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"PROCEDE EN DEUX STADES P,JUR L'OBTENTION DE CAOUTCHOUC
MOUSSE"
On a déjà fabriqué depuis longtemps du caoutchouc mousse vulcanisé à chaud, c'est-à-dire une substance caout- chouteuse dilatée, faite d'une multitude de petites cellules séparées les unes des autres par des cloisons ou pellicules fines de caoutchouc,
Un procédé bien connu d'obtention de cette mousse consiste à vulcaniser à chaud la masse ou composition de ca- outchouc tout en la soumettant à l'action d'un gaz (habituel- lement de l'azote) à pression élevée.
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Ce procédé donne satisfaction lorsque le volume de la substance dilatée ne dépasse pas par exemple huit à dix fois celui de la matière brute de départ. Cependant, si cette dilatation est poussée plus avant, les cloisons sépa- rant les cellules sont si fines que, vu la pression élevée à laquelle on opère, il arrive fréquemment que, lorsqu'il devient éventuellement nécessaire de réduire la pression de gaz ex- térieure, il se produit une rupture de ces cloisons minces de sorte que le produit, après achèvement, ne se maintient pas à l'état complètement dilaté désiré.
Pour obvier à cette difficulté on a proposé de mettre à l'extérieur de la masse de caoutchouc qui doit être transformée en mousse une couche de caoutchouc qui ne re- tienne pas le gaz, couche extérieure qui constitue une'enve- loppe non poreuse pour le corps dilaté. Toutefois, non seule- ment le coût de la fabrication se trouve très sensiblement augmenté, maisencore le produit est moins susceptible d'applications du fait qu'il est sensiblement plus lourd, volume pour volume que lorsque toute la masse de caoutchouc a été transformée en mousse.
En outre, par ce procédé en une seule opération il est nécessaire d'utiliser de très grands autoclaves, lors- que l'on fait des objets de très grandes dimensions et étant donné les pressions très élevées utilisées, ces autoclaves doivent être extrêmement résistants et ils sont par suite très coûteux à la fois à installer et à entretenir, ce qui augmente sensiblement le prix de la fabrication.
On a proposé une autre méthode qui consistait à mélanger la masse ou la composition de caoutchouc avec une substance pulvérulente absorbant le gaz, telle que par exemple le charbon de bois, et à soumettre le mélange encore froid à l'action d'un gaz à haute pression jusqu'à ce que les parti-
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cules de charbon de bois aient absorbé le gaz, puis, tout en maintenant la pression des gaz, à vulcaniser la matière par la chaleur, et finalement après refroidissement de la matière vulcanisée puis détente de la pression du gaz, de la chauffer de façon que le gaz contenu dans les particules soit expulsé, ce qui provoque la formation de cellules minuscules contenant du gaz.
Des essais faits conformément à ce dernier procédé ont montré que la masse de caoutchouc ne retient pas le gaz lorsque l'on supprime finalement la pression du gaz. La subs- tance, en fait, s'aplatit instantanément et est absolument inutilisable. Il n'y a pasnon plus le moindre intérêt, à chauffer cette substance en vue de la faire gonfler par le gaz expulsé des particules de charbon de bois qu'elle con- tient. Le procédé est absolument sans valeur.
En dehors de la question de la possibilité d'utili- sation pratique du dernier procédé mentionné, la formation de la mousse dépend entièrement de l'expulsion du gaz des particules qui le contenaient et qui, dans ce but, étaient mélangées avec le charbon.
La présente invention se distingue des procédés antérieurs du fait que la dilatation, aussi bien que la vul- canisation, de la masse de caoutchouc, s'effectue en plusieurs stades. Ceci veut dire que pendant le premier stade ou stade préliminaire, la masse de caoutchouc tout en étant soumise à la chaleur et à une pression de gaz élevée n'est pas com- plètement vulcanisée quoiqu'elle soit complètement remplie de gaz. Cette masse, en partie vulcanisée, complètement remplie de gaz est alors refroidie et l'on supprime la pression de gaz extérieur après quoi la matière se dilate dans une cer- taine mesure mais pas complètement jusqu'au point désiré.
Cette masse partiellement dilatée et partiellement vulcanisée est alors soumise à l'action de la chaleur de la vulcanisation
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(sans pression de gaz extérieur) qui produit deux effets à savoir : dilatation du gaz dans toutes les cellules et, par suite, dilatation des cellules et en même temps achèvement de la vulcanisation.
La mousse résultant de ce procédé en deux stades fait que les parois ou pellicules extrêmement fines séparant les cellulessont plus effectivement étanches aux gaz que, lorsque la mousse est maintenue chaude et molle et est en même temps soumise à la pression élevée du gaz pendant toute la période de vulcanisation.
Le caoutchouc ou la composition à base de caout- chouc à laquelle on a mélangé une substance vuleanisante habituelle quelconque, par exemple du soufre, est placé dans un récipient approprié et celui-ci est introduit dans une chambre où on introduit le gaz et qui est pourvue d'une chemise de vapeur, on introduit la vapeur pour chauffer la chambre et le récipient avec le caoutchouc qu'il contient et lorsque l'on a atteint la température voulue on admet dans la chambre du gaz à haute pression.Après un certain temps la masse de caoutchouc a absorbé une grande quantité de gaz et la substance caoutchouteuse est en partie vulcanisée. On coupe alors la vapeur et on laisse la masse refroidir (le refroidissement étant accéléré si on le désire en faisant passer de l'eau froide dans la chemise de vapeur).
Après cela la pression du gaz est réduite à la pression atmosphérique et on enlève le récipient. Lorsque l'on ouvre celui-ci la matière partiellement vulcanisée, mais complètement remplie de gaz, se dilate immédiatement à environ six fois son volume primitifo Cette masse en partie dilatée et en partie vulca- nisée est alors placée dans un autre récipient de forme et de dimension appropriées (qui peut servir de moule pour
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donner au caoutchouc sa forme définitive) et ce récipient est chauffé par exemple au moyen d'une chemise de vapeur à la température voulue, ce pendant quoi le gaz contenu dans les cellules se dilate et fait que le caoutchouc in- complètement vulcanisé s'étire et se dilate pendant qu'en même temps la vulcanisation se termine.
Pendant se second stade la dilatation de la masse de caoutchouc peut être d'en- viron treize fois celle de la masse du caoutchouc brut.
La masse de caoutchouc brut est habituellement désignée sous le nom de "pâte" et l'on utilisera cette dénomination dans la description détaillée qui va suivre de la mise en pratique de l'invention.
Lorsque l'on doit faire des blocs ou des objets relativement petits, on peut traiter une pastille d'une pâte appropriée dans des récipients ou moules successifs grâce à quoi on donne la forme voulue à l'objet terminé. Lorsque l'on doit faire des objets plus grands, on peut les faire de façon que le corps de l'objet terminé soit divisé par des cloisons faites par des pellicules homogènes de la substance.
Ce résultat peut être obtenu de toute façon voulue. Par exemple on peut, dans un moule ou récipient approprié, faire un certain norabre de plaques, bandes ou corps analogues rela- tivement minces, en matière dilatée, chacun comportant une peau extérieure homogène renfermant un corps cellulaire gonflé et, en partant de ces éléments constituer l'objet désiré, qui est alors soumis, dans un autre moule, à l'ac- tion de la chaleur et de la pression, ce qui fait que les peaux en contact des plaques voisines se soudent, de sorte que l'objet qui est alors complètement dilaté et vulcanisé est rendu rigide dans une certaine mesure par la ou les cloisons qui se trouvent,dans sa masse cellulaire.
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La composition de la pâte ainsi que la température et la pression pendant le traitement dépendent évidemment de différents facteurs.
Pour certains usages il peut être bon d'utiliser une pâte contenant une très grande proportion de caoutchouc avec la quantité de soufre nécessaire pour effectuer la vulcanisation. Pour raison d'économie et de durée ou pour obtenir de la dureté des coloris, etc... ou pour obtenir une matière molle ou moins élastique que ne le donnerait le caoutchouc pur lorsqu'il est fortement dilaté, on peut fré- quemment introduire dans le mélange ou la pâte, d'autres in- grédients, par exemple des hydrocarbures, du sulfure d'an- timoine, du carbonate de magnésium, une matière de remplissa- ge noire, une matière de remplissage blanche (huile vulcanisée, de l'oxyde de zinc, @ de l' oxyde de magné- sium et d'autres substances appropriées connues).
La dila- tation peut être effectuée au moyen d'air ou au moyen d'un gaz inerte tel que l' azote.
A titre d'exemple pour produire unemasse caoutchou- teuse dilatée, dure et rigide pouvant être utilisée comme bouée, on peut employer une pâte contenant : 60 % de caout- chouc, 25 % de soufre, 6 % d'hydrocarbure, 3 % de magnésie calcinée, 1 % de cire de cérésine et 5 % de matières colo- rantes. S'il suffit d'avoir moins de 5 % de matières colo- rantes, on peut augmenter de façon correspondante le pour- centage du caoutchouc.
On place cette pâte dans un récipient et on intro- duit celui-ci dans un autoclave dans la chemise de vapeur duquel on introduit de la vapeur de façon que dans une période d'environ trente minutes on atteigne une pression manométrique d'environ 5 kilogs 6, puis on introduit un gaz inerte tel que ltazote dans l'autoclave ou dans le cylindre où la matière
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est soumise à l'action du gaz à une pression d'environ 180 atmosphères de façon à pénétrer dans la pâte qui se trouve dans le récipient. La vapeur chauffe le contenu à environ 1130 et on maintient cette température pendant une période d'en- viron 400 minutes. La pression du gaz a augmenté du fait de la chaleur à laquelle il est soumis.
A la fin de cette période, on coupe l'arrivée de vapeur de sorte que l'appareil avec son contenu se refroidit quelque peu pendant une période d'environ 60 minutes, après quoi on peut accélérer le refroidissement en faisant passer de l'eau dans la chemise. L'appareil peut être de construction simple et comporte un cylindre dans lequel peut agir le gaz où l'autoclave muni d'une chemise de vapeur est capable de résister à la pression de gaz nécessaire ; de ces ex- trémités est garnie d'une porte amovible fixée par des écrous ou encore un obturateur du genre des culasses de canon peut être utilisé à la place de la porte. Le cylindre et la chemise sont munis de tuyaux d'entrée et de sortie pour le gaz et la vapeur et pour la circulation de l'eau avec les robinets et les manomètres nécessaires.
L'appareil et son contenu étant refroidis à la température normale, on ouvre le robinet de gaz de façon à permettre à ce dernier de s'échapper et après avoir ouvert le cylindre de traitement par le gaz, on enlève le récipient et on l'ouvre pour en retirer la matière qui, quoiqu'elle se soit déjà dilatée de façon à remplir le récipient et a exercé sur lui une pression considérable, se dilate immédiatement jusqu' à environ 6 fois, son volume primitif ou un peu plus.
On place alors cette matière dilatée dans un autre récipient ou moule ayant la dimension et la forme voulues et l'on chauffe celui-ci par exemple en laissant entrer de la vapeur dans une chemise disposée autour du moule, jusqu'à ce que au
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bout d'environ 15 minutes une pression d'environ 6 kilogs ait été obtenue, ce qui correspond à une température d'en- viron 1630 que l'on maintient pendant 45 minutes* Ce traite- ment fait dilater encore davantage la matière sous l'action de la pression du gaz, jusqu'à ce qu'elle ait été portée à environ 13 fois et demie son volume primitif. Elle prend alors la forme du moule et sa vulcanisation est terminée. On procède de cette façon lorsque l'objet à fabriquer a une épaisseur d'environ 4 centimètres.
Lorsque lion doit faire un objet de plus grande épaisseur, on peut procéder de la même façon en faisant varier la température et la durée sui- vant sa masse ou bien on peut fabriquer des plaques, bandes ou corps analogues de matière dilatée tels que décrits ci- dessus à l'occasion du premier récipient ou moule et l'on place un certain nombre de ces éléments disposés de façon convenable dans un second moule que l'on porte alors à la température voulue, comme décrit ci-dessus. La matière se dilate alors à nouveau et sous Inaction de la chaleur et de la pression du gaz, les peaux extérieures des différentes bandes ou corps analogues se soudent. Les peaux des couches ou bandes qui sont ainsi soudées constituent des cloisons à l'intérieur de l'objet rendant ainsi celui-ci plus rigide.
En procédant de la façon décrite ci-dessus, il est possible d'obtenir des blocs formant bouées absolument effi- caces, c'est-à-dire des blocs de caoutchouc mousse qui conservent presque indéfiniment leur contenu primitif de gaz, qui ont un poids spécifique très faible (0,0283 m3 obtenu comme indiqué ci-dessus, ne pesant pas plus de 2 kilogs 26 ou même moins). La flottaoilité de ces blocs n'est pas sensiblement affectée même s'ils sont percés ou entaillés car seules celles des cellules des parois qui ont été ainsi
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déchirées laissent entrer l'eau; le corps cellulaire de la masse n'est pas rompu et ne peut s'aplatir si la peau extérieure est enlevée ; les corps ainsi obtenus ne sont pas susceptibles de corrosion et il suffit d'appareils très simples pour les obtenir.
En outre, la peau qui s'est formée à l'extérieur de l'objet par le procédé en deux stades décrits ci-dessus est dure et résistante et, en outre, les parois des cellules sont beaucoup plus imperméables au gaz que par aucune des mé.thodes antérieurement proposées.
La substance faite suivant la présente invention, destinée à faire des objets flottant tels que des ceintures de sauvetage, des bateaux de sauvetage, etc...est par suite susceptible d'une application de la plus grande importance non encore utilisée jusqu'ici.
Pour obtenir conformément à la présente invention une substance molle, élastique, dilatée, pesant par exemple 160 kilogs au mètre cube, on fait une pâteen mélangeant 55 % de caoutchouc, 3 1/2 % de soufre, 9 % d'huile vulcani- sée, 13 % d'antimoine doré (15 à 17 % de soufre libre), 2 % de cire de cérésine et 17 1/2 % de carbonate de magnésium.
Ou encore, pour obtenir une matière molle moins élastique pesant par exemple 272 kilogs au mètre cube on peut faire une pâte en mélangeant 60 % de caoutchouc, 4% de soufre, 14 1/2 % d'antimoine, 2 1/2 % de cire de cérésine et 19 % de carbonate de magnésium.
Pour obtenir un produit final ayant environ 18 mm d'épaisseur et pesant 160 kilogs au mètre cube, on chauffe la pâte dans un récipient permettant l'action du gaz au moyen de la vapeur comme décrit ci-dessue et on maintient ce chauffage pendant environ 270 minutes. On laisse pénétrer le gaz dans le récipient à une pression d'environ 180 atmos- phères. La pression du gaz qui augmente lorsque l'on chauffe
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est maintenue à la même valeur pendant tout le temps du chauffages et comme dans le premier cas également, pendant une période d'environ 60 minutes pendant laquelle on laisse refroidir l'appareil avec son contenu, et même si on le désire, on accélère le refroidissement pendant une autre période en faisant circuler de l'eau dans la chemise.
La matière ainsi partiellement dilatée et vulca- nisée est alors introduite dans un second récipient ou moule, dans lequel elle est chauffée de façon appropriée, comme décrit ci-dessus, au moyen de vapeur qui, dans cecas peut être à une pression de 35 kilogs, cette pression étant ob- tenue au bout d'environ 15 minutes et maintenue pendant une période d'environ 45 minutes. Le refroidissementsubséquent de l'appareil et de son contenu peut être accéléré en fai- sant circuler de l'eau dans la chemise, comme on l'a déjà décrit ci-dessus.
Dans certains cas, on peut désirer mettre sur la matière une enveloppe extérieure en toile, métal ou autre matière appropriée de façon à protéger le caoutchouc mousse contre l'abrasion ou autre force extérieure anormale lorsqu'il est en service. Dans ce cas, on découpe cette matière à la forme voulue et on la place dans le second récipient ou moule dans la position voulue contre le dessus, le fond et/ou lautre face ou les autres faces de ce récipient. Cette ma- tière adhérera fortement à la substance de caoutchouc mousse du fait de la grande pression, avec laquelle celle-ci est refoulée contre les faces du moule, lorsque l'on effectue la dilatation finale et qu'on achève la vulcanisation.
Si on le désire, les feuilles de métal peuvent comporter des ouvertures, à profil en queue d'aronde, de sorte que le caout- chouc s'ancrera dans ses ouvertures quoique l'on ai t cons-
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taté que pour beaucoup de cas la matière caoutchouc mousse adhère suffisamment fortement à la feuille de métal lisse.
Lorsque l'on veut faire de longues bandes ou feuilles de caoutchouc mousse, il peut ne pas être possible, ou dans certains cas commode, d'utiliser des moules ou récipients ayant la dimension qu'aurait la matière terminée à plat. En ce cas, on découpe une bande de pâte à la dimension voulue et on la roule sur elle-même. De préférence, on place la bande de pâte sur une bande de toile ou de tôle mince et on roule les deux ensemble de façon à former un rouleau compact que l'on serre au moyen de plusieurs couches ou tours de toile ou de métal mince, de façon à résister à la pression.
Les couches extérieures de matière liant l'ensemble jouent en ce cas le rôle de récipients ou de moules, dans lequel s'effectue le traitement préliminaire. Il est nécessaire d'enduire la bande de toile ou de métal de graisse, de craie ou matière analogue, de façon à empêcher que le caout- chouc n'y adhère. On place alors ce rouleau dans la chambre où se fait le traitement du gaz et on procède de la façon décrite ci-dessus, la matière étant alors soumise à l'action du gaz et vulcanisée en partie. Après cela, on laisse re- froidir la chambre de traitement par le gaz et le rouleau qu'elle contient. On laisse le gaz sortir de la chambre et on enlève le rouleau de matière. On déroule alors le rouleau et on effectue la seconde opération suivant l'usage auquel le produit fiaal est destiné.
Lorsque l'on désire avoir une longue bande ou feuille de matière, la feuille ou bande par- tiellement dilatée est vulcanisée et à nouveau enroulée sur elle-même (avec la bande de toile ou de tôle mince) et on lie le tout extérieurement avec plusieurs couches ou tours de toile ou de métal mince et le rouleau est à nouveau sou- mis à l'action de la chaleur qui provoque une nouvelle dila- tation et l'achèvement de la vulcanisation de la substance.
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Lorsque l'on désire faire des tapis ou objets analogues, la bande ou feuille partiellement dilatée est vulcanisée et découpée en bandes plus petites ayant la forme ou la di- mension voulue et ces bandes sont placées dans des moules appropriés, dans lesquels elles sont à nouveau dilatées par chauffage, leur donnant ainsi la forme du moule et achevant la vulcanisation.
En effectuant l'expansion (considérée de façon dis- tincte de la vulcanisation) de la pâte en plusieurs stades, la chambre de traitement par le gaz qui doit résister à la pression élevée du gaz peut être beaucoup plus petite que cela ne serait le cas autrement. On se rendra compte de l'importance de ce fait si l'on considère non seulement, que le coût de premier établissement d'une chambre de traitement et d'un appareil relatiyement petits, capables de résister à une pression de 180 atmosphères est bien inférieur à celui d'une grande chambre et d'un grand appareil capables de ré- sister à cette même pression élevée, mais encore, que l'entretien et les frais de fonctionnement sont également moin- dres, le tout contribuant à rendre meilleur marché le produit fabriqué.
La chambre ou presse de chauffage dans laquelle le stade final de l'expansion (aussi bien que l'achèvement de la vulcanisation) est effectué par chauffage est un appareil relativement peu coûteux.
Grâce à l'invention il est égaleraent possible d'ob- tenir facilement des objets constitués par un intérieur en caoutchouc mousse dur et un revêtement extérieur en c aout- chouc mousse mou ou inversement, en constituant une masse composée de bandes ou de couches de substance partiellement dilatée et vulcanisée à partir de pâtes ayant des composi- tions différentes nécessaires, puis en les soumettant en- semble à nouveau au chauffage et à la pression de la façon indiquée.
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Conformément à l'invention il est encore possible de fabriquer des objets volumineux en caoutchouc mousse en utilisant un certain nombre de récipients pour fabriquer des bandes, plaques ou blocs de matière partiellement dilatée et vulcanisée dont un certain nombre seront nécessaires pour constituer chacun des objets désirés.
Il y a lieu de se souvenir que lorsque l'on utilise temporairement des feuilles ou des bandes de métal mince pour séparer les couches superposées de pâte, elles doivent être garnies, comme on l'a indiqué ci-dessus, de façon à em- pêcher que le caoutchouc n'adhère sur elle tandis que si l'on utilise des feuilles de métal mince pour constituer une couche extérieure protectrice pour l'objet terminé, elles doivent être absolument propres et ne pas avoir de graisse afin d'assurer l'adhérence du caoutchouc sur ces feuilles. Un avantage résultant de l'utilisation de tôles ou de bandes minces entre les couches superposées de pâte pendant l'action du gaz et la vulcanisation est qu'elles transmettent faci- lement la chaleur à la pâte.
Si on le désire on peut mélanger à la pâte un accélérateur connu convenable, ce qui permet de réduire la durée du traitement.
Bien que l'on ait donné ci-dessus des détails en ce qui concerne les temps, les températures et les pressions, il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée à ceux-ci et en outre que ces données doivent varier suivant les différentes compositions de pâte utilisées et également suivant que les objets obtenus sont plus minces ou plus épais que ceux qui ont été indiqués ci-dessus à titre d'exem- ple .
En outre de son application comme substance flot- tante ou comme tapis ou corps analogues déjà mentionnés le
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