BE432465A

BE432465A -

Info

Publication number: BE432465A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Procédé pour extraire les phénols à partir de leurs solutions aqueuses" 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
On sait que des phénols tels que le phénol non substitué ou les crésols, les xylénols et des produits analogues possèdent une certaine solubilité et miscibilité avec l'eau. Jusqu'à présent on se heurtait à de grandes difficultés pour séparer les phénols de leurs solutions ou suspensions aqueuses en vue d'une utilisation ultérieure, et pour débarrasser les eaux résiduaires de toutes les impuretés à caractère phénolique.

   On envisage dans le cas présent notamment les eaux provenant des usines de distillation à basse température, des cokeries, des usines à gaz ou des installations dans lesquelles l'hydrogénation est effectuée sous pression, et d'une manière générale des mélanges de réaction qui résultent des opérations dans lesquelles la houille ou le lignite etc. sont complètement ou partiellement gazéifiés ; dans les eaux résiduaires ainsi obtenues les "phénols" sont présents en mélange avec de l'ammoniaque et d'autres substances à caractère basique telles que des amines, des pyridines et leurs homologues et d'autres dérivés azotés. Dans la préparation de phénols par hydrolyse d'acides benzène-sulfoniques ou de benzènes halogénés, on obtient également des eaux résiduaires qui contiennent des phénols en faible concentration.

   Dans tous ces cas ces impuretés sont une source de beaucoup d'inconvénients par suite de leur toxicité et de leur odeur. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Conformément à la présente invention des éthers aliphatiques liquides ayant un point d'ébullition supérieur à 50 C sont intimement mélangés avec des eaux contenant des phénols. On préfère employer des éthers dont le point d'ébullition est suffisamment audessous du point d'ébullition des phénols à extraire, afin que les éthers puissent être facilement séparés des phénols par distillation. 



  Les phénols sont facilement absorbés par lesdits éthers. Les éthers chargés des phénols se séparent aisément des eaux résiduaires purifiées, par suite de leur faible solubilité dans   l'eau..Les   éthers sont alors séparés des phénols par distillation. Comme éthers entrent en considération, par exemple, les éthers dipropylique et dibutyli-   que;,   en outre des éthers mixtes tels que l'éther   méthyl-n-butylique   et aussi des mélanges de tels éthers. Il est à noter que par les termes "propylique" et   "butylique"   etc. on entend désigner tant des composés normaux que des composés iso.

   La quantité d'agent extracteur restant dissoute dans l'eau peut être récupérée par distillation au moyen de la vapeur d'eau, quoique dans la plupart des oas un tel procédé de récupération ne s'impose pas à cause de la faible solubilité des dits éthers dans l'eau. Un autre avantage très appréciable de ces éthers est leur stabilité aux agents saponifiants. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   Une modification de la présente invention consiste à utiliser lesdits éthers en mélange avec des solvants miscibles à ces éthers mais pratiquement insolubles dans l'eau. Des agents auxiliaires de ce genre sont, par exemple, le benzène, le toluène etc. 



   Le nouveau procédé est utilisable pour toutes les eaux résiduaires contenant des phénols indifféremment de ce qu'on désire débarrasser ces eaux de leurs impuretés, ou que l'on veuille en récupérer les phénols. L'invention se base sur la découverte que les éthers du caractère décrit offrent le grand avantage de diminuer la tension superficielle. Grâce à cette propriété et par suite de leur poids spécifique relativement bas et de leur faible solubilité dans l'eau, les nouveaux agents extracteurs permettent une séparation facile des couches pax effet de la gravité, sans formation de mousse. 



  De plus, ils constituent d'excellents solvants pour les phénols, comme il est plus amplement décrit dans les exemples qui suivent, et sont sous ce rapport supérieurs aux hydrocarbures aliphatiques ou aromatiques employés jusqu'à présent ainsi qu'à leurs produits de chloruration. D'autre part, la séparation facile des couches, assurée par l'utilisation des dits éthers, permet d'effectuer en continu le procédé d'extraction conformément à l'invention. Dans ce cas on 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 peut prooéder par exemple de manière à faire couler les liquides à extraire en sens opposé à l'éther montant dans une colonne d'hauteur appropriée.

   On obtient de cette façon un contact intime des deux liquides, savoir l'eau résiduaire et l'agent extracteur dont la première vient se déposer par suite de son poids spécifique plus élevé, tandis que le second monte à la surface en formant de petites bulles. 



   Exemple 1. 



   -----------------
1 litre d'une solution aqueuse contenant 20 gr de phénol et 50 gr de chlorure de sodium est agité à fond pendant quelque temps avec 100 cm3d'éther n-dipropylique. Il se produit une séparation en deux couches; la couche aqueuse contient 4,45 gr de phénol, tandis que la couche formée par l'éther dipropylique a absorbé 15,55 gr de phénol. En éliminant la solution aqueuse et en l'agitant avec 100 cm3 d'éther dipropylique frais, ce dernier absorbe encore 3,39 gr de phénol. En agitant la couche aqueuse de nouveau avec 100 cm3 d'éther dipropylique frais, ce dernier absorbe encore 0,81 gr de phénol. 



  L'extraction   effeotuée à   trois reprises fournit donc 19,75 gr de phénol, ce qui correspond à un rendement de   98,8%.   Dans l'eau résiduaire restent par conséquent encore 0,25 gr de phénol et 1,5 cm3 d'éther dipropylique seulement. Si l'on effectue l'extraction de façon continue dans une colonne appropriée, le phénol est pratiquement complètement éliminé. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   Exemple 2. 



   --------------
En partant d'une solution contenant 24 gr de phénol et 150 gr de chlorure de sodium par litre et en opérant par ailleurs dans les conditions décrites à l'exemple 1, l'éther dipropylique absorbe après trois extractions 23,98 gr de phénol, ce qui correspond à   99,9%   du phénol contenu dans la solution. Dans la solution restent encore 0,02 gr de phénol et environ 0,1 cm3 d'éther dipropylique. 



   Exemple 3. 



   ---------------
Une solution de sulfate de sodium saturée contenant 9,28 gr de phénol par litre est pratiquement complètement débarrassée du phénol après deux extractions effectuées avec de l'éther dipropylique conformément à la méthode décrite à l'exemple 1. Dans la solution de sulfate de sodium ainsi traitée on ne trouve plus que quelques traces de l'éther dipropylique. 



   Exemple 4. 



   ---------------
1 litre d'une solution phénolique contenant 20,2 gr ou 18,6 gr de phénol respectivement et 50 gr de chlorure de sodium par litre a été extrait conformément à la méthode décrite à l'exemple 1, au lieu avec l'éther dipropylique, avec 100 cm3 d'un autre éther tel que l'éther diisopropylique, l'éther méthyl-n-butylique, l'éther méthyl-isobutylique, l'éther éthyl-isobutylique et l'éther n-dibutylique; les résultats obtenus sont illustrés dans le tableau ci-après: 

 <Desc/Clms Page number 7> 

   @ Agent gr de phénol gr de phénol dans quantité de phénol teneur de l'eau résiduaire extracteur:

   par litre de l'éther après trois ex- après trois extractions solution 1 2 3 tractions gr de phénol cm3 d'agent par litre extracteur par litre   
 EMI7.1 
 -------------------------------------------------------------------------------------------------- 
 EMI7.2 
 
<tb> éther <SEP> di-isopropylique <SEP> 20.2 <SEP> 15.44 <SEP> 3.20 <SEP> 0.71 <SEP> 95.8 <SEP> % <SEP> 0085 <SEP> 5
<tb> éther <SEP> méthyln-butylique <SEP> 18.6 <SEP> 14060 <SEP> 3.15 <SEP> 0.66 <SEP> 99.0 <SEP> % <SEP> 0.19 <SEP> 1
<tb> étherméthylisobutylique <SEP> 2002 <SEP> 15022 <SEP> 3.44 <SEP> 0.63 <SEP> 95.5 <SEP> % <SEP> 0.91 <SEP> 4
<tb> étheréthylisobutylique <SEP> 1806 <SEP> 13.30 <SEP> 3.40 <SEP> 1.76 <SEP> 99.2 <SEP> % <SEP> 0.14 <SEP> 1
<tb> éther <SEP> n-dibutylique <SEP> 20.2 <SEP> 13006 <SEP> 5.01 <SEP> la <SEP> 44 <SEP> 96.6 <SEP> % <SEP> 0069
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 

  
Exemple 5. 



  ----------------- 
Une solution phénolique contenant du sel et contenant 2,66 gr de phénol par litre est débarrassée du phénol par trois extractions au moyen d'éther dipropylique conformément à la méthode décrite à l'exemple 1. Le rendement est de   96,6%.   



    @

Claims

RESUME 1 Procédé pour la récupération de phénols contenus dans des eaux résiduaires, caractérisé en ce qu'on utilise comme moyen d'extraction des éthers dont le point d'ébullition est supérieur à 50 C mais suffisamment au-dessous du point d'ébullition des phénols à extraire, de sorte que l'agent extracteur puisse être facilement séparé des phénols.

2 Procédé suivant 1 , consistant à récupérer les faibles quantités des éthers restés en solution dans l'eau après l'extraction, par traitement avec de la vapeur d'eau.