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Procédé pour la production du nickel carbonyle.
Lors de recherches scientifiques, on a déjà, dans le temps, mis en contact, à la température ordinaire ou à une température légèrement élevée, de l'oxyde de carbone se trouvant sous la pression de l'atmosphère avec du, nickel métallique compact, de manière à obtenir du nickel carbonyle.
On avait alors constaté que la. formation du carbonyle deve- nait tout à fait minime dès qu'une quantité extrêmement peti- te du nickel compact était entrée en réaction, à cause du peu d'activité du métal. Comme il est d'importance capitale pour la production industrielle économique du nickel carbony- le d'épuiser aussi complètement que possible les matières
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premières,on préférait jusqu'à présent dans l'industrie ne pas employer les matières premières compactes dont la capacité de réagir baissait considérablement, d'après les recherches mentionnées, dès qu'un millième avait réagi.
On employait toujours pour produire le nickel carbo- nyle par l'action de l'oxyde de carbone sur le nickel ou les matières qui en renferment, des matériaux dans lesquels le nickel se trouvait sous une forme très active, notamment dans un état de division extrême, soit qu'on ait réduit avec pré- caution la matière de départ oxydée, soit qu'on ait employé d'autres mesures appropriées. Pour produire le nickel carbo- nyle en un rendement et à une vitesse satisfaisants au point de vue industriel, on a fait agir l'oxyde de carbone sous pression élevée sur le nickel très divisé.
Chaque fois qu'il s'agissait de transformer en carbonyle du nickel métallique compact, on faisait précéder le traitement à 1''oxyde de car- bone par une oxydation, éventuellement répétée, suivie d'une réduction, opérations destinées à conférer au nickel l'état nécessaire de division extrême.
Or,on a trouvéque l'on peut transformer en nickel carbonyle, par l'action de l'oxyde de carbone ou de gaz qui en renferment, le nickel métallique compact ou les matières qui en renferment sous cette forme, avec un très bon rende- ment et à une vitesse très satisfaisante au point de vue industriel, si le traitement a lieu sous pression, par exem- ple sous une pression supérieure à 10 atm., et préfcrable- ment à une température supérieure à 100 C, notamment à une température comprise entre 150 et 350 C.
L'expression "ma- tières compactes" signifie que les matières ont une surface relativement petite, par contraste avec les matières spon- gieuses ou les poudres qui présentent une grande surface;
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les matières compactes peuvent être préparées par fusion, par frittage ou par électrolyse.
Le nouveau procédé marque un progrès notable, car il permet de transformer en carbonyle, sans difficulté ni traitement préparatoire compliqué, des matières premières abondantes, qu'on ne pouvait pas, jusqu'à présent, employer pour cet usage. Le procédé est particulièrement économique quand on l'applique aux résidus constitués par du nickel ou en renfermant, car on arrive ainsi à en tirer du nickel pur par l'intermédiaire du composé carbonylique. Mais le procédé est également très intéressant pour transformer du nickel compact et complètement pur en poudre, à l'état spongieux ou en enduits sur des objets en matériaux quelconques, par décomposition du carbonyle formé, ou pour obtenir à partir du nickel pur des objets de forme quelconque, ayant par exemple la forme d'un fil ou d'un autre objet compliqué.
On peut aussi préparer des mélanges de nickel avec d'autres mé- taux, par exemple des poudres pour allia.ges comme le "Per- malloy", par décomposition directe d'un mélange du nickel carbonyle avec des composés carbonyliques des autres métaux.
Les matières premières convenant pour le présent procédé comprennent par exemple le nickel en fils, en fi- lets, en tôles, en cubes, en boules, en feuilles ou en pla- ques, les résidus du travail autour, à la scie ou à la lime, les résines de la fabrication électrolytique du nickel, les enduits de nickel produits par électrolyse ou d'une autre manière, les déchets d'estampage, les masselottes, les piè- ces ratées:,le cas échéant les mélanges' de ces matériaux avec d'autres métaux comme le cuivre ou le fer, etc.. En général les impuretés comme par exemple les pellicules
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d'oxyde ou les inclusions, etc., ne dérangent pas la forma- tion du nickel carbonyle, ou seulement dans une faible me- sure, mais il est recommandable de déshuiler, de laver, de brosser, etc., les matières avant de les soumettre au trai- tement.
Dans certains cas, on peut beaucoup faciliter la formation du carbonyle si l'on soumet les matières à une réduction préalable, par exemple au moyen d'hydrogène.
Souvent, un décapage, par exemple au moyen d'acides, a une influence très favorable sur la réaction.
Le traitement a, lieu de préférence par l'emploi de l'oxyde de carbone en cycle fermé, le cas échéant en pré- sence de catalyseurs comme le mercure ou le cuivre, qu'on peut récupérer du résidu ou du carbonyle. Dans certains cas, on a avantage à ajouter des agents qui empêchent la décom- position de l'oxyde de carbone, par exemple des composés du soufre, l'arsenic ou ses composés ou les composés d'autres métalloïdes.
Certains matériaux compacts, par exemple le nickel obtenu par électrolyse ou à partir de son composé carbony- lique, réagissent déjà sous une pression peu élevée et à une température de 50 C; sous une pression de 10 atm., la réaction est très vive. On peut dire qu'en général la réac- tion est d'autant plus rapide que la pression est plus éle- vée, la limite supérieure de la pression étant avant tout une question économique. L'élévation de la température entre des limites déterminées accélère également la réaction; mais la température doit s'adapter à la pression et ne doit pas être tellement élevée qu'elle entrave sensiblement la réaction en décomposant l'oxyde de carbone.
On peut avoir avantage à faire circuler à grande vitesse le courant d'oxy-
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de de carbone, notamment quand on veut opérer à haute tem- pérature et sous une pression relativement peu élevée.
Quand la pression opératoire est de 20 à 200 atm. ou plus, il est préférable d'employer une température d'au moins 200 C. Il est étonnant qu'il ne se produise pas alors de dé- composition nuisible de l'oxyde de carbone au contact du nickel; au contraire, les rendements sont très satisfaisants et la rapidité de la réaction suffit complètement aux exi- gences industrielles. La durée du traitement dépend d'ail- leurs notamment du degré de l'évacuation de la chaleur, car la réaction, fortement exothermique, produit une température trop élevée, si l'évacuation de la chaleur est insuffisante; on est alors obligé de ralentir le cours de la réaction en employant des conditions moins brutales.
La durée du trai- tement pour la plupart des matières premières est de 8 à 16 heures, quand on emploie les pressions supérieures men- tionnées plus haut, et conduit à l'épuisement pratiquement complet des matières premières.
On peut aussi réaliser le procédé de la présente invention en marche continue, en faisant passer par éclu- sage les matières premières solides à travers le four. On règle la température de façon connue au moyen de dispositifs de chauffage ou de refroidissement placés dans le four ou à côté, ou au moyen de gaz ou de liquides qui entrent en con- tact avec les matières premières. Le cas échéant, on in- troduit les gaz dans le four par plusieurs endroits, préféra- blement à l'état très divisé. On peut aussi employer plusieurs fours branchés en série.
Le résidu qui reste dans le four après la réaction et qui, en général, ne renferme plus que peu de nickel,
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peut être rendu propre à une nouvelle opération au moyen d'un traitement réducteur effectué dans le four même ou en dehors du four, par exemple par l'hydrogène sous pres- sion ; on peut alors facilement récupérer le nickel restant, au moyen d'oxyde de carbone. On a intérêt, dans certa.ins, cas, à faire précéder le traitement réducteur par un trai- tement oxydant. Le tout dernier résidu est presque complète- ment exempt de nickel ; ilrenferme souvent des substances précieuses, par exemple du cuivre, de l'argent, de l'or ou . du platine, et on en tire ces métaux de façon usuelle.
Le nickel carbonyle obtenu peut être purifié par distillation dans le vide ou sous pression, le cas échéant dans un courant d'oxyde de carbone, et au besoin après avoir été filtré; on le débarrasse ainsi des composés carbonyli- que d'autres méta.ux si le mélange ne peut pas être utilisé tel quel. On obtient un produit plus pur, de prime abord, si l'on dirige le courant d'oxyde de carbone de bas en haut à travers le four, de manière que la poussière entraînée puisse se déposer ; ajoutant un filtre, on peut retenir encore plus de poussière. On a avantage à détendre par de- grés la pression sous laquelle se trouve le carbonyle de nickel formé.
Avant de laisser s'échapper à l'air libre les gaz qui ont été en contact avec le nickel carbonyle, par exemple quand on n'opère pas en circuit fermé, il est recommandable, - naturellement, après avoir bien éliminé le carbonyle par réfrigération sous pression, lavage, etc., - , de chauffer les gaz qui s'échappent, afin de décomposer thermiquement les derniers restes du carbonyle, non seulement pour éviter les pertes en métal, mais encore à cause de la forte toxici-
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té du nickel carbonyle. On peut effectuer ce chauffage de manière à décomposer simultanément, de façon connue, en noir de fumée et en anhydride carbonique, l'oxyde de car- bone au contact du nickel mis en liberté.
Il est particulièrement avantageux d'opérer de ma- nière à ne pas employer de prime abord la température la plus favorable, mais de l'augmenter lentement, par exemple de 150 à 325 C, le cas échéant simultanément avec la pres- sion; on effectue cette augmentation chaque fois qu'il se forme moins de carbonyle ou qu'on risque que la réaction s'arrête. On peut ainsi employer, vers la fin de la réac- tion,une température très élevée sans risquer que l'oxyde de carbone se décompose, et on peut épuiser dans une large mesure, en une seule opération, la charge qui se trouve dans le four.
EXEMPLE 1.
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Traiter à 225 C, par une courant d'oxyde de carbone, 'sous une pression de 200 atm., des déchets de nickel formés par des fils, des tôles, des filets, des feuilles et des copeaux. Le nickel est complètement transformé en carbonyle au cours de 12 heures.
Si l'on ajoute un peu de mercure, on obtient le même résultat en n'opérant qu'à 200 C.
EXEMPLE 2.
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Traiter à 200 C par de l'oxyde de carbone sous une pression de 200 atm. des boules ou cubes en nickel pur et compact. L'extrémité inférieure du récipient dans lequel on effectue la réaction, communique avec un récipient refroidi, dans lequel s'écoule le carbonyle formé, qui est évacué de temps en temps par détente de pression. Au bout de 8 heures,
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les boules ou cubes sont complètement consommés et le résidu (2 % des matières premières) renferme un peu de carbone et très peu de nickel.
En décomposant le carbonyle dans une chambre creuse, on obtient une fine poudre de nickel extrêmement pur et ne renfermant surtout pas d'autres métaux. Au besoin, on peut débarrasser de façon connue cette poudre du carbone et de l'oxygène.
Quand on traite des matières particulièrement pures, comme c'est le cas ci-dessus, il est recommandable de se dispenser de distiller le carbonyle, et de faire en sorte que l'oxyde de carbone soit bien épuré et qu'il ne se forme pas d'impuretés, comme par exemple le fer carbonyle, dans les appareils, ce qubn peut empêcher par exemple en recou- vrant les appa.reils, et en particulier leurs parties chaudes, par une chemise intérieure en cuivre.
EXEMPLE 3.
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Traiter à 200 C pendant 8 heures par un courant d'oxyde de carbone sous une pression de 200 atm., des pièces de nickel, grosse cornue le poing, qu'on a préparées en frit- tant vers 900 à 1000 C pendant 12 heures du nickel pulvéru- lent. On obtient le carbonyle en rendement presque quantitatif
EXEMPLE 4.
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En traitant à 225 C par de l'oxyde de carbone sous une pression de 200 atm., des déchets de plaques d'accumu- lateur à électrolytes alcalins, qu'on a préparées par frit- tage à 600 C de nickel pulvérulent tiré par décomposition du composé carbonylique, on arrive à les transformer presque . complètement en nickel carbonyle.
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EXEMPLE 5.
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On traite'des déchets de tôle de nickel par de l'oxyde de carbone sous une pression de 220 atm., d'abord pendant 8 heures à. 250 C, puispendant 8 heures à 275 C et enfin pendant 8 heures à 300 C. 90% des déchets sont ainsi transformés en nickel carbonyle. On chauffe le résidu au rouge en présence d'air, on le réduit ensuite à 500 C par l'hydrogène, puis on le mélange avec des déchets frais et on traite de nouveau par l'oxyde de carbone; on arrive ainsi à transformer en carbonyle le résidu entier.
Si l'on opère sous une pression de 1000 atm., on peut transformer la totalité du nickel en carbonyle au cours de quelques heures. On peut influencer favorablement la réaction en ajoutant du mercure.
EXEMPLE 6.
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Traiter à 225 C par de l'oxyde de carbone sous une pression de 200 atm. des déchets de fer nickelé. La presque totalité du nickel est ainsi éliminé de la surface, tandis que le fer n'est pas attaqué de façon sensible. Mais le nickel carbonyle renferme une proportion relativement éle- vée de fer carbonyle. On ajoute encore du fer carbonyle et en outre du cobalt carbonyle, et on décompose le mélange dans une chambre creuse chauffée, pour obtenir une poudre ayant la composition d'un'alliage.
EXEMPLE 7.
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En traitant à 250 C par de l'oxyde de carbone sous une pression de 200 atm. des déchets d'une tôle bimétallique en nickel et en fer, on récupère le nickel sous forme de carbonyle, que l'on purifie par distillation dans une tour.
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EXEMPLE 8.
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Traiter des déchets de nickel électrolytique par de l'oxyde de carbone sous pression, en élevant lentement la pression de 20 à 300 atm. et la température de 150 à 300 C.
La presque totalité du nickel est ainsi transformée en nickel carbonyle.
EXEMPLE 9.
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On débarrasse complètement du nickel des objets de laiton fortement nickelé, en les traitant à 225 C par l'oxyde de carbone sous une pression de 200 atm. en présence d'un peu de mercure.
EXEMPLE 10.
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Traiter à 225 C pendant 48 jeures par un courant rapide d'oxyde de carbone sous une pression de 20 atm., en présence de mercure, du nickel électrolytique. On le trans- forme ainsi en carbonyle de façon pratiquement complète.
Si l'on opère à 150 C et sous une pression de 10 atm., la réaction est plus lente, mais elle est presque complète au bout de quelques jours. S'il se produit un arrêt, on y remédie par une réduction, et l'on poursuit ensuite le traitement.
EXEMPLE 11.
Comprimer en boules des fils de nickel, en ajoutant quelques fils de cuivre amalgamé. En traitant les boules à 200 C par de l'oxyde de carbone sous une pression de 200 atm., on arrive à transformer en carbonyle la totalité du nickel.
Les fils de cuivre restent inaltérés et sont réutilisés pour une nouvelle opération. Le mercure s'accumule au fond du récipient dans lequel on recueille le nickel carbonyle.
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Process for the production of carbonyl nickel.
During scientific research, we have already, over time, brought into contact, at ordinary temperature or at a slightly elevated temperature, carbon monoxide under the pressure of the atmosphere with compact metallic nickel, so as to obtain carbonyl nickel.
It was then found that the. Carbonyl formation became quite minimal as soon as an extremely small amount of the compact nickel had reacted, due to the little activity of the metal. Since it is of paramount importance for the economic industrial production of nickel carbon to exhaust the materials as completely as possible
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raw materials, it was heretofore preferred in industry not to use compact raw materials, the reactive capacity of which, according to the research mentioned, dropped considerably as soon as one thousandth had reacted.
For the production of carbonyl nickel, by the action of carbon monoxide on nickel or the materials which contains it, materials were always employed in which the nickel was in a very active form, especially in a state of division. extreme, either the oxidized starting material was carefully reduced or other suitable measures were employed. To produce the carbonyl nickel in an industrially satisfactory yield and rate, carbon monoxide was allowed to act under high pressure on the highly divided nickel.
Whenever it was a question of converting compact metallic nickel into carbonyl, the treatment with carbon monoxide was preceded by oxidation, possibly repeated, followed by reduction, operations intended to give the nickel. the necessary state of extreme division.
Now, it has been found that one can transform into carbonyl nickel, by the action of carbon monoxide or gases which contain it, compact metallic nickel or the materials which contain it in this form, with a very good yield. - and at a very satisfactory speed from an industrial point of view, if the treatment takes place under pressure, for example at a pressure greater than 10 atm., and preferably at a temperature greater than 100 ° C., in particular at a temperature between 150 and 350 C.
The term "compacts" means that the materials have a relatively small surface area, in contrast to the spongy materials or powders which have a large surface area;
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compacts can be prepared by melting, sintering or electrolysis.
The new process marks a notable advance, because it makes it possible to transform into carbonyl, without difficulty or complicated preparatory treatment, abundant raw materials which, until now, could not be used for this purpose. The process is particularly economical when it is applied to residues consisting of nickel or containing it, since it is thus possible to obtain pure nickel therefrom via the carbonyl compound. But the process is also very interesting for transforming compact and completely pure nickel into powder, in the spongy state or as coated on objects of any material, by decomposition of the carbonyl formed, or to obtain from pure nickel objects of any shape, for example having the shape of a wire or other complicated object.
Mixtures of nickel with other metals can also be prepared, for example alloying powders such as "Permalloy", by direct decomposition of a mixture of carbonyl nickel with carbonyl compounds of the other metals.
Raw materials suitable for the present process include, for example, nickel in wires, nets, sheets, cubes, balls, sheets or plates, the residues of the work around, with the saw or the mill. lime, resins from the electrolytic manufacture of nickel, nickel coatings produced by electrolysis or otherwise, stamping waste, weights, misfires:, where appropriate mixtures of these materials with other metals such as copper or iron, etc. In general, impurities such as, for example, films
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of oxide or inclusions, etc., do not interfere with the formation of carbonyl nickel, or only to a small extent, but it is advisable to deoil, wash, brush, etc., the materials before subject them to processing.
In some cases, carbonyl formation can be greatly facilitated if the materials are subjected to prior reduction, for example with hydrogen.
Often pickling, for example with acids, has a very favorable influence on the reaction.
The treatment takes place preferably by the use of carbon monoxide in a closed ring, optionally in the presence of catalysts such as mercury or copper, which can be recovered from the residue or from the carbonyl. In some cases, it is advantageous to add agents which prevent the breakdown of carbon monoxide, for example sulfur compounds, arsenic or its compounds or compounds of other metalloids.
Certain compact materials, for example nickel obtained by electrolysis or from its carbonyl compound, already react under a low pressure and at a temperature of 50 C; under a pressure of 10 atm., the reaction is very lively. It can be said that in general the reaction is all the faster the higher the pressure, the upper limit of the pressure being above all an economic question. Raising the temperature between certain limits also accelerates the reaction; but the temperature must adapt to the pressure and must not be so high that it appreciably hinders the reaction by decomposing the carbon monoxide.
It may be advantageous to circulate the current of oxy-
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of carbon, in particular when one wishes to operate at high temperature and under a relatively low pressure.
When the operating pressure is 20 to 200 atm. or higher, it is preferable to employ a temperature of at least 200 ° C. Surprisingly, there is no harmful decomposition of carbon monoxide in contact with nickel in this case; on the contrary, the yields are very satisfactory and the rapidity of the reaction is completely sufficient for industrial requirements. The duration of the treatment also depends in particular on the degree of heat removal, since the reaction, which is highly exothermic, produces a temperature that is too high, if the heat removal is insufficient; one is then obliged to slow down the course of the reaction by employing less brutal conditions.
The treatment time for most raw materials is 8 to 16 hours, when the higher pressures mentioned above are employed, and results in almost complete exhaustion of the raw materials.
The process of the present invention can also be carried out in continuous operation, by flowing the solid raw materials through the furnace. The temperature is controlled in a known manner by means of heating or cooling devices placed in the furnace or next to it, or by means of gases or liquids which come into contact with the raw materials. If necessary, the gases are introduced into the furnace from several places, preferably in a very divided state. It is also possible to use several ovens connected in series.
The residue which remains in the oven after the reaction and which, in general, contains only a little nickel,
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can be made suitable for a new operation by means of a reducing treatment carried out in the furnace itself or outside the furnace, for example with hydrogen under pressure; the remaining nickel can then be easily recovered by means of carbon monoxide. It is advantageous, in certain cases, to precede the reducing treatment by an oxidizing treatment. The very last residue is almost completely free of nickel; it often contains valuable substances, for example copper, silver, gold or. platinum, and these metals are obtained in the usual way.
The nickel carbonyl obtained can be purified by distillation in vacuum or under pressure, optionally in a stream of carbon monoxide, and if necessary after having been filtered; it is thus freed from carbonyl compounds of other metals if the mixture cannot be used as it is. A purer product is initially obtained if the stream of carbon monoxide is directed from the bottom up through the furnace so that the entrained dust can settle; adding a filter can trap even more dust. It is advantageous to relax by degrees the pressure under which the nickel carbonyl formed is located.
Before allowing the gases which have been in contact with the carbonyl nickel to escape into the open air, for example when the operation is not in a closed circuit, it is advisable, - naturally, after having properly eliminated the carbonyl by refrigeration under pressure, washing, etc., -, to heat the escaping gases, in order to thermally decompose the last remains of the carbonyl, not only to avoid losses of metal, but also because of the strong toxici-
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tee of carbonyl nickel. This heating can be carried out so as to decompose simultaneously, in a known manner, into carbon black and carbon dioxide, the carbon monoxide in contact with the liberated nickel.
It is particularly advantageous to operate in such a way as not to initially use the most favorable temperature, but to increase it slowly, for example from 150 to 325 ° C., if necessary simultaneously with the pressure; this increase is made whenever less carbonyl is formed or when there is a risk that the reaction will stop. A very high temperature can thus be employed towards the end of the reaction without risking decomposition of the carbon monoxide, and the charge in the gas can be largely exhausted in a single operation. oven.
EXAMPLE 1.
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Treat at 225 ° C., with a stream of carbon monoxide, under a pressure of 200 atm., Nickel waste formed by wires, sheets, nets, sheets and chips. Nickel is completely transformed into carbonyl within 12 hours.
If we add a little mercury, we get the same result, only operating at 200 C.
EXAMPLE 2.
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Treat at 200 ° C. with carbon monoxide under a pressure of 200 atm. balls or cubes in pure and compact nickel. The lower end of the vessel in which the reaction is carried out communicates with a cooled vessel, in which the carbonyl formed flows, which is discharged from time to time by pressure relief. After 8 hours,
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the balls or cubes are completely consumed and the residue (2% of raw materials) contains a little carbon and very little nickel.
By decomposing the carbonyl in a hollow chamber, a fine nickel powder is obtained which is extremely pure and especially free from other metals. If necessary, this powder can be freed from carbon and oxygen in a known manner.
When dealing with particularly pure materials, as is the case above, it is advisable to dispense with the distillation of the carbonyl, and to ensure that the carbon monoxide is well cleaned and that it does not form no impurities, such as for example carbonyl iron, in the devices, which can be prevented, for example, by covering the devices, and in particular their hot parts, with an inner copper jacket.
EXAMPLE 3.
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Treat at 200 ° C. for 8 hours with a stream of carbon monoxide under a pressure of 200 atm., Pieces of nickel, large retorts the fist, which have been prepared by frying at 900 to 1000 ° C. for 12 hours powder nickel. Carbonyl is obtained in almost quantitative yield
EXAMPLE 4.
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By treating at 225 ° C. with carbon monoxide under a pressure of 200 atm., Waste from accumulator plates containing alkaline electrolytes, which had been prepared by frying at 600 ° C. of pulverulent nickel drawn by decomposition of the carbonyl compound, we manage to transform them almost. completely in carbonyl nickel.
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EXAMPLE 5.
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Nickel sheet scrap is treated with carbon monoxide at a pressure of 220 atm., Initially for 8 hours at. 250 ° C., then for 8 hours at 275 ° C. and finally for 8 hours at 300 ° C. 90% of the waste is thus transformed into carbonyl nickel. The residue is heated to red in the presence of air, it is then reduced to 500 ° C. with hydrogen, then it is mixed with fresh waste and again treated with carbon monoxide; the whole residue is thus transformed into carbonyl.
If the operation is carried out under a pressure of 1000 atm., All of the nickel can be converted to carbonyl within a few hours. The reaction can be favorably influenced by adding mercury.
EXAMPLE 6.
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Treat at 225 ° C. with carbon monoxide under a pressure of 200 atm. scrap nickel-plated iron. Almost all of the nickel is thus removed from the surface, while the iron is not attacked significantly. But carbonyl nickel contains a relatively high proportion of carbonyl iron. Further carbonyl iron and further carbonyl cobalt are added, and the mixture is decomposed in a heated hollow chamber, to obtain a powder having the composition of an alloy.
EXAMPLE 7.
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By treating at 250 C with carbon monoxide under a pressure of 200 atm. from the waste of a bimetallic nickel and iron sheet, the nickel is recovered in the form of carbonyl, which is purified by distillation in a tower.
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EXAMPLE 8.
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Treat electrolytic nickel waste with pressurized carbon monoxide, slowly raising the pressure from 20 to 300 atm. and the temperature from 150 to 300 C.
Almost all of the nickel is thus transformed into carbonyl nickel.
EXAMPLE 9.
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Highly nickel-plated brass objects are completely freed from nickel by treating them at 225 ° C. with carbon monoxide under a pressure of 200 atm. in the presence of a little mercury.
EXAMPLE 10.
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Treat at 225 ° C. for 48 days with a rapid stream of carbon monoxide under a pressure of 20 atm., In the presence of mercury, electrolytic nickel. It is thus converted to carbonyl almost completely.
If one operates at 150 ° C. and under a pressure of 10 atm., The reaction is slower, but it is almost complete after a few days. If a stoppage occurs, it is remedied by reduction, and treatment is then continued.
EXAMPLE 11.
Compress the nickel wires into balls, adding a few amalgamated copper wires. By treating the balls at 200 ° C. with carbon monoxide under a pressure of 200 atm., It is possible to convert all of the nickel into carbonyl.
The copper wires remain unchanged and are reused for a new operation. Mercury accumulates at the bottom of the container in which the carbonyl nickel is collected.