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" Perfeotionnements relatifs à la préparation et à l'emploi d'agents oatalytiques ".
L'invention est relative à des perfectionnements apportés à la préparation et à l'emploi d'agents oatalytiques pour l'hy- drogénation du charbon et d'autres matières organiques.
L'emploi de métaux tels que le fer, le niokel, ou le cobalt à l'état finement divisé, comme agents oatalytiques est connu et il est aussi connu que l'aotivité oatalytique de ces métaux dépend dans une grande mesure de la manière dont ils sont préparés.
Par exemple, le niokel obtenu par réduotion,à partir de ses oxydes, par l'hydrogène à des températures supérieures à 350 des propriétés oatalytiques relativement faibles,et le métal quand il est chauffé à une température de 750 perd entièrement ses(propriétés oatalytiques.
Le cobalt est réduit à partir de ses oxydes en pratique par de l'hydrogène à des températures supérieures à 400 C.et la réduotion du fer à partir de ses oxydes par l'hydrogène requiert
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une période de six à sept heures et une température de 400 à 450* C., et on a oonstaté que les propriétés catalytiques des métaux ainsi préparés sont relativement faibles.
On en a déduit que plus basse est la température à laquel- le les métaux sont préparés, plus grande sera leur aotivité oatalytique, et, suivant l'invention, il est prévu une méthode par laquelle les métaux peuvent être préparés aux températures atmosphériques ordinaires, les produits étant des catalyseurs d'une très grande activité.
Conformément à l'invention, les catalyseurs utilisés pour l'hydrogénation de oomposés organiques sont formés en préoipi- tant du fer, du niokel, ou du cobalt, de solutions de leurs sels, de préférence de leurs sels halogénés, dans des solvants organiques non oxydants au moyen d'un métal plus électropos tif, tel que le magnésium ou le zinc. Dans la description, on appellera solvants organiques non-oxydants ceux qui ne oèdent pas d'oxygène au métal pendant la fabrication du catalyseur; tels sont l'éther, le benzène, ou le xylol.
Le fer oatalytique ,par exemple, est fabriqué en dissol- vant du chlorure ferrique dans de l'éther anhydre qui n'oxyde pas le fer à l'état très divisé. Le fer est précipité de sa solution par addition de magnésium, et peut être séparé magné- tiqaement ou autrement et gardé en réserve à l'abri de'l'oxygè- ne.
Dans certains cas, on a constaté qu'il vaut mieux laisser reposer pendant environ 24 heures avant la séparation du métal oatalytique précipité. Une petite quantité xx d'eau ou d'un li- quide organique du type de l'eau est désirable afin d'acoélé- rer la réduction.
Le fer, le niokel, ou le cobalt catalytique produit oonfor- mément à l'invention est utile dans la plupart des procédés d'hydrogénation dans lesquels on a employé du nickel ou du fer préparés par réduction de l'oxyde. Toutefois, le domaine d'ap-
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plioation est probablement plus étendu.
Par exemple le charbon, le lignite, le ooke ou la houille grasse à longue flamme ( en anglais cannel) de caractère oonve- nable, est hydrogénée aux températures ordinaires en présence
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<0t/'' '-'eE'T? deswe catalyseurs perfeotionné Un prooédé oomnode consista à pulvériser finement le oharbon et à le transformer en une boue diluée ou barbotine à l'aide de pétrole ou d'un autre sup- por/liquide anhydre et inerte . On ajoute un pour cent en poids pulvérisée du oatalyseur à cette suspension qui est ensuite xxxxx de façon répétée dans de l'hydrogène anhydre. '
Des huiles, telles que de l'huile minérale oontenant des corps non saturés ou des corps susceptibles de fixer plus d'hy- drogène, peuvent être mélangées au oatalyseur et pulvérisées dans de l'hydrogène d'une manière similaire .
Bien que, suivant l'invention, il soit préférable de fa briquer et d'utiliser les catalyseurs envisagés ci-dessus à une température sensiblement atmosphérique, on peut préparer le catalyseur à des températures plus élevées, encore que bien in- férieures aux tanpératures de réduotion par l'hydrogène, en particulier quand l'hydrogénation doit être réalisée à ces températures plus élevées.
REVENDICATIONS.
1. Catalyseurs pour les procédés d'hydrogénation formés en produisant du fer, du niokel ou du oobalt,à l'état métalli- que dans un solvant organique non-oxydant.
2. catalyseurs pour les procédés d'hydrggénation,formés en produisant du fer, du niokel ou du cobalt, à l'état métalli- que dans un milieu non=oxydant , à une température sensiblement inférieure à oelles auxquels les composés de ces métaux sont normalement produits.
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"Improvements relating to the preparation and use of oatalytic agents".
The invention relates to improvements in the preparation and use of oatalytic agents for the hydrogenation of carbon and other organic materials.
The use of metals such as iron, niokel, or finely divided cobalt as catalysts is known and it is also known that the catalyst activity of these metals depends to a large extent on the manner in which they are prepared.
For example, niokel obtained by reduction, from its oxides, by hydrogen at temperatures above 350 has relatively weak oatalytic properties, and the metal when heated to a temperature of 750 completely loses its (oatalytic properties.
Cobalt is reduced from its oxides in practice by hydrogen at temperatures above 400 C. and the reduction of iron from its oxides by hydrogen requires
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a period of six to seven hours and a temperature of 400 to 450 ° C., and the catalytic properties of the metals thus prepared were found to be relatively low.
It has been deduced that the lower the temperature at which the metals are prepared, the greater will be their oatalytic activity, and according to the invention there is provided a method by which the metals can be prepared at ordinary atmospheric temperatures, the products being very active catalysts.
In accordance with the invention, the catalysts used for the hydrogenation of organic compounds are formed by precipitating iron, niokel or cobalt from solutions of their salts, preferably of their halogenated salts, in non-organic solvents. oxidants by means of a more electropos tive metal, such as magnesium or zinc. In the description, non-oxidizing organic solvents will be called those which do not yield oxygen to the metal during the manufacture of the catalyst; such are ether, benzene, or xylol.
Catalytic iron, for example, is made by dissolving ferric chloride in anhydrous ether which does not oxidize severely divided iron. The iron is precipitated from its solution by the addition of magnesium, and can be separated magnetically or otherwise and kept in reserve in the absence of oxygen.
In some cases, it has been found that it is best to stand for about 24 hours before the separation of the precipitated catalyst metal. A small amount of water or an organic liquid such as water is desirable in order to speed up the reduction.
The iron, niokel, or catalytic cobalt produced according to the invention is useful in most hydrogenation processes in which nickel or iron prepared by reduction of the oxide has been employed. However, the area of expertise
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plioation is probably more extensive.
For example, coal, lignite, ooke or long-flame oily coal (in English cannel) of a suitable character, is hydrogenated at ordinary temperatures in the presence
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<0t / '' '-'eE'T? The perfected catalysts One method was to finely pulverize the coal and transform it into a dilute slurry or slip using petroleum or other anhydrous and inert medium / liquid. One percent by spray weight of the catalyst is added to this suspension which is then xxxxx repeatedly in dry hydrogen. '
Oils, such as mineral oil containing unsaturated bodies or bodies capable of binding more hydrogen, can be mixed with the catalyst and sprayed into hydrogen in a similar manner.
Although according to the invention it is preferable to manufacture and use the catalysts contemplated above at substantially atmospheric temperature, the catalyst can be prepared at higher temperatures, although well below the temperatures of. reduotion with hydrogen, especially when the hydrogenation has to be carried out at these higher temperatures.
CLAIMS.
1. Catalysts for hydrogenation processes formed by producing iron, niokel or oobalt in the metallic state in a non-oxidizing organic solvent.
2. catalysts for hydrogenation processes, formed by producing iron, niokel or cobalt, in the metallic state in a non-oxidizing medium, at a temperature substantially below those at which the compounds of these metals are normally produced.
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