial fibers or suitable for another common preparation treatment with wool. In general, the usual wool dyes, such as, for example, supramine dyes, anthralans, vat dyes, metachromic dyes and triphenylmethanes, can be used with the best result. The equalization of dyes is also considerable in blending with wool.
The same shades of dye can be achieved on artificial animal fibers as on wool *
Examples.
1) A resin prepared according to the aforementioned patent application from 200 gr. Of ethylenimine, 109 gr. of solid phenol and 326 gr. of phenylisocyanate e / t dissolved in
1000 gr. of cyclohexanol and perfectly emulsified in
100 1. of viscose. The fibers conventionally spun from this viscose, for example in a Müller bath, can be dyed like wool with acid wool dyes.
By a suitable subsequent treatment, for example by crimping and making them hydrophobic, it is also possible to give these fibers the external qualities of wool, in a well-known manner, so that said fibers can then have a good substitute for wool. oldest boy*
2) 70 gr. Of ethylenimine, 45 gr. Of phenol and 140 gr. of phenylisocyanate are condensed into a resin according to the method described in the patent application mentioned above and this resin is dissolved in 400 gr. benzyl alcohol. The solution is uniformly dispersed in
25 kgr. viscose and the mass is made of artificial fibers as usual in a Müller bath. Well animalized fibers are obtained.
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3) A resin prepared from 100 gr. of ethylenimine, 128.5 gr. of pyrocatechin and 190 gr. of phenylisocyanate according to the data of the above mentioned patent application, is dissolved in 5 l of acetone; 500 gr. cellulose wool ep flakes are impregnated evenly with this solution.
For this purpose, the cellulosic wool is swelled, for example by means of a caustic detergent at 5% and at 10 ° C.; then, the adhering lye is centrifuged in a centrifuge and the fiber is washed with water. The water adhering to the fibers is diluted with acetone. The wet swollen acetone fiber is now introduced into the resin solution and is strongly triturated there for 20 minutes. Then the fiber is freed in a centrifuge of the acetone solution adhering to it and then dried. After a short rinsing in soapy water, a very animalized fiber is obtained.
4) 150 gr. of a resin prepared from ethylenimine, phenol and phenylisocyanate are dissolved in 300 gr. of methylene and dispersed immediately before the spinning in the 1. of viscose (7.8% cellulose). As the spinning bath, a 30% ammonium sulfate bath is used for a spinning bath temperature of 30 C. the spun but not yet decomposed Xanthogenate filament is stuffed and decomposed into cellulose hydrate by means of a hot salt solution. The fiber is then desulphurized in hot sodium sulfite / solution and finally prepared like any other cellulose wool.
The dry, fine, strongly crimped, pure white fiber contains 1.6% nitrogen and is very dyeable with acid wool dyes.
In the same way as described in the previous examples for viscose products, all of the resins described in the aforementioned patent application can
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also be incorporated into other spinning solutions or spinning products.
Claims.
1. Method for animalizing artificial spinning materials, characterized in that the resins prepared according to the patent application filed this same day February 15, 1940, are incorporated into the filaments during their preparation.