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" Procédé d'obtention d'agents d'apprêt, substances adhésives, liants etc. et de formation de couches inso- lubles sur des supports à partir de ces substances". préparations propres'à servir comme apprêts, substances adhésives, liants etc., contenant des composants de ré- sine artificielle ou des précondensats de ceux-ci et des amidons gonflant à froid . Par l'expression "amidon gonflant à froid" on entend dans le présent mémoire un produit obtenu en chauffant pendant peu de temps un mélange d'amidon ou d'un dérivé et amidon avec une quantité limitée d'eau à une température élevée et en
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pressant le dit mélange afin de former une couche minée, la masse étant séchée simultanément ou immédiatement après le pressage précité .
En se servant de ces produits comme agents d'apprêt, substances adhésives ,etc. on obtient des couches insolubles, parce que les précondensats des com- /flant à froid posants de résine artificielle produisent avec l'amidon on- des produits de condensation à poids moléculaire élevé , qui sont insolubles dans l'eau et très résistants à l'eau .
Les demandes de brevet belges n 361.535 et n 362.446 se rapportent à des préparations de cette composition fabri- quées à partir d'amidons gonflant à froid décomposés, obtenus en ajoutant des matières décomposant l'amidon avant ou pendant le procédé de fabrication de l'amidon gonflant à froid, les dits amidons gonflant à froid ayant la proprié- té de produire avec de l'eau froide une solution ou pâte complètement lisse, visqueuse et sans structure visible. Com- me produits chimiques décomposant l'amidon on peut se ser- vir par exemple d'alcalis, d'acides et/ou d'agents oxydants.
La demanderesse a constaté à présent que dans tous les procédés @ susdits , on peut se servir avantageusement -au lieu des amidons gonflant à froid ordinaires ou des ami- dons gonflant à froid décomposés décrits dans les demandes de brevet susdites - des produits obtenus en soumettant au procédé de fabrication de l'amidon gonflant à froid des mélanges d'amidon et de substances albumineuses, éventuelle- ment en ajoutant des substances qui décomposent l'amidon.
L'invention se rapporte à un procédé pour la fabrication d'agents d'apprêt, de substances adhésives, de liants etc. en condition sèche eu en solution , lequel procédé est carac- térisé par le fait que l'on ajoute à des composants de ré- sine' artificielle ou bien à des précondensats de résine
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artificielle, de tels amidons gonflant à froid décomposés ou non, obtenus à partir de mélanges d'amidon et de substan- ces albumineuses, les dits amidons gonflant à froid ayant la propriété de produire avec l'eau froide une solution ou une pâte complètement lisse, visqueuse, et sans structure visible . L'invention se rapporte aussi à un procédé de formation de couches insolubles dans l'eau sur des supports spécialement pour l'apprêtage , le collage etc., ledit procé.
dé consistant en ce qu'on applique sur le support une so- lution , émulsion ou suspension contenant des composants ou des précondensats de résine artificielle, un amidon gonflant à froid du caractère susdit et éventuellement un catalyseur favorisant la formation de la résine artificiel- le .
Pour la préparation de ces amidons gonflant à froid, on peut se servir comme matière première de mélanges artifi- ciels d'amidon,ou de dérivésjdtamidon avec des substances albumineuses, par exemple de la caséine ou de l'albumine de soya,. On peut aussi obtenir de très bons produits à partir de mélanges naturels d'amidon et de substances albumineuses, telles que la farine du blé, Le seigle ou le serrasin . Dans ce cas une décomposition de l'amidon est généralement nécessaire, étant donné que les amidons gonflant à froid non décomposés obtenus à partir de ces produits ont des propriétés gonflantes insuffisantes. Le traitement d'une matière première comme la farine du blé est simple et peu coûteux, et l'invention sera spéciale- ment décrite pour les produits obtenus à partir de la farine de blé.
L'invention peut être réalisée de différentes ma- nières, dont quelques-unes seront décrites ci-dessous.
En premier lieu on peut employer les amidons gon- flant à froid décomposés à base de farine du blé du procé- dé selon les demandes de brevet belges n 361.535 et
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362.446 et on peut préparer des agents d'apprêt, des matières adhésives etc. en mélangeant, en l'absence de quantités notables d'eau, ces amidons gonflant à froid à une aldéhyde, ou une substance produisant une aldéhyde et à une matière qui, combinée avec l'aldéhyde, produira une résine artificielle .
On peut employer les deux composants de résine artificielle sous la forme d'un précondensat qui peut ou non être éthérifié et/ou estérifié . On peut utiliser la mélamine, aussi bien que l'urée, le phénol ou d'autres composants connus de résine artificielle . On peut prendre toutes les mesures décrites dans les demandes de brevet susdites.
Ainsi, on peut par exemple, ajouter au mélange sec une telle quantité d'un acide non volatil ou peu volatil et/ou d'une substance à réaction , non acide ou presque non-acide, mais qui produit de l'acide quand elle est chauffée, qu'une solution de la concen- tration désirée en pratique ait un pH d'au moins 5 et reste, à une température de 50 C par exemple, liquide pendant une période suffisamment longue, tandis qu'en sé- chant la solution à une température élevée sur un support, il se produit la réaction acide nécessaire pour la conden- sation finale.
Les amidons gonflant à froid décomposés, fabri- qués à partir de la farine du blé, peuvent servir aussi comme agents de coupage ou agents épaississants pour des matières adhésives liquides à base de résine artificielle.
Dans ce cas, ils sont ajoutés à des solutions, des émul- sions ou des suspensions de précondensats de résine arti- ficielle .
Des produits selon l'invention, spécialement ceux qui ont été préparés à partir de mélanges artificiels d'a- midons ou de dérivés d'amidon et de substances albumi- neuses, dans lesquels le composant albumineux n'estn
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pas appréciablement décomposé, peuvent être employés avantageusement, notamment dans les colles écumeuses pour le collage des menuiseries et aussi pour obtenir des ap- prêts écumeux ou mousseux.
Il est déjà connu d'employer la farine de blé ordi- naire comme agent de coupage pour les colles à base de ré- sine artificielle . Par rapport à cette méthode connue, l'emploi des amidons gonflant à froid décomposés obtenus à partir de la farine de blé présente l'avantage , selon le- quel ces amidons se dissolvent plus vite en donnant une colle pâteuse, onctueuse et très lisse qui se répand très facilement et d'une manière homogène . De plus, la colle prête contenant déjà l'agent de condensation (le catalyseur) est beaucoup- plus facile à manier que les solutions corres- pondantes épaissies au moyen de farine de blé ordinaire.
Par rapport à la farine de blé ainsi que par rapport à l'amidon natif, les amidons gonflant à froid décomposés préparés à partir de farine de blé ont l'avantage de posséder des propriétés épaississantes beaucoup plus fortes. Par conséquent, il faut moins d'agent épaississant pour donner à une solution ou une suspension d'un préconden- sat de résine artificielle, le degré de viscosité néeessai- re pour qu'elle puisse servir par exemple, comme colle forte . Aussi ces épaississants sont plus économiques,tout en donnant des collages meilleurs, parce qu'ils sont plus résistants à l'eau et aux moisissures.
Par rapport aux amidons gonflant à froid, décomposés ou non, obtenus à partir d'amidon pur, les amidons gon- flant à froid, décomposés ou non, obtenu à partir de mélanges d'amidon et de substances albumineuses ont des avantages semblables à ceux mentionnés ci-dessus. Ces avantages se manifestent spécialement si l'on ajoute les agents de coupage ou les épaississants en condition sèche à la solution, l'émulsion ou la suspension du préeondensat
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de résine artificielle .
Il est impossible, par exemple d'obtenir une colle forte satisfaisante en épaississant un produit de condensa- tion de phénol et de formaldéhyde liquide, dont la solubili- té dans l'eau est limitée, avec un amidon gonflant à froid, obtenu à partir d'amidon pur, en condition sèche. Il apparaît que l'amidon gonflant à froid ne se gonfle, ou ne se dissout pas suffisamment dans la solution du préconden- sat de phénol et de formaldéhyde et l'on n'obtient pas une pâte lisse, mais une pâte plus ou moins grumeleuse. Si, au contraire, on ajoute par exemple un amidon gonflant à froid décomposé obtenu à partir de farine de blé, en condition sèche, on constatera qu'on obtient en peu de -temps une colle forte parfaitement lisse et onctueuse.
De même phénomène se présente pendant le coupage de colles liquides à base de formaldéhyde-urée et de formaldéhyde- mélamine.
Dans plusieurs cas il est avantageux de triturer la préparation d'amidon gonflant à froid, afin qu'elle puis- se se dissoudre plus facilement.
Les qualités excellentes des amidons gonflant à froid décomposés, fabriqués à partir de mélanges naturels d'a- midon et d'albumine, comme par exemple la fleur de farine de blé, sont très surprenantes, parce que les amidons gon- flant à froid non décomposés fabriqués à partir de farine de blé ont des propriétés gonflantes très faibles et ne sont pas propres à ce but (voir la demande de brevet belge n 361.802).
Au lieu des amidons gonflant à froid décrits ci- dessus, on peut aussi employer des combinaisons de ces ami- dons gonflant à froid les uns avec les autres,ou bien avec des amidons gonflant à froid ordinaires décomposés ou non. On peut obtenir ces combinaisons en mélangeant des préparations différentes d'amidon gonflant à froid ou en
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soumettant des mélanges au procédé de fabrication de l'ami- dan gonflant à froid.
De plus, on peut ajouter encore aux préparations obte- nues suivant l'invention , ou bien aux solutions appliquées suivant l'invention, de l'amidon, des dérivés d'amidon ou des produits contenant de l'amidon,qui n'ont pas été soumis au procédé de fabrication de l'amidon gonflant à froid.
L'invention sera élucidée à l'aide des exemples sui- vants.
Exemple 1
Un mélange de 1000 parties en poids de farine de blé américain et de 1000 parties en volume d'eau est traité à chaud en présence de 100 parties en poids d'une solution de soude caustique à 30 % avec 50 parties en volume d'eau oxygénée à 3 % pendant 1 à 2 heures. La masse alcaline est neutralisée et convertie de la manière usuelle en amidon gonflant à froid et ensuite moulue . L'amidon gonflant à froid ainsi obtenu produira avec de l'eau froide une masse absolument lisse, onctueuse et visqueuse.
100 parties en poids de cette préparation d'amidon gonflant à froid sont ajoutées, en condition sèche, à 400 parties en poids d'un produit de condensation liquide de phénol et de formaldéhyde , produit qui est soluble, à un degré limité, dans l'eau (et qui a été obtenu en conden- sant 1 mol. de phénol technique avec environ 1,5 mol. de formaldéhyde dans un milieu alcalin jusqu'à ce que le mé- lange de réaction produise, après neutralisation de l'alcali, avec 1 à 2 parties d'eau une solution opaque permanente). L'amidon gonflant à froid se dissout complète- ment dans le mélange de résol et d'eau; après avoir agité le mélange, on obtient en peu de temps une colle forte lissé., onctueuse et visqueuse, qui est prête à l'usage
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immédiatement après addition d'un agent de condensation, comme par exemple un acide.
Exemple 2
100 partees en poids de la préparation d'amidon gon- flant à frodd obtenu à partir de farine de blé américain préparée suivant l'exemple 1, 100 parties en poids de fécule de pomme de terre, 200 parties en poids d'un pré- condensat de mélamine avec la formaldéhide, moulu très fin, (ce précondensat étant obtenu en condensant 1 mol de méla- mine avec 3 mols de formaldéhyde en milieu neutre, jusqu'à ce qu'un échantillon refroidi au mélange de réaction pro- duise avec 5 parties une solution opaque, en soumettant le produit de condensation à un traitement d'évaporation et de séchage sous vide) et 10 parties en poids de biphos- phate d'ammonium sont mélangées intimement. On obtient ainsi un mélange sec qui, s'il est protégé oontre l'humidité de l'air, peut se conserver pendant des mois entiers.
En dissolvant 1 partie en poids du produit sec dans 1-1,5 partie en poids d'eau froide, on obtient une colle li- quide , qui reste liquide pendant plusieurs heures et qui convient excellemment pour être utilisée pour le collage de la menuiserie , par exemple pour la fabrication du tri- plex ou du multiplex.
Exemple 3
Un mélange de 2000 parties en poids de fécule de pomme de terre, 100 parties en poids de caséine et 2000 parties en volume d'eau est traité à chaud dans un milieu alcalin par 5 à 10 parties en volume d'eau oxygénée à 30 % pen- dant un peu plus d'une heure . La masse alcaline est neu- tralisée ensuite et convertie de la manière connue en ami- don gonflant à froid, après quoi le produit sec est moulu.
La préparation d'amidon gonflant à froid ainsi obtenu se
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dissout dans 4 parties en volume d'eau froide en formant une pâte lisse, onctueuse et visqueuse.
Un mélange de 300 parties en poids d'urée et de 750 parties de formaldéhyde de commerce à 38 % en poids est porté à un pH de 4 à 4,5 à l'aide d'acide formique, puis chauffé en agitant jusqu'à ce que le mélange se soit troublé à cause de la réaction exothermique qui se pro- duit immédiatement.Après la fin de la réaction exother- mique , le mélange de réaction est neutralisée l'aide d'ammoniaque et ensuite refroidi, après quoi on ajoute en agitant,intensivement 50 à 100 parties en poids de préparation susdite d'amidon gonflant à froid en condition sèche . On obtient ainsi une colle lisse et très facile à appliquer, qui, mélangée à un catalyseur (par exemple une solution de chlorure d'ammonium contenant de l'urée), constitue une colle forte excellente pour le traitement du bois par exemple pour la fabrication du triplex.
Exemple 4
A 100 parties en poids d'une colle de commerce li- quide concentrée à base de résine d'urée, on ajoute une solu- tion de 40 parties en poids d'amidon gonflant à froid tel que décrit dans l'exemple 3 dans 160 parties en volume d'eau et 10 parties en volume d'une solution ammoniacale de chlorure d'ammonium'à 20 %. Une'plaque en hêtre d'une épaisseur de 4 mm fut induite des deux e8tés à l'aide de la colle ainsi obtenue et jointe en forme de croix de la maniè- re usuelle à deux pièces de placage en hêtre d'une épais- seur de 2 mm non traitées par la colle, en pressant les plaques l'une contre l'autre, pendant 7 minutes, à une tem- pérature de 100 C et sous une pression de 9 kgs/cm2. Si on sépare les parties composantes, la rupture se présente presque exclusivement dans le bois.