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"Fabrication et séparation d'azotate de sodium et de chlorure ammonique".
On a déjà fréquemment essayé de fabriquer l'azotate de sodium,extrêmement précieux pour de nombreuses applications industrielles et notamment pour les engrais azotés de l'agri- culture, à partir de nitrate d'ammoniaque et du sel de cuisine par la simple tranformation
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lm4 NOg + NaCl .- NaNOg + Im4 CI tandis que le chlorure.¯ammonique obtenu comme sous-produit peut également trouver son application comme engrais azotés ou être retransformé en nitrate ammonique suivant des procéder connus.
Cette transformation importante .exigeait toutefois toujours des mesures accessoires quelconques en dehors de la réaction vu que les conditions de solubilité des sels récipro- ques ne permettaient pas de reconnaître un moyn de séparation
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basé sur des réactions chimiques de phases. On a par exemple travaillé en solution d'acide nitrique ou ammoniacale ; on a ajouté au système des sels étrangers comme un sel de calcium ou de magnésium pour influencer ainsi les conditions de solu- bilité.
On a introduit dans le système de réaction des dis- solvants organiques comme l'alcool méthylique et l'on a fina- lement renoncé complètement à la séparation chimique des sels recherchés et employé des méthodes de séparation physiques reposant sur la différence de leurs poids spécifiques ou de leur grosseur de grain pour séparer par voie mécanique ulté- rieurement les sels précipités d'abord en commun.
Suivant la présente invention, la solution saturée d'a- zotate de sodium à température élevée est refroidie au poin que le corps de fond n'absorbe aucune quantité notable de chlorure ammonique, après quoi les eaux-mères restant après la séparation de l'azotate de sodium sont traitées par des quantités d'eau telles que lors du refroidissement subséquent en vue de la séparation du chlorure ammonique, les quantités d'azotate de sodium existant encore dans les eaux-mères res- tent en grande partie en solution.
S'il s'agit de la fabri- cation et de la séparation d'azotate de sodium et de chlorure ammonique de solutions contenant les deux sels, obtenues lors de la transformation de nitrate ammonique par du chlorure de sodium, le chlorure de sodium est avantageusement amené au système après séparation de l'azotate de sodium. On peut éga- lement amener en cet endroit une partie du nitrate ammonique.
Par la présente invention on obtient, en comparaison des procédés connus, cet avantage que l'on peut séparer d'une solution aqueuse neutre, sans,présence de matières étrangères, non seulement l'azotate de sodium mais aussi, avec emploi de la même solution, le chlorure ammonique, tous deux à l'état de pureté relativement élevé. Des degrés de pureté d'environ 85-90% peuvent être facilement atteints sans autre lavage ou autre traitement.
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Le nouveau procédé repose sur la constatation qu'une so- lution de composition appropriée qui,lors du refroidissement a séparé de -l'azotate de sodium et est par conséquent saturée de sel, précipite encore du chlorure d'ammonium presque pur lors de la suite du refroidissement lorsqu'après la séparation, de l'azotate cette seconde précipitation est transportée dans un.champ de température plus bas, ce qui est produit d'une manière simple par addition d'eau.
La réalisation du procédé en circuit fermé est d'une im- portance particulière. Dans ce cas l'arrivée du chlorure se fait seule au avec une partie du nitrate entre la, séparation de l'azotate et la précipitation du chlorure ammonique. Les sels de départ peuvent être dissous,dans l'eau à ajouter, pour être adjoints aux eaux-mèresxtandis que le reste nécessaire pour l'équivalence avec les matières séparées est ajouté après la séparation de chlorure ammonique ou avant la précipiatation nouvelle de d'azotate.
On 'opère en détail de la manière suivante :
On établit une solution chaude (environ 100 C), qui a par exemple la composition suivante en grammes pour 100 gr. d'eau :
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N NE: 4 NO3 ci H±0 (solution de départ) 24,21 17,56 85e35 23,06 100 On laisse refroidir par exemple jusqu'à 15 etc,l'on sépare l'azotate de sodium ainsi précipité qui a absorbé de minimes quantités de chlorure ammonique. A la lessive-mère, on ajoute du sel de cuisine, du nitrate d'ammonium et de l'eau et l'on refroidit davantage jusq'à environ 24 , en suite de quoi du chlorure ammonique à peu près pur est précipité en quantité telle que les matières précipitées se trouvent dans le rap- port d'équivalence.
On sépare alors le chlorure ammdnique et l'on'ajoute à la lessive-mère les quantités de sel de départ encore nécessaires pour remplacer complètement la matière sé- parée . Après l'évaportation de l'eau ajoutée antérieurement
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la solution de départ est rétablie en quantité et composition et revient dans l'exploitation pour la séparation nouvelle d'azotate.
Le procédé peut naturellement aussi commencer par n'im- porte quelle autre phhse de l'opération en circuit fermé ; aus- si bien que dans la première partie du procédé, le sel de dé- part en solution peut être amené également dans la seconde.
La quantité d'eau à évaporer devient alors d'autant plus grande.
Les sels de départ ne doivent donc pas être traités d'abord pour la dessication.
On peut employer enooutre à la place du nitrate ammonique et du sel de cuisine à ajouter ensemble, pour autant que leur proportion méoléculaire le permette, des mélanges de nitrate de sodium et de chlorure ammonique ou leurs solutions qui sont relativement faciles à se procurer ou sont obtenues dans l'exploitation. Le procédé se rapporte seulement alors à la séparation de ces sels.
Exemples de réalisation.
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--........ -----------...., 10000 gr. de solution de départ (pour refroidissement à 15 )
55,74 gr. de prédipité d'azotate de sodium contenant 86,45 Na NO3
12,91 % NH4C1 0,66 % NaCl 944,26 gr. de lessive-mère
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34,00 gr. de chlorure de sodium 40,79 gr. de nitrate ammonique addition 198.2 r. d'eau 1217,25 gr. de solution (pour le :refroidissement ultérieur à 24 ) 24,92 gr. de précipité de chlorure ammonique contenant
94,75 % NH4C1 2 , 65 % NaNO3
2,56 % NH4NO3
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1192,33 gr. de lessive-mère.
5,87 gr, de nitrate ammonique (addition de reste) 1198,2 gr (àltévaporation)
198,2 gr. d'eau évapaée 1000,0 gr de solution de départ.
R e v e n d cations.
1.- Fabrication et séparation d'azotate de sodium et de chlo- rure ammonique à partir de solutions contenant les deux sels, obtenues de préférence par la réaction de nitrate ammonique sur du chlorure de sodium, caractérisées en ce que la solu- tion saturée en azotate..de sodium à température élevée est refroidie suffisamment pour que le corps de fond n'absorbe pas de quantités essentielles de chlorure ammonique, après quoi la lessive-mère restant après la séparation de l'azotate de sodium est traitée par des quantités d'eau telles que lors du refroidissement subséquent poussé plus loin, en vue de la précipitation du chlorure ammonique les quantités d'azotate de sodium existant encore dans la solution restent de façon générale dans celle-ci.
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"Manufacture and Separation of Sodium Nitrogen and Ammonium Chloride".
Frequent attempts have already been made to manufacture sodium nitrogen, which is extremely valuable for many industrial applications and in particular for nitrogenous fertilizers in agriculture, from ammonium nitrate and cooking salt by simple processing.
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lm4 NOg + NaCl .- NaNOg + Im4 CI while the ammonium chloride obtained as a by-product can also find its application as nitrogen fertilizers or be transformed back into ammonium nitrate following known procedures.
This important transformation, however, always required some ancillary measures apart from the reaction since the solubility conditions of the reciprocal salts did not allow to recognize a means of separation.
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based on chemical phase reactions. For example, the work was carried out in a nitric or ammoniacal acid solution; Foreign salts such as calcium or magnesium salt have been added to the system to thereby influence the solubility conditions.
Organic solvents such as methyl alcohol were introduced into the reaction system, and the chemical separation of the desired salts was eventually completely dispensed with and physical separation methods based on the difference in specific gravities were employed. or their grain size to subsequently mechanically separate the salts precipitated first in common.
In accordance with the present invention, the saturated solution of sodium azotate at elevated temperature is cooled so that the bottom body does not absorb any appreciable amount of ammonium chloride, after which the mother liquors remaining after separation of the solution. sodium azotate are treated with such quantities of water that during the subsequent cooling for the purpose of separating the ammonium chloride, the quantities of sodium nitrogen still existing in the mother liquors remain largely in solution.
In the case of the manufacture and separation of sodium nitrogenate and ammonium chloride from solutions containing the two salts, obtained during the transformation of ammonium nitrate by sodium chloride, sodium chloride is advantageously supplied to the system after separation of the sodium nitrogenate. Part of the ammonium nitrate can also be brought to this place.
By the present invention we obtain, in comparison with known processes, this advantage which can be separated from a neutral aqueous solution, without the presence of foreign matter, not only sodium nitrogenate but also, with the use of the same. solution, ammonium chloride, both in a relatively high purity state. Purity levels of about 85-90% can be easily achieved without further washing or treatment.
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The new process is based on the finding that a solution of suitable composition which, on cooling has separated sodium nitrogenate and is therefore saturated with salt, still precipitates almost pure ammonium chloride upon cooling. following cooling when, after separation, nitrogenate this second precipitation is transported to a lower temperature field, which is produced in a simple way by adding water.
Carrying out the process in a closed circuit is of particular importance. In this case the arrival of the chloride takes place alone with a part of the nitrate between the separation of the nitrogenate and the precipitation of the ammonium chloride. The starting salts can be dissolved, in the water to be added, to be added to the mother liquors, while the remainder necessary for equivalence with the separated materials is added after the separation of ammonium chloride or before the new precipitation of d ' nitrate.
We operate in detail as follows:
A hot solution (about 100 ° C.) is established, which has for example the following composition in grams per 100 gr. of water:
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N NE: 4 NO3 ci H ± 0 (starting solution) 24.21 17.56 85e35 23.06 100 Allowed to cool, for example to 15, etc., the sodium nitrogenate thus precipitated which has absorbed is separated off minimal amounts of ammonium chloride. Cooking salt, ammonium nitrate and water are added to the mother liquor and further cooled to about 24, whereupon almost pure ammonium chloride is precipitated in quantity. such that the precipitated materials are in the equivalence report.
The ammonium chloride is then separated and the quantities of starting salt still necessary to completely replace the separated material are added to the mother liquor. After evaporating off the previously added water
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the starting solution is restored in quantity and composition and returns to the operation for the new separation of nitrogen.
The process can naturally also start with any other phase of the closed circuit operation; so that in the first part of the process the starting salt in solution can also be supplied in the second.
The quantity of water to be evaporated then becomes all the greater.
The starting salts therefore do not have to be treated first for drying.
In addition, instead of ammonium nitrate and cooking salt to be added together, as far as their molecular proportion permits, it is possible to use mixtures of sodium nitrate and ammonium chloride or their solutions which are relatively easy to obtain or are readily available. obtained in the exploitation. The process only then relates to the separation of these salts.
Examples of realization.
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--........ -----------...., 10,000 gr. starting solution (for cooling to 15)
55.74 gr. of predipitate sodium nitrogen containing 86.45 Na NO3
12.91% NH4C1 0.66% NaCl 944.26 gr. mother laundry
EMI4.2
34.00 gr. of sodium chloride 40.79 gr. of ammonium nitrate addition 198.2 r. of water 1217.25 gr. of solution (for: subsequent cooling to 24) 24.92 gr. of ammonium chloride precipitate containing
94.75% NH4C1 2, 65% NaNO3
2.56% NH4NO3
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1192.33 gr. of mother laundry.
5.87 gr, ammonium nitrate (addition of remainder) 1198.2 gr (evaporation)
198.2 gr. of evaporated water 1000.0 g of starting solution.
R e v e n d cations.
1.- Manufacture and separation of sodium nitrogenate and ammonium chloride from solutions containing the two salts, preferably obtained by the reaction of ammonium nitrate with sodium chloride, characterized in that the saturated solution sodium azotate at elevated temperature is cooled sufficiently so that the bottom body does not absorb essential amounts of ammonium chloride, after which the mother liquor remaining after separation of the sodium nitrogenate is processed by quantities of water such as during the subsequent cooling carried out further, with a view to the precipitation of the ammonium chloride, the amounts of sodium nitrogen still existing in the solution generally remain in the latter.