BE493491A - - Google Patents

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BE493491A
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B32/90Carbides
    • C01B32/914Carbides of single elements
    • C01B32/921Titanium carbide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10Solid density

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

       

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  "PROCEDE DE FABRICATION DU CARBURE DE TITANE" 
La présente invention a trait à un procédé de fa- brication du carbure de titane. 



   Le procédé connu et appliqué jusqu'ici, pour la fabrication de ce qu'on est convenu d'appeler le carbure de titane (TiC), consiste à carburer le titane en chauffant le 

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 métal avec du carbone pendant une période considérable à une température de l'ordre de 1600 à 1900 C de préférence dans une atmosphère réductrice, ou en chauffant un mélange de bioxyde de titane   (Ti02)   et de carbone, dans une atmosphère d'hydrogène, pendant plusieurs   heures   à une température de l'ordre de 1600 à 1900 C., le TiO2 étant réduit en titane métallique au cours de ce chauffage.

   Le carbure de titane ainsi obtenu est amorphe et présente une teneur en carbone considérablement moins élevée que la teneur théorique en carbone du TiC qui est de 20,05 % La matière renferme aussi habituellement des oxydes et des nitrures de titane, et une quantité considérable de carbone libre. La matière ainsi faite n'est pas satisfaisante pour la fabrication de compositions de carbures dures,agglomérées, présentant la 
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 dureté et laxlési,stiànce voulues. 



   Le but principal de l'invention est un procédé de fabrication du carbure de titane, permettant d'obtenir un produit supérieur au carbure de titane fabriqué jusqu'ici, en ce sens que les compositions   dearbures,   dures, agglomé rées obtenues par ce procédé présentent une résistance et une dureté combinées supérieures à la résistance et dureté combinées des compositions similaires de carbures dures, agglomérées, obtenues à partir de la matière produite par le procédé ancien. 



   Un autre but de l'invention est un procédé per- mettant d'obtenir un carbure de titane et offrant un produit supérieur, à un coût peu supérieur à celui du procédé an- cien, ce qui lui permet donc d'entrer en   compétition   avec ce dernier. 

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   Un autre but encore de l'invention est un procédé de fabrication du carbure de titane, dont le rendement soit suffisamment important pour rendrele procédé économiquement utile,   c'est-à-dire,   dans lequel une grande proportion du titane contenu dans la charge de départ est récupérée sous forme de carbure de titane. 



   D'autres buts et, parmi ceux-ci, les buts ayant trait à l'économie et aux détails de l'opération, ressorti- ront de la description détaillée qui va suivre. 



   D'une manière générale, l'invention consiste à dissoudre le titane et le carbone dans du fer en fusion, à refroidir la masse en fusion afin de la solidifier, à la ré- duire aux dimensions particulaires appropriées pour un trai- tement acide, puis à traiter les particules par un acide et à les lavera l'eau, le tout suivi d'une décantation,   jusqu' à   ce que tout soit dissout ou autrement retiré de la masse, à l'exception des cristaux de carbure de titane   (TiC).   Ce résidu est ensuite séché et il est alors prêt à l'usage.

   On a trouvé désirable en même temps qu'économique de réaliser le procédé en chauffant une charge se composant de bioxyde de titane (TiO2) de fer et de carbone,à une température de   2800 C.,   ou au-dessus, et en maintenant la masse à cette température élevée   pendant   un temps considérable. De cette façon, le TiO2 est réduit en titane dans la masse en fusion avec dégagement du gaz qui   s'en)échappe,   et le titane métal- lique se trouve formé dans de telles conditions qu'il ne ré- agit pas avec l'oxygène et l'azote de l'air pour former des oxydes et nitrures de titane. On peut ajouter le carbone comme faisant partie de la charge ou bien il peut être tiré du creuset en carbone ougraphite dans lequel on chauffe la 

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 charge.

   On a trouvé qu'il n'était pas nécessaire de se servir de fer pur dans la charge, mais on peut utiliser des déchets d'acier pourvu que l'acier ne contienne pas d'in- grédients qui réagiraient avec le titane, le fer ou le car- bone, pour former des composés insolubles. 



   On décrira un exemple de réalisation du procédé comme suit : On a composé une charge avec du bioxyde de titane, des déchets d'acier et du carbone d'après les pour- centages en poids suivants : 
TiO2 64,5% 
Déchets d'acier (F 99,25% 
C   0,45%,   
Mn   0,30 24,5   % 
C --   11,0 %   
On a tassé cette charge dans un creuset en graphi- te, le TiO2 placé dans le fond du creuset, les déchets d'a- cier au-dessus, et le carbone en une couche au-dessus des déchets   d'acier.

   La   charge, ainsi tassée dans le creuset en graphite, fut chauffée pendant 5 heures, la température maximum dépassant   2800 C.   sans aller   jusqu' à     3000 C.   L'ap- plication de la chaleur à la charge et au creuset fut gra- duelle, quatre heuyres étant utilisées à faire monter la température de la charge jusqu'à   2800 C . ,   puis la chaleur fut maintenue à   2800 C.   et davantage. Cette application graduelle de la chaleur est désirable afin de régler le bouillonnement provoqué par l'échappement des gaz formés par la réduction du TiO2 en Ti. Le   chauffage   terminé, on a laissé la masse se refroidir graduellement et naturelle- ment jusqu'à une température permettant de la manuten- tionner. 

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   Après le refroidissement, on a retiré du creuset la masse impure ou culot, en brisant, par exemple, le creu- set de graphite qui l'entoure et on a ensuite broyé ce culot suffisamment, dans n'importe quel appareil approprié, pour que toutes les particules puissent passer au tamis NI 10. 



  Ces particules ont été ensuite traitées par l'acide chlorhy- drique (l'acide muriatique du commerce fut trouvé satisfai- sant) jusqu'à ce que cesse l'ébullition des gaz due à la dis solution du fer. On a répété la lixiviation par l'acide chlorhydrique, on a lavé à l'eau les particules, et on a décanté l'acide et l'eau après chaque traitement par l'aci- de, et on a répété et continué cette lixiviation par l'acide jusqu'à ce qu'ait cessé tout indice de dissolution de fer. 



  On a ensuite broyé les   p articules   dans l'eau dans un bro- yeur à billes d'acier, et on a répété le traitement par l'acide chlorhydrique et le lavage à l'eau. On a répété    @   et continué ce traitement par broyeur à billes et par l'a- cide jusqu'à ce que toutes les particules aient pu passer au tamis n  100 et qu'il n'y ait plus trace de dissolution de fer de la masse des particules. 



   Le résidu de ce traitement par l'acide doit se composer uniquement de particules de TiC aved présence possible d'un peu de carbone libre. Une grande quantié du carbone libre fut entraînée et décantée au cours des trai- tements par l'acide et des lavages qui s'en sont suivis, mais une fois les traitements par l'acide terminés, on aéliminé encore du carbone libre en lavant à l'eau dans un récipient et en faisant flotter, puis en éliminant le carbone libre. 



  On peut également effectuer ce traitement sur l'une des formes classiques de tables de flottage. On a répété ce 

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 traitement jusqu'à ce que pratiquement tout le carbone libre ait été éliminé, ne laissant rien autre que des par- ticules de carbure de titane. Le résidu fut finalement lavé par de l'acide fluorhydrique , lavé ensuite plusieurs fois à l'eau, puis séché et enfin prêt à l'usage. 



   En procédant comme   ci-dessus   on a pu obtenir un rendement de TiC se montant à   32,25.   du poids de la char- ge initiale, c'est-à-dire que le poids du TiC récupéré correspondait à la moitié du poids du TiO2 contenu dans la charge. En d'autres termes,   65%   du titane contenu dans la charge initiale forma du TiC et fut récupéré comme tel. 



   Le carbure de titane produit par le procédé dé- crit ci-dessus présente une couleur grisâtre, un lustre métallique brillant et semble se composer de beaucoup de cristaux à pouvoir très réfléchissant. L'apparence de cette matière est tout à fait différente de celle de la matière amorphe obtenue à l'aide du procédé utilisé jusqu'ici pour la fabrication du carbure de titane. 



   Théoriquement, le carbure de titane (TiC), se composant, comme il le fait, d'un atome de titane et d'un atome de carbone, devrait présenter une teneur en carbone de 20,05 % On a trouvé que la teneur en carbone de la ma- tière produitepar le procédé décrit ci-dessus pouvait va- rier entre un minimum de 19,50 % et un maximum de   20,05   %. 



  La teneur en c-arbone de cette matière, détermihée par l'analyse, se rapproche donc bien près de la teneur théoriqu- en carbone du TiC. Cette variation dans la teneur en car- bone peut s'expliquer par la théorie que le TiC est un de ces composés chimiques présentant ce qu'on appelle un réseau cristallin défectueux, ce qui, dans le cas présent, veut   dire   

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 que le composé peut exister avec un réseau duquel sont absents quelques atomes de carbone. Ceci expliquerait la production de matières présentant les caractéristiques du carbure de titane, mais possédant une teneur en carbone moindre que la quantité théorique. 



   Un exqmen de diffraction, au moyen de rayons X, de la substance produite par le procédé décrit ci-dessus;, montre la configuration caractéristique du TiC. Ce composé présente un réseau cristallin du type NaC1m, et on a déter- miné, d'après un examen de diffraction   du   moyen de rayons X de ce produit, qu'il présente un paramètre de réseau de 4,32 unités Angstrom. On peut calculer la densité théorique à partir de la formule suivante : 
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 A(B+C) D x 10-"-r (E x 10 -8 3 dans laquelle A représente la quantité de molécules dans la cellule unitaire, B représente le poids atomique du titane; C, le poids atomique du carbone; D, le poids d'un atome d'un élément hypothétique présentant un poids atomique égal à l'unité, et E représente la distance observée entre les atomes de titane dans le réseau.

   En se servant, dans la formule ci-dessus, des poids atomiques révisés pour Ti et C de 47,9 et 12,01 respectivement, et en donnant à A la va- leur 4, à D la valeur 1,65, et à E la valeur 4,32,   la   cal- cul donne, comme densité théorique du TiC , 4,90. La densité de la matière produite par le procédé décrit plus haut, comme déterminé par des méthodes métriques, se rapproche de très près de la densité théorique soit 4,90, ainsi que déterminé par le paramètre de réseau. Ceci établit que 

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 le produit obtenu par le présent procédé consiste en TiC véritable sous une forme sensiblement pure. 



   Le titane peut être présent dans la charge sous forme de titane métallique ou de bioxyde de titane   (Ti02).   



  Lorsqu'il est présent sous forme d'oxyde, le chauffage, en présence de carbone, réduit l'oxyde en titane métallique. 



  Il n'est pas nécessaire que le fer soit présent dans la charge sous forme de fer pur. Il peut être introduit dans la charge sous forme de fonte ou de déchets d'acier, pourvu que les déchets ne contiennent pas d'ingrédients qui se combineraient avec les autres ingrédients de la charge pour former des alliages ou des composés insolubles lors du traitement acide. On a trouvé, par exemple, que le pro- cédé fonctionne avec succès lorsqu'on se sert de déchets d'acier contenant 0,45 C et   0,30   Mn. Certains ingrédients dans   ledéchets   d'acier seraient nuisibles. Par exemple, des déchets d'acier, qui comprendraient uhe quantité consi- dérable de tungstène, seraient nuisibles parce que le fer et le tungstène pourraient former des alliages ou composés insolubles qu'il ne serait pas possible de séparer du car- bure de titane.

   Il n'est pas nécessaire d'ajouter tout le carbone à titre d'un des constituants de la charge, lorsque l'on chauffe la charge dans un creuset en graphite, parce qu'au moins une certaine quantité du carbone, né- cessaire pour réduire le TiO2 et former le TiC, sera prise au creuset. On obtient, toutefois, les meilleurs résultats lorsque le carbone nécessaire est ajouté à titre de l'un des constituants de la charge. 



   Les proportions de titane, fer et carbone, contenus dans la charge, peuvent varier dans des limites assez lar- 

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 ges. La quantité detitane par exemple, dans la charge, peut varier de 40% du poids du fer à 200% de ce poids dans la charge. On a trouvé que le procédé fonctionne d'une ma- nière des plus efficaces, et qu'on obtient les meilleurs rendements, lorsque le poids du titane dans la charge s'é- lève à 160% du poids du fer qui s'y trouve. Il est néces- saire que la charge   contienne   suffisamment de carbone pour convertir tout le titane de la charge en TiC. En d'au- tres termes, le carbone de la charge doit peser au moins 25% du poids du titane de la charge, at au moins 15% du poids du TiO2 de la charge. 



   Ainsi qu'il est dit ci-dessus, on devra chauffer la charge à une température comprise entre 2800 et   3050 C,   et on devra la maintenir à une température de   2800 C   ou plus élevée, pendant un laps de temps considérable, pour donner à la réaction le temps de   s'achever.   Lorsqu'on se sert du TiO2 comme constituant de la charge, il est désirable de n'arriver que très graduellement à la température de   2800 C.   afin de ménager le temps nécessaire pour la réduction com- plète   d Ti02   et de permettre aux gaz qui en résultent de s'échapper. 



   Il est important de continuer le traitement par l'acide et le lavage des particules du culot broyé, jusqu'à ce que tout le fer se soit dissous et en soit éliminé et, qu'en fait, le résidu ne se compose plus que de TiC et de carbone libre. On devra donc répéter le lavage et la décan- tation des particules ou leur traitement sur une table de flottage, s'il y a lieu, et, afin de retirer le carbone   libr   les continuer jusqu'à ce que pratiquement tout le carbone libre ait été éliminé, de sorte que le résidu ne se compose 

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 plus que de TiC pur.

   Il est très important de séparer le TiC des autres matières contenues dans le culot, parce que la présence de carbone libre et de traces de fer dans le carbure de titane constitue une source de faiblesse dans les   compositionstobtenues   en frittant le carbure de titane avec un métal auxiliaire tel que le cobalt . 



   On croit qu'une source de faiblesse dans les com- positions agglomérées produites à partir du carbure de titanepar des procédés connus jusqu'ici, a été causée par la   présence   d'oxydes et de nitrures de titane dans cette matière. Le titane métal, surtout lorsqu'il est chauffé, réagit très facilement avec l'oxygène et l'azote de l'air pour former de tels oxydes et nitrures et, par suite, dans les procédés antérieurs, il était impossible d'éviter la formation d'oxydes et de nitrures de titane lesquels sont nocifs pour le carbure de titane.

   Suivant le présent procédé, les atomes de titane réagissent avec les atomes de carbone pour former le TiC dans la masse de fer en fusion, de sorte que l'oxygène et l'azote de l'air ne peuvent pas atteindre le titane pour former des oxydes et des nitrures, et le traitement acide, ainsi que le lavage, éliminent tout le titane et tout le fer, ne laissant uniquement que du TiC pur 
Le produit du procédé décrit par les présents, possède des caractéristiques très différentes du carbure de titane obtenu par les procédés antérieurs, et, lorsque le produit de la présente invention est fritté avec un mé- tal auxiliaire, tel que le cobalt, afin de former une com- position de carbure agglomérée et dure,

   un telle composi- tion présente une résistance et une dureté combinées su- périeures aux compositions   semblables   faites avec le produit 

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 des procédés antérieurs. 



   Il est évident que la présente invention est sus- ceptibles de nombreuses variantes sans sortir de son cadre.



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  "TITANIUM CARBIDE MANUFACTURING PROCESS"
The present invention relates to a process for the manufacture of titanium carbide.



   The process known and applied heretofore, for the manufacture of what is known as titanium carbide (TiC), consists in carburizing the titanium by heating the

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 metal with carbon for a considerable period at a temperature of the order of 1600 to 1900 C, preferably in a reducing atmosphere, or by heating a mixture of titanium dioxide (TiO2) and carbon, in a hydrogen atmosphere, for several hours at a temperature of the order of 1600 to 1900 C., the TiO2 being reduced to metallic titanium during this heating.

   The titanium carbide thus obtained is amorphous and has a carbon content considerably lower than the theoretical carbon content of TiC which is 20.05% The material also usually contains oxides and nitrides of titanium, and a considerable amount of free carbon. The material thus made is not satisfactory for the manufacture of hard, agglomerated carbide compositions exhibiting the
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 hardness and laxlesi, desired stiànce.



   The main aim of the invention is a process for the manufacture of titanium carbide, making it possible to obtain a product superior to the titanium carbide manufactured so far, in the sense that the hard, agglomerated carbonaceous compositions obtained by this process exhibit a combined strength and hardness greater than the combined strength and hardness of similar hard, bonded carbide compositions obtained from the material produced by the ancient process.



   Another object of the invention is a process making it possible to obtain a titanium carbide and offering a superior product, at a cost little higher than that of the old process, which therefore enables it to compete with this last.

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   Yet another object of the invention is a process for the manufacture of titanium carbide, the yield of which is sufficiently high to make the process economically useful, that is to say, in which a large proportion of the titanium contained in the feedstock. starting is recovered in the form of titanium carbide.



   Other objects and, among them, those relating to economy and details of the operation will become apparent from the detailed description which follows.



   In general, the invention consists in dissolving titanium and carbon in molten iron, in cooling the molten mass in order to solidify it, in reducing it to the particle sizes suitable for an acid treatment, then treating the particles with acid and washing them with water, followed by decantation, until everything is dissolved or otherwise removed from the mass, except for the titanium carbide crystals ( Tic). This residue is then dried and it is then ready for use.

   It has been found desirable as well as economical to carry out the process by heating a feed consisting of titanium dioxide (TiO2), iron and carbon, to a temperature of 2800 ° C., or above, and maintaining the temperature. mass at this elevated temperature for a considerable time. In this way, the TiO2 is reduced to titanium in the molten mass with evolution of the gas which escapes from it, and the metallic titanium is formed under such conditions that it does not react with the gas. oxygen and nitrogen from the air to form titanium oxides and nitrides. The carbon can be added as part of the charge or it can be taken from the carbon or graphite crucible in which the batch is heated.

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 charge.

   It has been found that it is not necessary to use pure iron in the charge, but scrap steel can be used provided the steel does not contain any ingredients which would react with the titanium, the iron or carbon, to form insoluble compounds.



   An exemplary embodiment of the process will be described as follows: A charge was composed with titanium dioxide, steel scrap and carbon according to the following percentages by weight:
TiO2 64.5%
Waste steel (F 99.25%
C 0.45%,
Mn 0.30 24.5%
C - 11.0%
This charge was packed in a graphite crucible, the TiO2 placed in the bottom of the crucible, the scrap steel above, and the carbon in a layer above the scrap steel.

   The charge, thus packed in the graphite crucible, was heated for 5 hours, the maximum temperature exceeding 2800 C. without going up to 3000 C. The application of heat to the charge and to the crucible was gradual. , four hours being used to raise the temperature of the load to 2800 C. , then the heat was maintained at 2800 C. and above. This gradual application of heat is desirable in order to control the bubbling caused by the escape of gases formed by the reduction of TiO2 to Ti. After heating, the mass was allowed to cool gradually and naturally to a temperature suitable for handling.

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   After cooling, the impure mass or pellet was removed from the crucible, for example by breaking up the graphite hollow surrounding it, and this pellet was then ground sufficiently, in any suitable apparatus, so that all particles can pass through the NI 10 sieve.



  These particles were then treated with hydrochloric acid (commercial muriatic acid was found to be satisfactory) until the boiling of the gases ceased due to the dissolution of the iron. The hydrochloric acid leaching was repeated, the particles were washed with water, and the acid and water were decanted after each acid treatment, and this leaching was repeated and continued. by acid until all evidence of iron dissolution has ceased.



  The particles were then ground in water in a steel ball mill, and the treatment with hydrochloric acid and washing with water were repeated. This bead mill and acid treatment was repeated and continued until all the particles had passed through the No. 100 sieve and there was no longer any trace of iron dissolving from the mixture. mass of particles.



   The residue from this acid treatment should consist only of TiC particles with the possible presence of some free carbon. A large amount of the free carbon was entrained and decanted during the acid treatments and subsequent washings, but after the acid treatments were completed, more free carbon was removed by washing with water. water in a container and floating, then removing the free carbon.



  This treatment can also be carried out on one of the conventional forms of float tables. We repeated this

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 treatment until substantially all of the free carbon has been removed, leaving nothing other than titanium carbide particles. The residue was finally washed with hydrofluoric acid, then washed several times with water, then dried and finally ready for use.



   By proceeding as above, it was possible to obtain a yield of TiC amounting to 32.25. the weight of the initial charge, ie the weight of TiC recovered corresponded to half the weight of TiO2 contained in the charge. In other words, 65% of the titanium contained in the initial charge formed TiC and was recovered as such.



   The titanium carbide produced by the process described above exhibits a grayish color, a bright metallic luster, and appears to consist of many highly reflective crystals. The appearance of this material is quite different from that of the amorphous material obtained by the process heretofore used for the manufacture of titanium carbide.



   Theoretically, titanium carbide (TiC), consisting, as it does, of one titanium atom and one carbon atom, should have a carbon content of 20.05%. The carbon of the material produced by the process described above could range from a minimum of 19.50% to a maximum of 20.05%.



  The c-arbon content of this material, determined by analysis, therefore closely approximates the theoretical carbon content of TiC. This variation in the carbon content can be explained by the theory that TiC is one of those chemical compounds exhibiting what is called a defective crystal lattice, which, in this case, means

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 that the compound can exist with a lattice from which a few carbon atoms are absent. This would explain the production of materials exhibiting the characteristics of titanium carbide, but having a lower carbon content than the theoretical amount.



   An exqmen of diffraction, by means of X-rays, of the substance produced by the process described above, shows the characteristic configuration of TiC. This compound exhibits a NaCl-type crystal lattice, and it was determined from an X-ray diffraction examination of this product to have a lattice parameter of 4.32 Angstrom units. The theoretical density can be calculated from the following formula:
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 A (B + C) D x 10 - "- r (E x 10 -8 3 in which A represents the amount of molecules in the unit cell, B represents the atomic weight of titanium; C, the atomic weight of carbon; D , the weight of an atom of a hypothetical element having an atomic weight of unity, and E represents the distance observed between the titanium atoms in the lattice.

   Using the above formula as revised atomic weights for Ti and C of 47.9 and 12.01 respectively, and setting A to 4, D to 1.65, and to E the value 4.32, the calculation gives, as the theoretical density of TiC, 4.90. The density of the material produced by the process described above, as determined by metric methods, comes very close to the theoretical density of 4.90, as determined by the lattice parameter. This establishes that

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 the product obtained by the present process consists of true TiC in substantially pure form.



   Titanium can be present in the filler as metallic titanium or titanium dioxide (TiO2).



  When present as an oxide, heating, in the presence of carbon, reduces the oxide to metallic titanium.



  Iron does not need to be present in the feed as pure iron. It can be introduced into the filler in the form of cast iron or scrap steel, provided that the waste does not contain ingredients which would combine with the other ingredients of the filler to form alloys or insoluble compounds during the acid treatment. . It has been found, for example, that the process works successfully when using scrap steel containing 0.45 C and 0.30 Mn. Certain ingredients in the waste steel would be harmful. For example, scrap steel, which would include a considerable amount of tungsten, would be harmful because iron and tungsten could form alloys or insoluble compounds which would not be possible to separate from titanium carbon. .

   It is not necessary to add all of the carbon as one of the constituents of the charge when heating the charge in a graphite crucible, because at least some of the carbon required to reduce TiO2 and form TiC, will be taken in the crucible. The best results are obtained, however, when the necessary carbon is added as one of the constituents of the feed.



   The proportions of titanium, iron and carbon, contained in the filler, can vary within fairly wide limits.

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 ages. The amount of titanium, for example, in the filler can vary from 40% of the weight of iron to 200% of that weight in the filler. It has been found that the process works most efficiently, and that the best yields are obtained, when the weight of the titanium in the feed is 160% of the weight of the iron therein. find. It is necessary that the feed contains enough carbon to convert all of the titanium in the feed to TiC. In other words, the carbon in the filler should weigh at least 25% by weight of the titanium in the filler, and at least 15% by the weight of the TiO2 in the filler.



   As stated above, the load should be heated to a temperature between 2800 and 3050 C, and it should be maintained at a temperature of 2800 C or higher, for a considerable period of time, to give the reaction time to complete. When using TiO2 as a component of the feed, it is desirable to reach the temperature of 2800 ° C. only very gradually in order to allow the time necessary for the complete reduction of TiO2 and to allow the gases which result in escaping.



   It is important to continue the acid treatment and the washing of the particles of the ground pellet, until all the iron has dissolved and been removed from it and, in fact, the residue consists only of TiC and free carbon. The washing and settling of the particles or their treatment on a float table should therefore be repeated, if necessary, and, in order to remove the released carbon, continue until practically all the free carbon has been obtained. been removed, so that the residue does not consist

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 more than pure TiC.

   It is very important to separate the TiC from the other materials in the pellet, because the presence of free carbon and traces of iron in the titanium carbide is a source of weakness in the compositions obtained by sintering the titanium carbide with a metal. auxiliary such as cobalt.



   It is believed that a source of weakness in the agglomerated compositions produced from titanium carbide by heretofore known processes has been caused by the presence of oxides and nitrides of titanium in this material. Titanium metal, especially when heated, reacts very easily with oxygen and nitrogen in the air to form such oxides and nitrides and hence in previous processes it was impossible to avoid the formation of titanium oxides and nitrides which are harmful to titanium carbide.

   According to the present process, the titanium atoms react with the carbon atoms to form TiC in the mass of molten iron, so that oxygen and nitrogen from the air cannot reach the titanium to form oxides and nitrides, and the acid treatment, as well as washing, remove all titanium and iron, leaving only pure TiC
The product of the process described herein has very different characteristics from titanium carbide obtained by the prior processes, and when the product of the present invention is sintered with an auxiliary metal, such as cobalt, to form an agglomerated and hard carbide composition,

   such a composition exhibits a combined strength and hardness superior to similar compositions made with the product

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 prior processes.



   It is obvious that the present invention is susceptible of numerous variations without departing from its scope.


    

Claims (1)

RESUME Procédé pour la fabrication du carbure de titane, caractérisé par les points suivants séparément ou en com- binaisons : 1 - Il consiste à dissoudre le titane et le car- bone dans du fer en fusion, le rapport en poids du titane au fer n'étant pas inférieur à 2 à 5, à maintenir la masse en fusion pendant au moins une heure à une température supé- rieure à 2800 C environ, jusqu'à ce que le titane ait réagi avec le carbone pour former le carbure de titane, à refroi- dir la masse en fusion afin de la solidifier, à traiter la matière refroidie par un solvant et à laver pour dissou- dre et en retirer tous les ingrédients autres que le car- bure de titane et le carbone libre, à séparer et à retirer le carbone libre du carbure de titane et à sécher le résidu. ABSTRACT Process for the production of titanium carbide, characterized by the following points separately or in combination: 1 - It consists in dissolving the titanium and the carbon in molten iron, the weight ratio of titanium to iron not being less than 2 to 5, in maintaining the molten mass for at least one hour at a temperature above about 2800 C, until the titanium has reacted with the carbon to form the titanium carbide, cooling the molten mass to solidify it, treating the cooled material with a solvent and washing to dissolve and removing therefrom all ingredients other than titanium carbide and free carbon, separating and removing free carbon from the titanium carbide and drying the residue. 2 - Il consiste à chauffer, à une température comprise entre 28000C. et 3050 C., une charge de bioxyde de 'titane, de fer et de carbone, jusqu'à ce que le titane ait réagi avec le carbone pour former le carbure de titane, le poids du bioxyde de titane de la charge s'élevant à au moins les deux tiers du poids du fer qui s'y trouve, à refroidir la masse pour la solidifier et ensuite à opérer comme sous 1 3 Le poids du bioxyde de titane dans la charge ne dépasse pas trois fois et un tiers le poids du fer de la charge. <Desc/Clms Page number 12> 2 - It consists of heating, to a temperature between 28000C. and 3050 C., a charge of titanium dioxide, iron and carbon, until the titanium has reacted with the carbon to form the titanium carbide, the weight of the titanium dioxide in the charge increasing. to at least two thirds of the weight of the iron therein, to cool the mass to solidify it and then to operate as under 1 3 The weight of titanium dioxide in the filler does not exceed three and one-third times the weight of the iron in the filler. <Desc / Clms Page number 12> 4 - La température de la charge est élevée graduellement à environ 2800 C. et elle est maintenue pen- dant une durée assez longue à une température située entre 2800 et 3050 C 5 - La température de la charge est portée à 2800 C penndant 4 heures, puis maintenue entre 3.900 et 3050 C., pendant une heure. 4 - The temperature of the load is gradually raised to around 2800 C. and it is maintained for a fairly long period at a temperature between 2800 and 3050 C. 5 - The temperature of the load is brought to 2800 C for 4 hours, then maintained between 3,900 and 3050 C., for one hour.
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