BE421708A - - Google Patents

Description

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    Procédé.d'épuration   de lessives de soude caustique. 



   Le brevet allemand n  347.816 du 9 juillet 1920 a pour objet un procédé de préparation de soude caustique pauvre en sel de cuisine (ou sel commun), procédé suivant lequel on part de lessives électrolytiques. de soude caustique qui sont. concentrées par évaporation à une teneur d'environ 50% de NaOH et saturées en NaCl par suite de leur mode de préparation et qui contiennent de ce fait. après clarification complète et élimination des. particules flottantes de sel, 2 parties de NaCl pour 100 parties de NaOH.

   La dilution d'une telle les-   s.ive   par l'eau jusqu'à une teneur   de.   38% de NaOH et par refroi- 

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 dissement jusqu'à des températures de 14 C, environ avec agita- tion, permet de séparer, suivant le procédé qui fait l'objet du brevet en question, ce que l'on appelle un heptahydrate (2 NaOH. 7H2O), tandis que le sel commun reste pratiquement en solution, la limite de solubilité du NaCl dans la lessive- mère restante n'étant pas encore atteinte. 



   Dans la mise en oeuvre de ce procédé dit de l'hépta- hydrate, on peut bien pousser directement le degré de cristal- lisation jusqu'à 70 % environ de la soude caustique présente, sans qu'il se produise de séparation nuisible du NaCl contenu dans la lessive-mère qui s'enrichit proportionnellement, il est toutefois plus avantageux de ne prolonger le refroidisse- ment que jusqu'à ce que se forme avec la lessive-mère, un magma d'hydrate finement cristallisé pouvant encore circuler dans les conduites ; ce magma qui est composé pour moitié environ d'éléments solides et d'éléments liquides, est séparé de la lessive-mère dans la presse à essorer ou de préférence dans une essoreuse centrifuge ; la lessive-mère peut être soumise à nouveau au refroidissement et à la séparation d'une nouvelle quantité d'environ   20-25 %   de NaOH.

   Après fusion, cet hydrate contient environ 0,6 % de NaCl. 



   Les exigences des consommateurs de soude caustique, en particulier pour la fabrication de la soie rayonne, s'étant accrues dans le sens d'une élimination plus complète du NaCl et des autres impuretés restant dans la lessive, on s'est trouvé en présence du nouveau problème de la transformation du procédé en vue de la préparation d'un heptahydrate d'une pureté correspondant à une teneur d'environ 99,7 % en NaOH. 



   Le moyen, qui parait tout indiqué, consistant à pousser davantage la séparation entre les cristaux d'hydrate et la lessive-mère contenant le   NaCl,   par une   centrifugation   plus énergique et de plus longue durée, s'est montré inappli- cable, parce que le magma de cristaux ne peut pas, du fait de 

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 la structure des cristaux, être débarrassé de liquide au-delà d'un degré qui peut déjà être atteint dans les conditions nor- males du fonctionnement de l'essoreuse. Quant à l'idée de dé- placer la lessive-mère en amenant de l'eau à une température bien inférieureau point de fusion de l'heptahydrate -500,par exemple-, elle n'est pas réalisable, car il se   produit un   dur- cissement de la masse de cristaux qui empêche le passage de l'eau de lavage.

   Un phénomène analogue, dû à une incrustation superficielle, se produit lors du lavage avec de l'eau à envi- ron 15  C. c'est à dire à une température voisine du point de fusion, de l'hydrate. Les plaques qui se forment dans ces con-   ditions   sont suffisamment dures pour détériorer les couteaux ou lames de l'essoreuse centrifuge qui servent à écailler le dépôt de cristaux. 



   Or, on a trouvé que, contre toute attente, le procédé de lavage à l'eau peut être appliqué¯avec   succès,   lorsque la température de l'eau de lavage est maintenue entre les. limites très rapprochées de le à 14  C. environ. On peut d'ailleurs, sans que le rendement de l'heptahydrate en soit défavorablement influencé, utiliser une quantité d'eau un peu inférieure à celle qui correspond au volume de lessive-mère à déplacer. 



   Par exemple, on arrose en pluie fine une couche de la matière essorée et pesant environ 180 kg. avec environ 5 kg. d'eau à 12  c. puis on écaille au moyen dtun racloir la couche cristalline désagrégée. L'heptahydrate ainsi obtenu (172 kgs. ) produit à la fusion une lessive de soude caustique ne contenant que 0,2. à 0,1 partie de NaCl pour 100 parties de NaOH. La lessive de soude à 38% environ ainsi obtenue est, suivant les besoins, ramenée par évaporation ou fusion,   sous la   forme d'une lessive à environ 50% ou d'un produit solide du commerce tan- dis que la lessive-mère un peu plus étendue peut être une deu- xième fois séparée des cristaux par congélation et centrifugée. 

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  La lessive-mère restante riche en NaCl et la lessive de lavage sont renvoyées dans le cycle opératoire. 



   On peut   égalanent   traiter de la même façon, par le procédé de l'heptahydrate, les lessives de soude ne contenant a priori pas de NaCl et provenant de la caustification du car- bonate de soude, ou des lessives de soude caustique d'autre pro- venance, et les débarrasser des impuretés solubles telles que le silicate de sodium, l'aluminate de sodium, le sulfure de so- dium, le fluorure de sodium   ,etc..   ces dernières substances étant éliminées avec la lessive-mère pendant l'essorage et le lavage de l'heptahydrate. 



   La possibilité d'améliorer sensiblement conformément à la présente invention, le degré de pureté de la soude caus- tique, par un court lavage avec une quantité d'eau insignifiante, constitue un progrès industriel considérable, car autrement on ne disposerait que de la possibilité de recristallisation par les méthodes usuelles, dont les inconvénients connus sont la production de grandes quantités de lessives-mères résiduelles et la nécessité d'utiliser des installations plus volumineuses.

Claims (1)

1. RESUME.

   Procédé d'épuration de lessives de soude caustique de provenance quelconque par le procédé dit de l'heptahydrate, caractérisé en ce qu'après séparation mécanique entre la lessi- ve-mère et l'heptahydrate, de préférence par centrifugation, l'on*déplace de l'heptahydrate, la lessive-mère restée adhéren- te au moyen d'eau à 10-14 C de préférence en quantité inférieu- re au volume de la lessive-mère à déplacer.