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procède pour la préparation de oomposés d'or complexes.
La présente inyention est relative à la préparation de composes d'or complexes solubles -dans l'eau, à partir de pro- duits de dégradation de la kératime, genre albumose,et qui aon- tiennent des groupes sulfhydryles . lie préparation de composés d'or de produits de dégradation de la kératine a déjà été effectué suivant des procèdes divers.
.Ainsi, par exemple, on peut les obtenir selon les procédés des brevets allemands n 551871 et 50705, en soumettant des matières de kératine, avec réduction simultanée ou subséquente,à une hydrolyse acide jusqu'à ce que la matière kératineuse soit pas. sée justement en solution, après quoi, après concentration, par exemple par évaporation de l'hydrolysat aoide dans le vide, on laisse réagir;
de la manière usuelle, des sels d'or sur la solu
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tion de produits de dégradation de le kératine obtenue.
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Selon le pro'1âdé du brevet allemand no578828, on obtient des composés d'or de produits de dégradation de la kératine contenant des groupes sulfhydryles.par réduction de l'hydro-,
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lysat acide des substances kéimtineuses avec du zinc, en sé- parant ensuite les composés këratineux mimiques insolubles dans 11 eau obtenus, en convertissant ceux-ci en u n produit désigné comme a aide kératinique sulfhydryle et, finalement, en introduisant de l'or dans nelui-ci de la manière usuelle.
Cependant, des expériences ont montré que, conformément à ae procédé, il n'est possible de faire réagir que de faibles
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portions de produits dE dégradation kératineux pour o'b.tenir le composé d'or oorrespondant par la voie du nomposé zianique insoluble dans l'eau, 6txntiUonné que la majorité des produits de dégradation de la kératine est perdue sous la forme de nom- posés zinoique solubles dans l'eau.
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Conformér4ont à la présente invention, il est possible de produire, à partir de 1"hydroiysat total des matières kératines -ses obtenu par traitement acide et r6ductioa,des composés d'or complexes solubles da ns l'eau et ayant une activité thérapeu- tique considérable aven une teneur en or d'environ 10% et sans devoir effectuer l'isolation difficile des composes zineiques mentionnés ci-devant, et de l'acide kératinique sulfhydryle très instable qui réduit considérablement le rendement.
Ce procédé pour la séparation directe des composés d'or considérablement actifs à partir de produits de dégradation de .Kératine, genre albumose, et qui contiennent des groupes sulfhydryles avec teneur en or de plus de 10%, peut être effectué comme suit :
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ithyclrolyse acide des matières kératineuses, telles que la ]aine, le poil et la corne, est exécuté uniquement à un tel degré que ces matières premières auront précisément passé en solution et constituent àes solutions aqueuses colloïdales,que l'on peut filtrer, des produits de dégradation de kératine gen-
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re albumose.
Afin de convertir les produits de dégradation de la kératine ayant une liai-'son genre bisulfure. obtenus par hydrolyse solde, en le composé correspondant contenant des groupes sulfhydryles, il est possible de procéder de manière telle que la réduction est effectuée soit simultané- ment aven l'hydrolyse acide au moyen de métaux, tels du zina, de l'étain ou du fer, ou par réduction subséquente de l'hydroly -sat acide, par exemple au moyen de poussière de zinc, de pré- férenoe en présence de froid, afin d'éviter une dégradation subséquente, On a trouvé somme particulièrement avantageusele réduction du produit de dégradation de kératine,
genre bisulfure au moyen d'acide sulfureux ou de métal alcalin neutre ou acide ou des sels de métal alcaline-terreux de cet acide, tels que du sulfite de soude, du bisulfite de soude, du bisulfite de magnésium, du sulfite de calcium et similaires.
Comparée avec la réduction mentionnée ci-devant de pro- duits de dégradation de la kératine avec de l'hydrogène pro- duit par des métaux et des acides, l'application d'acide sul- fureux ou de ses sels présente une série d'avantages techni- ques, Ainsi. la seqaration diffisile des.métaux employés pour la réduction à l'aide de sulfure d'hydrogène et également l'enlèvement de ce dernier à partir de l'hydrolysat réduit sont entièrement éliminés.
L'excès d'acide employé pour l'hydrolyse des kératines est ensuite neutralisé avec des substances basiques, telles que de l'ammoniaque ou des oxydes, hydroxydes ou carbonates de l'alcali ou des métaux alcalino-terreux ou bien de magnésie, soit complètement ou jusqu'au point de réaction acide au papier tourne sol sans réaction au rouge Gongo. Dans le cas où la réaction est effectuée au moyen de métaux, les métaux qui passent ainsi en solution sont complètement éliminés au moyen de sulfure d'hydrogène et ensuite oe dernier peut âtre éliminé au moyen d'un gaz indifférent, tel que l'azote, l'aci
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-de carbonique ou l'hydrogène, dans le but d'éviter l'oxydation du groupe sulfhydryle.
Sur l'hydrolysat faiblement acide ou neutre ainsi obtenu, sans concentration préalable, par exemple per évaporation sous vide, et dans le but d'introduire de l'ordans la forme combi- née dans les produits de dégradation de la kératine, on fait réagir des composés d'or appropriés, tels des composés aureux, par exemple de l'hydroxyde aureux, de l'iodide aureux ou des composés auriques, par exemple du chlorure aurique, du chlorure d'or (hydrochlorure), de l'auribromure de potassium et similai- res.
Avec l'application de composés auriques il peut également tre avantageux d'opérer en présence d'acide; sulfureux ou de ses sels. @ D'une manière surprenante, il a été trouvé que,par ces moyens, on peut introduire non seulement une telle quantité d'or qui est exactement nécessaire pour la combinaison avec les groupes sulfhydryles présents, ce qui peut 'être aisément véri- fié au moyen de la méthode connue du pointau nitroprussite de soude, mais qu'en supplément il est combiné beaucoup plus d'or d'une façon complexe par les produits de dégradation de la kératine,
Après l'Interaction de L'hydrolyse faiblement acide ou neutre aven les composés d'or, si désirable,
les solutionefai- blement acides obtenues sont rendues faiblement alcalines eu moyen de matières basiques inorganiques appropriées, qui sont aptes à former des sels ayant une valeur thérapeutique tels,. que les oxydes, hydroxydes et carbonates des metaux alcalins, de seleium et de magnésium.
Le solution faiblement alcaline maintenant présente, qui contient les sels alcalins de magné- sium ou de calcium des acides kératiniques complexes d'or sulf- hydryles, est maintenant traitée dans le but de séparer ces derniers acides dans la forme solide par agitation convenable
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dans une quantité de solvant inorganique, miscible aveu de l'eau dans plusieurs fois le volume, tel que l'alcool éthyli- que ou méthylique, la cétone ou similaires, .de façon que le sel correspondant de l'acide kératinique complexe d'or sulfhy- dryle se sépare.
Apres peu d'heures, le solvant organique est séparé et le composé d'or précipite est ensuite épuré, si né- cessaire en le dissolvant plusieurs fois dans de l'eau et en le précipitant à nouveau avec le solvant organique pour le sécher en fin de compte.
Les composés d'or complexes des produits de dégradation de la kératine, genre albumose, contenant des groupes sulf-- hydryles, ainsi obtenus, constituent des substanaes solides légèrement jeunes à blanches qui sont facilement solubles dans de l'eau, qui contiennent l'or complètement en combinai- son sous une forme complexe, et qui sont riches en soufre et qui présentent u ne teneur en o r qui va jusqu'à, environ 40%.
Il est absolument surprenant qu'en comparaison avec les procédés connus qui, comme dans le cas du brevet allemand n 551871, traitent le produit de dégradation de kératine dans la forme d'un sirop'évaporé ou,comme dans le ces du brevet allemand n 578828, nomme de l'acide kératinique sulfhydryle libre isolé avec les sels d'or, le procédé nouveau permet d'obtenir, par la réaction des hydrolysats complets faiblement acides ou neutres avec les composés d'or, des produits nhémo- thérapeutiques de haute activité.
Les exemples ni-après serviront à illustrer l'invention sans que cependant oelle-oi soit limitée à ces exemples.
Exemple 1 :
600 gr.de cheveux humains sont hydrolysés aven 2400 cm3 d'acide chlorhydrique à 20% dans un bain-marie à 95 C, durant une heure. Ensuite, on ajoute à l'hydrolyset 60 gr. de feuilles d'étain et le mélange- de réaction est chauffé pendant une demi- heure subséquente avec agitation fréquente, à 95 C. Ensuite, il
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est refroidi à ZOOO et l'excès d'a"ide ahlorhydrlque est neu- tralisé en refroidissent avec autant d'smatonioque (d - 0,910) que le mélange de réaction ne réagit plus aaide au rouge Congo mais quand même aoeiàe au papier tournesol. l'hydrolysaL-, est alors filtré de ses parties insolubles et du filtrat on sépare, au moyen de sulfure d'hydrogène, l'étain nomme sulfure d'étain.
,Après enlèvement du sulfure d'hydrogène au moyen d'hydrogène, l'hydrolysat est immédiatement utilisable pour l'introduction de l'or.
,touten agitant,
Dans ce but, on ajoute graduellement à l'hydrolysat/une quantité telle d'une solution aqueuse à 20 % de chlorure d'or
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(hydronhioruro) (aven une teneur d'or d'environ 50j), que la réan- tion du nitroprussite de soude n'ait paslieu. par exemple,
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dans ne but, 36,5 gr. de ohloruré d'or (hydrohlorure) sont né- nesseires. LThydrolysat traité de aette façon aven le composé d'or est ensuite rendu .113ib1ement alcalin au moyen d'une lessive de soude caustique (pE.7,1-7,2) et ensuite le liquide est filtré.
Le filtrat est introduit dans six fois le volume d'alcool, de façon que le sel soaique de l'acide kératinique sulfhydryle d'or se sépare d'abord sous une forme huileuse. Apres quelque repos, l'alcool est séparé du sel sodique, ce dernier est dissous
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dans 900 Qm3 d'osu et nette solution, après filtration répé- tée, est agitée dans huit fois son volume d'alcool. Le sel so-
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dique de l'acide kératinique sulfhyaryle d'or, qui se prénipi- te maintenant sous la forme de floculation solide , est séparé de l'alcool, traité à répétition aven de l'alcool et, ensuite,
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avec de l'éther pour être séhé finalenent à environ 6000.
On obtient 76 gr. de kératinate sulfhydryle d'or sodique sous for- re d'une poudre ayant une ouleur jaune-gris faible, qui est
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facilement soluble dans ltwu et à teneur d'or de 20,8.
Exemple 2;
Le procédé est exécuté nomme dans l'exemple 1, mais la réaction de l'hydrolysat est exécutée avec deux fois la quanti- ,
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té de chlorure d'or (hydrochlorure) de celle mentionnée ci- devant, Le traitement subséquent s'effectue alors d'une manière analogue à celle décrite pour l'exemple 1. On obtient un kéra- tinete d'or sodique jaunâtre, ayant une teneur d'or de 40,8 %, dans lequel tout l'or est encore combiné d'une manière complexe.
Exemple 3 :
Le procède est exécuté somme dans l'exemple 1, mais l'hy- drolysat acide traité avec: le composé d'or, au lieu de la lessi- ve de soude caustique, est amené eu moyen de carbonate de magné- sie à un pH de 7,1. Le traitement subséquent e lieu de la maniè- re analogue à celle décrite pour l'exemple 1. on obtient 92 gr. de kératinate sulfhydryle d'or magnésique sous la forme d'une poudre d'une couleur jaune-gris faible, qui est facilement solu- ble dans 11 eau et qui a une teneur d'or de 17,89 %.
Au lieu de la neutralisation,telle que décrite dans l'exemple 1, de l'excès d'acide ahlorhydrique employé pour l'hydrolysa avec de l'ammoniaque, ceci peut également sefaire dans le cas présent avec de l'oxyde ou de l'hydroxyde de magné- sium.
Exemple 4:
L'hydrolisat acide traité avec le composé d'or obtenu se- lon l'exemple 1, est amené,au moyen d'hydroxyde de salcium, à un pH de 7.1 et le traitement est continué d'une manière analogue à celle décrite dans l'exemple 1. on obtient 134 gr. de kérati- nate sulfhydryle d' or calcique sous forme d'une poudre blanche, facilement soluble dans l'eau ct a yant une teneur en or de 12,4%.
Exemple 5: 600 gr. de cheveux humains sont hydrolysés avec 2400 cm3 d'acide ohlorhydrique à 20%. en chauffent au bain..marie bouillant pendant 70 minutes. Ensuite, l'hydrolysat est refroidi à 20 C et neutralisé au moyen d'ammoniaque (d=0,910). Après la filtra- tion des parties insolubles, on ajoute au filtrat 500 cm3 d'acide sulfureux aqueux à 5,5/ et, après deux jours de réaction;
on a jou-
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te graduellement à 11 hyd rolysb réduit et en agitant un quanti- té telle d'une solution aqueuse de chlorure d'or à 20 'la (hydro-
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ahlorure), addition qui se fait goutte à goutte, que la réac- tioa de nitroprussite de soude, est; encore faiblement positive.
Llh,ydrolysat acide, amené ainsi en réaction iven le composé d'or, est ensuite rendu faiblement alcalin au moyen d'une lésai
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-ve de soude caustique (PH7.1-7.) et, ensuite, le liquide est filtré. Le filtrat est agité dans six fois le volume d'alcool,
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de façon que le sel sodique de l'acide kérdtirlique sulfhydryle d'or se sépare d'abord sous la forme huileuse.
Après quelque repos, 11810001 est séparé du sel sodique, ce dernier est dis-
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sous dans 1600 4m: d'eeu à laquelle il ost scoute suffisamment de lessive de soude caustique pour une réaction alcaline faible et la solution est, par après, filtrée à répétition pour l'agioter ensuite dans cinq fois le volume d'alcool. Le sel sodique de
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l'acide kéraûïnioue sulfhydryle d'or qui se précipite meinte- nant sous la forme solide de floculation, est séparé de 1'sl- c,ool,traité à répétition aven de l'rilnool et, ensuite, avec: de l'éther et, finalement, se'1hÓ sous vide à environ 60 t3. On obtient 126 gr. de keratinabe sulfhydryle d'or sodique sous forme d'une poudre faiblement jaune-gris, fU1ilem6nt soluble dans l'eau et ayant une teneuren or de 20,8%.
Exemple 6 :
Le procédé est exécuté somme dans l'exemple 5, mais l'hy- drolyset acide traité avec le composé d'or, au lieu d'une les- sive de soude caustique, est amené, au moyen .le carbonate de magnésie à un pH de 7,1. Le traitement subséquent a lieu dtune manière analogue à Telle décrite pour l'exemple 5. On obtient
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159 gr. de kéra tinat sulfhydryle d'or megnésique S'us forme d'une poudra faiblement jaune-.gris, fanilEment soluble dans l'eau et ayant une teneuren orde 15,7%.
Exemple 7 :
600 gr. de laine sont hydrolysés comme dans l'exemple 5;
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l'hydrolysat acide est neutralisé avec de l'ammoniaque. On ajoute ensuite à l'hydrolysat, filtré des produits insolubles, 62 gr. de sulfite de soude et, après réaction pendant deux jours, l'hydrolysat réduit est mis en réaction,somme dans l'exem- ple 1, avec une solution squeuse de chlorure d'or (hydrohloru- re), L'hydrolysat acide mis ainsi en réaction aven le composé d'or, est ensuite rendu faiblement alcalin au moyen d'hydroxyde de calcium , et le liquide est filtré, Le filtrat est ajouté dans huit fois le volume d'alcool méthylique,
de façon que le sel calcique de l'acide kératinique sulfhydryle d'or est préei- pité sous la forme solide floculante. Après séparation de l'al- cool méthylique, le sel calcique est lavé avec de l'alcool et de l'éther et ensuite séché sous vide à 65 C. On obtient 156 gr. de kératinate sulfhydryle d'or calcique sous forme d'une poudre blanche facilement soluble dans l'eau et ayant une teneur d'or de 13,9%,
Il est évident qu'on peut apporter des changements et des variations nombreuses dans les conditions de réaction et simi- laires de la part de l'homme de métier et en concordance avec les principes exposés ci-devant et dans les revendications oi- après .
Revendications.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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proceeds for the preparation of complex gold compounds.
The present invention relates to the preparation of complex gold compounds soluble in water, from keratim degradation products, of the albumose genus, and which contain sulfhydryl groups. The preparation of gold compounds of keratin degradation products has already been carried out according to various procedures.
Thus, for example, they can be obtained according to the methods of German Patents Nos. 551871 and 50705, by subjecting keratin materials, with simultaneous or subsequent reduction, to acid hydrolysis until the keratinous material is not. sée precisely in solution, after which, after concentration, for example by evaporation of the aoide hydrolyzate in vacuum, it is left to react;
in the usual way, gold salts on the solu
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tion of keratin degradation products obtained.
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According to the procedure of German Patent No. 578828, gold compounds of keratin degradation products containing sulfhydryl groups are obtained by reduction of hydro-,
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Acid lysate of ketatinous substances with zinc, then separating the obtained water-insoluble mimic keratinous compounds, converting these into a product referred to as a sulfhydryl keratin aid and, finally, introducing gold into it. here in the usual way.
However, experiments have shown that, according to this method, it is only possible to react small
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portions of keratinous degradation products to obtain the corresponding gold compound by the name Zianic insoluble in water, whereby the majority of the degradation products of keratin are lost in the form of the nom- water soluble zinoids.
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In accordance with the present invention, it is possible to produce, from the total hydrolyzate of the keratin materials obtained by acid and reductio treatment, complex gold compounds which are soluble in water and have therapeutic activity. considerable with a gold content of about 10% and without having to carry out the difficult isolation of the zine compounds mentioned above, and very unstable keratinic sulfhydryl acid which considerably reduces the yield.
This process for the direct separation of significantly active gold compounds from keratin degradation products, albumose genus, and which contain sulfhydryl groups with a gold content of more than 10%, can be carried out as follows:
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Acid ithyclrolysis of keratinous materials, such as groin, hair and horn, is carried out only to such a degree that these raw materials will have precisely passed into solution and constitute, in colloidal aqueous solutions, which can be filtered, products degradation of keratin gen-
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re albumose.
In order to convert the degradation products of keratin having a disulfide-like bond. obtained by balance hydrolysis, in the corresponding compound containing sulfhydryl groups, it is possible to proceed in such a way that the reduction is carried out either simultaneously with the acid hydrolysis by means of metals, such as zina, tin or iron, or by subsequent reduction of the acidic hydrolyzate, for example by means of zinc dust, preferably in the presence of cold, in order to avoid subsequent degradation. The reduction of the product has been found particularly advantageous. keratin degradation,
bisulphide type by means of sulphurous acid or neutral or acidic alkali metal or alkali earth metal salts of this acid, such as sodium sulphite, sodium bisulphite, magnesium bisulphite, calcium sulphite and the like .
Compared with the above-mentioned reduction of keratin degradation products with hydrogen produced by metals and acids, the application of sulfurous acid or its salts exhibits a series of effects. technical advantages, Thus. the difficult separation of the metals used for reduction with the aid of hydrogen sulfide and also the removal of the latter from the reduced hydrolyzate are completely eliminated.
The excess of acid used for the hydrolysis of keratins is then neutralized with basic substances, such as ammonia or oxides, hydroxides or carbonates of alkali or alkaline earth metals or of magnesia, either completely or to the point of acidic reaction to the paper turns sol without reaction to Gongo red. In the case where the reaction is carried out by means of metals, the metals which thus go into solution are completely removed by means of hydrogen sulphide and then the latter can be removed by means of an indifferent gas, such as nitrogen. , here, there
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- carbon dioxide or hydrogen, in order to avoid oxidation of the sulfhydryl group.
On the weakly acidic or neutral hydrolyzate thus obtained, without prior concentration, for example by evaporation under vacuum, and in order to introduce ordans in the combined form into the products of degradation of keratin, one reacts suitable gold compounds, such as aurous compounds, for example aurous hydroxide, aurous iodide or auric compounds, for example auric chloride, gold chloride (hydrochloride), auribromide potassium and the like.
With the application of auric compounds, it may also be advantageous to operate in the presence of acid; sulphurous or its salts. Surprisingly, it has been found that by these means one can introduce not only such a quantity of gold which is exactly necessary for the combination with the sulfhydryl groups present, which can be easily verified. by means of the known method of pointau nitroprussite of soda, but that in addition much more gold is combined in a complex way by the degradation products of keratin,
After Interaction of weakly acidic or neutral hydrolysis with gold compounds, if desired,
the weakly acidic solutions obtained are made weakly alkaline by means of suitable inorganic basic materials, which are able to form salts of therapeutic value such as. as oxides, hydroxides and carbonates of alkali metals, selium and magnesium.
The weakly alkaline solution now present, which contains the alkaline magnesium or calcium salts of the keratinic acid complexes of gold sulfhydryls, is now treated with the aim of separating these latter acids into solid form by suitable agitation.
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in an amount of inorganic solvent miscible with water in several times the volume, such as ethyl or methyl alcohol, ketone or the like, so that the corresponding salt of complex keratinic acid or sulfhy- dryl separates.
After a few hours, the organic solvent is separated and the precipitated gold compound is then purified, if necessary by dissolving it several times in water and precipitating it again with the organic solvent to dry it in. Ultimately.
The complex gold compounds of keratin degradation products, albumose genus, containing sulphydryl groups, thus obtained, constitute slightly young to white solid substanaes which are easily soluble in water, which contain the gold completely in combination in a complex form, and which are rich in sulfur and have a gold content of up to about 40%.
It is absolutely surprising that in comparison with the known methods which, as in the case of German patent no.551871, treat the keratin degradation product in the form of an evaporated syrup or, as in the case of German patent no. 578828, names free sulfhydryl keratinic acid isolated with gold salts, the new process makes it possible to obtain, by the reaction of weakly acidic or neutral complete hydrolysates with the gold compounds, high hemotherapy products. activity.
The examples below will serve to illustrate the invention without, however, being limited to these examples.
Example 1:
600 gr. Of human hair are hydrolyzed with 2400 cm3 of 20% hydrochloric acid in a water bath at 95 ° C. for one hour. Then 60 gr is added to the hydrolyset. tin foil and the reaction mixture is heated for a subsequent half hour with frequent stirring, to 95 C. Then, it
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is cooled to ZOOO and the excess of hydrochloric acid is neutralized by cooling with so much sodium (d - 0.910) that the reaction mixture no longer reacts with help to Congo red but still aids to litmus paper. the hydrolysaL-, is then filtered off from its insoluble parts and the filtrate is separated, by means of hydrogen sulphide, the tin called tin sulphide.
After removal of the hydrogen sulfide by means of hydrogen, the hydrolyzate is immediately usable for the introduction of gold.
, while waving,
For this purpose, to the hydrolyzate is gradually added such amount of a 20% aqueous solution of gold chloride
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(hydronhioruro) (with a gold content of about 50 d), that the reaction of sodium nitroprussite does not take place. for example,
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in no purpose, 36.5 gr. of gold chloride (hydrochloride) are necessary. The hydrolyzate so treated with the gold compound is then made completely alkaline by means of caustic soda lye (pE.7.1-7.2) and then the liquid is filtered.
The filtrate is introduced into six times the volume of alcohol, so that the sodium salt of keratinic acid sulfhydryl gold first separates in an oily form. After some rest, the alcohol is separated from the sodium salt, the latter is dissolved
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in 900 qm3 of osu and a clear solution, after repeated filtration, is stirred in eight times its volume of alcohol. Salt is
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dic of the keratinic acid sulfhyaryl gold, which now precipitates as a solid flocculation, is separated from the alcohol, repeatedly treated with alcohol and then
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with ether to be finally dried at about 6000.
We obtain 76 gr. sodium gold sulfhydryl keratinate in the form of a powder having a faint yellow-gray color, which is
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easily soluble in ltwu and with a gold content of 20.8.
Example 2;
The process is carried out as named in Example 1, but the reaction of the hydrolyzate is carried out with twice the amount.
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t of gold chloride (hydrochloride) of that mentioned above. The subsequent treatment is then carried out in a manner analogous to that described for example 1. A yellowish sodium gold keratin is obtained, having a gold grade of 40.8%, in which all the gold is still combined in a complex manner.
Example 3:
The procedure is carried out in sum in Example 1, but the acid hydrolysate treated with: the gold compound, instead of the lye of caustic soda, is brought by means of carbonate of magnesium to a pH 7.1. The subsequent treatment takes place in a manner analogous to that described for example 1. 92 g. of magnesium gold sulfhydryl keratinate in the form of a powder of a faint yellow-gray color, which is easily soluble in water and which has a gold content of 17.89%.
Instead of neutralizing, as described in Example 1, the excess hydrochloric acid used for the hydrolysis with ammonia, this can also be done in the present case with the oxide or magnesium hydroxide.
Example 4:
The acid hydrolyzate treated with the gold compound obtained according to Example 1 is brought, by means of salcium hydroxide, to a pH of 7.1 and the treatment is continued in a manner analogous to that described in Example 1. 134 gr is obtained. Calcium gold sulfhydryl keratinate in the form of a white powder, readily soluble in water and having a gold content of 12.4%.
Example 5: 600 gr. human hair is hydrolyzed with 2400 cm3 of 20% hydrochloric acid. heat it in a boiling water bath for 70 minutes. Then, the hydrolyzate is cooled to 20 ° C. and neutralized with ammonia (d = 0.910). After the insoluble parts have been filtered off, 500 cm 3 of 5.5% aqueous sulfurous acid are added to the filtrate and, after two days of reaction;
we played
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te gradually to 11 hyd rolysb reduced and with stirring such an amount of a 20% aqueous solution of gold chloride (hydro-
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ahloride), addition which is done dropwise, that the reaction of nitroprussite of soda, is; still weakly positive.
Llh, the acid hydrolyzate, thus reacted to the gold compound, is then made weakly alkaline by means of a strip
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-ve of caustic soda (PH7.1-7.) and, then, the liquid is filtered. The filtrate is stirred in six times the volume of alcohol,
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so that the sodium salt of kerdtirlic acid sulfhydryl gold first separates in the oily form.
After some rest, 11810001 is separated from the sodium salt, the latter is dissolved
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under in 1600 4m: from which it scouts enough lye of caustic soda for a weak alkaline reaction and the solution is, afterwards, filtered repeatedly to then stir it in five times the volume of alcohol. Sodium salt
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keruniu acid sulfhydryl of gold which precipitates in the solid form of flocculation, is separated from 1′l- c, ool, treated repeatedly with rilnool and, then, with: ether and, finally, vacuum to about 60 t3. We obtain 126 gr. of sodium gold sulfhydryl keratinabe in the form of a weak yellow-gray powder, easily soluble in water and having a gold content of 20.8%.
Example 6:
The process is carried out in Example 5, but the acid hydrolyzate treated with the gold compound, instead of a sodium hydroxide solution, is brought, by means of the carbonate of magnesia to a pH 7.1. The subsequent treatment takes place in a manner analogous to that described for Example 5. This gives
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159 gr. Megnetic gold sulfhydryl kera tinate Forms a weak yellow-gray powder, easily soluble in water and having an order content of 15.7%.
Example 7:
600 gr. wool are hydrolyzed as in Example 5;
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the acid hydrolyzate is neutralized with ammonia. Then added to the hydrolyzate, filtered insoluble products, 62 gr. of sodium sulphite and, after reaction for two days, the reduced hydrolyzate is reacted, sum in example 1, with a squous solution of gold chloride (hydrochloride), the acid hydrolyzate put thus in reaction with the gold compound, is then made weakly alkaline by means of calcium hydroxide, and the liquid is filtered, The filtrate is added in eight times the volume of methyl alcohol,
in such a way that the calcium salt of keratinic acid sulfhydryl gold is preceded in the flocculating solid form. After separation of the methyl alcohol, the calcium salt is washed with alcohol and ether and then dried under vacuum at 65 ° C. 156 g are obtained. calcium gold sulfhydryl keratinate in the form of a white powder easily soluble in water and having a gold content of 13.9%,
It is evident that many changes and variations can be made in the reaction conditions and the like on the part of those skilled in the art and in accordance with the principles set forth above and in the claims hereinafter.
Claims.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.