BE383659A - - Google Patents

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BE383659A
BE383659A BE383659DA BE383659A BE 383659 A BE383659 A BE 383659A BE 383659D A BE383659D A BE 383659DA BE 383659 A BE383659 A BE 383659A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé pour la fabrication d'un engrais cbmposé. 



   Avant la présente invention, due à MM. L. Hackspill et L. Andrès, on a déjà fabriqué des engrais contenant de l'azote, de l'acide phosphorique et de la potasse, en traitant des chlorures de potassium par l'acide phospho- rique concentré, puis en ajoutant de l'ammoniaque. L'acide phosphorique concentré qu'exige un tel mode de fabrica- tion d'est pas obtenu directement dans les recédés actuels de préparation de cet acide par voie humide' De 

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 plus, si l'on veut éliminer le chlore contenu dans l'engrais ainsi produit, on doit élever la température suffisamment pour volatiliser l'acide chlorhydrique ou le chlorure'd'ammonium formés. 



   On a également proposé de fabriquer du phos- phate   ammoniaoopotassique,   par double décomposition en milieu aqueux entre le phosphate d'ammoniaque et le chlorure de potassium. Ce procédé exige la prépara- tion préalable de phosphate d'ammoniaque ce qui, actuel- lement, n'est pas sans difficulté. 



   L'invention a pour but de préparer, en partant de corps naturels ou   faoilesà   obtenir dans l'atat actuel de la technique, des engrais triples, l'un exempt de chlore, l'autre oontenant tout le chlore des produits initiaux et qu'on réserve, par suite, de préférence aux terres riches en chaux. 



   Dans le procédé conforme à l'invention on utilise comme matières premieres, du chlorure de potas- sium naturel, de l'ammoniaque et de l'acide phospho- rique relativement dilué, préparé par l'un quelconque des procédés connus. 



   Dans la réalisation pratique de l'invention, on part   d'acide   phosphorique qu'on étend au besoin avec de l'eau ou des eaux-mères obtenues dans une opération antérieure, de manière à former une solution dont la concentration en P2O5 peut varier dans de larges limi- tes autour de 300 grammes de P2O5 par litre. En agitant violemment la solution, on y ajoute par petites quan- tités du gaz ammoniac ou une solution ammoniacale, en quantité déterminée, de manière à transformer en phos- 

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 phate   monoammonique   tout le P2O5 libre. La chaleur dé- gagée par la réaction élève la température à 100 degrés centigrades environ. 



   Au oours de   l'introduction   du gaz   ammoniac,   les sels d'alumine et de fer contenus dans   1 acide   phospho- rique utilisé précipitant sous forme de phosphates d'alu- mine et de fer qui peuvent être séparés par   filtration.   



   On ajoute du chlorure de potassium solide dans des proportions qui dépendent du produit à obtenir, ainsi que celà sera expliqué plus loin. Grâce à l'échauf-   @   fement causé par la neutralisation de l'acide par l'am- moniaque, le chlorure de potassium se dissout facile- ment. Cet avantage du procédé est considérable au point de vue économique, puisqu'il évite de fournir de la chaleur pour échauffer les solutions, comme cela aurait lieu si l'on partait de phosphate d'ammoniaque prépa- ré à l'avance. 



   Quant tout le chlorure de potassium est dissous, on laisse refroidir la masse, ou on la refroidit arti- ficiellement en agitant sans arrête Dans ces conditions, il se précipite un sel complexe dont chaque cristal peut être considéré comme un mélange intime de phosphate monoammonique,et de phosphate   monopotassique.   On obtient un sel cristallisé qui se filtre   parfaitement.Ce   sel ne re- tient pas les chlorures de l'eau-mère et il suffit de l'essorer et de le laver très légèrement, ce qui est important à cause de sa grande solubilité. 



   Il n'est pas hygroscopique et ne contient pas d'eau de cristallisation.   La,proportion   de K2O contenu dans ce sel, augmente avec la quantité de ohlorure de 

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 potassium utilisé et la dilution des solutions. 



     La   proportion de P2O5 total précipité sous cette forme, varie suivant les conditions opératoires mais on peut aisément atteindre 65%. Il est d'ailleurs préférable de ne pas dépasser 75%. 



   Les phosphates d'alumine et de fer qui   préoi-     pitent   au cours de la neutralisation de l'acide phospho- rique par   l'ammoniaque,   se présentent sous une forme volumineuse et gélatineuse et sont très difficiles à filtrer. C'est une difficulté   rencontrée   par tous les   procédés qui neutralisent par l'ammoniaque l'acide phosphorique industriel ( surtout l'acide obtenu par voie humide). Les inventeurs ont découvert que, dans le cas actuel, on pouvait éviter les difficultés de cette filtration.

   Pour cela on continue à agiter la solution chaude contenant en suspension les phosphates en question, et sana les filtrer, on introduit du chlorure de potassium. 11 est alors nécessaire l'agiter la solution et d'ajouter lentement de l'ammoniaque, pour que le précipité de phosphates d'alumine et de fer se présente sous une forme se prêtant aux traitements ultérieurs. 



  Le produit obtenu est alors un mélange de phosphates monopotassique, monoammonique et de phosphates d'alumine et de fer; il se filtre facilement et il possè de une structure permettant d l'utilisér avantageusement comme engrais. 



  Les eaux-mères obtenues dans ces traitements contiennent une partie importante du P2O5, du K2O et de l'azote; elles contiennent en outre tout le chlore,   

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 Grâce à la précaution prise de ne pas précipiter dans la      première phase une proportion trop importante du P2O5,on obtient en évaporant les eaux-mères, le dépôt d'un sel qui contient, dans un rapport convenable N, P2O5 et K2O, ce qui permet de l'utiliser directement comme en- grais complet. 



   Pratiquement, il est avantageux de concentrer les eaux-mères pour obtenir le dépôt d'une partie seule- ment des sels dissous, la solution restante étant ajou- tée aux eaux-mères d'une opération suivante. Ce mode opératoire évite l'évaporation a ses et toutes les difficultés qu'elle entraîne. 



   Une variante du procédé consiste à ajouter de la chaux aux eaux-mères avant leur évaporation. Dans ce cas, l'acide phosphorique précipite entièrement ou partiellement à l'état de phosphate bicalcique, corps de grande valeur. Les eaux-mères sont alors concentrées et à cause de la présente de la chaux, il se dégage de l'ammoniaque qu'on recueille. 



   Afin que le sel complexe obtenu ait une compo- sition constante, ce qui est très utile au point de vue commercial, il est nécessaire de maintenir rigoureuse- ment invariables, d'une opération   à   l'autre, les concentra- tions, températures, etc... On peut s'affranchir de cette nécessité en modifiant le procédé de façon à obtenir au lieu d'un sel complexe, uniquement du chlorure d'ammonium. Cette variante consiste à concentrer les eaux-mères du mé- lange de phosphate   monopotassique   et de phosphate mo- noammonique et à faire précipiter le chlorure d'am- monium par refroidissement,   éventuellement  après ad- 

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 dition d'une quantité d'ammoniaque suffisants pour transformer les phosphates mono-basiques en phos- phates bi-basiques, beaucoup plus solubles.

   Dans ce cas, évidemment, les eaux-mères n'ont plus la même composition que dans le premier mode opératoire décrit, mais pn peut les ramener   à   la composition qui   convient   la précipitation des phosphates mono- potassique. et   monoammoniaque,   en ajoutant les quan- tités convenables de matières premières; aoide phos- phorique, ammoniaque, chlorure de potassium. 



   Au dessin annexé, est représenté à titre d'exemple un appareil permettant la mise en oeuvre de l'invention. 



   La fig. 1 est une vue en élévation. 



   La figo 2 est une vue en plan. 



   Cet appareil comprend deux cuves semblables en bois 1 et 2 ayant par exemple une contenance de 7.000 mitres et munies chacune d'un agitateur tournant tel que 3 et d'un serpentin de chauffage en plomb 4. 



  Ces cuves sont reliées   à.   une essoreuse 5 communiquant avec des bacs en bois 6 et 7 d'une capacité de   7.000   litres et de 2.000 litres respectivement. Ceux-ci sont eux-mêmes connectés d'une part avec une pompe 8 et d'autre part avec un évaporateur 9 d'une oapa- cité de 8.400 litres chauffé à la vapeur par double enveloppe et auquel est adjoint une oristallisoir 10. 



    EXEMPLE   I 
Dans la cuve 1, on introduit 4.000 Kilogs d'une solution d'acide phosphorique   Soutenant 1.136   kilogs de P2O5 ( environ 3.400 litres) préparé. ailleurs. L'agita- 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 teur de la cuve 1 étant en mouvement, on laisse couler lentement 1.120 Kgs d'une solution ammoniaoale du commerce   à   22 degrés   Baume,,   contenant 224 Kgs d'azote. 



   La température s'élève au voisinage de 100 degrés cen- tigrades. On ajoute alors   1.520   Kgs de ohlorure de potassium commercial à 50% contenant 752 kgs de 
K2O. Quand tout le chlorure de potassium est dissous on laisse refroidir en maintenant l'agitation. 



   Pendant ce temps, on prépare une nouvelle opération indentique à celle qui vient d'être décrite, dans la cuve 2. 



   Quand la cuve 1 s'est refroidie jusqu'à   20-30    , on envoie son contenu dans l'essoreuse 5. La partie solide reste   à   l'intérieur de l'essoreuse tandis que 3 les eaux-mères sont envoyées dans le bac 6 , on lave sommairement le sel dans l'essoreuse; les eaux de la- vage sont envoyées dans le bac 7. 



   On recueille, sur l'essoreuse 5, 1.360 kilogs d'un précipité cristallin contenant 
 EMI7.1 
 
<tb> @ <SEP> N <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> %
<tb> 
<tb> P2O5 <SEP> 53, <SEP> 5 <SEP> %
<tb> 
<tb> K2O <SEP> 22, <SEP> 5 <SEP> %
<tb> 
 soit 79, 2 % d'éléments fertlisants. En sortant de l'es- soreuse, ce sel est assez sec pour être stocké ou ensa- ché. 



   Les eaux-mères contenues dans les bacs 6 et 7, auxquelles s'ajoutent des eaux-mères du cristallisoir 10 provenant d'une opération précédente, sont envoyées par la pompe 8 dans l'évaporateur 9. 



   Après évaporation de la majeure partie de l'eau, 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 on coule le liquide dans le cristallisoir 10 où le sel se dépose. Les eaux-mères sont renvoyées du bac 6. Le sel retiré du cristallisoir est essoré. En marche nor- male, on retire du cristallisoir, à chaque opération, environ 1.780 kilogs   d'un   sel contenant; 
 EMI8.1 
 
<tb> N <SEP> 10 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> P2O5 <SEP> 23 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> K2O <SEP> 25 <SEP> 5 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> C1 <SEP> 31, <SEP> %
<tb> 
 soit 58,5 d'éléments fertilisants. 



  EXEMPLE II 
On emploie   3.400   litres d'acide phosphorique contenant 1.136 Kgs de P2O5, 1.250 litres d'ammoniaque à 21 degrés Baumé contenant 224 Kgs de N, 1.260 Kgs de chlorure de potassium à 60 % contenant 760   Kgs   de K2O 
Le volume total est d'environ 5.280 Litres 
On retire   1.360   kgs d'un sel contenant: 
43, 5 Kgs de N soit 3, 1 % 
 EMI8.2 
 12? Kg8 de F20Q soit 53, 5 % 
306 Kgs de K2O soit 22, 5 % 
On concentre   l'eau-mère   obtenue en évaporant 2.510 litres de manière à ramener le volume de 4.600 litres à   2.P90   litres. Puis on refroidit la solution. 



  Seul NH4Cl se dépose jusqu'à, la température de 65 degrés environ. On filtre à   80) degrés   environ de façon à reti- rer:   1%8 de   chlorure d'ammonium soit 131 Kgs de N et 310 Kgs de Cl. 



   L'eau-mère restant est maintenue   à   la tempéra- ture de filtration, et on, y ajoute: 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
580 Kgs de   ohlorure   de potassium   à     60 %   et 2.560 Kgs(2.180 litres)   d'acide   phosphorique conte- nant 730 Kgs de P2O5 puis 870 Kgs (970 litres) d'ammoniaque contenant 174 Kgs de N et,l'on retrouve 5.280 litres d'eaux-mères comme au début EXEMPLE III 
On emploie 4e250 litres d'acide phosphorique contenant   1.136     Kgs de   P2O5. 



   On y ajoute   272   Kgs de gaz ammoniao contenant 224 Kgs de N et   1.260   kgs de chlorure de potassium à 60% contenant 760   Kgs   de K2O. 



   Le volume total est   d'envirion   5280 litres 
On retire 1.360 Kgs d'un sel contenant: 
43, 5 Kgs de N 
727, Kgs de P2O5   306   ,O Kgs. de K2O 
On concentre l'eau mère en évaporant 1.850 litres de manière   à   ramner le volume de 4.600   à     2.750   litres. Puis on refroidit la solution; seul NH4Cl se dépose   jusuq'à   une température de 55 degrés centigra- des environ.

   On filtre à 65 degrès environ de façon à retirer 500 Kgs de chlorure d'ammonium contenant: 
131 Kgs de N 
310 Kgs de Cl 
L'eau-mère restante est maintenue à la tem- pérature de filtration et on y ajoute; 
580 Kgs de chlorure de potassium   à   60%   2.180   litres d'acide phosphorique conte- 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 nant 730 Kgs de P2O5, 
211 Kgs d'ammoniaque contenant 174 kgs de N et le cycle recommence. 



  EXEMPLE IV 
On emploie 850 Kgs d'eau et 4000 Kgs d'acide phosphorique, soit 4.250 litres d'une solution contenant au total 1.136 kgs de P2O5; on y ajoute 272 kgs   dtammo-   niaque contenant 224 Kgs de N et 1260 Kgs de chlorure de potassium à 60 % oontenant 760 Kgs de K2O; le vo- lume total est alors d'environ   5.280   litres. 



   On retire 1.360 kgs d'un sel contenant 43, 5 kgs de   N,   727 Kgs de P2O5, 306 kgs de K2O. 



   On concentre les eaux-mètes en réduisant leur volume de 4.600 litres à   2.750   litres par évaporation de 1.850 litres. On ajoute lo7 kgs de gaz ammoniao, soit 88 kgs de N pour transformer le phosphate monobasique en phosphate bibasique. Au refroidissement, seul le chlo- rure d!ammonium se dépose. On filtre à 30-35 degrés environ et retire ainsi 500 kgs de NH4Cl ( soit 130 - Kgs de N et 310 kgs de Cl) 
A l'eau mère on ajoute: 580 kgs de chlorure de potassium à 60%,   2.180   litres d'acide phosphorique contenant 730 kgs de P2O5, et 105 kgs d'ammoniaque contenant 86 kgs de N. et le cycle   recommence.  



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  Process for the manufacture of a compound fertilizer.



   Prior to the present invention, due to MM. L. Hackspill and L. Andres, fertilizers containing nitrogen, phosphoric acid and potash have already been manufactured by treating potassium chlorides with concentrated phosphoric acid, then adding 'ammonia. The concentrated phosphoric acid required by such a method of manufacture is not obtained directly in current methods of preparing this acid by the wet route.

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 moreover, if it is desired to eliminate the chlorine contained in the fertilizer thus produced, the temperature must be raised sufficiently to volatilize the hydrochloric acid or the ammonium chloride formed.



   It has also been proposed to manufacture potassium ammonia phosphate by double decomposition in an aqueous medium between ammonium phosphate and potassium chloride. This process requires the prior preparation of ammonium phosphate which, at present, is not without difficulty.



   The object of the invention is to prepare, starting from natural bodies or faoiles to be obtained in the current state of the art, triple fertilizers, one free of chlorine, the other oontaining all the chlorine of the initial products and which therefore, preference is given to land rich in lime.



   In the process according to the invention, natural potassium chloride, ammonia and relatively dilute phosphoric acid, prepared by any of the known processes, are used as raw materials.



   In the practical implementation of the invention, one starts with phosphoric acid which is extended if necessary with water or mother liquors obtained in a previous operation, so as to form a solution whose P2O5 concentration can vary within wide limits around 300 grams of P2O5 per liter. While stirring the solution violently, ammonia gas or an ammoniacal solution is added to it in small quantities, in a determined quantity, so as to transform it into phosphorus.

 <Desc / Clms Page number 3>

 monoammonic phate all free P2O5. The heat given off by the reaction raises the temperature to about 100 degrees centigrade.



   During the introduction of the ammonia gas, the alumina and iron salts contained in the phosphoric acid used precipitated in the form of aluminum and iron phosphates which can be separated by filtration.



   Solid potassium chloride is added in proportions which depend on the product to be obtained, as will be explained below. By virtue of the heating caused by the neutralization of the acid by ammonia, potassium chloride readily dissolves. This advantage of the process is considerable from an economic point of view, since it avoids supplying heat to heat the solutions, as would be the case if one started with ammonium phosphate prepared in advance.



   When all the potassium chloride is dissolved, the mass is left to cool, or it is artificially cooled by stirring constantly. Under these conditions, a complex salt precipitates, each crystal of which can be considered as an intimate mixture of monoammonium phosphate, and monopotassium phosphate. A crystallized salt is obtained which filters perfectly. This salt does not retain the chlorides of the mother liquor and it suffices to wring it out and wash it very lightly, which is important because of its high solubility.



   It is not hygroscopic and does not contain water of crystallization. The proportion of K2O contained in this salt increases with the amount of sodium chloride.

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 potassium used and dilution of solutions.



     The proportion of total P2O5 precipitated in this form varies according to the operating conditions but it is easily possible to reach 65%. It is also preferable not to exceed 75%.



   The alumina and iron phosphates which are present during the neutralization of phosphoric acid by ammonia occur in a bulky and gelatinous form and are very difficult to filter. This is a difficulty encountered by all the processes which neutralize industrial phosphoric acid with ammonia (especially the acid obtained by the wet process). The inventors have discovered that, in the present case, the difficulties of this filtration could be avoided.

   For this we continue to stir the hot solution containing the phosphates in question in suspension, and without filtering them, potassium chloride is introduced. It is then necessary to stir the solution and slowly add ammonia, so that the precipitate of alumina and iron phosphates is in a form suitable for subsequent treatment.



  The product obtained is then a mixture of monopotassium and monoammonium phosphates and of alumina and iron phosphates; it is easily filtered and it has a structure allowing it to be used advantageously as a fertilizer.



  The mother liquors obtained in these treatments contain a significant portion of P2O5, K2O and nitrogen; they also contain all the chlorine,

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 Thanks to the precaution taken not to precipitate in the first phase too large a proportion of P2O5, by evaporating the mother liquors, the deposit of a salt which contains, in a suitable ratio N, P2O5 and K2O, is obtained, which allows it to be used directly as a complete fertilizer.



   In practice, it is advantageous to concentrate the mother liquors in order to obtain the deposit of only part of the dissolved salts, the remaining solution being added to the mother liquors of a subsequent operation. This procedure avoids the evaporation has its and all the difficulties which it entails.



   A variant of the process consists in adding lime to the mother liquors before their evaporation. In this case, the phosphoric acid precipitates entirely or partially in the form of dicalcium phosphate, a valuable substance. The mother liquors are then concentrated and because of the presence of lime, ammonia is released which is collected.



   In order for the complex salt obtained to have a constant composition, which is very useful from a commercial point of view, it is necessary to keep strictly invariable, from one operation to another, the concentrations, temperatures, etc. This necessity can be overcome by modifying the process so as to obtain, instead of a complex salt, only ammonium chloride. This variant consists in concentrating the mother liquors of the mixture of monopotassium phosphate and mono- ammonium phosphate and in precipitating the ammonium chloride by cooling, optionally after addition.

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 addition of a sufficient quantity of ammonia to transform the mono-basic phosphates into bi-basic phosphates, which are much more soluble.

   In this case, obviously, the mother liquors no longer have the same composition as in the first procedure described, but they can be reduced to the composition which is suitable for the precipitation of monopotassium phosphates. and monoammonia, adding the proper amounts of raw materials; phosphoric acid, ammonia, potassium chloride.



   In the accompanying drawing is shown by way of example an apparatus allowing the implementation of the invention.



   Fig. 1 is an elevational view.



   Figo 2 is a plan view.



   This apparatus comprises two similar wooden vats 1 and 2 having for example a capacity of 7,000 bolsters and each equipped with a rotating stirrer such as 3 and a lead heating coil 4.



  These tanks are connected to. a wringer 5 communicating with wooden bins 6 and 7 with a capacity of 7,000 liters and 2,000 liters respectively. These are themselves connected on the one hand with a pump 8 and on the other hand with an evaporator 9 with a capacity of 8,400 liters heated with steam by double jacket and to which is added an oristallizer 10.



    EXAMPLE I
Into tank 1 are introduced 4,000 kilogs of a solution of phosphoric acid supporting 1,136 kilogs of P2O5 (approximately 3,400 liters) prepared. elsewhere. The agitated

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 With the tank 1 in motion, 1.120 kg of a commercial ammonia solution at 22 degrees Baume, containing 224 kg of nitrogen are allowed to flow slowly.



   The temperature rises to around 100 degrees centigrade. Then added 1.520 kg of commercial potassium ohloride 50% containing 752 kgs of
K2O. When all the potassium chloride is dissolved, it is allowed to cool while maintaining stirring.



   During this time, a new operation identical to that which has just been described is prepared, in tank 2.



   When tank 1 has cooled down to 20-30, its contents are sent to the spinner 5. The solid part remains inside the spinner while 3 the mother liquors are sent to tank 6 , the salt is briefly washed in the wringer; the washing water is sent to tank 7.



   1.360 kilograms of a crystalline precipitate containing
 EMI7.1
 
<tb> @ <SEP> N <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP>%
<tb>
<tb> P2O5 <SEP> 53, <SEP> 5 <SEP>%
<tb>
<tb> K2O <SEP> 22, <SEP> 5 <SEP>%
<tb>
 or 79.2% of fertilizers. On leaving the extractor, this salt is dry enough to be stored or bagged.



   The mother liquors contained in the tanks 6 and 7, to which are added the mother liquors from the crystallizer 10 from a previous operation, are sent by the pump 8 to the evaporator 9.



   After most of the water has evaporated,

 <Desc / Clms Page number 8>

 the liquid is poured into the crystallizer 10 where the salt is deposited. The mother liquors are returned from tank 6. The salt removed from the crystallizer is drained. In normal operation, approximately 1,780 kilograms of a containing salt are removed from the crystallizer at each operation;
 EMI8.1
 
<tb> N <SEP> 10 <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb> P2O5 <SEP> 23 <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> K2O <SEP> 25 <SEP> 5 <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> C1 <SEP> 31, <SEP>%
<tb>
 or 58.5 nutrients.



  EXAMPLE II
3.400 liters of phosphoric acid containing 1.136 Kgs of P2O5, 1.250 liters of ammonia at 21 degrees Baumé containing 224 Kgs of N, 1.260 Kgs of 60% potassium chloride containing 760 Kgs of K2O are used
The total volume is approximately 5,280 Liters
1.360 kgs of a salt containing:
43.5 Kgs of N or 3.1%
 EMI8.2
 12? Kg8 of F20Q or 53.5%
306 Kgs of K2O or 22.5%
The mother liquor obtained by evaporating 2.510 liters is concentrated so as to reduce the volume from 4.600 liters to 2.P90 liters. Then the solution is cooled.



  Only NH4Cl is deposited up to the temperature of about 65 degrees. It is filtered at about 80 degrees so as to remove: 1% 8 of ammonium chloride, ie 131 kg of N and 310 kg of Cl.



   The remaining mother liquor is maintained at the filtration temperature, and we add to it:

 <Desc / Clms Page number 9>

 
580 Kgs of potassium ohloride at 60% and 2.560 Kgs (2.180 liters) of phosphoric acid containing 730 Kgs of P2O5 then 870 Kgs (970 liters) of ammonia containing 174 Kgs of N and, we find 5.280 liters mother liquors as at the start EXAMPLE III
We use 4250 liters of phosphoric acid containing 1136 kg of P2O5.



   272 kgs of ammonia gas containing 224 kgs of N and 1,260 kgs of 60% potassium chloride containing 760 kgs of K2O are added to it.



   The total volume is about 5280 liters
1.360 Kgs of a salt containing:
43.5 Kgs of N
727, Kgs of P2O5 306, O Kgs. by K2O
The mother liquor is concentrated by evaporating 1,850 liters so as to reduce the volume from 4,600 to 2,750 liters. Then the solution is cooled; only NH4Cl is deposited up to a temperature of about 55 degrees centigrade.

   It is filtered at about 65 degrees so as to remove 500 kg of ammonium chloride containing:
131 Kgs of N
310 Kgs of Cl
The remaining mother liquor is maintained at the filtration temperature and added thereto;
580 Kgs of 60% potassium chloride 2.180 liters of phosphoric acid contains

 <Desc / Clms Page number 10>

 nant 730 Kgs of P2O5,
211 kg of ammonia containing 174 kg of N and the cycle begins again.



  EXAMPLE IV
850 Kgs of water and 4000 Kgs of phosphoric acid are used, ie 4.250 liters of a solution containing a total of 1.136 kgs of P2O5; 272 kgs of ammonia containing 224 kgs of N and 1260 kgs of 60% potassium chloride o containing 760 kgs of K2O are added thereto; the total volume is then about 5,280 liters.



   1.360 kgs of a salt containing 43.5 kgs of N, 727 kgs of P2O5, 306 kgs of K2O are removed.



   The water-mets are concentrated by reducing their volume from 4,600 liters to 2,750 liters by evaporation of 1,850 liters. We add lo7 kgs of ammonia gas, ie 88 kgs of N to convert the monobasic phosphate into bibasic phosphate. On cooling, only ammonium chloride is deposited. We filter at about 30-35 degrees and thus remove 500 kgs of NH4Cl (i.e. 130 - Kgs of N and 310 kgs of Cl)
To the mother liquor are added: 580 kgs of potassium chloride at 60%, 2,180 liters of phosphoric acid containing 730 kgs of P2O5, and 105 kgs of ammonia containing 86 kgs of N. and the cycle begins again.


    

Claims (1)

REVENDICATIONS EMI11.1 -:-:-:-:-:;-:-:-:-:-:-:-:-:-:-::- 1 ) Un procédé pour la préparation d'engrais composés consistant à ajouter de l'ammoniaque à une solu- tion d'acide phosphorique dans la proportion de 2 NH3 pour 1 P2O5, à filtrer à chaud les phosphates d'alumine et de fer qui précipitent à ce moment, à dissoudre dans la li- queur, toujours maintenue chaude, du chlorure de potas- sium, et alora seulement à refroidir de façon à faire précipiter un sel exempt de chlore, utilisable comme engrais. CLAIMS EMI11.1 -: -: -: -: -:; -: -: -: -: -: -: -: -: -: - :: - 1) A process for the preparation of compound fertilizers consisting in adding ammonia to a solution of phosphoric acid in the proportion of 2 NH3 to 1 P2O5, in hot filtering the alumina and iron phosphates which precipitate at this time, to dissolve in the liquor, always kept hot, potassium chloride, and then only to cool so as to precipitate a salt free of chlorine, usable as a fertilizer. 2 ) Une forme de réalisation du procédé selon 1 dans laquelle les phosphates d'alumine et de fer sont laissés en suspension dans la liqueur chaude puis sépa- rés en mélange avec le sel exempt de chlore, défini au paragraphe ler. 2) An embodiment of the process according to 1 in which the alumina and iron phosphates are left in suspension in the hot liquor and then separated in admixture with the chlorine-free salt, defined in paragraph 1. 3 ) Une forme de réalisation du procédé selon 1 , dans laquelle on évapore les eaux-mères du sel exempt de chlore pour recueillir un sel riche en éléments fer- tilisants et en chlore et utilisable comme engrais. 3) An embodiment of the process according to 1, in which the mother liquors of the chlorine-free salt are evaporated to collect a salt rich in fertilizing elements and in chlorine and usable as a fertilizer. 4 ) Une variante du procédé selon 1 et 3 caractérisé en ce qu'avant d'évaporer les eaux-mères, on les traite par la chaux pour précipiter tout o u partie EMI11.2 du p205 à l'état de phosphate bicaloîque. 4) A variant of the process according to 1 and 3 characterized in that before evaporating the mother liquors, they are treated with lime to precipitate all or part EMI11.2 p205 in the form of dicaloic phosphate. 5 ) Une forme de réalisation du procédé seloh 1 dans laquelle, après séparation du sel exempt de chlore, le chlorure d'ammonium est retiré des eaux-mères par con- centration, puis refroidissement. 5) An embodiment of the seloh 1 process in which, after separation of the chlorine-free salt, the ammonium chloride is removed from the mother liquors by concentration, then cooling. 6 ) Une forme de réalisation du procédé, selon <Desc/Clms Page number 12> 1 et 5 suivant laquelle après concentration des eaux- mères, on ajoute de l'ammoniaque de manière à trasor- mer les monophosphates en biphosphates. 6) An embodiment of the method, according to <Desc / Clms Page number 12> 1 and 5 according to which after concentration of the mother liquors, ammonia is added so as to convert the monophosphates into biphosphates.
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