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La présente invention concerne une méthode pour la préparation du tétrachlorure de titane ayant un degré de pureté suffisammént élevé pour convenir comme matière de départ pour la récupération du titane métallique.)
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Le titane métallique est devenu un métal très important au point de vue commercial, à cause de ses pro- priétés de résistance, de ductilité, et de résistance à la corrosion, plus particulièrement lorsqu'il est allié à di- vers autres métaux. Divers types de procédés ont été imagi- nés pour la production de ce métal sous une forme pratique- ment pure, malgré les difficultés dues à l'affinité que présente le métal à l'égard de l'oxygène, l'azote, le carbone, et autres contaminants, qui tous affectent de manière nuisible les propriétés désirées du titane métallique.
Un grand nombre des procédés actuellement utilisés pour la récupération du titane métallique utilisent le tétrachlorure de titane comme matière de départ, le tétrachlorure étant réduit par des agents réducteurs appropriés jusqu'à obtenir le titane à l'état métallique. A titre d'exemple d'un tel procédé on peut citer celui pour la fabrication d'éponge de titane dans lequel on fait réagir le tétrachlorure de titane avec du magnésium mé- tallique fondu, ce qui a pour résultat la formation de titane métallique pratiquement pur et de chlorure de magnésium.
.Théoriquement, la production du tétrachlorure de' titane par chloruration des minerais oxydés qui se trouvent facilement, ou du titane, doit être un procédé simple, éco- nomique.. Cependant, il a été trouvé que les températures re- quises pour la réaction de chloruration, de l'ordre de 800 à 850 C, posent des problèmes de corrosion qui rendent le procédé difficile et coûteux.
Le tétrachlorure de titane est généralement obtenu par chloruration de briquettes ou pastilles de bioxyde de titane ou ilménite en présence de matière carbonée comme -agent:' /de réduction. L'une des difficulté: de ce procédé provient
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des problèmes de corrosion dans le four dus à la chloruration à haute température et à cause de surchauffes localisées des matières solides, ce qui à son tour produit de l'aggloméra- tion et formation de scories dans le four. De plus, les liants employés pour les briquettes constituent une source de difficultés parce que ces liants contiennent en général de l'hydrogène ce qui entraîne des pertes de chlore dans le four, dues à l'action réciproque de l'hydrogène avec le chlore, et la formation de chlorure d'hydrogène.
Par consé- quent, les briquettes doivent d'abord être calcinées pour chasser l'hydrogène. Les facilités requises pour le briquet- tage et la calcination nécessitent des investissements de capitaux d'une certaine importante, et l'enlèvement des cendrée, du four nécessite un équipement spécial additionnel.
Le procédé selon la présente invention évite ces difficultés en fournissant une source de tétrachlorure de titane en partant de matériaux facilement disponibles. Dans le procédé selon la présente invention, des températures extrêmement élevées ne sont pas requises, de sorte que les problèmes de corrosion par le chlore sont réduits au minimum.
De plus, le tétrachlorure de titane est récupéré avec des rendements élevés., en rendant ainsi ce procédé beaucoup plus économique que le procédé conventionnel de chloruration de minerais oxydés.
L'un des objets de la présente invention est de prévoir un procédé perfectionné pour la récupération du tétrachlorure de titane.
Un "utre objet encore de l'invention est de prévoir un procédé pour la synthèse du tétrachlorure de titane en partant de matériaux facilement accessibles, en vue de l'obtention de rendements élevés en tétrachlorure de t,itane
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qui soit pratiquement non contaminé par des impuretés indésirables.
Un autre objet de l'invention est de prévoir un procédé pour la récupération du tétrachlorure de ti- tane qui ne demande pas un appareillage coûteux et com- pliqué.
Un autre objet encore de l'invention est de prévoir une méthode perfectionnée pour le séchage de matières solides en vue de réduire leur teneur en humidité, aussi bien libre qu'exilée molêculairement.
Dans le procédé selon la présente invention, la matière de départ employée est un chlorotitanate alcalin qui peut être produit par précipitation selon des techniques bien connues en soi. Alors qu'il est théoriquement possible de produire une certaine quantité de tétrachlorure de titane par la décomposition thermique d'un chlorotitanate alcalin, simplement en chauffant le précipité à une température élevée',, il a été maintenant trouvé que la présence de composés oxygénés liés physiquement ou chimiquement, même en quantités relativement faibles, empêche - très sérieusement le progrès de la réaction et réduit pratiquement la quantité de tétra- chlorure de titane pouvant être récupérée.
Ces composés d'oxygène peuvent avoir la forme d'eau absorbée physiquement, d'eau d'hydratation, ou de composés hydroxo qui se combinent avec les atomes de titane pour former des composés oxygénés de titane qui sont stables lors d'un chauffage.
Par conséquent, le procédé selon a présente invention fournit une méthode de séchage unique, très efficace pour réduire la teneur en oxygène lié physiquement ou chimiquement dans le
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chlorotitanate, à un point où la teneur en ces composés ne constitue plus un facteur nuisible dans le mécanisme d'hydrolyse pendant la décomposition pyrolytique subsé- quente.
La ma.tière de départ selon la. présente invention peut consister en un chlorotitanate alcalin tel que le chlorotitanate ammonique, (NH4)2TiCl6, ou du chlorotitanate potassique (K2TiCl6). Ces composés peuvent être préparés pa.r précipitation en partant de solutionsacidessaturées, plus particulièrement de solutions dans de l'acide chlor- hydrique ou sulfurique en présence du sel alcalin appro- prié, suivie d'un refroidissement à une température d'en- viron 0 C ou plus basse. Après la précipitation, le teneur en humidité réelle ou potentielle du précipité est substan- tiellement réduite par traitement avec du chlorure d'hydro- gène sec à l'état gazeux, les détails de ce traitement étant donnés de manière plus complète, ci-après dans la spécifica- tion.
Après le séchage, le chlorotitanate déshydraté qui en résulte, est thermiquement décomposé à des températures re- lativement .basses, par exemple entre environ 150 et 550 C en atmosphère inerte, pour donner du tétrachlorure de titane avec des rendements de l'ordre de 90 à 95 %.
Une synthèse typique du chlorotitanate implique la formation d'une solution d'acide chlorhydrique d'un com- posé titanique ayant une concentration d'environ 100 grammes de titane par litre. La solution de titane est ensuite re- froidie à 0 C ou plus bas, et en général à une température de l'ordre de moins 20 C, et saturée avec du chlorure d'hy- drogène gazeux sec. Une quantité équivalente de chlorure ammonique ou de chlorure potassique est alors ajouté pour former le chlorotitanate alcalin correspondant. La préci- pitation du chlorotitanate se fait presque immédiatement.
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Le sel qui en résulte peut être filtré sur unfiltre
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refroidi et lave avec de l'acide Chldrhydrique concentré, refroidi. Pour le purifier davantage ,1 1 1 le gâteau de filtrage peut être redis Sous dans une solution 'd'acide chlorhydrique en proportion de 1 à 1 et reprécipitée de la solution par refroidissement à moins 20 C, et en saturant avec du
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chlorure drhydrogène gazeux.
Pour obtenir des rendements substantiels en tétrachlorure de titane, il a été trouvé nécessaire d'enlever autant que possible leau qui reste dans le gâteau e filtrage. D'ordi- naire, le gâteau de filtrage doit être traité de telle sorte que sa teneur en humidité, y compris aussi bien l'eau libre
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que 1'e4a.'u ¯LLêe mo-léculairement, ne dépasse pas environ 1 % en fous avant la 'décomposition thermique. Il a été trouvé que t'dGt Iiiamîditë adhérente au sel, ou occluse dans celui-ci, telt cin3er l<e rendement en tétrachlorure de titane à cause de r*h3Nlï('0%se des composés de titane pour donner du bioxyde de G.i2ae renilidam.1t la décomposition thermique subséquente.
Des èsssâs ':a'\l'\river à un séchage de sel humide par des procédés. tels qwe Kf.age, t.raitement sous vide, ou séchage azéotrope, j1iS..a'1i1 #àtàrea&i désiré, ont été trouvés inefficaces à cause de 1thyd-ro-lyme partielle qui se produit inévitablement.
''1 tries traits caractéristiques de la présente invention cottsSjs'Ce esm mx séchage du précipité avant la décomposition h..e3..c.re Wmboe d'une atmosphère gazeuse chauffée de cbsre 'ddrogè.e sec.. Fondamentalement, ce procédé implique l'iocy. de la matière humide dans un four tournant, et le passage edu chlorure d'hydrogène gazeux sec sur la matière 'pe'1!l'â't <<:];1Itf\ioo;! fait déverser la matière dans le four en mainte- jmn dayns el.ici une température d'environ 70 C à 300 C.
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Pendant l'enlèvement de l'eau,.il est désirable d'augmenter lentement la température dans le four, en commençant à environ 70 C et en élevant la température jusqu'à environ 250 C afin d'accélérer le processus de séchage. Avec le procédé décrit, la teneur totale en eau du chlorotitanate alcalin précipité humide peut être réduite depuis une valaur normale d'environ 25 % jusqu'à environ 1 % ou moins, en poids.
La durée de séchage requise peut être encore substan- tiellement réduite en faisant précéder le traitement avec du chlorure d'hydrogène sec par un lavage du gâteau humide au moyen d'un liquide non-aqueux Contenant du chlorure d'hydrogène dissous. Ce!type de traitement est en général efficace pour réduire la teneur en eau du gâteau de filtrage jusqu'à une valeur de l'ordre 'de quelques pour cent, en général environ 2 à 3 % en poids. Comme liquide non-aqueux, on préfère employer les solvants organiques secs, tels que l'acétone et l'acétate d'éthyle, tous deux pouvant absorber rapidement du chlorure,d'hydrogène. D'autres liquides orga- niques, relativement volatils, similairement capables de dissoudre du chlorure d'hydrogène, peuvent également être employés.
En général, le solvant doit être capable de dis- soudre le chlorure d'hydrogène au moins jusqu'à 10 % en poids. alors que cette mesure de lavage avec un liquide non-aqueux contenant du chlorure d'hydrogène sec dissous'peut être sup- primée, elle constitue un traitement préférentiel parce qu'elle réduit la durée requise pour le séchage dans le traitement subséquent au chlorure d'hydrogène gazeux sec, et de plus, laisse le chlorotitanate sous une forme divisée non-agglomérante, particulièrement favorable au traitement par du HG1 gazeux et supprime la nécessité d'un broyage ou d'une désintégration à tout moment du traitement.
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Après séchage dans le courant de chlorure d'hydrogène
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gazeux sec, le chlorotitanate, qui maintenant présente une teneur-en humidité ne dépassant pas appréeiablement 1 % en
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poids, se décompose thermiquement de manière facile. Cette
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décomposition se fait de préférence dans un four tournant
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à des températures comprises entre environ 150 C et environ
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55000 en atmosphère inerte, telle qu "une!, atmosphère d'argon,
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hélium, azote ou analogue.
La décomposition peut se faire
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iaaas le même four que celui qui est utilisé dans la phase
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de séchage, en faisant simplement suivre,le.chlorure d'hydrogène
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gazeux sec employé dans la phase de séchage par un gaz inerte, ' en chauffant le four en même temps aux températures plus
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élevée? qui sont tout indiquées pour la phase de décomposition
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isteri#Lqîiffie Des rendements de tétrachlorure de titane de 90 à .
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'95 % fessés sur la quantité de matière déshydratée, sont usuels
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4ans 'c'e;:&t'e réaction.
L'reza-mp,le .spécifique suivant illustrera le procédé selon la pr-êsaite invention ainsi que les résultats qui en sont bteaa.us : eùl'r 4 Dio. chlorotitanate potassique fut précipité selon .e -pï-e,cr4M,u-s,ue-1, et S64 parties en poids du précipité humide sseïfifermsnt 190 parties en poids de liquide sous forme de lï,q-ueur-mère furent lavées avec 225 parties en poids d'une soJ-stion d''acétate d'éthyle contenant 135 grammes par litre ë6e tblorm,e âThydrog'enefl3,bre.
Après filtration et traitement -sas "vËè3 à 14 millimètres de mercure, pression absolue, la- ësnssy e liquide organique de la matière fut réduite à 75 prt.ieys ,e iroids- Elle était alors suffisamment sèche pour se TMmîpice -par dé'ver sèment dans un four sous la forme d'une
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poudre fine, qui fut encore davantage séchée par chauffage dans un four tournant dans un courant de chlorure d'hydrogène gazeux sec. La température du four fut élevée de 150 à 220 C pendant environ 2 1/2 heures. A la fin de ce laps de temps, 667 parties en poids,de chlorotitanate potassique furent obtenus à l'état suffisamment sec pour décomposition thermique en tétrachlorure de titane et chlorure potassique.
La matière fut décomposée immédiatement en la faisant passer à travers la zone chaude d'un four rempli d'azote et maintenu à la température d'environ 425 C. Un rendement de 95 % du titane disponible fut obtenu sous la forme de tétrachlorure de titane (TiCl4).
Au lieu de partir du chlorotitanate potassique, on peut employer dans l'exemple ci-dessus n'importe lequel des autres chlorotitanates de métal alcalin ou de chlorotitanate ammonique et obtenir des rendements similaires -en titane disponible.
De ce qui précède, il est évident que le procédé selon la présente invention fournit des moyens appropriés et éco- nomiques pour la récupération du- tétrachlorure de titane pra- tiquement pur. Les phases de compactage et briquetage em- ployées pour la chloruration de minerais oxydés ont été sup- primées, et les températures requises pour la synthèse ont été substantiellement réduites dans ce procédé. Deplus, la matière récupérée est substantiellement non-contaminée par du fer,.comme c'était le cas du tétrachlorure de titane encore obtenu par le procédé de chloruration. De plus, le procédé peut utiliser des minerais relativement impurs et produire encore du tétrachlorure de titane de haute pureté.
L'expression "chlorotitanate alcalin" employée ici et dans les revendications ci-après couvre les chlorotitanates ammonique et potassique.
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Il est également- évident que-diverses modifications peuvent être apportées aux modes de réalisation décrits Sans sortir de la portée de l'invention..
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The present invention relates to a method for the preparation of titanium tetrachloride having a sufficiently high degree of purity to be suitable as a starting material for the recovery of metallic titanium.)
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Metallic titanium has become a very important metal from a commercial point of view, because of its properties of strength, ductility, and corrosion resistance, more particularly when alloyed with various other metals. Various types of processes have been devised for the production of this metal in a practically pure form, in spite of the difficulties due to the affinity which the metal presents with regard to oxygen, nitrogen, carbon. , and other contaminants, all of which adversely affect the desired properties of metallic titanium.
Many of the processes currently used for the recovery of metallic titanium use titanium tetrachloride as a starting material, the tetrachloride being reduced by suitable reducing agents until the titanium is obtained in the metallic state. As an example of such a process there may be mentioned that for the manufacture of titanium sponge in which titanium tetrachloride is reacted with molten metallic magnesium, which results in the formation of substantially metallic titanium. pure and magnesium chloride.
Theoretically, the production of titanium tetrachloride by chlorination of readily available oxidized ores, or titanium, should be a simple, economical process. However, it has been found that the temperatures required for the reaction chlorination, of the order of 800 to 850 ° C., pose corrosion problems which make the process difficult and expensive.
Titanium tetrachloride is generally obtained by chlorination of briquettes or pellets of titanium dioxide or ilmenite in the presence of carbonaceous material as a reduction agent. One of the difficulty: from this process comes
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corrosion problems in the furnace due to high temperature chlorination and localized overheating of the solids, which in turn produces agglomeration and slag formation in the furnace. In addition, the binders used for briquettes constitute a source of difficulties because these binders generally contain hydrogen which leads to losses of chlorine in the oven, due to the reciprocal action of hydrogen with chlorine, and the formation of hydrogen chloride.
Therefore, briquettes must first be calcined to remove hydrogen. The facilities required for briquetting and calcining require a substantial capital investment, and the removal of ash from the kiln requires additional special equipment.
The process according to the present invention overcomes these difficulties by providing a source of titanium tetrachloride from readily available materials. In the process according to the present invention, extremely high temperatures are not required, so that the problems of corrosion by chlorine are minimized.
In addition, titanium tetrachloride is recovered in high yields, thus making this process much more economical than the conventional process of chlorination of oxidized ores.
One of the objects of the present invention is to provide an improved process for the recovery of titanium tetrachloride.
Another object of the invention is to provide a process for the synthesis of titanium tetrachloride starting from easily accessible materials, with a view to obtaining high yields of t, itanium tetrachloride.
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which is practically uncontaminated by unwanted impurities.
Another object of the invention is to provide a process for the recovery of titanium tetrachloride which does not require expensive and complicated equipment.
Yet another object of the invention is to provide an improved method for drying solids with a view to reducing their moisture content, both free and molecularly exiled.
In the process according to the present invention, the starting material employed is an alkali chlorotitanate which can be produced by precipitation according to techniques well known per se. While it is theoretically possible to produce a certain amount of titanium tetrachloride by the thermal decomposition of an alkali chlorotitanate, simply by heating the precipitate to a high temperature, it has now been found that the presence of bound oxygenates physically or chemically, even in relatively small amounts, very seriously inhibits the progress of the reaction and substantially reduces the amount of titanium tetrachloride which can be recovered.
These oxygen compounds can take the form of physically absorbed water, water of hydration, or hydroxo compounds which combine with titanium atoms to form titanium oxygenates which are stable upon heating.
Therefore, the process according to the present invention provides a unique drying method, very effective in reducing the content of physically or chemically bound oxygen in the body.
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chlorotitanate to a point where the content of these compounds is no longer a deleterious factor in the hydrolysis mechanism during subsequent pyrolytic decomposition.
The starting material according to. The present invention may consist of an alkaline chlorotitanate such as ammonium chlorotitanate, (NH4) 2TiCl6, or potassium chlorotitanate (K2TiCl6). These compounds can be prepared by precipitation starting from saturated acid solutions, more particularly from solutions in hydrochloric or sulfuric acid in the presence of the appropriate alkali salt, followed by cooling to a temperature of about 0 C or lower. After precipitation, the actual or potential moisture content of the precipitate is substantially reduced by treatment with dry hydrogen chloride gas, the details of this treatment being given more fully below. in the specification.
After drying, the resulting dehydrated chlorotitanate is thermally decomposed at relatively low temperatures, for example between about 150 and 550 ° C in an inert atmosphere, to give titanium tetrachloride in yields of the order of 90 ° C. at 95%.
A typical synthesis of chlorotitanate involves the formation of a hydrochloric acid solution of a titanium compound having a concentration of about 100 grams of titanium per liter. The titanium solution is then cooled to 0 C or lower, and generally to a temperature of the order of minus 20 C, and saturated with dry hydrogen chloride gas. An equivalent amount of ammonium chloride or potassium chloride is then added to form the corresponding alkali chlorotitanate. Precipitation of chlorotitanate occurs almost immediately.
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The resulting salt can be filtered through a filter
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cooled and washed with concentrated hydrochloric acid, cooled. To further purify it, the filter cake can be redistributed in a 1: 1 solution of hydrochloric acid and reprecipitated from the solution by cooling to minus 20 C, and saturating with water.
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hydrogen chloride gas.
In order to obtain substantial yields of titanium tetrachloride, it has been found necessary to remove as much as possible of the water which remains in the filter cake. Usually, the filter cake should be treated so that its moisture content, including free water as well
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that 1'e4a.'u ¯LLêe m-lecularly, does not exceed about 1% by insane before the thermal decomposition. It has been found that the salt adherent to, or occludes therein, the yield of titanium tetrachloride due to r * h3Nl (0% of the titanium compounds to give sodium dioxide. G.i2ae renilidam.1t the subsequent thermal decomposition.
From èsssâs ': a' \ river to wet salt drying by processes. Such kf.age, vacuum treatment, or azeotropic drying, j1iS..a'1i1 # àtàrea & i desired, have been found to be ineffective because of the partial hydrolytic which inevitably occurs.
'' 1 sorts characteristic features of the present invention cottsSjs'Ce esm mx drying of the precipitate before decomposition h..e3..c.re Wmboe from a heated gas atmosphere of cbsre 'ddrogè.e sec .. Basically, this process involves iocy. wet matter in a rotary kiln, and passing dry hydrogen chloride gas over the material 'pe'1! â't <<:]; 1Itf \ ioo ;! made pour the material into the oven in mainte- jmn dayns el. here a temperature of about 70 C to 300 C.
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While removing the water, it is desirable to slowly increase the temperature in the oven, starting at about 70 C and raising the temperature to about 250 C in order to speed up the drying process. With the described process, the total water content of the wet precipitated alkali chlorotitanate can be reduced from a normal value of about 25% to about 1% or less, by weight.
The drying time required can be further reduced substantially by preceding the treatment with dry hydrogen chloride by washing the wet cake with a non-aqueous liquid containing dissolved hydrogen chloride. This type of treatment is generally effective in reducing the water content of the filter cake to a value on the order of a few percent, generally about 2 to 3% by weight. As the non-aqueous liquid, it is preferred to employ dry organic solvents, such as acetone and ethyl acetate, both of which can rapidly absorb hydrogen chloride. Other relatively volatile organic liquids similarly capable of dissolving hydrogen chloride may also be employed.
In general, the solvent should be able to dissolve hydrogen chloride at least up to 10% by weight. while this measure of washing with a non-aqueous liquid containing dissolved dry hydrogen chloride can be omitted, it constitutes a preferential treatment because it reduces the time required for drying in the subsequent treatment with d chloride. The dry hydrogen gas, and moreover, leaves the chlorotitanate in a divided non-caking form, particularly favorable for treatment with HG1 gas and eliminates the need for crushing or disintegration at any point in the treatment.
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After drying in a stream of hydrogen chloride
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dry gas, chlorotitanate, which now has a moisture content of not more than 1% in
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weight, easily decomposes thermally. This
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decomposition is preferably done in a rotary kiln
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at temperatures between about 150 C and about
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55000 in an inert atmosphere, such as an argon atmosphere,
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helium, nitrogen or the like.
Decomposition can be done
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iaaas the same oven as the one used in the phase
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drying, simply following up with the hydrogen chloride
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dry gas used in the drying phase by an inert gas, 'heating the oven at the same time to temperatures higher
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high? which are ideal for the decomposition phase
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isteri # Lqîiffie Titanium tetrachloride yields of 90 to.
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'95% spanking on the amount of dehydrated material, are usual
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4 years' c'e;: & t'e reaction.
L'reza-mp, the following specific will illustrate the process according to the pr-êsaite invention as well as the results which are bteaa.us: eùl'r 4 Dio. potassium chlorotitanate was precipitated according to .e -pï-e, cr4M, us, ue-1, and S64 parts by weight of the wet precipitate solidified 190 parts by weight of liquid in the form of 11, which mother was washed with 225 parts by weight of a soJ-stion of ethyl acetate containing 135 grams per liter ë6e tblorm, e âThydrog'enefl3, bre.
After filtration and treatment -sas "vËè3 at 14 millimeters of mercury, absolute pressure, the organic liquid of the material was reduced to 75 prt.ieys, e iroids. It was then sufficiently dry to dissolve. sow in an oven in the form of a
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fine powder, which was further dried by heating in a rotary kiln in a stream of dry hydrogen chloride gas. The oven temperature was raised from 150 to 220 C for about 21/2 hours. At the end of this time, 667 parts by weight of potassium chlorotitanate were obtained in a sufficiently dry state for thermal decomposition into titanium tetrachloride and potassium chloride.
The material was immediately decomposed by passing it through the hot zone of a furnace filled with nitrogen and maintained at a temperature of about 425 C. A yield of 95% of the available titanium was obtained as titanium tetrachloride. (TiCl4).
Instead of starting from potassium chlorotitanate, any of the other alkali metal chlorotitanates or ammonium chlorotitanate can be employed in the above example, and similar yields of available titanium can be obtained.
From the foregoing it is evident that the process according to the present invention provides suitable and economical means for the recovery of substantially pure titanium tetrachloride. The compaction and briquetting steps employed for the chlorination of oxidized ores have been eliminated, and the temperatures required for the synthesis have been substantially reduced in this process. In addition, the recovered material is substantially uncontaminated with iron, as was the case with titanium tetrachloride still obtained by the chlorination process. In addition, the process can use relatively impure ores and still produce high purity titanium tetrachloride.
The term "alkali chlorotitanate" as used herein and in the following claims covers ammonium and potassium chlorotitanates.
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It is also evident that various modifications can be made to the embodiments described without departing from the scope of the invention.