BE395484A

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Publication number: BE395484A
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Description


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  " Perfectionnements relatifs à la conversion de   ferrophos-   phore en produits utiles ". 



   La présente invention est relative à des perfection- nements à la conversion de ferrophosphore en produits uti-   les ,   et plus particulièrement à la   conversion   de sa te- neur en phosphore en phosphates. 



   Conformément à la présente invention, le ferrophospho- re, dont la teneur en phosphore peut varier de 10 à 30 % et   egénéral   varie de 22 à 26 %, est broyé très finement, par exemple à environ 200 mailles (en anglais: 200 mesh), et est ensuite mélangé avec un carbonate alcalin tel que le oarbonate de potassium, le   carbonate   de sodium ou analo- gue, et de préférence avec ce dernier, en proportions de réaction. Par exemple, des proportions   oonvenaoles   peuvent être   44%   de ferrophosphore contenant 25 % de P. et 56 % de carbonate de sodium anhydre commercial.

   On a constaté que la ségrégation des   constituants   du mélange, qui tend normale- ment à se produire, peut être évitée en humectant le mélange avec de petites proportions, allant, par exemple,gusqu'à 10 ou 15 % , du poids du mélange, d'eau ou de sels alcalins 

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 dilués, tels que la solution de phosphate alcalin obtenue dans les derniers stades du procédé. Quand on emploie de l'eau, bien que la ségrégation des constituants du mélange soit efficacement évitée, le mélange manifeste une tendanoe à former un gâteau et à durcir, qui est désavantageuse dans les phases ultérieures de l'opération.

   En utilisant une li- queur diluée de phosphate de sodium, telle qu'elle est déri- vée dans les derniers stades du procédé, la ségrégation des constituants du mélange de ferrophosphore et de oarbona- te alcalin est efficacement empêchée et, en même temps,le mélange résultant n'a aucune tendanoe à s'agglomérer et à durcir. La solution ainsi utilisée peut varier de 1 à 5  Bé. au même être d'une force supérieure, bien que des concentra- tions supérieures à 3 à 5  Bé. ne soient pas nécessaires.Il est préférable d'employer des liqueurs phosphatées fai- bles dérivées du procédé,comme décrit ci-après, et variant de 1 à 5  Bé., puisque leur emploi a, en plus des avantages cités ci-dessus, l'autre avantage d'empêcher des accumula- tions d'eau dans le système opératoire. 



   Le mélange est ensuite chauffé ou grillé dans une atmosphère oxydante à une température de réaction inférieu- re au point de fusion du mélange dans tout dispositif oonve- nable, tel qu'un four à foyer ouvert, un four rotatif ou analogue. La température à laquelle le mélange est chauffé est de préférence oomprise entre 1000 et   1100"C.,   bien que des températures un peu plus basses, par exemple descendant jusqu'à 900  C., ou des températures un peu plus élevées ne causant pas la fusion du mélange puissent être employées. 



  Le ohauffage du mélange est continué, de préférence sans fusion appréciable ou   apparentejusqu'à   ce que la réaotion soit achevée. 



   Le mélange de réaction chaud est déversé directement dans la liqueur lixiviante, qui peut être de l'eau ou, de 

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 préférence, une solution aqueuse de liqueur phosphatée ou liqueur de phosphate dérivée du procédé comme décrit plus en détail ci-après. 



   La mise en contact du mélange de réaction encore chaud avec le liquide lixiviant modifie à la fois les caractéris- tiques physiques et chimiques du résidu soluble du mélange, ledit résidu étant, dans une large mesure de l'oxyde de fer. 



  Ainsi, si le mélange de réaction est refroidi et lixivié en- suite, il se forme un oxyde de fer brun qui tend à rester en suspension dans une mesure plus grande et se dépose assez lentement. Toutefois, si le mélange de réaction est mis en contaot pendant qu'il est encore chaud en sortant du four, avec le liquide lixiviant, le résidu d'oxyde de fer est noir et se dépose mieux et plus rapidement que le résidu d'oxyde de fer brun obtenu par la mise en contact ou la lixiviation opérées   àroid.   L'opération de mise en con- tact ou de lixiviation à chaud a encore pour avantage de donner des liqueurs lixiviantes plus fortes et plus con- centrées, et d'empêcher une accumulation d'eau dans le système en causant de l'évaporation. 



   Bien que le mélange de réaction puisse être mis en contact et lixivié avec de l'eau ou avec une liqueur phos- phatée plus diluée, on préfère, suivant l'invention, employer une liqueur mixte de phosphate de sodium de 12 à 20    Bé. ,et,   de préférenoe, de 16 à 18  Bé. Une liqueur adéquate peut être obtenue en mélangeant de l'eau mère de l'opération fina- le de cristallisation pour le produit phosphaté avec des liqueurs de lavage dérivées du procédé, telles que la pre-   mière   liqueur provenant du lavage du résidu d'oxyde de fer de l'opération de lixiviation initiale.

   L'eau mère ainsi uti- lisée variera de 20 à 25  Bé et la liqueur de lavage de 12 à 14  Bé,, les deux étant mélangées en proportions donnant une liqueur lixiviante variant de 14 à 20  et, de préféren- 

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 ce, oomprise entre 16 et 18  Bé. 



   Après mise en contact avec la liqueur phosphatée ,du mélange de réaction provenant de la réaction entre le ferro- phosphore et le carbonate de sodium, on laisse   reposer   le résidu d'oxyde de fer et la liqueur est décantée, cette dernière ayant, après clarification,une force de 30 à 40  Bé., et, de préférence, d'environ 36  Bé. On a constaté que cette forte solution ou liqueur oontenant du phosphate trisodique est très difficile à filtrer directement. Confor- mément à la présente invention, on la fait d'abord passer à travers un épurateur centrifuge pour éliminer la plus grande partie des matières en suspension,l'épurateur centrifuge utilisé étant avantageusement du type à grand bol ou à pa- nier non perforé.

   On a constaté que la filtrabilité de la liqueur oentrifugée est encore améliorée quand on   y   ajoute une petite quantité de soude caustique, suffisante pour ame- ner la solution à un léger excès sur l'alcalinité théorique du phosphate trisodique , par exemple de 1 à 2 % ou légère- ment plus élevée. Cette addition de soude caustique non seulement améliore la filtrabilité de la liqueur,mais pa- rait aussi réduire la teneur en impureté de fer du produit phosphaté final. 



   On fait ensuite passer la liqueur dans un filtre de n'importe quel type convenable, tel qu'un filtre à tambour, un filtre à châssis et plaque filtrante ou analogae, et, après filtration, elle passe dans des cristallisoirs oon-   venables,dans   lesquels le phosphate alcalin, par exemple le phosphate trisodique, est oristallisé . L'eau mère séparée des cristaux par décantation, qui peut avantageusement être d'une force de 20 à 25   Bé. est utilisée pour former la liqueur lixiviante pour la lixiviation du produit de réac- tion provenant du chauffage du ferrophosphore et du   oarbona-   te alcalin.      

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   Le résidu d'oxyde de fer séparé, par dépôt, de la so- lution formée en lixiviant le mélange de réaction provenant du four , est lavé avec de l'eau ou, de préférence .avec la liqueur faible dérivée d'un lavage ultérieur du résidu d'oxyde de fer, à laquelle où peut ajouter la liqueur di-   luée    obtenue   en lavant la matière rejetée dans le clarifi- 
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 Û,e,-e -t oateur oentrifUge susmentionné. La liqueur de lavage est employée dans des proportions telles qu'après l'opération de lavage elle ait une densité Baumé allant de 10 à 15  
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 et généralement comprise en'12 et 140. Cette première li- queur de lavage est mélangée avec l'eau   mère)oonme   décrit ci-dessus, pour former la liqueur pour la lixiviation du mélange de réaction provenant du four. 



   Après le premier lavage, le résidu d'oxyde de fer est de nouveau lavé aveo une petite quantité d'eau pour élimi- ner tout phosphate résiduaire avant que l'oxyde de fer soit écarté du système. Le second liquide de lavage ou liquide faible peut avoir une densité Baumé allant jusqu'à 5  et va en général de 1 à 3 . Une partie de cette seconde liqueur de lavage ou liqueur faible peut être utilisée, comme déorit oi-dessus, pour être mélangée avec le ferro- phosphore et le carbonate de sodium afin d'empêcher leur ségrégation. Toutefois, la majeure partie de la seconde liqueur de lavage ou liqueur faible est employée dans le premier lavage du résidu d'oxyde de fer provenant de la lixiviation initiale du mélange de réaction des fours. 



   Bien que référence ait été faite ici à l'utilisation de carbonate de   sodium.,,-dans   le mélange de réaction,d'autres carbonates alcalins, tels que le carbonate de potassium, peuvent être employés .comme le peuvent des composés alca- lins équivalents qui cèdent de l'oxygène ou forment des phosphates, tels que les alcalis caustiques ou les sulfates alcalins, qui peuvent être   suostitués   en partie ou en tota- 

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 lité aux carbonates alcalins, en apportant aux températures dans le four les changements qui peuvent être nécessaires. 



   REVENDICATIONS. 



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1. Le grillage de ferrophosphore et de carbonate   aloa-   lin pour produire des composés phosphatés utiles,caractérisé en ce qu'on mélange du ferrophosphore réduit en menues par- ticules avec du carbonate alcalin, et en ce qu'on humecte le mélange avec une solution aqueuse d'un sel alcalin. 



   2. La méthode de grillage de ferrophosphore pour pro- duire des produits phosphatés utiles, dans laquelle du ferrophosphore réduit en très menues particules est mélangée avec du carbonate alcalin, caractérisée en ce qu'on humecte le mélange avec une solution diluée de phosphate alcalin. 



   3. La méthode de grillage de ferrophosphore pour produi- re des produits phosphatés utiles, dans laquelle du ferro- phosphore réduit en très menues particules est mélangé avec du carbonate alcalin, caractérisée en ce qu'on   humecte   le mélange avec 10 à 15 % d'une solution diluée de phosphate alcalin. 



   4. La méthode de conversion de ferrophosphore en phospha- tes, oaraotérisée en ce qu'on mélange du ferrophosphore broyé et du carbonate alcalin, en ce qu'on humecte le mélan- ge avec une solution aqueuse d'un sel alcalin et en ce qu'on soumet le mélange à une température de réaction inférieure à la température de fusion pour convertir la teneur en phos- phore du ferrophosphore en phosphates. 

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Claims

5. La méthode de conversion du ferrophosphore en phos- phates,oaraotérisée en ce qu'on mélange du ferrophosphore réduit en très menues particules avec du carbonate alcalin, en ce qu'on humecte le mélange avec une solution diluée de phosphate alcalin pour empêcher la ségrégation des consti- tuants, et en ce qu'on ohauffe le mélange à une température de réaction inférieure à la température de fusion. <Desc/Clms Page number 7>

6. La méthode de conversion de ferropho sphore en pro- duits utiles,dans laquelle du ferrophosphore réduit en me- nues particules est mélangé avec du carbonate alcalin,le mélange est chauffé à la température de réaction et le mé- lange de réaction résultant est lixivié pour dissoudre le phosphate alcalin,caractérisée en ce qu'on ajoute de la li- queur diluée provenant de ladite lixiviation au ferrophospho- re et au carbonate alcalin mélangés, avant de chauffer ceux- ci , afin d'éviter la ségrégation du mélange.

7. La conversion de ferrophosphore en produits utiles, caractérisée en ce qu'on chauffe du ferrophosphore avec un carbonate alcalin pour former des phosphates, en ce qu'on lixivie le mélange de réaction pour former une solution phos- phatée , en ce qu'on sépare la liqueur résultante du résidu non dissous, en ce qu'on y ajoute de l'alcali caustique} et en ce qu'on filtre la liqueur.

8. La conversion de ferrophosphore en produits utiles, caractérisée en ce qu'on chauffe du ferrophosphore aveo un carbonate alcalin pour former des phosphates, en ce qu'on lixivie le mélange de réaction pour former une solution phos- phatée, en ce qu'on sépare la liqueur résultante du résidtt non dissous, en ce qu'on y ajoute de l'alcali caustique pour amener la solution légèrement au-dessus de l'alcalinité d'une solution de phosphate trisodique de teneur en P2O5 correspondante, et en ce qu'on filtre la liqueur.

9. La oonversion de ferrophosphore en produits utiles, caractérisée en ce qu'on chauffe du ferrophosphore avec un carbonate alcalin pour former des phosphates , en ce qu'on lixivie le mélange de réaction pour former une solution phosphatée, en ce qu'on élimine la liqueur résultante, en ce qu'on la centrifuge pour éliminer les solides, et en ce qu'on filtre et cristallise la liqueur. <Desc/Clms Page number 8>

10. La conversion de ferrophosphore en produits utiles, caractérisée en ce qu'on chauffe du ferrophosphore avec un carbonate alcalin pour former des phosphates,en ce qu'on lixivie le mélange de réaction pour former une solution phosphatée, en ce qu'on élimine la liqueur r ésul- tante , en ce qu'on sépare de celle-ci les solides en suspension, en ce qu'on ajoute de l'alcali caustique à la liqueur, et en ce qu'on la filtre.

11. Phosphate trialcalin produit conformément aux méthodes des revendications précédentes.