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"Procédé de préparation de fils artificiels à partir de dérivés
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cellulosiquea".
L'invention a pour objet des corpsnouveaux préparésà partir de dérivés cellulosiques et leur procédé de préparation.
La Demanderesse a trouvé qu'on peut perfectionner les pro- priétés mécaniques des corps moulés,tels que les fils,les pelli- cules ou les feuilles préparés à partir de dérivés cellulosiques, par exemple à partir d'esters de cellulose ou d'éthers de cellu- lose,en ajoutant, avant leur utilisât! on, aux solutions de dérivés cellulosiques un produit de condensation obtenu à partir d'un alcool polyvinylique et d'une aldéhyde. On prépare ces produits de condensation en traitant un alcool polyvinylique avec une
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aldéhyde, par exemple en présence d'un acide minéral fort.
On obtient à partir de dérivés cellulosiques des fils arti- ficiels ayant des propriétésextrêmement bonnes en ajoutant un produit de condensation obtenu à partir d'un alcool polyvinylique et d'une aldéhyde à la solution de filage utilisée pour le fila- ge à sec d'après le procédé oonnu.
Les fils artificiels préparés suivant l'invention se dis- tinguent par le fait que l'addition du produit de condensation obtenu à partir d'un aloool polyvinylique et d'une aldéhyde per- met un meilleur redressement des fils pendant le procédé de fila- ge. En comparaison des fils préparés à partir de dérivés cellulo- siques purs, les fils obtenus d'après la présente invention se distinguent par une résistance plus forte à la rupture et au froissement et par une augmentation de la résistance à l'état mouillé.
D'ùne manière analogue on peut utiliser les solutions de dérivés cellulosiques contenant un produit de condensation obtenu à partir d'un alcool polyvinylique et d'une aldéhyde comme adju- vants dans la préparation des feuilles ou d'autres corps moulés à partir de dérivés cellulosiques.
Par l'addition d'un produit de condensation préparé à partir d'un alcool polyvinylique et d'une aldéhyde on obtient non seulement une augmentation de la résistan- ce à la rupture,mais également une amélioration considérable de la résistance au froissement et une grande réduction de l'allon- gement dans l'eau. Cette amélioration des propriétés de corps moulés préparés à partir de dérivés cellulosiques est d'une impor- tance particulière dans l'industrie des pellicules et films parce qu'au cours de leur traitement ultérieur et de leur utilisation les. dites pellicules sont soumises à de fortes fatigues.
La quantité de substances additionnelles utilisées n'est pas limitée à une proportion fixée; le choix et la quantité du produit de condensation à utiliser ou de ses mélanges dépendent des pro- priétés et des proportions déterminées par la solubilité des déri-
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vés cellulosiques et le but auquel sont destinés les corps moulés, Dans la plupart des cas,une addition du produit de condensation qui correspond à 5 -30% en poids environ du dérivé cellulosique contenu dans la solution sera suffisante.
EXEMPLE-
1.)- On forme un mélange homogène avec 100 parties en poids d'une solution de filage à 18 - 19% 'acétate de cellulose dans un mélange de chlorure de méthylène et d'alcool et 10 parties en poids d'une solution à 18% d'un produit de condensation d'alcool polyvinylique et de formaldéhyde dans le même mélange de solvants, Après filtration on soumet le mélange au procédé de filage à sec.
On peut filer des fils ayant un titre individuel d'environ 3 de- niers et une résistance à la rupture de 150-160 grs. pour 100 deniers,tandis qu'une solution pure d'acétate de cellulose Sans addition du produit de condensation mentionné ci..dessus donne des fils d'un titre individuel de 3.5 4 deniers et d'une résistance à la rupture de 130 -135 grs.pour 100 deniers.
2)- on mélange une solution de filage à 18 - 20 % d'un éther de cellulose,par exemple de la cellulose éthylique,dans un mélange de chlorure de méthylène et d'al cool, avec une solution à 15% d'un produit de condensation d' alcool polyvinylique et de formaldéhyde dans le même solvant, de telle manière que 10% environ du produit de condensation oalculés sur l'éther de cellulose utilisé soient présents, on file la solution. Les fils obtenus ont un titre in- dividuel de 2,5 denier s,une résistance à la rupture de 130- I40 grs. par 100 deniers,tandis qu'un éther cellulosique pur filé dans les mêmes conditions ne donne que des fils d'environ 3.5 - 4 deniers et d'une résistance à la rupture de 100 -110 grau par 100 deniers.
3) Dans 100 parties en poids d'une solution à 20% d'acétate de cellulose dans un mélange de chlorure de méthylène- et d'alcool en proportion de 80:20, on dissout 2 parties en poids d'un produit de condensation d'alcool polyvinylique et de formaldéhyde.On transforme la solution à la manière connue en une pellicule, En
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comparaison avec une :pellicule ordinaire d'acétate de cellulose, les pollicules préparées d'âpres cet exemple ont une résistance augmentée de 10 - 15% environ.
4)- on'forme un mélange homogène avec 100 parties en poids d'une solution à 20% d'acétate de cellulose hydrolysé ayant une teneur en acide acétique de 54.5 % dans un mélange d'acétone et d'alcool en proportion de 85:15 et avec 15 parties en poids d'une solution à 20% d'un produit de condensation d'alcool polyvinylique et d'acétaldéhyde dans un mélange d'acétone et d'alcool en pro- portion de 85:I5. Les fils filés à partir de cette solution ont une résistance à la rupture de I50 , 155 grs. environ par 100 deniers.
5)- on forme un mélange homogène avec 100 parties en poids d'une solution à 20% de cellulose éthylique (la cellulose éthy- lique contient 48"49 de OC2H5) dans un mélange d'alcool et de benzène en proportion de 20:80 et avec 7.5 parties en poids d'une solution d'alcool à 20% du produit de condensation d'alcool polyvinylique et de benzaldéhyde. On file la solution pour obtenir des fils artificiels qu'on redresse simultanément. Les fils obtenus se distinguent par une très forte solidité à l'eau.
6-) Dans 100 parties en poids d'une solution à 20 % d'acétate de cellulose (l'acétate de cellulose contient 54.5 d'acide acé- tique) dans un mélange d'acétone et d'alcool en proportion de 85:I5 on dissout 3 parties en poids d'un produit de condensation d'alcool polyvinylique et d'acétaldéhyde. On peut aussi dissoudre d'abord le produit de condensation dans la quantiténécessaire de solvant et dissoudre ensuite l'acétate de cellulose dans cette solution. A partir de la solution finale on peut obtenir une pel- licule extrêmement souple.
RÉSUME.
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"Process for the preparation of artificial threads from derivatives
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cellulosicea ".
The subject of the invention is novel bodies prepared from cellulose derivatives and their method of preparation.
The Applicant has found that the mechanical properties of molded bodies, such as yarns, films or sheets prepared from cellulose derivatives, for example from cellulose esters or ethers, can be improved. of cellulose, adding, before using them! we, in solutions of cellulose derivatives, a condensation product obtained from a polyvinyl alcohol and an aldehyde. These condensation products are prepared by treating a polyvinyl alcohol with a
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aldehyde, for example in the presence of a strong mineral acid.
Artificial yarns having extremely good properties are obtained from cellulose derivatives by adding a condensation product obtained from a polyvinyl alcohol and an aldehyde to the spinning solution used for dry spinning. after the known process.
The artificial yarns prepared according to the invention are distinguished by the fact that the addition of the condensation product obtained from a polyvinyl alcohol and an aldehyde allows better straightening of the yarns during the spinning process. ge. In comparison with the yarns prepared from pure cellulose derivatives, the yarns obtained according to the present invention are distinguished by a higher resistance to breakage and wrinkling and by an increase in the wet strength.
Similarly, solutions of cellulose derivatives containing a condensation product obtained from polyvinyl alcohol and an aldehyde can be used as adjuncts in the preparation of sheets or other moldings from derivatives. cellulosic.
By the addition of a condensation product prepared from a polyvinyl alcohol and an aldehyde, not only an increase in tensile strength is obtained, but also a considerable improvement in the crease resistance and a considerable improvement. great reduction in elongation in water. This improvement in the properties of moldings prepared from cellulose derivatives is of particular importance in the film and film industry because during their further processing and use. said dandruff are subject to severe fatigue.
The quantity of additional substances used is not limited to a fixed proportion; the choice and the amount of the condensation product to be used or of its mixtures depend on the properties and the proportions determined by the solubility of the derivatives.
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In most cases, an addition of the condensation product which corresponds to about 5 -30% by weight of the cellulose derivative contained in the solution will be sufficient.
EXAMPLE-
1.) - A homogeneous mixture is formed with 100 parts by weight of an 18-19% spinning solution of cellulose acetate in a mixture of methylene chloride and alcohol and 10 parts by weight of a solution to 18% of a condensation product of polyvinyl alcohol and formaldehyde in the same mixture of solvents. After filtration, the mixture is subjected to the dry spinning process.
Yarns can be spun with an individual count of about 3 cents and a tensile strength of 150-160 grams. per 100 denier, whereas a pure solution of cellulose acetate without addition of the above-mentioned condensation product gives yarns with an individual count of 3.5 4 denier and a tensile strength of 130 -135 gr. for 100 denier.
2) - mixing an 18-20% spinning solution of a cellulose ether, for example ethyl cellulose, in a mixture of methylene chloride and alcohol, with a 15% solution of a condensation product of polyvinyl alcohol and formaldehyde in the same solvent, such that about 10% of the condensation product calculated on the cellulose ether used is present, the solution is spun. The yarns obtained have an individual count of 2.5 deniers, a tensile strength of 130-140 g. per 100 denier, while a pure cellulose ether spun under the same conditions gives only yarns of about 3.5 - 4 denier and a tensile strength of 100 -110 gu per 100 denier.
3) In 100 parts by weight of a 20% solution of cellulose acetate in a mixture of methylene chloride- and alcohol in a proportion of 80:20, 2 parts by weight of a condensation product are dissolved polyvinyl alcohol and formaldehyde The solution is converted in the known manner into a film.
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comparison with: ordinary cellulose acetate film, the pollicles prepared according to this example have an increased resistance of about 10 - 15%.
4) - a homogeneous mixture is formed with 100 parts by weight of a 20% solution of hydrolyzed cellulose acetate having an acetic acid content of 54.5% in a mixture of acetone and alcohol in a proportion of 85 : 15 and with 15 parts by weight of a 20% solution of a condensation product of polyvinyl alcohol and acetaldehyde in a mixture of acetone and alcohol in a proportion of 85: 15. The threads spun from this solution have a tensile strength of 150.155 g. approximately per 100 denier.
5) - a homogeneous mixture is formed with 100 parts by weight of a 20% solution of ethyl cellulose (ethyl cellulose contains 48 "49 of OC2H5) in a mixture of alcohol and benzene in a proportion of 20: 80 and with 7.5 parts by weight of a 20% alcohol solution of the condensation product of polyvinyl alcohol and benzaldehyde. The solution is spun to obtain artificial threads which are simultaneously straightened. The threads obtained are distinguished by very strong water resistance.
6-) In 100 parts by weight of a 20% solution of cellulose acetate (cellulose acetate contains 54.5 acetic acid) in a mixture of acetone and alcohol in a proportion of 85: 3 parts by weight of a condensation product of polyvinyl alcohol and acetaldehyde are dissolved. It is also possible to first dissolve the condensation product in the necessary amount of solvent and then dissolve the cellulose acetate in this solution. From the final solution an extremely flexible film can be obtained.
ABSTRACT.
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