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" Prooédé de préparation de paillons. de rubans et autres élé- ments à grande surface à partir de solutions aqueuses de cellu- lose ".
Jusqu'à, présent, le procédé usuel de préparation de pail- lons, de rubans, de capsules, tuyaux et autres éléments présen- tant une grande surface à partir de solutions aqueuses de cellu- lose s'est faite en introduisant la solution par une fente dans une solution saline acide et en provoquant dans cette dernière la coagulation et la fixation de la pièce; on fait ensuite passer le produit ainsi solidifié à travers les bains de désulfuration,
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de lavage et de blanchiment,(puis enfin on le sèche. Parfois aus- si, on opère la coagulation dans un bain salin neutre ou faible- ment acide et la fixation ou la génération dans un second bain acide.
Les produits ainsi obtenus présentent l'inconvénient d'ab sorber l'humidité de l'air ou encore de céder de l'eau à l'air quand ce dernier est très sec. Ces variations de la teneur hy- groscopique ont pour conséquence de déformer le produit, ce qui constitue un inconvénient.accuse, dans le cas où l'on se sert des paillons par exemple pour l'emballage. En outre, le produit d'hydrate cellulosique fixé ou régénéré de la manière usuelle possède pendant sa préparation un coefficient de gonflement très élevé et partant une très faible résistance, ce qui ne permet pas de l'employer pour la fabrication des tissus très minces par exemple. On s'est donc efforcé d'augmenter la résistance des produits gonflés, sans cependant obtenir en l'occurrence des ré- sultats patents.
L'invention permet d'augmenter sans difficulté la solidité des produits de l'espèce aussi bien à l'état gonflé qu'à l'état sec et en même temps de diminuer le coefficient de gonflement.
A cet effet, on soumet la couche de viscose qui se forme, après la coagulation, à un traitement par des produits hydrofuges, après quoi seulement on la fait passer à travers un bain salin acide, puis dans les autres bains. Il est curieux de constater que ces produits n'agissent favorablement, en grandes masses,sur les propriétés des produits d'hydrates cellulosiques que quand on les fait agir directement après la coagulation; tandis qu'ils sont pratiquement inactifs quand on les fait agir, comme c'est le cas.par exemple, pour la préparation des films de viscose,sur le film déjà régénéré.
Le processus de l'expulsion de l'eau peut se faire de diver- ses manières. On peut par exemple soumettre les produits coagulés, après leur sortie du bain ooagulant, à l'action d'un courant de
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gaz chauds et secs, par exemple d'air chaud ayant une température de 100 0 environ et ensuite lesfaire passer dans lesautres bains. Au lieu d'opérer de la sorte, on peut aussi faire passer les produits coagulés dans des liquides hydrofuges anhydres, par exemple dans un bain d'huile de paraffine d'une température de 120 0 environ ou dans un autre bain d'huile chaud. On peut éga- lement chauffer et sécher à l'aide d'un support chauffé, par exemple à l'aide d'un tambour animé d'un mouvement de rotation, à chauffage intérieur, sur lequel on fait passer .. le produit coagulé.
Le réglage de la température des produits hydrofuges se fait en fonction de la vitesse opératoire de l'ensemble du procédé de fabrication. Il est avantageux de provoquer la coa- gulation à l'aide d'un liquide organique, par exemple à l'aide de méthanol ou d'un autre alcool à bas point d'ébullition que l'on peut-facilement, lors de l'opération de chauffage qui suit, ' évaporer et réoupérer.
Les produits obtenus conformément à l'invention, se distin- guent par leur faible gonflement dans l'eau et.partante ils of- frent une grande résistance à l'état humide. Le coefficient de gonflement dans l'eau n'atteint qu'environ 30% de celui des pro- duits d'hydrates cellulosiques prépares par le procédé habituel. liquide En coagulant par le méthanol ou par un autre/organique avant l'x- plusion de l'eau, on obtient des films et autres produits à gran- de surface dont la surface est particulièrement brillante et unie. le nouveau procédé est applicable avec avantage aussi bien à une viscose préparée à partir de cellulose à la soude non fermentée qu'à celle préparée à partir de cellulose à la soude fermentée.
Quand on emploie des solutions aqueuses comme bain coagulant, on peut envisager le réchauffage du bain, en vue d'accélérer le processus de l'expulsion de l'eau qui vouivre.
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EXEMPLES .
1) On fait arriver par l'intermédiaire d'une fente, sur un tambour animé d'un mouvement de rotation, une viscose normal? pré -parée à partir de cellulose à l'alcali, de coefficient de chlo- rure ammonique de 12; la tambour tourne à la vitesse de 20 à 30 tours par minute. Ce tambour plonge dans un bain neutre formé par une solution de sulfate ammonique à 20%. Le film solidifié est enlevé du tambour et sorti du bain. On fait passer le film ainsi obtenu, qui est simplement ooagulé, o'est-à-dire qui con- encore siste/en xanthogénate, dans un bain d'eau où il est rincé super- ficiellement; il arrive ensuite sur une courroie transporteuse qui le conduit à travers une étuve où règne une température de 100 0 environ.
On fait alors passer le film séché, que l'on peut toutefois encore rincer à l'eau, dans un bain de sulfate acide, où s'opère la régénération. Les opérations de lavage, de blanchi- ment, de désulfuration et de séchage qui suivent se font comme d'habitude.
2) On fait arriver par l'intermédiaire d'une fente, sur un tambour, une viscose préparée à partir de cellulose à la soude sans maturation et oontenant 5% de cellulose et 5% d'alcali; ce tambour tourne dans un bain chauffé à la température de 50 C et contenant 20% de sulfate ammonique et 10% de sulfate sodique. Le film enlevé du tambour est conduit à travers un canal sécheur chauffé à la température de 120 G et passe ensuite dans un deuxiè- me bain où il est désacidifié en vue de le régénérer et finale- ment il est soumis au traitement complémentaire requis.
3) On transforme en film une viscose normale soumise à matu- ration et ayant un coefficient de chlorure ammonique de 10 dans une solution d'acide acétique renfermant en outre en solution 10% d'acétate de sodium; il se produit ainsi simplement une coa- gulation du film. Le traitement ultérieur de ce dernier s'effec- tue de la même façon que dans l'exemple 1 ou dans l'exemple 2.
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4) On coagule pour en former un film une viscose normale préparée à partir de cellulose à la soude soumise à maturation et qui possède un coefficient de chlorure ammonique de 3, dans un bain de méthanol à la température de 18 00 On fait alors passer directement le film solidifié de cette manière dans une étuve à la température de 90 C dans laquelle le méthanol et l'eau qui adhèrent encore au film s'évaporent. On traite ensuite le film comme dans l'exemple 1.
5) On coagule pour en former un film une viscose normale préparée à partir de cellulose à la soude soumise à maturation et qui possède un coefficient de chlorure ammonique de 3, dans un bain de méthanol à la température de 10 Ce On fait alors passer le film coagulé dans un bain d'huile de paraffine chauffé à la température de 120 C, puis on le traite comme dans l'exemple 1.
Il va de soi que les détails de réalisation de l'invention peuvent différer de ceux indiqués dans les exemples et l'on peut notamment choisir pour lesagents chimiques employés d'autres températures et d'autres rapports quantitatifs.
REVENDICATIONS.
1./ Procédé de préparation de paillons, rubans et autres produits à grande surface à partir de solutions aqueuses de cel- lulose, particulièrement de viscose, caractérisé par le fait que l'on soumet les produits, après leur coagulation, à un traitement par des agents hydrofuges.
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"Method of preparing spangles, tapes and other large surface elements from aqueous solutions of cellulose".
Heretofore, the usual process for preparing baloons, tapes, capsules, tubes and other items having a large surface area from aqueous cellulose solutions has been carried out by introducing the solution through a slit in an acidic saline solution and causing the part to coagulate and fix; the product thus solidified is then passed through the desulphurization baths,
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washing and bleaching, (then finally it is dried. Sometimes also, the coagulation is carried out in a neutral or weakly acidic salt bath and the fixation or generation in a second acidic bath.
The products thus obtained have the drawback of absorbing moisture from the air or of giving up water to the air when the latter is very dry. These variations in the hygroscopic content have the consequence of deforming the product, which constitutes an obvious disadvantage when the straws are used, for example, for packaging. In addition, the cellulose hydrate product fixed or regenerated in the usual way has during its preparation a very high swelling coefficient and therefore a very low resistance, which does not allow it to be used for the manufacture of very thin fabrics by example. Efforts have therefore been made to increase the resistance of the swollen products, without however obtaining obvious results in this case.
The invention makes it possible without difficulty to increase the solidity of the products of the species both in the swollen state and in the dry state and at the same time to reduce the swelling coefficient.
For this purpose, the viscose layer which is formed after coagulation is subjected to a treatment with water-repellent products, after which it is only passed through an acid salt bath, then into the other baths. It is curious to note that these products act favorably, in large masses, on the properties of the cellulose hydrate products only when they are made to act directly after coagulation; while they are practically inactive when made to act, as is the case, for example, for the preparation of viscose films, on the film already regenerated.
The process of expelling water can be done in a number of ways. For example, the coagulated products can be subjected, after leaving the ooagulant bath, to the action of a current of
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hot and dry gases, for example hot air having a temperature of approximately 100 ° C. and then passing them through the other baths. Instead of operating in this way, the coagulated products can also be passed through anhydrous water-repellent liquids, for example in a paraffin oil bath at a temperature of approximately 120 ° C. or in another hot oil bath. . It is also possible to heat and dry using a heated support, for example using a rotating drum, with internal heating, over which the coagulated product is passed. .
The temperature of the water-repellent products is adjusted as a function of the operating speed of the entire manufacturing process. It is advantageous to induce the coagulation with the aid of an organic liquid, for example with the aid of methanol or another low-boiling alcohol which can easily be obtained during the process. 'following heating operation,' evaporate and re-cut.
The products obtained according to the invention are distinguished by their low swelling in water and therefore offer great resistance in the wet state. The coefficient of swelling in water is only about 30% of that of the cellulose hydrate products prepared by the usual process. liquid By coagulating with methanol or another organic agent before the water is dissolved, films and other products with a large surface are obtained, the surface of which is particularly shiny and even. the new process is applicable with advantage both to a viscose prepared from cellulose with unfermented soda and to that prepared from cellulose with fermented soda.
When using aqueous solutions as a coagulating bath, consideration can be given to reheating the bath, in order to accelerate the process of expelling the water which remains.
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EXAMPLES.
1) Is a normal viscose delivered through a slit, on a rotating drum? prepared from alkali cellulose, ammonium chloride coefficient of 12; the drum rotates at the speed of 20 to 30 revolutions per minute. This drum is immersed in a neutral bath formed by a 20% ammonium sulfate solution. The solidified film is removed from the drum and taken out of the bath. The film thus obtained, which is simply coagulated, that is to say which still consists of xanthogenate, is passed through a water bath where it is rinsed superficially; it then arrives on a conveyor belt which leads it through an oven where a temperature of approximately 100 0 prevails.
The dried film, which can however still be rinsed with water, is then passed through an acid sulphate bath, where regeneration takes place. The washing, bleaching, desulphurizing and drying operations which follow are carried out as usual.
2) A viscose prepared from cellulose with sodium hydroxide without maturation and containing 5% cellulose and 5% alkali is fed through a slit on a drum; this drum rotates in a bath heated to a temperature of 50 ° C. and containing 20% ammonium sulphate and 10% sodium sulphate. The film removed from the drum is led through a drying channel heated to a temperature of 120 G and then passes into a second bath where it is deacidified with a view to regenerating it and finally it is subjected to the required additional treatment.
3) A normal, ripened viscose having an ammonium chloride coefficient of 10 is filmed in an acetic acid solution further containing 10% sodium acetate solution; thus, there is simply a coagulation of the film. The further processing of the latter is carried out in the same way as in Example 1 or in Example 2.
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4) A normal viscose prepared from cellulose with sodium hydroxide subjected to maturation and which has an ammonium chloride coefficient of 3 is coagulated to form a film, in a methanol bath at a temperature of 18 00. the film solidified in this way in an oven at a temperature of 90 ° C. in which the methanol and the water which still adhere to the film evaporate. The film is then processed as in Example 1.
5) A normal viscose prepared from cellulose with sodium hydroxide subjected to maturation and which has an ammonium chloride coefficient of 3 is coagulated to form a film thereof in a methanol bath at a temperature of 10 Ce. film coagulated in a paraffin oil bath heated to a temperature of 120 ° C., then it is treated as in Example 1.
It goes without saying that the details of implementation of the invention may differ from those indicated in the examples and it is in particular possible for the chemical agents employed to choose other temperatures and other quantitative ratios.
CLAIMS.
1. / Process for the preparation of spangles, ribbons and other products with a large surface area from aqueous solutions of cellulose, particularly viscose, characterized in that the products are subjected, after their coagulation, to a treatment by water repellants.