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" Procédé de production de résines synthétiques
La présente invention est relative au durcis- semant des produits de condensation dérivés de 1'urée, et comprend un perfectionnement aux procédés de fabri- cation de produits de condensation vistreux ou analogues à la porcelaine, dérivés de l'urés, de la thioarée, des orées substituées, etc.9 et de la formaldéhyde, dans lesquels les produits primaires ainsi dérivés sont dur- cis par addition d'un des phénols polyhydriqaes on d'un homologue de ces phénols, tel que le résorcinol, le quinol, l'orcinae, le pyrogallol, mais avantageusement
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le résorcinol,
cette addition étant suivie d'un chauf- fage et généralement d'un moulage sous l'action de la chaleur et de la pression ainsi qu'il sera décrit plus en détail ci-après.
Depais longtemps on a proposé de fabriquer des produits de condensation dérivés de l'urée on de la thiourée avec de la formaldéhyde, Lorsqu'ils sont con- venablement fabriqués, les produits de condensation fi- nalement obtenas sont d'une nature vitreuse, ils peu- vent remplacer le verre pour de nombreux usages et pré- sentent cet avantage supplémentaire que les articles fabriques à l'aide de ces produits de condensation peu- vent être usinée, filetés. alésés, etc. En utilisant une matière de charge ou de remplissage, on peat obtenir des articles d'une nature analogue à la porcelaine.
Toutefbis, industriellement, cette technique n'a pas fait beaucoup de progrès,, du fait qu'on a rencontré an car- tain nombre de difficultés. La condensation initiale s'effectue toujours en présence d'eau et généralement dtane quantité de formaldéhyde plus importante que celle requise dans le produit final.
A moins que leau et la formaldéhyde soient effectivement éliminées, l'ar- ticle final se fendra ou se cassera ou se trouvera en- dommagé diane autre manière au bout d'un certain temps,
La qualité de l'article final semble dépendre beaucoup de la minutie avec laquelle on effectue l'opé- ration de condensation primair, Dans la façon d'opé-. rer usuelle, on fait dissoudre de l'urée dans une solu- tion de formaldéhyde à 40 pour cent'et on porte le mé- lange à l'ébullition. Il se produit une réaction vio-
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lente, et le mélange continue à bouillie sous l'effet de la chaleur qu'il dégage.
L'ébullition s'effectue sous un condenseur à reflux pour maintenir nn volume constant et empêcher des pertes d'eau et de formaldéhy- de lors de cette phase de l'opération. Dans certains cas, on emploie une base ou un acide comme catalyseur, et parfois on n'en utilise paso Dans la façon d'opérer courante la proportion moléculaire de formaldéhyde par rapport à l'urée est un peu en excès de 2 :1, et, lorsque l'ébullition est terminée,, le liquide est éva- poré de façon à obtenir un produit ayant fine consistan- ce sirupeuse, Pendant que le produit est encore liquide, il est versé dans des moules pour former des plaques ou feuilles et celles-ci sont cuites pendant une longue période de tempà une température,de 80-100 C.
Si l'opération a été convenablement conduite, les feuilles cuites peuvent être découpées pour obtenir les articles désirés. Des plaques faites de cette manière avec élimination complète de la formaldéhyde et de l'eau, en excès, sont nécessairement très minces,
Dans la technique antérieure, des proportions moindres de formaldéhyde sont parfois employées dans la réaction primaire, on on ajoute un peu plus d'urée après que la première réaction violente est terminée,, l'ébullition est ensuite discontinue.
Tpatefois, en opérant de cette manière, les résultats ne sont pas très satisfaisants, Il ny a pas uns quantité suffisante de formaldéhyde présente à un moment donné, au cours de cette opération d'ébullitioat, où. il semble qu'elle .soit nécessaire Si de l'urée est ajoutée au liquide
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visqueux formé lors de l'évaporation du liquide bouilli, une incorporation uniforme est difficile à réaliser et, en réalité ne peut être effectuée qutavec un malaxeur
Dans les Brevets N 674.589 du 4 Mai 1929 et N 685.945 du 3 Décembre 1929,respectivement,
on a décrit un meilleur procédé de fabrication d'articles finis, dans lequel le durcissement finaest effectuée dans une presse à mouler sous Inaction de la chaleur et de la pression; les produits de la réaction primaire é-. tant transformés en une poudre sèche, cette dernière est mélangée avec de l'urée sèche et le mélange est moulé à chaud. L'urée ou la thiourée ajoutée et ainsi mélangée réduit sensiblement la durée exigée pour le durcissement.
Dans n'importe lequel.-.des procédés décrits ci- après, les Demandeurs ont trouvé que! aa lieu d'utiliser de l'urès pour faciliter le durcissement, il y a avan- tage à employer des agents de durcissement d'on genre complètement différent et qui ne sont aucunement analo- gues à l'urés; ces agents de durcissement sont les phé- nols polyhydriques, en comprenant dans ce terme les homologues de ces phénols,
Les Demandeurs ont trompé que l'urée a tendan- ce à régir trop rapidement, l'opération de moulage étant de ce fait rendue un peu plus difficile. La thiourés, bien qu'elle soit un peu meilleure que l'urée sous ce rapporta est encore sujette à la même objection.
D'autre part, les phénols polyhydriques réagissent moins'violemment et à une vitesse qui convient mieux, et ils donnent un produit plus résistant. Le résorcinol> le quinol et l'orcinol sont des exemples de phénols
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dihydriques, et le phoroglucinol et la pyrogallol sont des exemples de phénols trihydriques utiles.
On emploie avantageusement du résorcinol, Cette subs- tance donne un produit final qui n'a pas toat-à-fait la couleur de l'eau, mais qui est limpidenet peut être délicatement teinté ou coloré à l'aide de colo- rants ou pigments appropriéso La légère teinte donnée par le résorcinol ne se remarque pas lorsqu'une matière de charge ou de remplissage est employés oa lorsque le produit final doit être coloré même en teintes dé- licates ou couleurs pastelo Ces teintes délicates peuvent être obtenues à l'aide de colorants incorporés au mélange aqueux initial. Le produit moulé est sta- ble à la lumière solaire, et n'est pas abimé par l'eaa chaude.
Dans une forme de réalisation pratique de la présente invention, on peut ajouter de l'urée à une so- lution aqueuse chauffée de formaldéhyde (à 35 = 40 pour cent). L'addition de l'urée détermine un dégagement de chaleur et la solution peut être maintenue à l'ébul- lition par addition d'urée à la vitesse voulues On ajoute de l'urée en quantité suffisante pour obtenir un rapport d'environ 2 molécules de formaldéhyde pourr une d'urée, On peut alors faire bouillir la solution pendant un certain temps sous un condenseur à reflux et la concentrer ensuite pour obtenir un sirop épais.
A ce moment, du résorainol, peut être ajouté et le mélange réduit à siccité est broyé sous forme de poudre et est finalement soulé sous l'action de la chaleur et de la pression..
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L'addition de résorcinol:, etc. peut être re- tardée et on peat ajouter la poudre sèche du. produit résultant de la réaction. Des plastifiants peuvent être ajoutés à n'importe que%moment convenable au cours de l'opération.
Dans une autre forme de réalisation, on peut faire réggir ensemble de la formaldéhyde et de lluxée dans les proportions moléculaires de 2 : 1, soit à la température ambiante, soit à la température d'ébulli-. tien. Une matière de charge et de remplissage pleut être ajoutée en produit de condensation initial résul- tant, du résorcinol, etc., est ensuite ajouté;, et le mélange est alors séché dans un. des appareils de séchage usuels à tambour, Le produit séché est alors broyé et moulé comme précédemment.
Les meilleurs résultats sont obtenua en ajou- tant un phénol polyhydrique, tel qus le résorcinol, au mélange soumis à la réaction primaire, dans une propor- tion telle quel dans le produit final, le rapport mo- léculaire entre l'aldéhyde et la somme de l'urée et du phénol polyhydrique varie entre 1.5: 1 et 1.75 :
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On obtient des résultats avantageux en em- ployant une quantité aussi faible que de 2 à 10 pour cent de résorcinol en réduisant le rapport de la for- maldéhyde vis-à-vis de l'urée et du phénol polyhydri-' que, en partie en ajoutant davantage d'urée, et et partie en ajoutant du résorcinol,
La présente invention est applicable à tous les procédés de production de résines synthétiques du genre urés-aldéhyde, expression par laquelle on
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entend les résines formées par la condensation d'axée
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de thioarée d'une des tirées substitaées, de cyanamides, de dicyanodiamide, eteo, avec ane des aldéhydes telles qae la formaldéhyde) l'acétaldéhyde le farfaralt Itacroléine,
etezoo REVENDICATIONS
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19.- Procédé de prodaction de résines synthétiques du type tirée-aldéhyde consistant à con- denser de l'arée et de la formaldéhyàe en solation aqaea- se, à éliminer l'eau, à broyer le prodait résaltant et à moaler la pondra ainsi obtenue sons Inaction de la
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chaleur et de la pression, an phénol polyhydriqae, tel qne le résorcinol par exemplsb étant ajouté an produit de condensation pendant 1$opérationo