Procédé pour la régénéilation des bains de coagulation<B>de</B> la viscose servant<B>à</B> la fabrication<B>de</B> produits tels que: soie artificielle, rubans, films etc. La présente invention concerne un procédé pour la régénération des<B>-</B> bains de coagulation de la viscose servant<B>à</B> la fabrication de produits tels que: soie artificielle, rubans, films etc.
Selon ce procédé, on élimine par concen tration du liquide desdits bains, qui, après un certain temps" d'usage, s'est enrichi en sels inorganiques et en substances de nature orga nique produits par la réaction de la viscose avec le bain, une partie des sels inorganiques. Ensuite on reforme le bain Pour la COagU- lation de la viscose en ajoutant<B>à</B> la solution restante la quantité voulue d'acide.
Au moyen de ce procédé, on peut obtenir un bain de coagulation ayant constamment le pourcentage désiré de sels inorganiques et enrichi par les substances organiques qui se 'forment dans<B>le</B> bain pendant la coagulation de la viscose.
Il est connu<B>-</B> que, les types normaux de bains de coagulation se composent d'une solution de chlorure ou de sulfate de sodium additionnée d'une quantité donnée d'un acide tel que l'acide chlorhydrique on sulfurique par exemple. La viscose (xantogénate de cellu lose), qui est formée a l'aide de cellulose, de soude caustique et de sulfure -de carbone, donne lieu<B>à</B> plusieurs réactions lorsqu'elle vient en contact avec le bain.
La réaction principale consiste dans la décomposition de la molécule de viscose avec formation de sul fate ou de bisulfate de sodium, formation d'acide sulfhydrique, de sulfures et de poly- sulfures et régénération de la cellulose sous forme d'un produit tel que la soie artificielle, les rubans, les films etc.
Des réactions secondaires se produisent simultanément avec cette réaction principale et donnent lieu<B>à</B> la formation de substances organiques solubles, dont la présence dans le liquide peut facilement être constatée par des essais chimiques connus. On a trouvé que la présence de ces substances de nature orga nique dans le bain de coagulation améliore les propriétés de la soie artificielle, et cela d'autant plus sensiblement que le pourcentage des substances organiques contenues dans le bain augmente.
On élimine des bains de coagulation une partie des sels inorganiques qui se sont formés après un certain temps d'usage, en concen trant le liquide par un moyen tel que l'éva poration, la congélation etc. et en permettant ainsi aux sels de cristalliser. Le liquide<B>dé-</B> barrassé de l'excès de ses sels mai-, conte nant, par contre, un pourcentage plus fort qu'au début de substances de nature orga nique est remis en circulation dans les bains de coagulation.
Voici,<B>à</B> titre d'exemple, de quelle manière le procédé selon la présente invention peut être mis en #uvre: Le liquide circulant dans les bains de coagulation des inaebines <B>à</B> filer, une fois saturé de sels inorganiques tels que le sulfate et le bistilfate de sodium et par conséquent enrichi en substances<B>de</B> nature, organique solubles, est amené par des tuyauteries aux appareils de concentration tels que chaudières d'évaporation, turbo-compresseurs,
machine de réfrigération etc. Dans ces appareils le liquide est débarrassé de l'excès des sels inorganiques et maintenu<B>à</B> un pourcentage désiré<B>de</B> ces sels et des substances organiques. Il est alors ramené aux bains de coagulation après avoir été, additionné de la quantité nécessaire d*uii acide libre, de l'acide sulfurique par exemple.
<B>Il</B> en résulte qu#une fois le travail coin- mencé avec un bain déterminé, on n'aura plus besoin de le renouveler complètement, comme cela devait se faire jusqu'ici dans les pro cédés connus, le pourcentage des sels inor ganiques augmentant graduellement.
Après un certain temps d'emploi de ces bains de coaûulation, le liquide provenant <B>b</B> des appareils de concentration s'enrichit de substances organiques. Au lieu de le recon duire entièrement au bain primitif on peut l'ajouter en partie<B>à</B> des bains nouveaux acides afin<B>de</B> leur conférer les bonnes qualités désirées dues<B>à</B> la présence des substances de nature organique.
Au li.-u d'utiliser des bains<B>à</B> l'acide sul furique et aux sels correspondants de potasse ou de soude, on peut aussi utiliser des bains comportant d'autres acides et sels pourvu que ces derniers puissent être séparés par cristallisation.
Process for the regeneration of coagulation baths <B> of </B> viscose used <B> in </B> the manufacture <B> of </B> products such as: artificial silk, ribbons, films etc. The present invention relates to a process for the regeneration of <B> - </B> viscose coagulation baths used <B> in </B> the manufacture of products such as: artificial silk, ribbons, films etc.
According to this process, liquid is removed by concentration from said baths which, after a certain time of use, has become enriched in inorganic salts and in substances of an organic nature produced by the reaction of the viscose with the bath, part of the inorganic salts Then the bath is reformed For COagULating the viscose by adding <B> to </B> the remaining solution the desired amount of acid.
By means of this process, a coagulation bath can be obtained which is constantly having the desired percentage of inorganic salts and enriched with the organic substances which form in the <B> </B> bath during the coagulation of viscose.
It is known <B> - </B> that, normal types of coagulation baths consist of a solution of sodium chloride or sulfate with the addition of a given amount of an acid such as hydrochloric acid or sulfuric for example. Viscose (cellulose xantogenate), which is formed using cellulose, caustic soda and carbon disulphide, gives rise to several reactions when it comes into contact with the bath. .
The main reaction consists of the decomposition of the viscose molecule with the formation of sodium sulphate or bisulphate, the formation of hydrogen sulphide, sulphides and polysulphides and regeneration of cellulose in the form of a product such as artificial silk, ribbons, films etc.
Side reactions occur simultaneously with this main reaction and give rise to the formation of soluble organic substances, the presence of which in the liquid can easily be ascertained by known chemical tests. It has been found that the presence of these substances of an organic nature in the coagulation bath improves the properties of the artificial silk, and this all the more markedly as the percentage of organic substances contained in the bath increases.
Part of the inorganic salts which have formed after a certain time of use are removed from the coagulation baths, by concentrating the liquid by means such as evaporation, freezing etc. and thereby allowing the salts to crystallize. The liquid <B> deprived of its excess salts, however, containing a higher percentage than at the beginning of substances of an organic nature is put back into circulation in the baths of coagulation.
Here is, <B> to </B> by way of example, how the process according to the present invention can be implemented: The liquid circulating in the coagulation baths of the inaebins <B> to </B> spinning , once saturated with inorganic salts such as sodium sulphate and bistilfate and consequently enriched in <B> natural </B> substances, soluble organic, is brought by pipes to the concentration devices such as evaporation boilers , turbo-compressors,
refrigeration machine etc. In these devices the liquid is freed from excess of inorganic salts and maintained <B> at </B> a desired percentage <B> of </B> these salts and organic substances. It is then returned to the coagulation baths after having been added the necessary quantity of free acid, such as sulfuric acid.
<B> As a result </B>, once the work has started with a determined bath, there will no longer be any need to renew it completely, as had been done until now in the known processes, the percentage of inorganic salts gradually increasing.
After a certain time of use of these coaûulation baths, the liquid coming <B> b </B> from the concentrating devices becomes enriched with organic substances. Instead of completely reconstituting it in the primitive bath, it can be partly added <B> to </B> new acid baths in order to <B> </B> give them the desired good qualities due <B> to < / B> the presence of substances of an organic nature.
In addition to using baths containing <B> </B> sulphuric acid and the corresponding salts of potash or soda, it is also possible to use baths comprising other acids and salts provided that the latter can be separated by crystallization.