<Desc/Clms Page number 1>
" Procédé de distillation du bois et des matières analogues "
Il est connu de chauffer du bois, du charbon, du lignite, etc. sous une pression d'environ 230-300 atmosphères et à des températures de 370-460 avec de l'hydrogène ou des gaz contenant de l'hydrogène, en présence d'oxyde de fer. Il prend ainsi naissance en cas d'emploi de bois ou d'autres matières analogues contenant de la cellulose, du charbon d'absorption et entre autres également des substances volatiles.
On a déjà carbonisé du bois par voie humide au moyen de vapeur d'eau surchauffée en présence de sels comme le chlorure de magnésium , le sel de cuisine, éventuellement avec addition d'un peu d'acide sulfurique et on obtient comme produit de distillation jusqu'à 12% d'acide acétique.
La présente invention a pour objet un procédé pour le traitement du bois et des matières analogues, qui consiste en ce que ces matières sont soumises à la distillation en présence d'eau, d'agents de réduction solides et d'agents d'oxydation solides, et avec passage d'un gaz à action rédue- trice, comme l'hydrogène, le gaz à l'eau, l'acétylène, ou l'éthylène à la pression ordinaire ou sous une pression peu élevée.
<Desc/Clms Page number 2>
La composition et le rendement du distillat dépendent; de l'agent de réduction employé. Comme agents de réduction, on peut envisager le magnésium, le nickel, le zinc, l'étain.le chrome et les métaux de la même famille et, comme agents d'oxydation, des oxydes métalliques, du bichromate de potassiu - et des persels. Les catalyseurs de réduction et d'oxydation peuvent être employés individuellement ou mélanges ensemble.
On peut faire passer, en même temps que le gaz à action réductrice, de la vapeur d'eau surchauffée dans le mélange de réaction. Il est avantageux d'ajouter au mélange de réaction un agent d'amaigrissement,par exemple le résidu finement divisé d'une distillation précédente.
Enfin, on peut ajouter au mélange de réaction des acides inorganiques, comme l'acide chlorhydrique, ou un alcali en petites quantités.
Exemples.
1.) 500 gr de sciure de bois non séchée sont mélangés à 250 gr. de charbon de bois provenant d'essais antérieurs. On y ajoute 5 gr, de bichromate de potassium, 20 gr. de poudre d'alumium et 250 gr. d'eau. Ce mélange est alors introduit dans l'appareil; l'appareil est bien fermé et l'on commence la distillation de la matière introduite, lentement, dans un courant d'hydrogène . A 100-110 , de l'eau passe qui provient en partie de l'eau mélangée (250 gr. ) et en partie de l'humidité du bois. Déjà à partir de 120 il passe de l'eau avec de petites gouttes d'huile . Après 1 1/2 à 2 heures, à 170-180 , un fort passage d'huile s'observe, qui se maintient jusqu'à 220 . De 220 à 280 la température s'élève d'elle-même sans autre chauffage par la réaction exothermique et on a pu observer un fort dégagement , d'huile.
Après 280-400 le déga- gement d'huile diminue fortement et il passe pour la plus grande partie des huiles plus lourdes.
En cas d'amenée prudente d'hydrogène et de vapeur d'eau, qui sont tous deux chauffés au préalable, il n'y a eu aucune
<Desc/Clms Page number 3>
production de goudron. Il a passé dans l'ensemble de 80- à
100 cm3 d'huile et de 370 à 420 cm3 d'eau et le résidu de charbon s'élevait seulement à 75-90 gr. de charbon nouvelle- ment formé à partir du bois ajouté.
Les huiles consistent principalement en des hydrocarbures analogues à la benzine.
Le procédé peut s'effectuer à la pression ordinaire ou à une pression modérément élevée.
2.) 500 gr. de farine de bois, 250 gr. de résidu d'un essai précédent, 20 gr. d'aluminium en poudre et 5 gr. de bichromate de potassium ont été mélangés, on a ajouté 20 gout- tes diacide chlorhydrique dans 250 gr. d'eau et l'on a opéré comme dans l'exemple 1). A 127-150 une faible formation d'hui- le a déjà commencé et à 200 il a passé environ 20 cc. La formation d'huile est devenue très intense de 205 à 300 ; il a passé au total environ 90 cc. Le résidu s'élevait à 385 gr., c'est-à-dire que des 500 gr. de farine de bois introduits, il restait encore 115 gr. sous forme de poudre de charbon de bois.
3.) 500 gr. de farine de bois, 20 gr. de poudre d'alu- minium et 5 gr. de bichromate de potassium ont été mélangés et on y a ajouté 5 gr. de soude caustique dissoute dans 250 gr. d'eau . Le rendement en huile vaut 55 cc.
Pendant la distillation il faut veiller à ce que le con- tenu de la cornue soit divisa aussi finement que possible et ne se dépose pas sur les parois de la cornue .
En vue d'augmenter la surface on peut ajouter par exem- ple, outre le charbon de bois, des oxydes en boues fines et des terres poreuses.
Contrairement au procédé connu suivant lequel du bois est traité à 230-300 atm. et à des températures de 370-460 au moyen d'hydrogène, éventuellement en présence d'oxyde de fer, on travaille dans le nouveau procédé à la pression ordi- naire eu à une pression peu élevée et la réaction est achevée ici déjà pour la plus grande part à des températures infé- rieures à 300 . L'emploi de catalyseurs est nécessaire dans
<Desc/Clms Page number 4>
le procédé suivant la présente invention pour atteindre le but désiré, tandis que le procédé connu peut s'effectuer d'une manière satisfaisante même sans emploi d'oxyde de fer.
REVENDICATIONS.
-------------------
1. Procédé de distillation du bois et des matières ana- logues, en présence d'eau et d'hydrogène, à des températures élevées, caractérisé en ce qu'on soumet le bois et les matières analogues à la distillation à une pression ordinaire ou peu élevée en présence d'agents réducteurs solides, comas par exemple de l'aluminium en poudre, et d'agents d'oxydation so- lides et aveo passage de gaz à action réductrice.
<Desc / Clms Page number 1>
"Process for the distillation of wood and the like"
It is known to heat wood, coal, lignite, etc. under a pressure of about 230-300 atmospheres and at temperatures of 370-460 with hydrogen or gases containing hydrogen, in the presence of iron oxide. It thus arises when using wood or other similar materials containing cellulose, absorption charcoal and among other things also volatile substances.
Wood has already been wet charred by means of superheated steam in the presence of salts such as magnesium chloride, cooking salt, optionally with the addition of a little sulfuric acid, and the product of distillation is obtained. up to 12% acetic acid.
The present invention relates to a process for the treatment of wood and the like, which consists in that these materials are subjected to distillation in the presence of water, solid reducing agents and solid oxidizing agents. , and with passage of a reducing gas, such as hydrogen, water gas, acetylene, or ethylene at ordinary pressure or under low pressure.
<Desc / Clms Page number 2>
The composition and yield of the distillate depend; the reduction agent employed. As reducing agents, one can consider magnesium, nickel, zinc, tin, chromium and metals of the same family and, as oxidizing agents, metal oxides, potassium dichromate - and persalts. . The reduction and oxidation catalysts can be used individually or mixed together.
Superheated steam can be passed along with the reducing gas into the reaction mixture. It is advantageous to add to the reaction mixture a slimming agent, for example the finely divided residue from a previous distillation.
Finally, inorganic acids, such as hydrochloric acid, or an alkali can be added to the reaction mixture in small amounts.
Examples.
1.) 500 gr of unsried sawdust are mixed with 250 gr. of charcoal from previous tests. 5 g of potassium dichromate, 20 g are added. of aluminum powder and 250 gr. of water. This mixture is then introduced into the apparatus; the apparatus is well closed and the distillation of the material introduced, slowly, in a stream of hydrogen is begun. At 100-110, water passes which comes partly from the mixed water (250 gr.) And partly from the humidity of the wood. Already from 120 it passes water with small drops of oil. After 1 1/2 to 2 hours, at 170-180, a strong passage of oil is observed, which is maintained until 220. From 220 to 280 the temperature rises on its own without further heating by the exothermic reaction and a strong evolution of oil could be observed.
After 280-400 the oil release decreases sharply and most of the heavier oils pass through.
With the careful supply of hydrogen and water vapor, both of which are preheated, there has been no
<Desc / Clms Page number 3>
tar production. He spent overall from 80- to
100 cm3 of oil and 370-420 cm3 of water and the charcoal residue amounted to only 75-90 gr. of newly formed charcoal from the added wood.
The oils consist mainly of hydrocarbons similar to benzine.
The process can be carried out at ordinary pressure or at moderately high pressure.
2.) 500 gr. of wood flour, 250 gr. of residue from a previous test, 20 gr. aluminum powder and 5 gr. of potassium dichromate were mixed, 20 drops of dihydrochloric acid in 250 g. of water and the operation was carried out as in Example 1). At 127-150 a weak oil formation has already started and at 200 it has passed about 20 cc. Oil formation became very intense from 205 to 300; he spent a total of about 90 cc. The residue amounted to 385 gr., That is, from 500 gr. of wood flour introduced, there was still 115 gr. in the form of charcoal powder.
3.) 500 gr. of wood flour, 20 gr. aluminum powder and 5 gr. of potassium dichromate were mixed and 5 gr. of caustic soda dissolved in 250 gr. of water. The oil yield is 55 cc.
During the distillation care must be taken that the contents of the retort are divided as finely as possible and do not deposit on the walls of the retort.
In order to increase the surface area, for example, in addition to charcoal, oxides in fine sludge and porous earths can be added.
Unlike the known process whereby wood is treated at 230-300 atm. and at temperatures of 370-460 by means of hydrogen, optionally in the presence of iron oxide, the new process is carried out at ordinary pressure or at a low pressure and the reaction is already terminated here for the first time. greater part at temperatures below 300. The use of catalysts is necessary in
<Desc / Clms Page number 4>
the process according to the present invention to achieve the desired object, while the known process can be carried out satisfactorily even without the use of iron oxide.
CLAIMS.
-------------------
1. A process for the distillation of wood and the like in the presence of water and hydrogen at elevated temperatures, characterized in that the wood and the like are subjected to distillation at ordinary pressure or low in the presence of solid reducing agents, eg powdered aluminum, and solid oxidizing agents and the passage of reducing gases.