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"PROCEDE EN DEUX STADES P,JUR L'OBTENTION DE CAOUTCHOUC
MOUSSE"
On a déjà fabriqué depuis longtemps du caoutchouc mousse vulcanisé à chaud, c'est-à-dire une substance caout- chouteuse dilatée, faite d'une multitude de petites cellules séparées les unes des autres par des cloisons ou pellicules fines de caoutchouc,
Un procédé bien connu d'obtention de cette mousse consiste à vulcaniser à chaud la masse ou composition de ca- outchouc tout en la soumettant à l'action d'un gaz (habituel- lement de l'azote) à pression élevée.
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Ce procédé donne satisfaction lorsque le volume de la substance dilatée ne dépasse pas par exemple huit à dix fois celui de la matière brute de départ. Cependant, si cette dilatation est poussée plus avant, les cloisons sépa- rant les cellules sont si fines que, vu la pression élevée à laquelle on opère, il arrive fréquemment que, lorsqu'il devient éventuellement nécessaire de réduire la pression de gaz ex- térieure, il se produit une rupture de ces cloisons minces de sorte que le produit, après achèvement, ne se maintient pas à l'état complètement dilaté désiré.
Pour obvier à cette difficulté on a proposé de mettre à l'extérieur de la masse de caoutchouc qui doit être transformée en mousse une couche de caoutchouc qui ne re- tienne pas le gaz, couche extérieure qui constitue une'enve- loppe non poreuse pour le corps dilaté. Toutefois, non seule- ment le coût de la fabrication se trouve très sensiblement augmenté, maisencore le produit est moins susceptible d'applications du fait qu'il est sensiblement plus lourd, volume pour volume que lorsque toute la masse de caoutchouc a été transformée en mousse.
En outre, par ce procédé en une seule opération il est nécessaire d'utiliser de très grands autoclaves, lors- que l'on fait des objets de très grandes dimensions et étant donné les pressions très élevées utilisées, ces autoclaves doivent être extrêmement résistants et ils sont par suite très coûteux à la fois à installer et à entretenir, ce qui augmente sensiblement le prix de la fabrication.
On a proposé une autre méthode qui consistait à mélanger la masse ou la composition de caoutchouc avec une substance pulvérulente absorbant le gaz, telle que par exemple le charbon de bois, et à soumettre le mélange encore froid à l'action d'un gaz à haute pression jusqu'à ce que les parti-
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cules de charbon de bois aient absorbé le gaz, puis, tout en maintenant la pression des gaz, à vulcaniser la matière par la chaleur, et finalement après refroidissement de la matière vulcanisée puis détente de la pression du gaz, de la chauffer de façon que le gaz contenu dans les particules soit expulsé, ce qui provoque la formation de cellules minuscules contenant du gaz.
Des essais faits conformément à ce dernier procédé ont montré que la masse de caoutchouc ne retient pas le gaz lorsque l'on supprime finalement la pression du gaz. La subs- tance, en fait, s'aplatit instantanément et est absolument inutilisable. Il n'y a pasnon plus le moindre intérêt, à chauffer cette substance en vue de la faire gonfler par le gaz expulsé des particules de charbon de bois qu'elle con- tient. Le procédé est absolument sans valeur.
En dehors de la question de la possibilité d'utili- sation pratique du dernier procédé mentionné, la formation de la mousse dépend entièrement de l'expulsion du gaz des particules qui le contenaient et qui, dans ce but, étaient mélangées avec le charbon.
La présente invention se distingue des procédés antérieurs du fait que la dilatation, aussi bien que la vul- canisation, de la masse de caoutchouc, s'effectue en plusieurs stades. Ceci veut dire que pendant le premier stade ou stade préliminaire, la masse de caoutchouc tout en étant soumise à la chaleur et à une pression de gaz élevée n'est pas com- plètement vulcanisée quoiqu'elle soit complètement remplie de gaz. Cette masse, en partie vulcanisée, complètement remplie de gaz est alors refroidie et l'on supprime la pression de gaz extérieur après quoi la matière se dilate dans une cer- taine mesure mais pas complètement jusqu'au point désiré.
Cette masse partiellement dilatée et partiellement vulcanisée est alors soumise à l'action de la chaleur de la vulcanisation
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(sans pression de gaz extérieur) qui produit deux effets à savoir : dilatation du gaz dans toutes les cellules et, par suite, dilatation des cellules et en même temps achèvement de la vulcanisation.
La mousse résultant de ce procédé en deux stades fait que les parois ou pellicules extrêmement fines séparant les cellulessont plus effectivement étanches aux gaz que, lorsque la mousse est maintenue chaude et molle et est en même temps soumise à la pression élevée du gaz pendant toute la période de vulcanisation.
Le caoutchouc ou la composition à base de caout- chouc à laquelle on a mélangé une substance vuleanisante habituelle quelconque, par exemple du soufre, est placé dans un récipient approprié et celui-ci est introduit dans une chambre où on introduit le gaz et qui est pourvue d'une chemise de vapeur, on introduit la vapeur pour chauffer la chambre et le récipient avec le caoutchouc qu'il contient et lorsque l'on a atteint la température voulue on admet dans la chambre du gaz à haute pression.Après un certain temps la masse de caoutchouc a absorbé une grande quantité de gaz et la substance caoutchouteuse est en partie vulcanisée. On coupe alors la vapeur et on laisse la masse refroidir (le refroidissement étant accéléré si on le désire en faisant passer de l'eau froide dans la chemise de vapeur).
Après cela la pression du gaz est réduite à la pression atmosphérique et on enlève le récipient. Lorsque l'on ouvre celui-ci la matière partiellement vulcanisée, mais complètement remplie de gaz, se dilate immédiatement à environ six fois son volume primitifo Cette masse en partie dilatée et en partie vulca- nisée est alors placée dans un autre récipient de forme et de dimension appropriées (qui peut servir de moule pour
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donner au caoutchouc sa forme définitive) et ce récipient est chauffé par exemple au moyen d'une chemise de vapeur à la température voulue, ce pendant quoi le gaz contenu dans les cellules se dilate et fait que le caoutchouc in- complètement vulcanisé s'étire et se dilate pendant qu'en même temps la vulcanisation se termine.
Pendant se second stade la dilatation de la masse de caoutchouc peut être d'en- viron treize fois celle de la masse du caoutchouc brut.
La masse de caoutchouc brut est habituellement désignée sous le nom de "pâte" et l'on utilisera cette dénomination dans la description détaillée qui va suivre de la mise en pratique de l'invention.
Lorsque l'on doit faire des blocs ou des objets relativement petits, on peut traiter une pastille d'une pâte appropriée dans des récipients ou moules successifs grâce à quoi on donne la forme voulue à l'objet terminé. Lorsque l'on doit faire des objets plus grands, on peut les faire de façon que le corps de l'objet terminé soit divisé par des cloisons faites par des pellicules homogènes de la substance.
Ce résultat peut être obtenu de toute façon voulue. Par exemple on peut, dans un moule ou récipient approprié, faire un certain norabre de plaques, bandes ou corps analogues rela- tivement minces, en matière dilatée, chacun comportant une peau extérieure homogène renfermant un corps cellulaire gonflé et, en partant de ces éléments constituer l'objet désiré, qui est alors soumis, dans un autre moule, à l'ac- tion de la chaleur et de la pression, ce qui fait que les peaux en contact des plaques voisines se soudent, de sorte que l'objet qui est alors complètement dilaté et vulcanisé est rendu rigide dans une certaine mesure par la ou les cloisons qui se trouvent,dans sa masse cellulaire.
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La composition de la pâte ainsi que la température et la pression pendant le traitement dépendent évidemment de différents facteurs.
Pour certains usages il peut être bon d'utiliser une pâte contenant une très grande proportion de caoutchouc avec la quantité de soufre nécessaire pour effectuer la vulcanisation. Pour raison d'économie et de durée ou pour obtenir de la dureté des coloris, etc... ou pour obtenir une matière molle ou moins élastique que ne le donnerait le caoutchouc pur lorsqu'il est fortement dilaté, on peut fré- quemment introduire dans le mélange ou la pâte, d'autres in- grédients, par exemple des hydrocarbures, du sulfure d'an- timoine, du carbonate de magnésium, une matière de remplissa- ge noire, une matière de remplissage blanche (huile vulcanisée, de l'oxyde de zinc, @ de l' oxyde de magné- sium et d'autres substances appropriées connues).
La dila- tation peut être effectuée au moyen d'air ou au moyen d'un gaz inerte tel que l' azote.
A titre d'exemple pour produire unemasse caoutchou- teuse dilatée, dure et rigide pouvant être utilisée comme bouée, on peut employer une pâte contenant : 60 % de caout- chouc, 25 % de soufre, 6 % d'hydrocarbure, 3 % de magnésie calcinée, 1 % de cire de cérésine et 5 % de matières colo- rantes. S'il suffit d'avoir moins de 5 % de matières colo- rantes, on peut augmenter de façon correspondante le pour- centage du caoutchouc.
On place cette pâte dans un récipient et on intro- duit celui-ci dans un autoclave dans la chemise de vapeur duquel on introduit de la vapeur de façon que dans une période d'environ trente minutes on atteigne une pression manométrique d'environ 5 kilogs 6, puis on introduit un gaz inerte tel que ltazote dans l'autoclave ou dans le cylindre où la matière
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est soumise à l'action du gaz à une pression d'environ 180 atmosphères de façon à pénétrer dans la pâte qui se trouve dans le récipient. La vapeur chauffe le contenu à environ 1130 et on maintient cette température pendant une période d'en- viron 400 minutes. La pression du gaz a augmenté du fait de la chaleur à laquelle il est soumis.
A la fin de cette période, on coupe l'arrivée de vapeur de sorte que l'appareil avec son contenu se refroidit quelque peu pendant une période d'environ 60 minutes, après quoi on peut accélérer le refroidissement en faisant passer de l'eau dans la chemise. L'appareil peut être de construction simple et comporte un cylindre dans lequel peut agir le gaz où l'autoclave muni d'une chemise de vapeur est capable de résister à la pression de gaz nécessaire ; de ces ex- trémités est garnie d'une porte amovible fixée par des écrous ou encore un obturateur du genre des culasses de canon peut être utilisé à la place de la porte. Le cylindre et la chemise sont munis de tuyaux d'entrée et de sortie pour le gaz et la vapeur et pour la circulation de l'eau avec les robinets et les manomètres nécessaires.
L'appareil et son contenu étant refroidis à la température normale, on ouvre le robinet de gaz de façon à permettre à ce dernier de s'échapper et après avoir ouvert le cylindre de traitement par le gaz, on enlève le récipient et on l'ouvre pour en retirer la matière qui, quoiqu'elle se soit déjà dilatée de façon à remplir le récipient et a exercé sur lui une pression considérable, se dilate immédiatement jusqu' à environ 6 fois, son volume primitif ou un peu plus.
On place alors cette matière dilatée dans un autre récipient ou moule ayant la dimension et la forme voulues et l'on chauffe celui-ci par exemple en laissant entrer de la vapeur dans une chemise disposée autour du moule, jusqu'à ce que au
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bout d'environ 15 minutes une pression d'environ 6 kilogs ait été obtenue, ce qui correspond à une température d'en- viron 1630 que l'on maintient pendant 45 minutes* Ce traite- ment fait dilater encore davantage la matière sous l'action de la pression du gaz, jusqu'à ce qu'elle ait été portée à environ 13 fois et demie son volume primitif. Elle prend alors la forme du moule et sa vulcanisation est terminée. On procède de cette façon lorsque l'objet à fabriquer a une épaisseur d'environ 4 centimètres.
Lorsque lion doit faire un objet de plus grande épaisseur, on peut procéder de la même façon en faisant varier la température et la durée sui- vant sa masse ou bien on peut fabriquer des plaques, bandes ou corps analogues de matière dilatée tels que décrits ci- dessus à l'occasion du premier récipient ou moule et l'on place un certain nombre de ces éléments disposés de façon convenable dans un second moule que l'on porte alors à la température voulue, comme décrit ci-dessus. La matière se dilate alors à nouveau et sous Inaction de la chaleur et de la pression du gaz, les peaux extérieures des différentes bandes ou corps analogues se soudent. Les peaux des couches ou bandes qui sont ainsi soudées constituent des cloisons à l'intérieur de l'objet rendant ainsi celui-ci plus rigide.
En procédant de la façon décrite ci-dessus, il est possible d'obtenir des blocs formant bouées absolument effi- caces, c'est-à-dire des blocs de caoutchouc mousse qui conservent presque indéfiniment leur contenu primitif de gaz, qui ont un poids spécifique très faible (0,0283 m3 obtenu comme indiqué ci-dessus, ne pesant pas plus de 2 kilogs 26 ou même moins). La flottaoilité de ces blocs n'est pas sensiblement affectée même s'ils sont percés ou entaillés car seules celles des cellules des parois qui ont été ainsi
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déchirées laissent entrer l'eau; le corps cellulaire de la masse n'est pas rompu et ne peut s'aplatir si la peau extérieure est enlevée ; les corps ainsi obtenus ne sont pas susceptibles de corrosion et il suffit d'appareils très simples pour les obtenir.
En outre, la peau qui s'est formée à l'extérieur de l'objet par le procédé en deux stades décrits ci-dessus est dure et résistante et, en outre, les parois des cellules sont beaucoup plus imperméables au gaz que par aucune des mé.thodes antérieurement proposées.
La substance faite suivant la présente invention, destinée à faire des objets flottant tels que des ceintures de sauvetage, des bateaux de sauvetage, etc...est par suite susceptible d'une application de la plus grande importance non encore utilisée jusqu'ici.
Pour obtenir conformément à la présente invention une substance molle, élastique, dilatée, pesant par exemple 160 kilogs au mètre cube, on fait une pâteen mélangeant 55 % de caoutchouc, 3 1/2 % de soufre, 9 % d'huile vulcani- sée, 13 % d'antimoine doré (15 à 17 % de soufre libre), 2 % de cire de cérésine et 17 1/2 % de carbonate de magnésium.
Ou encore, pour obtenir une matière molle moins élastique pesant par exemple 272 kilogs au mètre cube on peut faire une pâte en mélangeant 60 % de caoutchouc, 4% de soufre, 14 1/2 % d'antimoine, 2 1/2 % de cire de cérésine et 19 % de carbonate de magnésium.
Pour obtenir un produit final ayant environ 18 mm d'épaisseur et pesant 160 kilogs au mètre cube, on chauffe la pâte dans un récipient permettant l'action du gaz au moyen de la vapeur comme décrit ci-dessue et on maintient ce chauffage pendant environ 270 minutes. On laisse pénétrer le gaz dans le récipient à une pression d'environ 180 atmos- phères. La pression du gaz qui augmente lorsque l'on chauffe
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est maintenue à la même valeur pendant tout le temps du chauffages et comme dans le premier cas également, pendant une période d'environ 60 minutes pendant laquelle on laisse refroidir l'appareil avec son contenu, et même si on le désire, on accélère le refroidissement pendant une autre période en faisant circuler de l'eau dans la chemise.
La matière ainsi partiellement dilatée et vulca- nisée est alors introduite dans un second récipient ou moule, dans lequel elle est chauffée de façon appropriée, comme décrit ci-dessus, au moyen de vapeur qui, dans cecas peut être à une pression de 35 kilogs, cette pression étant ob- tenue au bout d'environ 15 minutes et maintenue pendant une période d'environ 45 minutes. Le refroidissementsubséquent de l'appareil et de son contenu peut être accéléré en fai- sant circuler de l'eau dans la chemise, comme on l'a déjà décrit ci-dessus.
Dans certains cas, on peut désirer mettre sur la matière une enveloppe extérieure en toile, métal ou autre matière appropriée de façon à protéger le caoutchouc mousse contre l'abrasion ou autre force extérieure anormale lorsqu'il est en service. Dans ce cas, on découpe cette matière à la forme voulue et on la place dans le second récipient ou moule dans la position voulue contre le dessus, le fond et/ou lautre face ou les autres faces de ce récipient. Cette ma- tière adhérera fortement à la substance de caoutchouc mousse du fait de la grande pression, avec laquelle celle-ci est refoulée contre les faces du moule, lorsque l'on effectue la dilatation finale et qu'on achève la vulcanisation.
Si on le désire, les feuilles de métal peuvent comporter des ouvertures, à profil en queue d'aronde, de sorte que le caout- chouc s'ancrera dans ses ouvertures quoique l'on ai t cons-
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taté que pour beaucoup de cas la matière caoutchouc mousse adhère suffisamment fortement à la feuille de métal lisse.
Lorsque l'on veut faire de longues bandes ou feuilles de caoutchouc mousse, il peut ne pas être possible, ou dans certains cas commode, d'utiliser des moules ou récipients ayant la dimension qu'aurait la matière terminée à plat. En ce cas, on découpe une bande de pâte à la dimension voulue et on la roule sur elle-même. De préférence, on place la bande de pâte sur une bande de toile ou de tôle mince et on roule les deux ensemble de façon à former un rouleau compact que l'on serre au moyen de plusieurs couches ou tours de toile ou de métal mince, de façon à résister à la pression.
Les couches extérieures de matière liant l'ensemble jouent en ce cas le rôle de récipients ou de moules, dans lequel s'effectue le traitement préliminaire. Il est nécessaire d'enduire la bande de toile ou de métal de graisse, de craie ou matière analogue, de façon à empêcher que le caout- chouc n'y adhère. On place alors ce rouleau dans la chambre où se fait le traitement du gaz et on procède de la façon décrite ci-dessus, la matière étant alors soumise à l'action du gaz et vulcanisée en partie. Après cela, on laisse re- froidir la chambre de traitement par le gaz et le rouleau qu'elle contient. On laisse le gaz sortir de la chambre et on enlève le rouleau de matière. On déroule alors le rouleau et on effectue la seconde opération suivant l'usage auquel le produit fiaal est destiné.
Lorsque l'on désire avoir une longue bande ou feuille de matière, la feuille ou bande par- tiellement dilatée est vulcanisée et à nouveau enroulée sur elle-même (avec la bande de toile ou de tôle mince) et on lie le tout extérieurement avec plusieurs couches ou tours de toile ou de métal mince et le rouleau est à nouveau sou- mis à l'action de la chaleur qui provoque une nouvelle dila- tation et l'achèvement de la vulcanisation de la substance.
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Lorsque l'on désire faire des tapis ou objets analogues, la bande ou feuille partiellement dilatée est vulcanisée et découpée en bandes plus petites ayant la forme ou la di- mension voulue et ces bandes sont placées dans des moules appropriés, dans lesquels elles sont à nouveau dilatées par chauffage, leur donnant ainsi la forme du moule et achevant la vulcanisation.
En effectuant l'expansion (considérée de façon dis- tincte de la vulcanisation) de la pâte en plusieurs stades, la chambre de traitement par le gaz qui doit résister à la pression élevée du gaz peut être beaucoup plus petite que cela ne serait le cas autrement. On se rendra compte de l'importance de ce fait si l'on considère non seulement, que le coût de premier établissement d'une chambre de traitement et d'un appareil relatiyement petits, capables de résister à une pression de 180 atmosphères est bien inférieur à celui d'une grande chambre et d'un grand appareil capables de ré- sister à cette même pression élevée, mais encore, que l'entretien et les frais de fonctionnement sont également moin- dres, le tout contribuant à rendre meilleur marché le produit fabriqué.
La chambre ou presse de chauffage dans laquelle le stade final de l'expansion (aussi bien que l'achèvement de la vulcanisation) est effectué par chauffage est un appareil relativement peu coûteux.
Grâce à l'invention il est égaleraent possible d'ob- tenir facilement des objets constitués par un intérieur en caoutchouc mousse dur et un revêtement extérieur en c aout- chouc mousse mou ou inversement, en constituant une masse composée de bandes ou de couches de substance partiellement dilatée et vulcanisée à partir de pâtes ayant des composi- tions différentes nécessaires, puis en les soumettant en- semble à nouveau au chauffage et à la pression de la façon indiquée.
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Conformément à l'invention il est encore possible de fabriquer des objets volumineux en caoutchouc mousse en utilisant un certain nombre de récipients pour fabriquer des bandes, plaques ou blocs de matière partiellement dilatée et vulcanisée dont un certain nombre seront nécessaires pour constituer chacun des objets désirés.
Il y a lieu de se souvenir que lorsque l'on utilise temporairement des feuilles ou des bandes de métal mince pour séparer les couches superposées de pâte, elles doivent être garnies, comme on l'a indiqué ci-dessus, de façon à em- pêcher que le caoutchouc n'adhère sur elle tandis que si l'on utilise des feuilles de métal mince pour constituer une couche extérieure protectrice pour l'objet terminé, elles doivent être absolument propres et ne pas avoir de graisse afin d'assurer l'adhérence du caoutchouc sur ces feuilles. Un avantage résultant de l'utilisation de tôles ou de bandes minces entre les couches superposées de pâte pendant l'action du gaz et la vulcanisation est qu'elles transmettent faci- lement la chaleur à la pâte.
Si on le désire on peut mélanger à la pâte un accélérateur connu convenable, ce qui permet de réduire la durée du traitement.
Bien que l'on ait donné ci-dessus des détails en ce qui concerne les temps, les températures et les pressions, il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée à ceux-ci et en outre que ces données doivent varier suivant les différentes compositions de pâte utilisées et également suivant que les objets obtenus sont plus minces ou plus épais que ceux qui ont été indiqués ci-dessus à titre d'exem- ple .
En outre de son application comme substance flot- tante ou comme tapis ou corps analogues déjà mentionnés le
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"PROCESS IN TWO STAGES P, JUR OBTAINING RUBBER
FOAM"
Hot vulcanized foam rubber, that is to say an expanded rubbery substance, made up of a multitude of small cells separated from each other by partitions or thin films of rubber, has long been manufactured.
A well known process for obtaining this foam consists in hot vulcanizing the mass or composition of rubber while subjecting it to the action of a gas (usually nitrogen) at high pressure.
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This process is satisfactory when the volume of the expanded substance does not exceed, for example, eight to ten times that of the raw starting material. However, if this expansion is pushed further, the partitions separating the cells are so thin that, in view of the high pressure at which one operates, it frequently happens that, when it eventually becomes necessary to reduce the pressure of the ex- gas. Further, a rupture of these thin partitions occurs so that the product, upon completion, does not maintain the desired fully expanded state.
To obviate this difficulty, it has been proposed to put on the outside of the rubber mass which is to be transformed into foam a layer of rubber which does not retain the gas, which outer layer constitutes a non-porous envelope for the dilated body. However, not only is the cost of manufacture increased very appreciably, but also the product is less susceptible to applications because it is appreciably heavier, volume for volume than when the whole mass of rubber has been processed into foam.
Moreover, by this process in one operation it is necessary to use very large autoclaves, when making objects of very large dimensions and given the very high pressures used, these autoclaves must be extremely resistant and they are therefore very expensive both to install and to maintain, which significantly increases the cost of manufacture.
Another method has been proposed which consists in mixing the rubber mass or composition with a powdery gas-absorbing substance, such as for example charcoal, and in subjecting the still cold mixture to the action of a gas. high pressure until the parts
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charcoal have absorbed the gas, then, while maintaining the pressure of the gases, vulcanizing the material by heat, and finally after cooling the vulcanized material and then releasing the pressure of the gas, to heat it so that the gas contained in the particles is expelled, causing the formation of tiny cells containing gas.
Tests carried out in accordance with the latter process have shown that the rubber mass does not retain gas when the pressure of the gas is finally removed. The substance, in fact, instantly flattens and is absolutely unusable. Nor is there the slightest interest in heating this substance with a view to making it swell by the gas expelled from the particles of charcoal which it contains. The process is absolutely worthless.
Apart from the question of the practical use of the last mentioned process, the formation of the foam depends entirely on the expulsion of the gas from the particles which contained it and which, for this purpose, were mixed with the carbon.
The present invention differs from prior methods in that the expansion, as well as vulcanization, of the rubber mass occurs in several stages. This means that during the first or preliminary stage, the rubber mass while being subjected to heat and high gas pressure is not completely vulcanized even though it is completely filled with gas. This partially vulcanized, completely gas-filled mass is then cooled and the external gas pressure is removed after which the material expands to some extent but not completely to the desired point.
This partially expanded and partially vulcanized mass is then subjected to the action of the heat of vulcanization
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(without external gas pressure) which produces two effects, namely: expansion of the gas in all the cells and, consequently, expansion of the cells and at the same time completion of the vulcanization.
The foam resulting from this two-stage process causes the extremely thin walls or films separating the cells to be more effectively gas-tight than when the foam is kept warm and soft and at the same time subjected to the high pressure of the gas throughout the entire process. vulcanization period.
The rubber or the rubber-based composition with which any usual vuleanizing substance has been mixed, for example sulfur, is placed in a suitable container and this is introduced into a chamber where the gas is introduced and which is provided with a steam jacket, the steam is introduced to heat the chamber and the container with the rubber it contains and when the desired temperature has been reached, gas at high pressure is admitted into the chamber. time the rubber mass has absorbed a large amount of gas and the rubbery substance is partly vulcanized. The steam is then turned off and the mass is allowed to cool (the cooling being accelerated if desired by passing cold water through the steam jacket).
After that the gas pressure is reduced to atmospheric pressure and the container is removed. When the latter is opened, the material partially vulcanized, but completely filled with gas, immediately expands to about six times its original volume. This partly expanded and partly vulcanized mass is then placed in another shaped container and of appropriate dimensions (which can be used as a mold for
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give the rubber its final shape) and this container is heated, for example by means of a steam jacket to the desired temperature, during which the gas contained in the cells expands and causes the uncured rubber to stretch and expands while at the same time vulcanization is complete.
During the second stage the expansion of the rubber mass may be about thirteen times that of the raw rubber mass.
The mass of raw rubber is usually referred to as "paste" and this designation will be used in the following detailed description of the practice of the invention.
When relatively small blocks or objects are to be made, a pellet of a suitable paste can be processed in successive containers or molds whereby the desired shape is given to the finished object. When objects are to be made larger, they can be made so that the body of the finished object is divided by partitions made by homogeneous films of the substance.
This result can be obtained anyway desired. For example, one can, in a suitable mold or container, make a certain number of relatively thin plates, bands or the like, of expanded material, each having a homogeneous outer skin enclosing a swollen cell body and, starting from these elements. constitute the desired object, which is then subjected, in another mold, to the action of heat and pressure, which causes the skins in contact with neighboring plates to weld together, so that the object which is then fully expanded and vulcanized is made rigid to some extent by the septum (s) therein in its cell mass.
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The composition of the paste as well as the temperature and pressure during processing obviously depend on various factors.
For some uses it may be good to use a paste containing a very high proportion of rubber with the amount of sulfur necessary to effect vulcanization. For reasons of economy and duration or to obtain the hardness of the colors, etc ... or to obtain a soft material or less elastic than the pure rubber would give when it is strongly expanded, one can frequently introduce in the mixture or paste, other ingredients, for example hydrocarbons, antimony sulfide, magnesium carbonate, black filler, white filler (vulcanized oil, zinc oxide, (magnesium oxide and other suitable known substances).
The expansion can be effected by means of air or by means of an inert gas such as nitrogen.
By way of example, to produce an expanded, hard and rigid rubber mass which can be used as a buoy, a paste containing: 60% rubber, 25% sulfur, 6% hydrocarbon, 3% carbon can be used. calcined magnesia, 1% ceresin wax and 5% coloring matter. If it is sufficient to have less than 5% coloring matter, the percentage of rubber can be increased accordingly.
This paste is placed in a container and this is introduced into an autoclave in the steam jacket of which steam is introduced so that in a period of about thirty minutes a gauge pressure of about 5 kilograms is reached. 6, then an inert gas such as nitrogen is introduced into the autoclave or into the cylinder where the material
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is subjected to the action of gas at a pressure of about 180 atmospheres so as to penetrate into the dough which is in the container. The steam heats the contents to about 1130 and this temperature is maintained for a period of about 400 minutes. The pressure of the gas has increased due to the heat to which it is subjected.
At the end of this period, the steam supply is cut off so that the appliance with its contents cools down somewhat for a period of about 60 minutes, after which the cooling can be accelerated by passing water through in the shirt. The apparatus can be of simple construction and comprises a cylinder in which the gas can act where the autoclave provided with a vapor jacket is able to withstand the necessary gas pressure; of these ends is fitted with a removable door fixed by nuts or else a shutter of the breech type can be used instead of the door. The cylinder and the jacket are fitted with inlet and outlet pipes for gas and steam and for the circulation of water with the necessary valves and manometers.
With the apparatus and its contents cooled to normal temperature, the gas valve is opened to allow the gas to escape and after opening the gas treatment cylinder, the container is removed and the gas cylinder is removed. opens to remove material therefrom which, although it has already expanded to fill the container and exerted considerable pressure on it, immediately expands to about 6 times its original volume or a little more.
This expanded material is then placed in another container or mold having the desired size and shape and the latter is heated for example by allowing steam to enter a jacket placed around the mold, until
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After about 15 minutes a pressure of about 6 kilograms has been obtained, which corresponds to a temperature of about 1630 which is maintained for 45 minutes * This treatment further expands the material under the the action of gas pressure, until it has been increased to about 13 and a half times its original volume. It then takes the shape of the mold and its vulcanization is complete. This is done when the object to be manufactured is about 4 centimeters thick.
When an object of greater thickness is to be made, the same procedure can be done by varying the temperature and time according to its mass, or else plates, bands or the like of expanded material can be made as described below. - Occasionally above the first container or mold and a certain number of these elements are placed, suitably arranged in a second mold which is then brought to the desired temperature, as described above. The material then expands again and under the inaction of the heat and pressure of the gas, the outer skins of the different bands or similar bodies weld together. The skins of the layers or bands which are thus welded together constitute partitions inside the object, thus making it more rigid.
By proceeding in the manner described above, it is possible to obtain absolutely effective buoy blocks, that is to say blocks of foam rubber which retain their original gas content almost indefinitely, which have a very low specific gravity (0.0283 m3 obtained as stated above, weighing no more than 2 kg 26 or even less). The buoyancy of these blocks is not noticeably affected even if they are pierced or notched because only those of the cells of the walls which have been thus
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torn allow water to enter; the cell body of the mass is not ruptured and cannot flatten out if the outer skin is removed; the bodies thus obtained are not susceptible to corrosion and very simple devices are sufficient to obtain them.
In addition, the skin which has formed on the outside of the object by the two-stage process described above is hard and strong, and furthermore, the cell walls are much more impermeable to gas than by any. previously proposed methods.
The substance made according to the present invention, intended for making floating objects such as life belts, lifeboats, etc., is therefore susceptible of an application of the greatest importance not yet used heretofore.
In order to obtain, in accordance with the present invention, a soft, elastic, expanded substance, weighing for example 160 kilograms per cubic meter, a pad is made mixing 55% rubber, 3 1/2% sulfur, 9% vulcanized oil. , 13% golden antimony (15 to 17% free sulfur), 2% ceresin wax and 17 1/2% magnesium carbonate.
Or again, to obtain a less elastic soft material weighing for example 272 kg per cubic meter, it is possible to make a paste by mixing 60% rubber, 4% sulfur, 14 1/2% antimony, 2 1/2% ceresin wax and 19% magnesium carbonate.
To obtain a final product approximately 18 mm thick and weighing 160 kilograms per cubic meter, the dough is heated in a vessel allowing the action of gas by means of steam as described above and this heating is maintained for approximately 270 minutes. The gas is allowed to enter the vessel at a pressure of about 180 atmospheres. The gas pressure which increases when heating
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is maintained at the same value throughout the heating time and as in the first case also, for a period of about 60 minutes during which the appliance is allowed to cool with its contents, and even if desired, the heating is accelerated. cooling for another period by circulating water through the jacket.
The material thus partially expanded and vulcanized is then introduced into a second vessel or mold, in which it is suitably heated, as described above, by means of steam which in this case may be at a pressure of 35 kilograms. this pressure being obtained after about 15 minutes and maintained for a period of about 45 minutes. The subsequent cooling of the apparatus and its contents can be accelerated by circulating water through the jacket, as already described above.
In some instances, it may be desired to provide an outer covering of canvas, metal or other suitable material over the material so as to protect the foam rubber against abrasion or other abnormal external force when in use. In this case, this material is cut to the desired shape and placed in the second container or mold in the desired position against the top, the bottom and / or the other face or the other faces of this container. This material will adhere strongly to the foam rubber substance due to the great pressure with which it is forced against the faces of the mold when the final expansion is carried out and the vulcanization is completed.
If desired, the metal sheets may have openings, with a dovetail profile, so that the rubber will anchor itself in its openings although it has been noted.
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It has been found that in many cases the foam rubber material adheres sufficiently strongly to the smooth metal sheet.
When it is desired to make long strips or sheets of foam rubber, it may not be possible, or in some cases convenient, to use molds or containers of the size that the finished material would have flat. In this case, we cut a strip of dough to the desired size and roll it on itself. Preferably, the strip of dough is placed on a strip of canvas or thin sheet metal and the two are rolled together so as to form a compact roll which is tightened by means of several layers or turns of canvas or thin metal, so as to resist the pressure.
In this case, the outer layers of material binding the assembly play the role of containers or molds, in which the preliminary treatment takes place. It is necessary to coat the strip of cloth or metal with grease, chalk or the like, so as to prevent the rubber from adhering thereto. This roller is then placed in the chamber where the treatment of the gas takes place and the procedure is as described above, the material then being subjected to the action of the gas and partially vulcanized. After that, the gas processing chamber and the roller contained therein are allowed to cool. The gas is allowed to exit the chamber and the roll of material is removed. The roll is then unwound and the second operation is carried out according to the use for which the fiaal product is intended.
When it is desired to have a long strip or sheet of material, the partially expanded sheet or strip is vulcanized and again rolled up on itself (with the strip of canvas or of thin sheet) and the whole is bound externally with several layers or turns of fabric or thin metal and the roll is again subjected to the action of heat which causes further expansion and completion of the vulcanization of the substance.
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When it is desired to make rugs or the like, the partially expanded web or sheet is vulcanized and cut into smaller strips of the desired shape or size and these strips are placed in suitable molds, in which they are to be removed. again expanded by heating, thus giving them the shape of the mold and completing the vulcanization.
By effecting the expansion (considered separately from vulcanization) of the paste in several stages, the gas treatment chamber which must withstand the high pressure of the gas can be much smaller than would be the case. other. The importance of this fact will be appreciated if one considers not only that the cost of the first establishment of a relatively small treatment chamber and apparatus capable of withstanding a pressure of 180 atmospheres is indeed lower than that of a large chamber and a large apparatus able to withstand this same high pressure, but still, that the maintenance and the running costs are also lower, all contributing to make cheaper the product produced.
The heating chamber or press in which the final stage of expansion (as well as the completion of vulcanization) is effected by heating is a relatively inexpensive apparatus.
Thanks to the invention it will also be possible easily to obtain objects consisting of an interior of hard foam rubber and an exterior covering of soft foam rubber or vice versa, by constituting a mass composed of bands or layers of rubber. substance partially expanded and vulcanized from pastes of different necessary compositions, and then subjecting them together again to heating and pressure as indicated.
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According to the invention it is still possible to manufacture bulky foam rubber objects using a number of containers to make strips, plates or blocks of partially expanded and vulcanized material, a number of which will be needed to constitute each of the desired objects. .
It should be remembered that when thin metal sheets or strips are temporarily used to separate the superimposed layers of dough, they should be lined, as indicated above, so as to protect fish that the rubber does not adhere to it while if one uses thin sheets of metal to form a protective outer layer for the finished object, they must be absolutely clean and have no grease in order to ensure the adhesion of rubber to these sheets. An advantage resulting from the use of thin sheets or strips between the superimposed layers of paste during gas action and vulcanization is that they readily transmit heat to the paste.
If desired, a suitable known accelerator can be mixed with the paste, thereby reducing the processing time.
Although details have been given above as to times, temperatures and pressures, it is understood that the invention is not limited to these and further that these data should vary. depending on the different dough compositions used and also depending on whether the objects obtained are thinner or thicker than those which have been indicated above by way of example.
Besides its application as a floating substance or as carpet or the like already mentioned the
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