BE404492A - - Google Patents

Description

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    PROCEDE   DE PREPARATION DE L'ACIDE DICHLORACETIQUDE 
La demanderesse a constaté qu'on obtient de l'acide diohloracétique,dans un grand état de pureté et avec d'excellents rendements,lorsqu'on chauffe du pentachloréthane en présence d'acide   sulfurique   concentré. 



   La réaction peut être représentée par l'équation suivante: 
 EMI1.1 
 a 01 -CHOI2 + aH20 = 0H01 - COOH + 3 H 01 
Il est nécessaire toutefois d'opérer avec un acide sulfurique dont la concentration soit comprise entre certaines limites: avec un acide trop dilué,il n'y a pas réaction, et avec un acide trop   concentré,il   y a dégagement d'acide   car boni que .d'oxyde   de carbone et d'acide sulfureux, et les rendements diminuent fortement. 



   La concentration de l'acide sulfurique ne doit pas être inférieure à 88   %   environ ; en particulier, un acide sulfurique d'une concentration voisine de 97 % de   ESO   (la différence à 100 étant représentée par de l'eau) convient parfaitement. 



   Comme l'eau est consommée par le méoanisme même de la 

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 réaction,la concentration de l'acide sulfurique ne cesserait d'al- ler en augmentant et l'on observerait bientôt un dégagement gazeux, avec diminution de rendement,si l'on n'avait soin d'ajouter pério- diquement de l'eau à mesure que celle-ci se consomme,ainsi qu'il est indiqué dans l'exemple ci-après. 



   La température de réaction varie aveco les concentrations de l'acide mis en oeuvre. En général, elle est comprise entre 130  et 170  
Pour faciliter le contact de l'acide et de   l'hydrocarbu-   re chloré,il est bon d'agiter énergiquement pendant toute la durée de l'opération. 



   Pour isoler l'acide dichloracétique formé, il suffit de verser le produit de la réaction sur de la glaoe,de séparer par      décantation le pentachloréthane   qui'a   pas réagi, et d'épuiser la solution aqueuse à L'éther ou à un autre dissolvant. 



   On peut aussi,plus simplement,soumettre le produit brut de la réaction à la distillation dans le vide.Il passe d'abord le pentachloréthane qui n'a pas réagi, puis l'acide   dichloracétique   dans un grand état de pureté. L'acide sulfurique qui reste dans la chaudière de distillation renferme encore une très petite quan- tité d'acide dichloracétique et peut être employé sans purifica- tion pour une nouvelle opération. 



   On veut imaginer bien des façons de faire réagir le pen- tachloréthane sur l'acide sulfurique en restant dans les limites de l'invention; l'exemple ci-dessous n'a donc rien de limitatif . 



   Exemple - Dans une chaudière,munie d'un agitateur   mécani-     qua,d'un   réfrigérant à reflux,d'une gaine thermométrique et de tubulures appropriées, on introduit :   1.400   parties de pentachloréthane, et 1. 000 parties d'acide sulfurique à 66  Baumé. 



     On   met en marche l'agitateur et on porte et maintient le contenu de la chaudière vers 168 . 



   On observe un dégagement régulier d'acide chlorhydrique, qui est d'abord assez lent et qui va ensuite en s'accélérant. Cet acide chlorhydrique est absorbé par passage dans une colonne arro- 

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 sée d'eau placée à la sortie du réfrigérant à reflux. 



   Après absorption de l'acide,on ne doit pas constater,en marche normale,de dégagement gazeux appréciable qui serait l'indioe d'un manque d'eau ainsi qu'ila été expliqué plus haut. 
 EMI3.1 
 



  Toutefois ,puisqu'il y a consommation d'eau au cours de la   réaotion,il   arriverait un moment où,la concentration de l'acide sulfurique devenant trop élevée, on observerait un dégagement gazeux. Il convient donc de maintenir la concentration de l'acide à un titre convenable par addition d'eau ou d'aoide sulfurique aqueux. Pour rendre le procédé continu, ilsuffit de soutirer périodiquement un certain volume du liquide réactionnel,de façon à en maintenir constant le niveau dans la chaudière,et d'ajouter une quantité de pentachloréthane correspondant à celle entrée en réaction. 



   Le liquide soutiré,soumis à la distillation dans le vide,fournit ainsi du premier jet de l'acide dichlorascétique à 98 %, aveo un rendement de 99% sur le pentachloréthane mis en oeuvre. 



   REVENDICATIONS. 
 EMI3.2 
 



  I -Procédé de fabrication d'acide dichlorâcétiqua, consistant à faire réagir,de préférence à une température comprise entre 1300 et 1700 C,du pentachloréthane et de l'aoide sulfurique d'une concentration supérieure à 88 %, de préférence voisine de 97   %.  

Claims (1)

1. 2 - Procédé suivant la revendication I,caractérisé en ce qu'on maintient la concentration au titre convenable en ajoutant de l'eau à mesure que celle-ci .est consommée par la réaction.