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"PROCEDE DE RECUPERATION DU CADMIUM DES COMBINAISONS DE CADMIUM ET D'OXYGENE"
L'invention concerne un procède de récupération du cad- mium des combinaisons de cadmium et d'oxygène, ou des matières qui en contiennent, comme par exemple des minerais oxydés de cad- mium, par voie de distillation, caractérisa en ce que les combi- naisons de cadmium et d'oxygène sont chauffées dans le vide avec des métaux réducteurs ne provoquant pas de formation de gaz, à des températures modérées, auxquelles la charge n'entre pas en fusion, par exemple à des températures situées entre 500 et 600 ,
le cad- mium ainsi libère se séparant par distillation et pouvant être
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recueilli dans un collecteur. En qualité d'agent de réduction entrent en question par exemple des métaux comm@ le fer, le man- ganèse ou le cuivreparmi lesquels le fer, utilisable sous forme de poudre ou sous forme spongieuse, est particulièrement recomman- dable ,déjà, à cause de son prix réduit. vu qu'avec se mode de travail la réduction et la vola- tilisation de toute la quantité de cadmium contenue, par exemple dans l'oxyde de cadmium) se produit déjà è.
des températures aux- quelles les combinaisons.-! de zinc et d'oxygène ne réagissent pas avec les agents réducteurs, il est aussi possible suivant le pro- cédé faisant objet de la présente invention de récupérer le cad- mium pur par voie de distillation en partant de matières qui con- tiennent à côtédes combinaisons oxydées du cadmium, encore des combinaisons additionnelles comme par exemple des combinaisons du zinc, du fer, du plomb, du nickel,de 1'étain, toutes ces com.. binaisons additionnelles restant dans le résidu.
De plus, on peut traiter les produits mélangés, par exemple des minerais contenant des combinaisons oxydées du cadmium et par exemple des combinaisons oxydées de zinc, de manière, qu'on distille et condense d'abord le cadmium, par exemple à des tempé- ratures d'environ 500 à 600 C ou au dessus, et qu'on distille et condense ensuite le zinc à des températures plus élevées appropriées à cet effet. En qualité d'agent réducteur entre en question ici également avant tout le fer bon marché, qu'on peut employer sous forme de poudre ou spongieuse.
La quantité de fer est proportionnée avantageusement de manière, qu'il se forme du Fe304 magnétique, qui peut être séparé dans la suite des autres matières au moyen d'électro-aimants, pour ;être ensuite transformé à nouveau, par réduction, par exemple en fer spongieux, ce dernier pouvant être réintroduit à son tour dans le processus.
La séparation du fer du résidu de cuisson peut aussi être effectuée de manière, que le fer employé pour la réduction est ajouté à la charge sous une forme telle, par exemple sous forme de grains plus .ou moins grossiers,' de limailles, ou analogue,
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auaprès la réalisation du processus de réduction, il puisse être séparé d'avec ,les autres composantes de la charge par simple tamisage.
Vu que les particules individuelles du fer employé gar- dent leur forme pendant le processus de convertissement, mal- gré leur transformation en oxyde ,les morceaux 6'oxyde de fer ainsi formés en cas du chargement du résidu de culsson après terminaison du processus de convertissement sur un tamis restent sur ce dernier,s'ils possèdent une grosseur de grain supérieure à la section des mailles ou trous du tamis, tandis que les autres composantes, finement pulvérulentes du résidu de cuisson passent à travers les mailles ou trous du tamis. L'oxyde de fer, séparé de cette manière des autres substances, peut être utilisé dans des buts voulus quelconques, de même que 1'oxyde séparé par voie magné- tique mentionnée plus haut.
En cas de traitement de produits de départ contenant à côté des combinaisons du cadmium encore des combinaisons addition- nelles, comme par exemple des combinaisons du zinc, du fer, du plomb etc...- on peut aussi procéder, suivant un mode de réalisation de la présente invention, de manière qu'on convertit d'abord les matières de départ avec les agent,réducteurs métalliques à des tem- pératures relativement élevées, par exemple dépassant le cas échéant sensiblement 800 , et qu'on soumet ensuite leproduit de dis- filiation,souillé, par les composantes additionnelles qui ont passé avec lui, par exemple rar le zinc, le plomb ou analogue, à une nouvelle distillation, réalisée à des conditions de pression et de température telles,
qu'un passage des composantes impurifiantes ne puisse plus se produire, ou au moins pas en quantités notables, Ce mode de travail offre vis à vis du traitement des matières de dé- part en une seule étape à des températures moins élevées, l'avan tage d'une économie de temps considérable, car avec les températures plus élevées de la première étape(du second mode de travail) le convertissement et la distillation du cadmium s'effectuent beaucoup plus rapidement. Il offre en outre l'avantage qu'on n'a pas besoin
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d'avoir tant de soins pour maintenir la température dans des limites strictement déterminées.
En même temps la, distillation du cadmium hors du produit, par exemple à teneur de zincobtenu dans la première étape du procédé, est beaucoup plus facile, grâce au volume relativement petit et à la bonne conductibilité de chaleur de ce premier produit de distillation principalement métallique. ce mode de réalisation du présent procède offre un avan- tage tout particulier dans le traitement des matières de départ qui contiennent cossue impuretés des combinaisons, surtout des com- binaisons oxydées,du plomb, le cas échéant à côte d'autres impure- tés.
Il faut savoir que, parsuite de la volatilité relativement grande et de la réductibilité relativement difficile de l'oxyde de plomb, il est très souvent impossible d'empêcher le passage du plomb sous forme oxydéey suivant l'espèce donnée de la. combinai- son de plomb, même à des températures de travail de seulement 600 et moins, puisque dans ces cas, on est de toute manière contraint de soumettre le produit de distillation résultant du premier con- vertissement, à une nouvelle distillation, en vue de son épuration, on obtient une accélération très importante du procédé entier, avec économie correspondante en combustible et en temps de travail, lorsqu'on réalise la première distillation d'une manière accélérée à une température correspondamment plus élevée ,
Le fait, que suivant la présente invention en em- ploie comme agents réducteurs, au lieu de charbon, des métaux qui ne développent pas de gaz durant le processus de réduction, offre l'avantage considérable, qu'on peut obtenir le cadmium , le cas échéant non seulement à l'état très pur, surtout aussi prati- quement exempt de plomb, mais aussi avec un rend ornent, qui s'ap- proche du rendement théorique, et qu'un maintien continu d'un vide prononcé est beaucoup facilité, ce qui garantitune bonne réa- lisation du processus en travail continu.En outre par suite des températures de réactions peu élevées les parois du four sont ménagées et les inconvénients inhérents à la condensation'de vapeurs métalliques très chaudes sont évitées.
Finalement on ob-'
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tient par le fait, que la charge du four n'entre pas en fusion, une séparation rapide et complète des gaz de'cadmium et du fait une réalisation correspondamment rapide et complète du processus de convertissemententier
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I) 100kg d'oxyde de cadmium de 87% de Cd sont mélangés avec 40kg de fer spongieux et sont maintenus sous un vide de 20 m/m pendant environ 8 heures à une température d'environ 500-550 C.Le résidu contient encore 0,5% du cadmium qui était con- tenu dans la matière de départ. 99,5% de Cd sont passés au collec- teur.
2) 100kg d'une matière oxydée avec 73% Cd, 2,5% Zn, 0,17%Pb, 0,04%Ni, 0,15%Fe, sont mélangés avec 35kg de fer spon- gieux et sont maintenus sous un vide de 20m/m pendant 8 heu- res à une température de 500 C. Le résidu contientencore 1,2% du cadmium mis en oeuvre, 98,8% ayant passé au collecteur. Le dis- tillé de cadmium contient moins que 0,05% d'impuretés
3) 15kg de boue de cadmium contenant 35% de Cd et 3% de Pb sont mélangés avec 2kg de fer spongieux et sont chauffés sous une dépression de 20m/m pendant 6 heures à une température de 800 . On obtient dans le collecteur 5kg de cadmium avec 0,1% de Pb.
Ces 5kg de cadmium sont soumis à une seconde distillation à 500 . on obtient ainsi, du cadmium contenant 0,01% de Pb.
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"PROCESS FOR RECOVERING CADMIUM FROM CADMIUM AND OXYGEN COMBINATIONS"
The invention relates to a process for recovering cadmium from combinations of cadmium and oxygen, or materials which contain it, such as for example oxidized ores of cadmium, by distillation, characterized in that the combi - cadmium and oxygen rings are heated in a vacuum with reducing metals which do not cause gas formation, at moderate temperatures, at which the feed does not melt, for example at temperatures between 500 and 600 ,
the cadmium thus liberated separating by distillation and being able to be
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collected in a collector. Metals such as iron, manganese or copper are called into question, for example, as reducing agents, among which iron, which can be used in powder form or in spongy form, is already particularly recommendable because of of its reduced price. considering that with this mode of operation the reduction and volatilization of the whole quantity of cadmium contained, for example in cadmium oxide) already occurs è.
of the temperatures at which the combinations. zinc and oxygen do not react with the reducing agents, it is also possible, according to the process forming the object of the present invention, to recover the pure cadmium by means of distillation starting from materials which contain side by side. oxidized combinations of cadmium, further additional combinations such as for example combinations of zinc, iron, lead, nickel, tin, all of these additional combinations remaining in the residue.
In addition, mixed products, for example ores containing oxidized combinations of cadmium and, for example, oxidized combinations of zinc, can be processed so that the cadmium is first distilled and condensed, for example at high temperatures. erasures of about 500 to 600 C or above, and then the zinc is distilled and condensed at higher temperatures suitable for this purpose. As a reducing agent, this also primarily concerns inexpensive iron, which can be used in powder or sponge form.
The quantity of iron is advantageously proportioned in such a way that magnetic Fe304 is formed, which can be separated in the following from other materials by means of electromagnets, in order to then be transformed again, by reduction, for example. spongy iron, which can in turn be reintroduced into the process.
Separation of the iron from the cooking residue can also be carried out so that the iron used for the reduction is added to the feed in such a form, for example as coarser or coarser grains, filings, or the like. ,
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After completion of the reduction process, it can be separated from the other components of the load by simple sieving.
Since the individual particles of the iron employed retain their form during the conversion process, despite their transformation into oxide, the iron oxide pieces thus formed in the event of loading of the culsson residue after termination of the conversion process. on a sieve remain on the latter, if they have a grain size greater than the section of the mesh or holes of the sieve, while the other, finely powdered components of the cooking residue pass through the mesh or holes of the sieve. The iron oxide, separated in this way from other substances, can be used for any desired purpose, as can the magnetically separated oxide mentioned above.
In the event of treatment of starting products containing alongside combinations of cadmium also additional combinations, such as for example combinations of zinc, iron, lead, etc. - one can also proceed, according to one embodiment of the present invention, so that the starting materials are first converted with the metal reducing agents at relatively high temperatures, for example, where appropriate substantially exceeding 800, and the product is then subjected to dis - filiation, soiled, by the additional components which have passed with it, for example rare zinc, lead or the like, to a new distillation, carried out under conditions of pressure and temperature such,
that a passage of impurifying components can no longer occur, or at least not in significant quantities, This working method offers with respect to the treatment of starting materials in a single step at lower temperatures, the advance This saves considerable time, because with the higher temperatures of the first stage (of the second working mode) the conversion and distillation of cadmium takes place much more quickly. It also offers the advantage that there is no need
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to have so much care to keep the temperature within strictly determined limits.
At the same time, the distillation of the cadmium out of the product, for example with a zinc content obtained in the first stage of the process, is much easier, thanks to the relatively small volume and the good heat conductivity of this first mainly metallic distillation product. . this embodiment of the present procedure offers a very particular advantage in the treatment of starting materials which contain large impurities of the combinations, especially the oxidized combinations, of lead, optionally alongside other impurities.
It should be noted that, due to the relatively high volatility and the relatively difficult reducibility of lead oxide, it is very often impossible to prevent the passage of lead in oxidized form depending on the given species of the. combination of lead, even at working temperatures of only 600 and below, since in these cases one is in any case forced to subject the distillation product resulting from the first conversion to a further distillation with a view to its purification, a very important acceleration of the entire process is obtained, with corresponding savings in fuel and working time, when the first distillation is carried out in an accelerated manner at a correspondingly higher temperature,
The fact that according to the present invention, instead of carbon, metals which do not develop gas during the reduction process are employed as reducing agents, offers the considerable advantage that cadmium, carbon can be obtained. where appropriate not only in a very pure state, above all also practically free of lead, but also with an ornamental rendering, which approaches the theoretical yield, and that a continuous maintenance of a pronounced vacuum is very much ease, which guarantees a good performance of the process in continuous work. In addition, owing to the low reaction temperatures, the walls of the furnace are spared and the drawbacks inherent in the condensation of very hot metal vapors are avoided.
Finally we ob- '
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due to the fact that the furnace charge does not melt, a rapid and complete separation of cadmium gases and the correspondingly rapid and complete realization of the entire conversion process
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I) 100kg of 87% Cd cadmium oxide are mixed with 40kg of sponge iron and are kept under a vacuum of 20 m / m for about 8 hours at a temperature of about 500-550 C. The residue still contains 0.5% of the cadmium which was contained in the starting material. 99.5% of Cd passed to the collector.
2) 100kg of a material oxidized with 73% Cd, 2.5% Zn, 0.17% Pb, 0.04% Ni, 0.15% Fe, are mixed with 35kg of sponge iron and are kept under a vacuum of 20 m / m for 8 hours at a temperature of 500 C. The residue still contains 1.2% of the cadmium used, 98.8% having passed through the collector. Distilled cadmium contains less than 0.05% impurities
3) 15kg of cadmium slurry containing 35% Cd and 3% Pb are mixed with 2kg sponge iron and are heated under a vacuum of 20m / m for 6 hours at a temperature of 800. 5 kg of cadmium with 0.1% Pb are obtained in the collector.
These 5kg of cadmium are subjected to a second distillation at 500. in this way cadmium containing 0.01% Pb is obtained.
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