BE412547A - - Google Patents

Info

Publication number
BE412547A
BE412547A BE412547DA BE412547A BE 412547 A BE412547 A BE 412547A BE 412547D A BE412547D A BE 412547DA BE 412547 A BE412547 A BE 412547A
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
sep
ferric chloride
crude
distillation
benzene
Prior art date
Application number
Other languages
French (fr)
Publication of BE412547A publication Critical patent/BE412547A/fr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G29/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, with other chemicals
    • C10G29/06Metal salts, or metal salts deposited on a carrier
    • C10G29/12Halides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Procédé de raffinage d'agents moteurs bruts ". 



   Actuellement, les agents moteurs ou carburants pour moteurs sont ootenus principalement par distillation sèche (craoking) des fractions à points d'ébullition élevés du pétrole.Le benzène ou la benzine obtenue lors de la cokéfaction de la houille ou du lignite (distillation à basse température)sont aussi formés par distillation sèche.Par suite du manque d'homogénéité des matières premières ou du manque d'unité des conditions de réaction,le plus souvent il se forme en outre,lors de la synthèse technique des benzines,des mélanges   d'hydrocarbu-   res divers. 



   Les benzines et les benzènes obtenus suivant ces modes opératoires possèdent à l'état brut des inconvénients sérieux. 



  Par suite de la présence d'hydrocarbures non-saturés qui se polymérisent facilement, ils sont enolins à la résinifioation. 



  En outre, ils possèdent une odeur   dégagréable ,   ce qu'il faut 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 attribuer en partie aux mercaptans et à d'autres composés organiques sulfurés.Ensuite ils ont une coloration dndésirablele plus souvent jaune-vert ou brune-. Dans la plupart des cas, les propriétés désavantageuses des agents moteurs bruts né- 
 EMI2.1 
 OtL G2 L pµj aesBitent une préparatio#àègle générale, une Bimple disPï eBS2 en une préparatio En régle générale, une simple dis- tillation n'y suffit pas,de sorte que très souvent on doit avoir recours à un procédé de préparation chimique avec emploi d'acides forts,d'adsorbants et d'autres produits   chimiques.En   outre,il n'est pas possible,le plus souvent,d'obtenir par un seul traitement chimique un produit raffiné ayant des propriétés satisfaisantes,

  mais on doit appliquer sucessivement plusieurs   procédés   de préparation pour obtenir ces propriétés. 



   L'invention concerne également un procédé de préparation d'agents moteurs bruts par distillation et consiste en ce que, avant ou pendant la distillation,on fait agir sur les agents   moèeurs   une minime quantité de chlorure ferrique (désigné en allemand par l'expression:Eisen-(III)-chlorid) anhydre en solution alcoolique.On peut faire agir celle-ci à la température ordinaire;toutefois,son action est considérablement accélérée et menée plus rapidement à bonne fin lorsqu'on chauffe. 



   Il est particulièrement avantageux d'ajouter la solution alcoolique de chlorure ferrique au benzène brut ou à la benzine   Jette   brute directement dans la chaudière de distillation,après quoi la distillation-par exemple en vue du fractionnement-peut être effectuée de la manière usuelle.Le distillat présente alors des propriétés beaucoup meilleures qu'un distillat obtenu sans l'action d'une solution alcoolique de chlorure ferrique.La teneur en   résinifiants-caractérisée   par l'indice de brome (Frank Chemische Industrie, Thome 24, pages 262 à   266!901}et   par le test des résines d'oxydation   (Hoffert   &   Claxton.Bericht   des   Benzoe   Research Commitee/National Benzole Assoc.

   1926, pages 99 à   108)-est   considérablement plus faible que dans le second cas,de sorte que le distillat obtenu suivant l'invention 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 possède une stabilité plus élevée pour l'entreposage.Sa déco- loration est pratiquement complète en contraste avec le dis- tillat ordinaire.L'odeur du distillat obtenu suivant l'invention est considérablement   @     améliarée,vu     que   les matières odorantes tant à odeur douceâtre qu'à odeur piquante sont éliminées en totalité ou en majeure partie. 



   Les produits de polymérisation et les produits de   conden-   sation formés par l'action de la solution de chlorure ferrique sont le plus souvent très peu volatils ou non-volatils,de sorte   qudils   restent comme résidu dans la chaudière.La quantité de cesproduits dépend naturellement de la teneur en impuretés du produit brut ;

  pour les benzines de cracking et les benzines brutes,elle ne s'élève qu'à quelque%   pour, cent   de la charge , de sorte que les pertes au raffinage,qui se produisent lors du traitement par une solution de chlarure ferrique sont,comparativement,beaupoup moindres que dans les autres procédés   chimi-   ques de   préparation.L'enlèvement   des résidus de la chaudière de distillation est très simple,vu que les produits de polymérisation et de condensation sont solubles dans les fractions de benzine ou de benzène à points d'ébullition élevés qui resrent,de aorte qu'ils peuvent être évacués de la chaudière de distillatinn avec ces huiles lourdes. 



   Comme le benzine brut et le benzène brut'contiennent des hydrocarbures qui,à une température plus élevée subissent des décompositions,il est à conseiller,dans la plupart des cas, de réaliser la distillation azéotropiquement, c'est-à-dire avec l'aide de vapeur   d'eau .après   que le chlorure ferrique dissous dans   l'alcool@   a exercé son action raffinante, ce qui est déjà le cas après un court chauffage-par exemple pendant une heure-à des températures allant jusqu'à   @     1000   au maximum. 



   Dans le résidu de la chaudière de distillation,quand la distillation est terminée,se trouvent aussi les produitsde 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 transformation (réaction)du chlorure ferrique, tels que des oxydes,des chlorures basiques etc.qui sont en suspension à l'état finement divisé dans l'huile résiduelle ou-lorsqu'on effectue la distillation avec de la vapeur d'eau-peuvent être en partie dissous dans l'eau et en partie en suspension dans cette dernière.Les produits de transformation peuvent être Béparés fac-ilement de l'huile résiduelle par   lavage(débourbage).   



   La quantité de chlorure ferrique à ajouter à la solution alcoolique doit être adaptée à la teneur de l'agent-moteur brut en impuretés à éliminer.Pour le benzène brut un facteur d'application d'environ 0,2 à 0,6 s'est avéré suffisant dans la plupart des cas, tandis que,par exemple,pour les benzines brutes on peut compter un général sur des facteurs d'application plus élevés. 



   Le procédé suivant l'invention est applicable à la préparation de presque tous les agents moteurs bruts-par exemple la benzine de cracking et la benzine de distillation basse température, les benzènes bruts et les produits   synthétiques-,   qui sont enclins à la résinifacation, ou ont une mauvaise odeur ou une coloration indésirable. 



   EXEMPLE. 



   10.000 litres de benzène   brut, tel@   qu'il est obtenu par l'extraction du   benzine   du gaz de distillation de la houille, sont mélangés avec une solution de 20 kg.de chlorure ferrique dans 20   kg.d'alcool   et sont chauffés pendant une heure à environ   700.Ensuite,on   chasse (entralne)l'alcool et une partie du benzène par chauffage indirect-sans vapeur d'eau-, la température de transformation montant ainsi   jsqu'à   environ 85 . 



  Ensuite, on continue la distillation en utilisant   de   la vapeur d'eau, jusqu'à ce que la température de transformation s'élève à 94 .Dans le résidu huileux-environ 350 litres d'huile-il reste alors de la naphtaline et d'autres hydrocarbures 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 analogues à points d'ébullition élevés, ainsi que les produits formés par l'action du chlorure ferrique, les composés du fer étant partiellement dissous et partiellement en suspension dans l'eau, Sous le rapport des propriétés   earactérisant   l'action de raffinage, le distillat se distingue de la charge et d'un   @   distillat obtenu sans emploi d'une solution de chlorure ferri- que, de la manière qui ressort du tableau suivant:

   
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Benzène <SEP> brut <SEP> Distillat <SEP> obtenu <SEP> sans <SEP> Distillat <SEP> obte
<tb> à <SEP> traiter <SEP> faire <SEP> agir <SEP> le <SEP> ohloru-- <SEP> nu <SEP> en <SEP> faisant
<tb> re <SEP> ferrique. <SEP> agir <SEP> le <SEP> ohlorure <SEP> ferrique.
<tb> 
 
 EMI5.2 
 



  Poids spéaifiolue(20 C): 0,847 0,849 0,847 
 EMI5.3 
 
<tb> 
<tb> Limites <SEP> d'ébullition: <SEP> de <SEP> 74àI98 C <SEP> de <SEP> 79 <SEP> à <SEP> 152 C <SEP> de <SEP> 80 <SEP> à <SEP> 150 C
<tb> fraction <SEP> bouillant
<tb> jusqu'à <SEP> 100, <SEP> en <SEP> % <SEP> : <SEP> 62 <SEP> 70 <SEP> 67
<tb> Chiffre <SEP> caractéristique <SEP> : <SEP> 104 <SEP> 98 <SEP> 99
<tb> Indice <SEP> de <SEP> brome <SEP> g/100om3: <SEP> 23,2 <SEP> 20,0 <SEP> 13,7
<tb> teneur <SEP> en <SEP> naphtaline,
<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> : <SEP> 1,46 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> Soufre <SEP> total,% <SEP> en <SEP> poids: <SEP> 0,55 <SEP> 0,48 <SEP> 0,38
<tb> Test <SEP> des <SEP> résines <SEP> d'oxydation <SEP> mg/100 <SEP> om3 <SEP> : <SEP> 641 <SEP> 468 <SEP> 82
<tb> Couleur <SEP> (en <SEP> % <SEP> de <SEP> la <SEP> oouleur <SEP> du <SEP> benzène <SEP> à <SEP> traiter):

   <SEP> 100 <SEP> 50 <SEP> pratiquement <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Odeur <SEP> : <SEP> désagréablement <SEP> peu <SEP> très <SEP> bonne
<tb> âore <SEP> et <SEP> piquante <SEP> améliorée
<tb> Rendement <SEP> en <SEP> %: <SEP> 100 <SEP> 96,5 <SEP> 95
<tb> 
 
Des effets préparatoires excellents sont aussi obtenus suivant l'invention par l'emploi de températures d'action supé rieures à 100  ou par l'application de températures de préparation supérieures au commencement de l'ébullition de l'agent moteur à préparer. En général, on a constaté que, lorsqu'on applique des températures plus élevées, on obtient une   diminu-   tion particulièrement forte de l'indioe de brome et du test des résines d'oxydation.

   Naturellement, lorsqu'on applique 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 des températures plus élevées - qui sont supérieures au commencement de l'ébullition de l'agent moteur brut à préparer il faut s'attendre à d'importantes pertes par volatilisation. 



  En conséquence, il oonvient alors d'effectuer le traitement par le chlorure ferrique sous pression. 



   L'effet de cette mesure peut être expliqué d'une manière plus préoise par les données numériques suivantes :
Tandis que, par exemple pour un benzène brut (commencement d'ébullition à 40 ), quand on fait agir 0,2 % en poids de chlorure ferrique anhydre dans une solution d'alcool éthylique à 50 % et qu'on chauffe sous la pression atmosphérique, on n'obtient qu'une diminution à 16 de l'indioe de brome initial 28, on   obtient   un produit ayant un indice de brome de 9 lorsqu'on travaille à 100  et sous environ 2 atmosphères. 



  Une benzine brute qui commence à bouillir à 80  et possède un test des résinifiants de 56, donne, quand on fait agir 0,6 % en poids de chlorure ferrique dans une solution   alcoo-   lique à 50 % et qu'on travaille sous la pression   atmosphéri-   que un produit ayant un test des résinifiants égal à   23, ce-   pendant qu'un test de 8 peut être obtenu quand l'aotion a lieu à 150  et sous une pression de 5 atmosphères. 



   On sait que par le seul chauffage sous pression des agents moteurs on obtient déjà une amélioration de leur stabilité ou de leur faculté de se oonserver; toutefois,dans les cas susdits le chauffage sous pression devait avoir lieu à des   pératures   supérieures à 200  et à des pressions de 30 atmosphères et plus ,   o'est-à-dire   dans des conditions de réaction qui, en pratique, sont difficiles à obtenir.

   Par rapport à cela, le mode opératoire décrit plus haut pour la préparation du benzène par action d'une solution alcoolique de chlorure ferrique sous pression constitue une simplification considérable, et en outre on obtient des améliorations des propriétés des agents moteurs, qui ne peuvent être obte-   nues par un traitement sous pression seul. nues par traitement sous pression seul,   

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
Un effet aussi bon que celui résultant de l'emploi du chlorure ferrique en solution alcoolique est aussi obtenu lorsqu'on applique du chlorure ferrique anhydre non-dissous à un agent moteur   brut,-   qui contient déjà de   l'alcool,   ou au- quel de l'aloool est ajouté ultérieurement . Il suffit que l'alcool soit oontenu dans l'agent moteur en petite quantité, par exemple 5 % ou encore moins.

   L'agent moteur peut contenir l'ancool depuis sa production. Mais on peut aussi n'ajouter ce dernier qu'avant ou après l'addition du chlorure   farrique%   
Exemple: 
10. 000 litres d'avant-produit de benzène - obtenu à partir de gaz de distillation de la houille - sont mélangés avec 20 kg. de ohlorure   fe rrique   anhydre moulu et sont ensuite additionnés de 20 kg d'alcool éthylique - dénaturé avec du benzène -. L'action commence immédiatement - il se forme une solution rouge-brua- et est achevée par chauffage à 80 . En- suite l'agent moteur est chassé par distillation, en tra- vaillant d'abord par chauffage indirect, jusqu'à ce que la      température de transformation s'élève à 85  .

   Las   hydrocarbu-   res à points d'ébullition élevés qui restent encore à ce mo- ment dans la   ohaudière   de distilla,tion sont encore entraînés par de la vapeur d'eau jusqu'à une température d'environ 94  . 



  Le résidu se oompose de deux couches. La couche huileuse-envi- ron 300 litres - contient entre autres des benzènes lourds, de la naphtaline et des résines, cependant que les composés du fer sont en partie dissous et en partie en suspension dans la couche aqueuse. Le distillat montre.par rapport à l'avant- produit de benzène chargé dans la chaudière, une régression de l'indice de brome (Frank, Chem. Industrie , Tome 24, pages 262 à 266 (1901) de 16 à 4. Le test des résinifiants (Hoffert & Claxton, Berioht des Benzole Research Comitee/ National Benzole Assoo., 1926, pages 99 à 108) s'élève à 6 alors qu'il était de 24 pour l'avant-produit de benzène. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 



  Tandis que la couleur du benzène charge   non   traite etait faiblement jaunâtre, le distillat est incolore; de même, son odeur s'est considérablement amélioré. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé de raffinage d'agents Licteurs ou   oarbu-   rants pour moteurs, tels que les benzines   brutes   et les benzènes bruts en vue de diminuer leur teneur en résinifiants, matières odorantes et matières chromophores par   distillation.caractérisé   en ce que, avant ou pendant la distillation , on fait agir sur les agents moteurs une solution alcoolique de chlorure   fer ri que     anhydre.  



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  "Process for refining crude motive agents".



   Currently, motive agents or fuels for engines are obtained mainly by dry distillation (craoking) of the high boiling fractions of petroleum. Benzene or benzine obtained during the coking of hard coal or lignite (low temperature distillation) ) are also formed by dry distillation. As a result of the lack of homogeneity of the raw materials or the lack of unity of the reaction conditions, more often than not, in the technical synthesis of benzines, mixtures of various hydrocarbons.



   Benzines and benzenes obtained by these procedures have serious drawbacks in their raw state.



  Due to the presence of unsaturated hydrocarbons which polymerize easily, they are soluble on resinification.



  In addition, they have an unpleasant odor, which is necessary

 <Desc / Clms Page number 2>

 attributed in part to mercaptans and other organic sulfur compounds. Then they have an undesirable coloration, most often yellow-green or brown. In most cases, the disadvantageous properties of crude motive agents negate
 EMI2.1
 OtL G2 L pµj aesBitent a preparation # as a general rule, a Bimple disPï eBS2 in a preparation As a general rule, a simple distillation is not enough, so that very often we have to resort to a chemical preparation process with use strong acids, adsorbents and other chemicals. In addition, it is not often possible to obtain a refined product with satisfactory properties by a single chemical treatment,

  however, several preparation processes must be applied successively to obtain these properties.



   The invention also relates to a process for the preparation of crude motor agents by distillation and consists in that, before or during the distillation, a small amount of ferric chloride (denoted in German by the expression: Eisen- (III) -chlorid) anhydrous in alcoholic solution; this can be made to act at room temperature; however, its action is considerably accelerated and carried out more quickly when heated.



   It is particularly advantageous to add the alcoholic ferric chloride solution to the crude benzene or the crude benzine directly in the distillation boiler, after which the distillation - for example for fractionation - can be carried out in the usual manner. The distillate then has much better properties than a distillate obtained without the action of an alcoholic solution of ferric chloride. The content of resinifiers-characterized by the bromine number (Frank Chemische Industrie, Thome 24, pages 262 to 266! 901} and by the oxidation resin test (Hoffert & Claxton.Bericht des Benzoe Research Commitee / National Benzole Assoc.

   1926, pages 99 to 108) -is considerably lower than in the second case, so that the distillate obtained according to the invention

 <Desc / Clms Page number 3>

 has a higher stability for storage. Its discoloration is practically complete in contrast to ordinary distillate. The odor of the distillate obtained according to the invention is considerably improved, since the odorous materials both have a sweetish odor. that with a pungent odor are eliminated in whole or for the most part.



   Polymerization products and condensation products formed by the action of the ferric chloride solution are usually very little volatile or non-volatile, so that they remain as a residue in the boiler. The quantity of these products naturally depends the impurity content of the raw product;

  for cracking benzines and crude benzines, it amounts to only a few% per cent of the feed, so that the refining losses, which occur during treatment with a ferric chloride solution are, comparatively , much less than in other chemical preparation processes. The removal of the residues from the still boiler is very simple, since the polymerization and condensation products are soluble in the benzine or benzene fractions at dots. 'high boiling which resent, of aorta that they can be evacuated from the still boiler with these heavy oils.



   As crude benzine and crude benzene contain hydrocarbons which, at a higher temperature undergo decompositions, it is advisable, in most cases, to carry out the distillation azeotropically, that is to say with the using water vapor after the ferric chloride dissolved in the alcohol @ has exerted its refining action, which is already the case after a short heating - for example for one hour - at temperatures up to @ 1000 to the maximum.



   In the residue of the distillation boiler, when the distillation is finished, there are also the products of

 <Desc / Clms Page number 4>

 transformation (reaction) of ferric chloride, such as basic oxides, chlorides etc. which are in suspension in finely divided state in the residual oil or - when distilling with water vapor - can be partly dissolved in water and partly in suspension in the latter. The transformation products can be easily separated from the residual oil by washing (settling).



   The quantity of ferric chloride to be added to the alcoholic solution must be adapted to the content of the crude motor agent in impurities to be removed. For crude benzene an application factor of about 0.2 to 0.6 s' has been found to be sufficient in most cases, while, for example, for crude benzines one can generally count on higher application factors.



   The process according to the invention is applicable to the preparation of almost all crude motive agents - for example cracking benzine and low temperature distillation benzine, crude benzenes and synthetics - which are prone to resinification, or have a bad odor or unwanted coloring.



   EXAMPLE.



   10,000 liters of crude benzene, as obtained by the extraction of benzine from the coal distillation gas, are mixed with a solution of 20 kg of ferric chloride in 20 kg of alcohol and are heated for one hour to about 700. Then, the alcohol and part of the benzene are driven off (entralne) by indirect heating - without water vapor -, the transformation temperature thus rising to about 85.



  Then, the distillation is continued using steam, until the transformation temperature rises to 94. In the oily residue-about 350 liters of oil-then there remains naphthalene and d 'other hydrocarbons

 <Desc / Clms Page number 5>

 analogues with high boiling points, as well as the products formed by the action of ferric chloride, the iron compounds being partially dissolved and partially suspended in water, In relation to the properties characterizing the refining action, the Distillate is distinguished from the feed and from a distillate obtained without the use of a ferric chloride solution, as shown in the following table:

   
 EMI5.1
 
<tb>
<tb> Benzene <SEP> crude <SEP> Distillate <SEP> obtained <SEP> without <SEP> Distillate <SEP> obtained
<tb> to <SEP> process <SEP> do <SEP> act <SEP> the <SEP> ohloru-- <SEP> nu <SEP> in <SEP> doing
<tb> re <SEP> ferric. <SEP> act <SEP> on <SEP> ferric <SEP> chloride.
<tb>
 
 EMI5.2
 



  Specialized weight (20 C): 0.847 0.849 0.847
 EMI5.3
 
<tb>
<tb> Boiling <SEP> limits: <SEP> from <SEP> 74 to I98 C <SEP> from <SEP> 79 <SEP> to <SEP> 152 C <SEP> from <SEP> 80 <SEP> to < SEP> 150 C
<tb> fraction <SEP> boiling
<tb> up to <SEP> 100, <SEP> in <SEP>% <SEP>: <SEP> 62 <SEP> 70 <SEP> 67
<tb> Characteristic <SEP> cipher <SEP>: <SEP> 104 <SEP> 98 <SEP> 99
<tb> <SEP> index of <SEP> bromine <SEP> g / 100om3: <SEP> 23.2 <SEP> 20.0 <SEP> 13.7
<tb> content <SEP> in <SEP> naphthalene,
<tb>% <SEP> in <SEP> weight <SEP>: <SEP> 1.46 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> Total <SEP> sulfur,% <SEP> in <SEP> weight: <SEP> 0.55 <SEP> 0.48 <SEP> 0.38
<tb> Test <SEP> of <SEP> oxidation <SEP> resins <SEP> mg / 100 <SEP> om3 <SEP>: <SEP> 641 <SEP> 468 <SEP> 82
<tb> Color <SEP> (in <SEP>% <SEP> of <SEP> the <SEP> color <SEP> of the <SEP> benzene <SEP> to <SEP> to treat):

   <SEP> 100 <SEP> 50 <SEP> practically <SEP> 0 <SEP>
<tb> Odor <SEP>: <SEP> unpleasant <SEP> little <SEP> very <SEP> good
<tb> âore <SEP> and <SEP> spicy <SEP> improved
<tb> Efficiency <SEP> in <SEP>%: <SEP> 100 <SEP> 96.5 <SEP> 95
<tb>
 
Excellent preparatory effects are also obtained according to the invention by the use of action temperatures above 100 or by the application of preparation temperatures above the start of the boiling of the motive agent to be prepared. In general, it has been found that, when higher temperatures are applied, a particularly strong decrease in bromine content and in the oxidation resin test is obtained.

   Of course, when we apply

 <Desc / Clms Page number 6>

 higher temperatures - which are above the onset of boiling of the crude motive agent to be prepared, significant losses by volatilization are to be expected.



  Accordingly, it is then necessary to carry out the treatment with ferric chloride under pressure.



   The effect of this measure can be explained in a more predictable way by the following numerical data:
While, for example for a crude benzene (beginning of boiling at 40), when 0.2% by weight of anhydrous ferric chloride is allowed to act in a 50% ethyl alcohol solution and heated under pressure atmospheric, one obtains only a decrease to 16 of the initial bromine index 28, one obtains a product having a bromine number of 9 when working at 100 and under approximately 2 atmospheres.



  A crude benzine which begins to boil at 80 and has a resinifying test of 56, gives, when reacting 0.6% by weight of ferric chloride in a 50% alcoholic solution and working under pressure. atmospheric a product having a resinifier test of 23, while a test of 8 can be obtained when the reaction is at 150 and under a pressure of 5 atmospheres.



   It is known that by heating the motor agents under pressure alone, an improvement in their stability or in their ability to maintain themselves is already obtained; however, in the above cases the heating under pressure had to take place at peratures above 200 and at pressures of 30 atmospheres and above, that is to say under reaction conditions which in practice are difficult to obtain. .

   In relation to this, the procedure described above for the preparation of benzene by the action of an alcoholic solution of ferric chloride under pressure constitutes a considerable simplification, and furthermore improvements in the properties of the driving agents are obtained, which cannot be obtained. obtained by pressure treatment alone. naked by pressure treatment alone,

 <Desc / Clms Page number 7>

 
An effect as good as that resulting from the use of ferric chloride in alcoholic solution is also obtained when undissolved anhydrous ferric chloride is applied to a crude motive agent, - which already contains alcohol, or to which aloool is added later. It suffices that the alcohol be contained in the motive agent in a small amount, for example 5% or even less.

   The motor agent can contain ancool since its production. But it is also possible to add the latter only before or after the addition of the farric chloride%
Example:
10,000 liters of benzene pre-product - obtained from coal distillation gas - are mixed with 20 kg. of ground anhydrous ferric ohloride and are then added to 20 kg of ethyl alcohol - denatured with benzene -. The action begins immediately - a red-brua solution is formed and is completed by heating to 80. Then the motive agent is distilled off, working first by indirect heating, until the transformation temperature rises to 85.

   The high-boiling hydrocarbons which still remain in the distillation boiler at this time are still entrained by water vapor up to a temperature of about 94.



  The residue consists of two layers. The oily layer - approximately 300 liters - contains among other things heavy benzenes, naphthalene and resins, while the iron compounds are partly dissolved and partly suspended in the aqueous layer. The distillate shows a regression of the bromine number relative to the pre-product of benzene loaded into the boiler (Frank, Chem. Industrie, Tome 24, pages 262 to 266 (1901) from 16 to 4. Resinifiers test (Hoffert & Claxton, Berioht des Benzole Research Comitee / National Benzole Assoo., 1926, pages 99-108) was 6 while it was 24 for the benzene pre-product.

 <Desc / Clms Page number 8>

 



  While the color of the untreated charged benzene was weakly yellowish, the distillate is colorless; likewise, its odor improved considerably.



   CLAIMS.



   1. Process for the refining of lictors or fuels for engines, such as crude benzines and crude benzenes with a view to reducing their content of resinifiers, odorous substances and chromophoric substances by distillation. Characterized in that, before or during during distillation, an alcoholic solution of anhydrous iron chloride is made to act on the motor agents.


    

Claims (1)

2. Procédé suivant la revendication 1,caractérisé en ce que, sur les agents moteurs bruts à raffiner,on fait d'abord agir une solution alcoolique de chlorure ferrique anhydre et en ce qu'on soumet ensuite à une distillation avec de la vapeur d'eau. 2. Method according to claim 1, characterized in that, on the crude motor agents to be refined, an alcoholic solution of anhydrous ferric chloride is first reacted and in that it is then subjected to distillation with steam of 'water. 3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, oaracté- risé en ce qu'on fait agir du chlorure ferrique solide anhydre sur un agent moteur qui contient déjà de l'alcool depuis sa production ou auquel de l'aloool est ajouté avant ou après l'addition du chlorure ferrique. 3. Process according to claims 1 and 2, characterized in that anhydrous solid ferric chloride is made to act on a motive agent which already contains alcohol since its production or to which aloool is added before or after. addition of ferric chloride. 4. Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, comme dissolvant non aqueux pour le chlorure ferrique, on emploie de l'alaool éthylique. 4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that, as non-aqueous solvent for ferric chloride, ethyl alcohol is used. 5. Procédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on fait agir la solution alcoolique, de chlorure ferrique sous pression, à des températures supérieures au oomnenoement de l'ébullition des agents moteur.-. 5. Method according to claims 1 to 4, characterized in that the alcoholic solution of ferric chloride is made to act under pressure at temperatures above the oomnenoement of the boiling of the driving agents.
BE412547D BE412547A (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE412547A true BE412547A (en)

Family

ID=76269

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE412547D BE412547A (en)

Country Status (1)

Country Link
BE (1) BE412547A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Brooks et al. THE ACTION OF CONCENTRATED SULFURIC ACID ON OLEFINS, WITH PARTICULAR REFERENCE TO THE REFINING OF PETROLEUM DISTILLATES.
FR2519348A1 (en) PROCESS FOR REGENERATING LUBRICATING OILS USED BY TREATMENT WITH REDUCING AGENTS OF THE HYDRIDE TYPE AND OILS REGENERATED BY THIS PROCESS
BE412547A (en)
EP0040577B1 (en) Process for catalytically conjugating the double bonds of polyunsaturated fatty products
FR2478644A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF MALATHION
US1704732A (en) Manufacture of valuable organic products
US2217919A (en) Unsaturated hydrocarbon compositions
BE496062A (en)
EP0015831B1 (en) Process for the preparation of at least partially sulfonated naphthalene, and use of this product in the purification of naphthalene
US2190191A (en) Manufacture or recovery of polynuclear carbon compounds
BE610826A (en)
CH91867A (en) Process for the preparation of ethers-salts from olefins.
CH96870A (en) Process for recovering, starting from a gas mixture consisting of hydrocarbons and containing unsaturated bodies, olefins containing more than two carbon atoms, in the form of acid sulphates.
BE431939A (en)
BE611063A (en)
BE428272A (en)
BE368049A (en)
BE374183A (en)
BE566425A (en)
BE517980A (en)
BE411113A (en)
CH265834A (en) Process for preparing a mixture of cyclic dimethylsiloxanes.
BE499365A (en)
BE438859A (en)
BE456589A (en)