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" Perfectionnements relatifs à la préparation de composition moulables à partir des matières cellulosiques ".
La présente invention se réfère à la préparation de dom positions moulables à partir des matières cellulosiques, telles que par exemple les déchets et rognures de pulpe de bois, l'é- toupe de coton ou déchets de chiffons, les déchets de papier$,: la paille, les rognures, les copeaux et la sciure de bois, les déchets de soie artificielle et matières du même genre, les matières à forme telles que les herbes séchées, l'écorce des arbres, les feuilles, les tissus et produits du même ordre et les feuilles façonnées de matière cellulosique telle que par exemple les feuilles de pâte de bois, etc....!'
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Dans ses grandes ligner l'invention consiste à modifier tout d'abord une matière cellulosique, par exemple en la trai- tant par un acide oxydant ou un mélange acide,
tel que mélange d'acide nitrique et d'acide sulfurique et ensuite à imprégner la matière cellulosique modifiée de la sorte, d'ingrédients à base de résine synthétique, de manière que la résine se produit sur place quand on chauffe la matière.
Dans l'une des modalités de réalisation de l'invention, on modifie la matière cellulosique en la traitant par un mé- lange d'acide nitrique et d'acide sulfurique; après lavage et séchage, on la chauffe en présence d'un phénol et d'un aldé- hyde de manière à donner un produit de condensation et ainsi à produire sur place une résine synthétique; ou la matière cellulosique ainsi modifiée peut être mélangée et Incorporée avec un produit de condensation d'un phénol et d'aldéhydes, produit achevé pendant la première période; dans ce cas la ma- tière cellulosique modifiée peut être trempée par exemple dans la résine synthétique préparée d'avance.
De préférence, on lave et on sèche la cellulose modifiée après le traitement à l'acide, on l'imbibe à fond du phénol employé après quoi on chauffe le produit en présence de l'al- déhyde; on ajoute si c'est nécessaire un agent neutralisant tel que du carbonate de sodium et ensuite on met en présence de para-di-chlor-benzène pour mouler enfin sous pression et chaud le produit ainsi obtenu.
Dans un autre procédé de réalisation de l'invention, la matière cellulosique modifiée en même temps que le produit initial de condensation d'un corps phénolique ou aldéhydique, par exemple, le phénol ou la formaldéhyde, ou son équivalent l'hexaméthylènetétramine, est, après avoir été transformée, en une masse-gâteau plus ou moins homogène, pulvérisée ou
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broyée pour en fournir une/poudre apte au moulage, poudre dont on forme des objets moulés sous l'action de la chaleur et de la pression.
En vue de montrer un procédé approprié de réalisation de l'invention, on donne l'exemple ci-après, mais il est entendu que l'invention n'est pas limitée aux proportions de matières ou aux conditions précises de traitement ci-indiquées.
On introduit de la pâte de bois ordinaire en feuilles (100 kg dans une solution aqueuse contenant 10% en poids d'acide sulfurique et 5% en poids d'acide nitrique ordinaire; on laisse macérer pendant deux heures. Après avoir décanta la solution d'acide, on fait passer le produit dans des filtres- presses ou on le turbine et on le lave convenablement à l'eau* Après séchage, on fait macérer le produit dans de l'acide phé- nique et on évacue l'excédent. On introduit ensuite le produit dans une solution de formaldéhyde à 40% et si c'est nécessaire, on ajoute un agent neutralisant tel que du carbonate de sodium.
On évacue à nouveau l'excès de liquide, on essore et on mélange
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soigneusement avec 2% en poids de para-di-ehlor-'benzne, et puis, on chauffe pendant quelques minutes dans une presse à la température de 60 C pour donner à la matière la forme ap- proximative de l'objet final à fabriquer.
On chauffe ces for- mes approximatives à 160 0 pendant une heure et on leur donne la forme initiale en les chauffant à 160 0 sous une pression hydraulique de 200 kg. par cm3
Dans un autre procédé de réalisation de l'invention, on lave et on sèche de préférence la matière cellulosique modi fiée obtenue en traitant la matière cellulosique initiale par un acide oxydant ou un mélange acide, tel que l'acide nitrique et l'acide sulfurique; à l'état séché, on peut l'imbiber d'un, cos phénolique, par exemple de phénol même et de formaidé hyde, avec ou sans addition d'hydrocarbure halogéné aromatique
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et on la traite ensuite -pour accélérer la formation du pro- duit de condensation initial;
la matière qui en résulte veste sous la forme ou elle a été produite ou encore on la pulvérise ou broie pour en obtenir une matière pulvérulente se prêtant au moulage.
Généralement, il est désirable ou même nécessaire de traiter la matière cellulosique modifiée ou la matière cellu- losique initiale par des solutions alcalines diluées.
Le moulage,que la matière soit ou non à l'état de poudre, peut se faire dans une presse à température élevée et à pres- sion élevée, en vue de transformer le produit de condensation initial en produit de condensation final non fusible.
Comme autre exemple de procédé convenant pour réaliser l'invention, voici d'autres indications.
On réduit à l'état de division mince ou à l'état pulvé- rulant 100 kilos de poupeaux de pâte de bois; on traite tout d'abord la poudre ainsi obtenue pendant douze à vingt-quatre heures par une solution aqueuse à 5% par parts égales d'acide sulfurique et d'acide nitrique. On lave alors la poudre imbi- bée par une solution alcaline faible après quoi on rince à fond dans l'eau.
On sèche la masse obtenue dans un courant d'air chaud, on réduit à nouveau en poudre et on la traite pendant six heures ou plus par son propre poids de phénol; ce traitement est suivi par une addition de formaldhyde et d'une base (on se sert de carbonate de soude) puis on mélange soigneusement; on laisse reposer la résine synthétique avec la poudre et/on siphone soigneusement le liquide surnageant; on turbine le résidu et on le mélange à fond à une solution de para-di-chlor-bnzène après quoi on fait intervenir un processus de mouture et de broyage, Après cette opération, on sèche la masse obtenue et on la broie à fond. On peut
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conserver pendant un temps déterminé la poudre ainsi obtenue, dans des récipients à l'abri de l'air.
Le produit qui se trouve sous forme pulvérulente ou autre et renfermant le produit de condensation initial peut être mélangé dans des proportions convenables à diverses matières pigmentaires, des matières inertes telles que du verre pilé, des poudres métalliques ou autres produits chimiques qui ne subissent que peu ou pas de modifications dans leur constitu- tion quand on les incorpore et que l'on moule ensuite à toute forme désirable avec des additions métalliques ou des addi tions de matières cellulosique en feuilles.
La pression et la chaleur qu'il faut faire intervenir sont des quastions de déterminations empiriques suivant la,' catégorie, les dimensions et le fini de l'article reculs. On peut faire varier ces facteurs dans de larges limites et ceux ci sont influencés par la foion temps; on peut prendre comme base 200 kilos par cm2 160 0 et di minutes.
Si l'on doit se servir de sciure de bois comme matière basique, on peut la chauffer avec la soude caustique ou par un bisulfite, d'avance, comme dans la fabrication de la pâte; de bois.
Quand on fait usage de matière cellulosique sous forme de paillettes comme base, l'invention peut se réaliser de la ma nière suivante; toutefois, de même que ce fut le cas pour les autres exemples donnésci-dessus il est entendu que 1'invne tion n'est nullement limitée par les proportions et dondions spécifiques données ci-après.
EXEMPLE.-
On introduit dans un autoclave avec un volume suffisant de soude caustique à 1% suffisant pour les recouvrir, 100 kilo de copeaux de bois d'acajou ou de noyer fournis par un fabri- cent de meuble; on traite par la vapeur pendant trois heures
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à la pression de deux kilos/par centimètre carré. On enlève alors les copeaux, on les fait passer au filtre-presse et on les lave à l'eau. Après avoir été essorés par tout moen con- venable, on-les imbibe d'une solution oomposée par parts éga- les de cinq pour cent d'acide nitrique et d'acide sulfurique dans l'eau pendant douze à vingt-quatre heures.
Après avoir à nouveau fait passer le produit aux filtres-presses, on le traite par une solution d'ammoniaque pour lui donner une réac- tion faiblement alcaline (pH 8). Le liquide en excès est éliminé et l'on plonge les copeaux dans de l'acide phénique dont la proportion est réglée suivant la quantité de résine synthétique qu'il fallait produire (on peut considérer comme une moyenne 50 à 65 kilos). On ajoute un volume correspondant de formaldéhyde avec la quantité requise de base neutralisante et l'on fait réagir ces substances pondant vingt-quatre heures
A l'expiration de ce délai,.on soutire la partie aqueuse et l'on mélange intimement aux copeaux le résidu gommeux qui se trouve aussi bien à la surface des particules de bois 1u'à l'intérieur de celles-ci.
Après ceci, on sèche la masse, tout d'abord par centrifugation et ensuite dans un courant d'air soigneusement réglé à 60 0 pour empêcher que la réaction ne se poursuive plus loin que requis. Quand le séchage est suf- fisant, on ajoute du para-di-chlor-beznèmne et on le mélange soigneusement à la substance; on fait succéder à cette opéra- tion une addition de deux pour cent en poids d'hexaméthylène- tétramine. La composition ainsi obtenue est pressée dans des moules provisoires pondant peu de temps et enfin définitive- ment parachevée dans des moules appropriés et chauffés à une température de 180 0 sous une pression de 200 kilos par cen- timètre carré.
Voici au sujet d'un autre procédé de réalisation de l'in- vention dans lequel on prépare des articles de forme requise
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en comprimant ensemble deux feuilles ou plus de matière impré- @ gnée, un exemple de procédé opératoire qui a permit de réali- ser avec succès la fabrication.
On trempe dans une solution aqueuse contenant 10% en poids d'acide sulfurique et diacide nitrique, pendant douze à vingt-quatre heures, 100 kilos de pâte de bois en feuilles d'environ 1/2 m/m d'épaisseur.Après soutirage de l'acide on presse ou centrifuge les feuilles ou bandes et on les lave à fond à l'eau. Après séchage, on plonge les feuilles dansle phénol et on évacue l'excès. On les plonge ensuite dans une solution de formaldéhyde à 40% à laquelle on ajoute 5% de carbonate de sodium pour neutraliser l'acidité libre qui pour- rait exister. Après nouvelle décantation et séchage, on trai te les feuilles par une solution contenant 5% en poids de para- di-chlor-benzène. Après ce dernier traitement, les feuilles peuvent être séchées et stockées en vue de mûrissage pendant un court laps de temps.
On les découpe alors aux dimensions et à la forme requises. On les introduit dans des moules ap- propriés, on les chauffe à la température de 60 C et on les soumet à pression pendant quelques minutes pour former et fixer la fome de l'objet que l'on doit fabriquer. On les i troduit alors dans un réservoir de finition sous une pression élevée et on les chauffe à 160 0 pendant une heure dans un bain de paraffine. Pendant qu'il est encore chaud, l'objet est soumis à une pression hydraulique finale de 175 kgr. par cm2 à une température que l'on maintient à 160 0. Le résultat du traitement final est que le produit en feuilles est aggloméré solidement par la résine synthétique qui. chauffée à cette température, est devenue dure et insoluble.
Les produits fabriqués conformément à la présente innv- tion sont résistants à l'action de l'humidité, de la vapeur,',' @ des alcalis faibles et des dissolvants usuels; ils peuvent' -'
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être employés 4 une foule d'usages/et parmi ceux-ci pour la fabrication de l'appareillage électrique, des blocs d'inter- rupteurs et articles analogues, pour la fabrication desquels ils conviennent excellemment étant donné leurs notables pro- priétés di-éleotriques; on peut aussi les employer pour la fabrication de bobines résistant à la chaleur destinées à l'in- dustrie de la soie artificielle et à l'industrie textile en général ainsi que pour l'aviation et l'industrie automobile.
R E V E N DI CATIONS.
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1./ Procédé de préparation de compositions moulables à partir de matières cellulosiques consistant à modifier tout d'abord la matière cellulosique, par exemple en la traitant par un acide oxydant ou un mélange d'acides, tel un mélange d'acide nitrique et d'acide sulfurique et en imbibant ensuite cette matière cellulosique modifiée d'ingrédients de résine synthétique de manière que cette résine synthétique est pro- duite en sein de la matière.